CN104439264A - 一种铌条的制备方法及其制备的铌条 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铌条的制备方法，以纯度99.99%的氧化铌为原料，包括如下步骤：1）配碳，2）碳化，3）真空还原，4）氢化-脱氢，5）成型，和6）预结。本发明所述制备方法在现有生产工艺的基础上，对其中的部分工艺参数进行了优化，有效地降低了预结铌条中碳、氧、氮、氢等气体杂质，还使Ta、Mo、W高熔点杂质得到了有效的控制，同时大幅度降低了Fe、Cr、Ni、Al等低熔点杂质。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金领域，具体涉及一种铌条的制备方法及其制备得到的高纯度和高品质的铌条。
背景技术
铌条产品是由高纯度的金属铌制成的条状产品，可以作为铁基、镍基和锆基超级合金的添加剂，提高其强度性能。铌和铌合金为耐高温材料，在航天航空四大“空间金属”的钨、钼、钽、铌中，铌合金的综合性能最好，表现为塑性好、加工焊接性能优良。近来年，随着航空、航天行业的不断发展，含铌合金的应用范围得到了进一步拓展，被广泛用于飞机、火箭发动机的结构部件和防热系统材料。上述严苛条件下的应用对含铌合金，尤其是作为重要原料之一的铌条的品质提出了更高的要求。
目前，碳热间接还原法是制备铌条的主要方法，工艺流程是氧化铌与碳黑混合，然后真空煅烧还原。总反应式为：
Nb2O5＋7C＝2NbC＋5CO↑
Nb2O5＋5NbC＝7Nb＋5CO↑
该方法中，W、Ta、Mo等高熔点杂质，在真空还原中难以除去。因此，即使是符合行业标准GB/T6896-2007中最高质量标准的一级铌条，产品中W、Ta、N等杂质含量仍较高，无法满足下游客户的要求。
因此，有必要开发出一种新的铌条制备方法，以制备出高纯度、高品质的铌条，满足航空等领域的应用需求。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的一个目的在于提供一种新的铌条的制备方法。该方法在现有生产工艺的基础上，对其中的部分工艺参数进行了优化，不仅有效地降低了预结铌条中碳、氧、氮、氢等气体杂质，还使Ta、Mo、W等高熔点杂质得到了有效的控制，同时大幅度降低了Fe、Cr、Ni 、Al等低熔点杂质。
本发明的另一个目的在于提供通过所述制备方法制备得到的铌条。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种铌条的制备方法，以纯度99.99%的氧化铌为原料，包括如下步骤：
1）配碳：氧化铌和碳黑混合均匀，得到混合料；
2）碳化：配碳步骤得到的混合料在碳化炉中进行碳化，得到碳化铌；
3）真空还原：还原料在真空还原炉中进行还原烧结，得到还原烧结料；
4）氢化-脱氢：真空还原步骤得到的还原烧结料氢化，制粉，脱氢；
5）成型：氢化步骤得到的物料压制成型；
6）预结：成型步骤得到的物料在真空还原炉中进行预结，得到所述铌条；
其中所述配碳步骤中：所述氧化铌和碳黑按照重量比1:0.25~0.35混合6~8小时。
优选的，所述配碳步骤，碳黑的纯度大于98%。
优选的，所述配碳步骤，氧化铌和碳黑在高效球磨机中进行混合。
优选的，所述真空还原步骤中，所述还原料由碳化步骤得到的碳化铌和补充的氧化铌按照重量比碳化铌∶氧化铌=1.8~2.5:0.8~1.2构成。
更优选的，所述碳化铌和补充的氧化铌按照所述重量比在混合装置中混合10~12小时，得到所述还原料。
还优选的，所述真空还原步骤中，所述还原料先压制成型，装入石墨坩埚，再利用真空还原炉进行分阶段连续还原烧结，第一阶段从室温匀速地升至1200℃，保温5~15个小时，第二阶段从1200℃匀速地升至1450℃，保温10~20个小时，第三阶段从1450℃匀速地升至1600℃，保温5~15小时，第四阶段从1600℃匀速升至1750℃，保温15~25个小时。
