CN110819827A - 一种铌条的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铌条的制备工艺，采用铝热还原法，包括以下具体步骤：a、配料；b、混料；c、还原反应；d、真空加热；e、成型；f、真空烧结。通过上述，本发明的铌条的制备工艺，在无需提纯的情况下，经过还原反应、真空加热及真空烧结，由于真空加热时的连续多次升温保温的加热处理，Al、Al2O和NbO从铌铝热剂中挥发出去，使得所制得的铌条纯度更高，就能显著降低各项杂质的含量，缩短了工艺流程，操作简单，成本低，又利于环境治理的生产，满足了满足客户的要求。

Description

一种铌条的制备工艺
技术领域
本发明属于金属制备工艺的技术领域，尤其涉及一种铌条的制备工艺。
背景技术
铌条产品是由高纯度的金属铌制成的条状产品，可以作为铁基、镍基和锆基超级合金的添加剂，提高其强度性能。铌和铌合金为耐高温材料，在航天航空四大“空间金属”的钨、钼、钽、铌中，铌合金的综合性能最好，表现为塑性好、加工焊接性能优良。近来年，随着航空、航天行业的不断发展，含铌合金的应用范围得到了进一步拓展，被广泛用于飞机、火箭发动机的结构部件和防热系统材料。上述严苛条件下的应用对含铌合金，尤其是作为重要原料之一的铌条的品质提出了更高的要求。
现有技术中的热铝还原法，生产周期长，总产量相对较低，导致了整个还原过程成本的提高，同时还原产物金属铌的纯度不高，含有一定量的铝，还需要通过电弧熔炼或电子束熔炼进一步提纯后再制成铌条。由于反应物之间相互接触，难以控制反应位置和铌粉的形状，铌粉易附着在反应容器壁上，带入新的杂质，不仅工艺流程繁琐、成本较高又无法满足客户的要求。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种铌条的制备工艺，所制成的铌条纯度高，不需要进行提纯处理，缩短了工艺流程，操作简单，成本低，又利于环境治理的生产，满足了满足客户的要求。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供了一种铌条的制备工艺，采用铝热还原法，包括以下具体步骤：
a、配料，准备好氧化铌和铝粉，铝粉为30-150目筛的铝粉；
b、混料，将氧化铌和铝粉混合均匀后倒入坩埚内，然后在氧化铌和铝粉的混合料上再覆盖一层铝粉；
c、还原反应，将坩埚加热到800-1200℃点火反应，进行还原反应，还原产物为铌铝热剂，
d、真空加热，将得到的铌铝热剂冷却至60-80℃后放入真空炉中进行二次加热还原，二次加热时，真空炉内温度升高到1050-1450℃，保温5-10小时，然后再将真空炉内温度升高到1350-1850℃，保温12-22小时，最后将真空炉内温度再升高到1750-2550℃，使真空炉内的真空度达到5-8pa，通过连续几次高温加热，在高温真空条件下，Al、Al2O和NbO从铌铝热剂中挥发出去，得到高纯度的海绵状铌；
e、成型，将上述得到的海绵状铌压制成型，对成型后的物料进行干燥处理；
f、真空烧结，对干燥成型后的物料进行真空烧结处理，得到铌条。
在本发明一个较佳实施例中，步骤a中所述氧化铌和铝粉的质量百分比为：氧化铌94-98%，铝粉2-6%。
在本发明一个较佳实施例中，所述氧化铌采用纯度为99%的氧化铌。
在本发明一个较佳实施例中，步骤f中所述真空烧结时的温度为1000-1400℃，烧结时间为2-5小时。
在本发明一个较佳实施例中，步骤f中所述铌条中铌含量的质量百分比为99.5-99.8%。