更优选的，所述真空还原步骤中，所述还原料先压制成型，装入石墨坩埚，再利用真空还原炉进行分阶段连续还原烧结：第一阶段从室温匀速地升至1200℃，保温10个小时，第二阶段从1200℃匀速地升至1450℃，保温15个小时，第三阶段从1450℃匀速地升至1600℃，保温10小时，第四阶段从1600℃匀速升至1750℃，保温20个小时，最后降温冷却。
优选的，所述预结步骤中，采用真空还原炉进行预结，预结温度1750~1950℃，预结时间75~90小时，更优选85小时。
优选的，所述碳化步骤，碳化温度为1750~1950℃。
更优选的，所述碳化步骤在推舟炉中进行，1750~1950℃下每小时进、出料两舟，每舟物料从进料至出料的时间为6小时。
优选的，所述氢化-脱氢步骤，真空还原步骤得到的还原烧结料装入坩埚，在氢化炉中进行氢化，氢气压力1.2~2.0㎏/㎝2，650~850℃保温2~3小时。
更优选的，每坩埚装料180~200㎏所述还原烧结料。
还优选的，氢化后的物料先用鄂式破碎机进行破碎，然后采用棒磨机进行磨筛制粉；磨筛后的氢化铌粉装入坩埚，在钼棒真空脱氢炉进行脱氢。
优选的，所述脱氢的具体条件为：装入坩埚的磨筛后的氢化铌粉，置于钼棒真空脱氢炉中，从室温开始缓慢升温至900℃，保温5小时，然后降温冷却，整个脱氢过程为48小时。
优选的，所述成型步骤中，脱氢后物料，用油压机压制成型，压力200~280kg/cm2，压制时间50~60秒。
还优选的，所述成型步骤中，所述脱氢后物料在20*20*500mm的模具中，用油压机压制成型。
作为优选的实施方式，本发明提供一种铌条的制备方法，具体操作包括：
1）配碳：纯度99.99%的氧化铌和纯度大于98%的碳黑按照重量比1:0.25~0.35在高效球磨机中进行充分混合，混合时间6~8小时，得到混合料；
2）碳化：配碳步骤得到的混合料先压制成型，按照每舟1.5~3kg分别装入石墨舟皿中，碳化炉升温至1750~1950℃时，采用每小时进出2舟的速度将混合料放入碳化炉进行碳化，每舟物料从进料至出料的时间为6小时，得到碳化铌；
3）真空还原：碳化步骤得到的碳化铌放入棒磨机中进行破碎磨筛，按照碳化铌∶氧化铌=1.8~2.5:0.8~1.2的重量比补充加入纯度99.99%的氧化铌，在混合机中混合10~12小时，得到还原料；还原料用油压机压制成型，装入石墨坩埚，在真空还原炉中进行分阶段连续还原烧结：第一阶段从室温匀速地升至1200℃，保温10个小时，第二阶段从1200℃匀速地升至1450℃，保温15个小时，第三阶段从1450℃匀速地升至1600℃，保温10小时，第四阶段从1600℃匀速升至1750℃，保温20个小时，最后降温冷却，得到还原烧结料；
4）氢化-脱氢：真空还原步骤得到的还原烧结料装入坩埚，每坩埚装料180~200㎏，在氢化炉中进行氢化，氢气压力1.2~2.0㎏/㎝2，650~850℃保温2~3小时；氢化后的物料先用鄂式破碎机进行破碎，然后采用棒磨机进行磨筛制粉；磨筛后的氢化铌粉装入坩埚，置于钼棒真空脱氢炉中，从室温开始缓慢升温至900℃，保温5小时，然后降温冷却，整个脱氢过程为48小时；
5）成型：氢化-脱氢步骤得到的脱氢后物料用油压机压制成型，压力200~280kg/cm2，压制时间50~60秒；
6）预结：成型步骤得到的物料在真空还原炉中进行预结，预结温度1750~1950℃，预结时间75~90小时，优选85小时，得到所述铌条。
本发明还有一个目的，在于提供通过上述制备方法制备得到的铌条，其中杂质含量为：Ta≤0.01%，W≤0.005%，Mo≤0.002%，N≤0.03%；
优选的，所述铌条，其它杂质含量为：C≤0.01%，H≤0.0015%，O≤0.10%， Fe≤0.001%，Si≤0.001%，Ni≤0.001%，Ti＜0.001%，Cr＜0.001%，Hf＜0.002%，Zr＜0.002%，Cu≤0.001%，Al＜0.001%，S≤0.0005%，P＜0.001% 。Ta≤0.01%，W≤0.005%，Mo≤0.002%，N≤0.03%。
普通铌条（即GB/T6896-2007中的一级铌条）和特种铌条，在杂质含量方面有显著的差异，具体见表1。本发明在现有的生产工艺上，对部分现行工艺参数进行了改进，尤其是配碳、真空还原、预结等工艺；在无需改造生产设备的情况下，就能显著降低各项杂质的含量，是生产出的铌条符合甚至超过特种铌条的标准，从而大幅提高了铌条的性能。
表1 铌条杂质含量标准
| 杂质含量（%） | 普通铌条 | 特种铌条 |
| C | ≤0.0300 | ≤0.0300 |
| N | ≤0.0500 | ≤0.0300 |
| H | ≤0.01 | ≤0.0015 |
| O | ≤0.1500 | ≤0.1200 |
| Ta | ≤0.10 | ≤0.0100 |
| W | ≤0.010 | ≤0.0050 |
| Mo | ≤0.0050 | ≤0.0020 |
| Fe | ≤0.0050 | ≤0.0020 |
| Si | ≤0.0050 | ≤0.0020 |
| Ni | ≤0.0050 | ≤0.0010 |
| Ti | ≤0.0050 | ≤0.0020 |
| Cr | ≤0.0050 | ≤0.0010 |
| Hf | ≤0.0050 | ≤0.0020 |
| Zr | ≤0.0050 | ≤0.0020 |
| Cu | ≤0.0015 | ≤0.0010 |
| Al | ≤0.0050 | ≤0.0020 |
| S | ≤0.01 | ≤0.0005 |
| P | ≤0.01 | ≤0.0010 |
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明做详细说明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的各种纤维材料，如无特殊说明，均为市售购买产品。
实施例1 一种铌条的制备方法
具体包括如下步骤：
1、配碳
采用每公斤氧化铌（纯度99.99%）加入0.308 kg碳黑（纯度＞98%）的配碳比进行配混料。200kg氧化铌加入61.6 kg碳黑，放入高效球磨机中混合6小时。
2、碳化
将配碳步骤得到的混合料，按照每舟2 kg分别装入石墨舟皿中，碳化炉升温至1750~1850℃时，采用每小时进出两舟的速度将混合料放入碳化炉进行碳化，每舟物料从进料至出料的时间为6小时，得到碳化铌。
3、真空还原
将碳化步骤得到的碳化铌放入棒磨机中进行破碎磨筛，共得到156 kg磨筛好的碳化铌，经取样分析，总碳含量为11.25%；将该批156 kg碳化铌和81.5 kg纯度99.99%的氧化铌投入混合机中混合12小时（重量比：碳化铌∶氧化铌≈1.91:1），得到还原料；选用型号为20*20*500mm的模具，用油压机将还原料压制成型；将成型好的条状还原料装入石墨坩埚，在真空还原炉中进行还原烧结，缓慢升温至1700~1800℃，烧结78小时，得到还原烧结料。
4、氢化-脱氢
真空还原步骤得到的还原烧结料装入坩埚，每坩埚装料180~200㎏，在氢化炉中进行氢化，氢气压力1.2~1.6㎏/㎝2，650~750℃保温2小时；氢化后的物料先用鄂式破碎机进行破碎，然后采用棒磨机进行磨筛制粉；过150目磨的氢化铌粉装入坩埚，在钼棒真空脱氢炉进行脱氢，得到脱氢后物料。
5、成型
选用型号为20*20*500mm的模具，将氢化-脱氢步骤得到的脱氢后物料用油压机压制成型，压力200~280kg/cm2，压制时间50~60秒。
6、预结
将成型步骤得到的物料装入石墨坩埚中，在真空还原炉进行预结，预结温度1850~1950℃，时间85小时。
7、出炉，取样分析合格后包装入库。
本实施例制备得到的铌条，经过西安诺博尔稀贵金属材料有限公司平行检测两次，杂质含量符合特种铌条的标准，具体检测结果见表2。
实施例2 一种铌条的制备方法
具体包括如下步骤：
1、配碳
采用每公斤氧化铌（纯度99.99%）加入0.305 kg碳黑（纯度＞98%）的配碳比进行配混料。200kg氧化铌加入61 kg碳黑，放入高效球磨机中混合8小时。
2、碳化