本发明的有益效果是：本发明的铌条的制备工艺，在无需提纯的情况下，经过还原反应、真空加热及真空烧结，由于真空加热时的连续多次升温保温的加热处理，Al、Al2O和NbO从铌铝热剂中挥发出去，使得所制得的铌条纯度更高，就能显著降低各项杂质的含量，缩短了工艺流程，操作简单，成本低，又利于环境治理的生产，满足了满足客户的要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1 是本发明铌条的制备工艺的流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明实施例包括：
一种铌条的制备工艺，采用铝热还原法，包括以下具体步骤：
a、配料，准备好氧化铌和铝粉，铝粉为30-150目筛的铝粉；
b、混料，将氧化铌和铝粉混合均匀后倒入坩埚内，然后在氧化铌和铝粉的混合料上再覆盖一层铝粉；
c、还原反应，将坩埚加热到800-1200℃点火反应，进行还原反应，还原产物为铌铝热剂；
d、真空加热，将得到的铌铝热剂冷却至60-80℃后放入真空炉中进行二次加热还原，二次加热时，真空炉内温度升高到1050-1450℃，保温5-10小时，然后再将真空炉内温度升高到1350-1850℃，保温12-22小时，最后将真空炉内温度再升高到1750-2550℃，使真空炉内的真空度达到5-8pa，通过连续几次高温加热，在高温真空条件下，Al、Al2O和NbO从铌铝热剂中挥发出去，得到高纯度的海绵状铌；
e、成型，将上述得到的海绵状铌压制成型，对成型后的物料进行干燥处理；
f、真空烧结，对干燥成型后的物料进行真空烧结处理，得到铌条。
上述中，步骤a中所述氧化铌和铝粉的质量百分比为：氧化铌94-98%，铝粉2-6%。其中，所述氧化铌采用纯度为99%的氧化铌。
由于采用30-150目筛的铝粉以及纯度为99%的氧化铌，减少了铌铝热剂的孔隙率，可以制备出纯度较高的铌铝热剂，铌铝热剂再通过真空加热的连续多次升温保温的加热处理，Al、Al2O和NbO从铌铝热剂中挥发出去，得到高纯度的海绵状铌，从而减少了原有的提纯环节，也就解决了提纯环节中难以控制反应位置的问题。
海绵状铌的产品形貌容易控制，通过简单的压制即可成型，适合制成各种形状的半成品，然后在通过真空烧结后凝固成所需要的铌条。
进一步的，步骤f中所述真空烧结时的温度为1000-1400℃，烧结时间为2-5小时，经过真空烧结后即可得到压制成型后的成品，生产效率高。
实施例1：
将94%的氧化铌和4%铝粉混合均匀后倒入坩埚内，然后在氧化铌和铝粉的混合料上再覆盖一层2%铝粉，其中，铝粉为120目筛的铝粉。将坩埚加热到1080℃点火反应，进行还原反应，还原产物为铌铝热剂；将得到的铌铝热剂冷却至75℃后放入真空炉中进行二次加热还原，二次加热时，真空炉内温度升高到1100℃，保温10小时，然后再将真空炉内温度升高到1500℃，保温20小时，最后将真空炉内温度再升高到2250℃，使真空炉内的真空度达到7pa，通过连续几次高温加热，在高温真空条件下，Al、Al2O和NbO从铌铝热剂中挥发出去，得到高纯度的海绵状铌；将海绵状铌压制成型，对成型后的物料进行干燥处理；对干燥成型后的物料进行真空烧结处理，真空烧结时的温度为1100℃，烧结时间为5小时，得到铌条。
实施例2：
将96%的氧化铌和3%铝粉混合均匀后倒入坩埚内，然后在氧化铌和铝粉的混合料上再覆盖一层1%铝粉，其中，铝粉为80目筛的铝粉。将坩埚加热到1020℃点火反应，进行还原反应，还原产物为铌铝热剂；将得到的铌铝热剂冷却至65℃后放入真空炉中进行二次加热还原，二次加热时，真空炉内温度升高到1250℃，保温8小时，然后再将真空炉内温度升高到1650℃，保温18小时，最后将真空炉内温度再升高到1950℃，使真空炉内的真空度达到6pa，通过连续几次高温加热，在高温真空条件下，Al、Al2O和NbO从铌铝热剂中挥发出去，得到高纯度的海绵状铌；将海绵状铌压制成型，对成型后的物料进行干燥处理；对干燥成型后的物料进行真空烧结处理，真空烧结时的温度为1200℃，烧结时间为4小时，得到铌条。