将配碳步骤得到的混合料，按照每舟2 kg分别装入石墨舟皿中，碳化炉升温至1850~1950℃时，采用每小时进出两舟的速度将混合料放入碳化炉进行碳化，每舟物料从进料至出料的时间为6小时，得到碳化铌。
3、真空还原
将碳化步骤得到的碳化铌放入棒磨机中进行破碎磨筛，共得到155.8 kg磨筛好的碳化铌，经取样分析，总碳含量为11.18%；将该批155.8 kg碳化铌和80.9 kg纯度99.99%的氧化铌投入混合机中混合10小时（重量比：碳化铌∶氧化铌≈1.93:1），得到还原料；选用型号为20*20*500mm的模具，用油压机将还原料压制成型；将成型好的条状还原料装入石墨坩埚，在真空还原炉中进行还原烧结，缓慢升温至1700~1800℃，烧结85小时，得到还原烧结料
4、氢化-脱氢
真空还原步骤得到的还原烧结料装入坩埚，每坩埚装料180~200㎏，在氢化炉中进行氢化，氢气压力1.6~2.0㎏/㎝2，750~850℃保温2小时；氢化后的物料先用鄂式破碎机进行破碎，然后采用棒磨机进行磨筛制粉；过150目筛的氢化铌粉装入坩埚，在钼棒真空脱氢炉进行脱氢，得到脱氢后物料。
5、成型
选用型号为20*20*500mm的模具，将氢化-脱氢步骤得到的脱氢后物料用油压机压制成型，压力200~280kg/cm2，压制时间50~60秒。
6、预结
将成型步骤得到的物料装入石墨坩埚中，在真空还原炉进行预结，预结温度1750~1850℃，时间90小时。
7、出炉，取样分析合格后包装入库。
本实施例制备得到的铌条，经过西安诺博尔稀贵金属材料有限公司平行检测两次，杂质含量符合特种铌条的标准，具体检测结果见表2。
总之，本发明提供了一种特种铌条的制备方法。通过优化工艺条件，在不涉及设备改造的前提下，制备得到的金属铌条，各项杂质的含量都低于行业中对特种铌条的杂质限量要求，尤其是C、N、H等气体杂质，还使Ta、Mo、W等高熔点杂质得到了有效的控制，同时大幅度降低了Fe、Cr、Ni 、Al等低熔点杂质。
表2 实施例1和2制备的铌条杂质含量检测结果
Claims (9)
1.一种铌条的制备方法，以纯度99.99%的氧化铌为原料，包括如下步骤：
1）配碳：氧化铌和碳黑混合均匀，得到混合料；
2）碳化：配碳步骤得到的混合料在碳化炉中进行碳化，得到碳化铌；
3）真空还原：还原料在真空还原炉中进行还原烧结，得到还原烧结料；
4）氢化-脱氢：真空还原步骤得到的还原烧结料氢化，制粉，脱氢；
5）成型：氢化步骤得到的物料压制成型；
6）预结：成型步骤得到的物料在真空还原炉中进行预结，得到所述铌条；
其中，所述配碳步骤，所述氧化铌和碳黑按照重量比1:0.25~0.35混合6~8小时，优选所述氧化铌和碳黑在高效球磨机中进行混合；
还优选的，碳黑的纯度大于98%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空还原步骤中，所述还原料由碳化步骤得到的碳化铌和补充的氧化铌按照重量比碳化铌∶氧化铌=1.8~2.5:0.8~1.2构成；
优选的，所述碳化铌和补充的氧化铌按照所述重量比在混合装置中混合10~12小时，得到所述还原料。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述真空还原步骤中，所述还原料先压制成型，装入石墨坩埚，再利用真空还原炉进行分阶段连续还原烧结，第一阶段从室温匀速地升至1200℃，保温5~15个小时，第二阶段从1200℃匀速地升至1450℃，保温10~20个小时，第三阶段从1450℃匀速地升至1600℃，保温5~15小时，第四阶段从1600℃匀速升至1750℃，保温15~25个小时；
优选的，所述真空还原步骤中，所述还原料先压制成型，装入石墨坩埚，再利用真空还原炉进行分阶段连续还原烧结：第一阶段从室温匀速地升至1200℃，保温10个小时，第二阶段从1200℃匀速地升至1450℃，保温15个小时，第三阶段从1450℃匀速地升至1600℃，保温10小时，第四阶段从1600℃匀速升至1750℃，保温20个小时，最后降温冷却。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述预结步骤中，采用真空还原炉进行预结，预结温度1750~1950℃，预结时间75~90小时，更优选85小时。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述碳化步骤，碳化温度为1750~1950℃；
优选的，所述碳化步骤在推舟炉中进行，1750~1950℃下每小时进、出料两舟，每舟物料从进料至出料的时间为6小时。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氢化-脱氢步骤中，真空还原步骤得到的还原烧结料装入坩埚，在氢化炉中进行氢化，氢气压力1.2~2.0kg/cm2，650~850℃保温2~3小时；优选的，每坩埚装料180~200kg所述还原烧结料；
优选的，氢化后的物料先用鄂式破碎机进行破碎，然后采用棒磨机进行磨筛制粉；磨筛后的氢化铌粉装入坩埚，在钼棒真空脱氢炉进行脱氢；优选的，所述脱氢的具体条件为：装入坩埚的磨筛后的氢化铌粉，置于钼棒真空脱氢炉中，从室温开始缓慢升温至900℃，保温5小时，然后降温冷却，整个脱氢过程为48小时。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述成型步骤中，脱氢后物料，用油压机压制成型，压力200~280kg/cm2，压制时间50~60秒；
优选的，所述成型步骤中，所述脱氢后物料在20*20*500mm的模具中，用油压机压制成型。
8.一种铌条的制备方法，具体操作包括：
1）配碳：纯度99.99%的氧化铌和纯度大于98%的碳黑按照重量比1:0.25~0.35在高效球磨机中进行充分混合，混合时间6~8小时，得到混合料；
2）碳化：配碳步骤得到的混合料先压制成型，按照每舟1.5~3kg分别装入石墨舟皿中，碳化炉升温至1750~1950℃时，采用每小时进出2舟的速度将混合料放入碳化炉进行碳化，每舟物料从进料至出料的时间为6小时，得到碳化铌；
3）真空还原：碳化步骤得到的碳化铌放入棒磨机中进行破碎磨筛，按照碳化铌∶氧化铌=1.8~2.5:0.8~1.2的重量比补充加入纯度99.99%的氧化铌，在混合机中混合10~12小时，得到还原料；还原料用油压机压制成型，装入石墨坩埚，在真空还原炉中进行分阶段连续还原烧结：第一阶段从室温匀速地升至1200℃，保温10个小时，第二阶段从1200℃匀速地升至1450℃，保温15个小时，第三阶段从1450℃匀速地升至1600℃，保温10小时，第四阶段从1600℃匀速升至1750℃，保温20个小时，最后降温冷却，得到还原烧结料；
4）氢化-脱氢：真空还原步骤得到的还原烧结料装入坩埚，每坩埚装料180~200㎏，在氢化炉中进行氢化，氢气压力1.2~2.0㎏/㎝2，650~850℃保温2~3小时；氢化后的物料先用鄂式破碎机进行破碎，然后采用棒磨机进行磨筛制粉；磨筛后的氢化铌粉装入坩埚，置于钼棒真空脱氢炉中，从室温开始缓慢升温至900℃，保温5小时，然后降温冷却，整个脱氢过程为48小时；
5）成型：氢化-脱氢步骤得到的脱氢后物料用油压机压制成型，压力200~280kg/cm2，压制时间50~60秒；
6）预结：成型步骤得到的物料在真空还原炉中进行预结，预结温度1750~1950℃，预结时间75~90小时，优选85小时，得到所述铌条。
9.一种铌条，通过权利要求1至8中任一项所述制备方法制备得到，其中杂质含量为：Ta≤0.01%，W≤0.005%，Mo≤0.002%，N≤0.03%；
优选的，所述铌条，其它杂质含量为：C≤0.01%，H≤0.0015%，O≤0.10%， Fe≤0.001%，Si≤0.001%，Ni≤0.001%，Ti＜0.001%，Cr＜0.001%，Hf＜0.002%，Zr＜0.002%，Cu≤0.001%，Al＜0.001%，S≤0.0005%，P＜0.001% 。
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