实施例3：
将98%的氧化铌和1.5%铝粉混合均匀后倒入坩埚内，然后在氧化铌和铝粉的混合料上再覆盖一层0.5%铝粉，其中，铝粉为100目筛的铝粉。将坩埚加热到1180℃点火反应，进行还原反应，还原产物为铌铝热剂；将得到的铌铝热剂冷却至80℃后放入真空炉中进行二次加热还原，二次加热时，真空炉内温度升高到1380℃，保温6小时，然后再将真空炉内温度升高到1800℃，保温16小时，最后将真空炉内温度再升高到2350℃，使真空炉内的真空度达到8pa，通过连续几次高温加热，在高温真空条件下，Al、Al2O和NbO从铌铝热剂中挥发出去，得到高纯度的海绵状铌；将海绵状铌压制成型，对成型后的物料进行干燥处理；对干燥成型后的物料进行真空烧结处理，真空烧结时的温度为1350℃，烧结时间为3.5小时，得到铌条。
铝热还原法是用铝还原五氧化二妮，反应式为：3Nb2O5+10Al=6Nb+5Al2O3。
通过上述实施例1-3所制得的铌条，通过检测得出的铌条中杂质含量为下表所示：
Figure 783535DEST_PATH_IMAGE001
。
所述铌条中铌含量的质量百分比为99.5-99.8%，主要杂质元素是氧、碳、氮，与普通铌条相比，铌的纯度更高，在杂质含量方面有显著的差异，杂质更少。对工艺进行了改进，在无需提纯的情况下，经过还原反应、真空加热及真空烧结，由于真空加热时的连续多次升温保温的加热处理，Al、Al2O和NbO从铌铝热剂中挥发出去，使得所制得的铌条纯度更高，就能显著降低各项杂质的含量，是生产出的铌条符合甚至超过特种铌条的标准，从而大幅提高了铌条的性能。铌条的熔点为2468℃，密度为8.57g.cm-3，使用铌条时应该参照钨条、钼条的要点，铌条主要用于冶炼高温合金、耐蚀合金和精密合金等。
综上所述，本发明的铌条的制备工艺，所制成的铌条纯度高，不需要进行提纯处理，缩短了工艺流程短操作简单，成本低，又利于环境治理的生产，满足了满足客户的要求。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种铌条的制备工艺，其特征在于，采用铝热还原法，包括以下具体步骤：
a、配料，准备好氧化铌和铝粉，铝粉为30-150目筛的铝粉；
b、混料，将氧化铌和铝粉混合均匀后倒入坩埚内，然后在氧化铌和铝粉的混合料上再覆盖一层铝粉；
c、还原反应，将坩埚加热到800-1200℃点火反应，进行还原反应，还原产物为铌铝热剂；
d、真空加热，将得到的铌铝热剂冷却至60-80℃后放入真空炉中进行二次加热还原，二次加热时，真空炉内温度升高到1050-1450℃，保温5-10小时，然后再将真空炉内温度升高到1350-1850℃，保温12-22小时，最后将真空炉内温度再升高到1750-2550℃，使真空炉内的真空度达到5-8pa，通过连续几次高温加热在高温真空条件下，Al、Al2O和NbO从铌铝热剂中挥发出去，得到高纯度的海绵状铌；
e、成型，将上述得到的海绵状铌压制成型，对成型后的物料进行干燥处理；
f、真空烧结，对干燥成型后的物料进行真空烧结处理，得到铌条。
2.根据权利要求1所述铌条的制备工艺，其特征在于，步骤a中所述氧化铌和铝粉的质量百分比为：氧化铌94-98%，铝粉2-6%。
3.根据权利要求2所述铌条的制备工艺，其特征在于，所述氧化铌采用纯度为99%的氧化铌。
4.根据权利要求1所述铌条的制备工艺，其特征在于，步骤f中所述真空烧结时的温度为1000-1400℃，烧结时间为2-5小时。
5.根据权利要求1所述铌条的制备工艺，其特征在于，步骤f中所述铌条中铌含量的质量百分比为99.5-99.8%。
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