CN107287441A - 一种底铅深度除锑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种底铅深度除锑的方法，该方法是利用空气作为氧化剂，通过调节体系的真空度来控制氧的浓度，在一个动态的氧化过程中，锑被优先氧化成Sb2O3然后被迅速抽离反应体系，铅则以金属的形式留在蒸余物中。通过控制真空度12.6KPa(对应进入体系的空气量为3L/min)，反应温度660℃，反应时间为210min时，底铅中的锑含量可以从14.37％降低至0.38％，锑的去除率达到了97.87％，蒸出物Sb2O3中PbO的含量低于1％。相比传统的冶金方法，该发明具有能耗低，分离彻底，工艺简单，无污染，蒸余物粗铅中锑含量低有利于下一步电解精炼工艺实现节能减排，而蒸出物Sb2O3中PbO的含量也较少，可作为生产锑白的优质原料。

Description

一种底铅深度除锑的方法
技术领域
本发明涉及一种底铅深度除锑的方法，属于真空冶金分离技术领域。
背景技术
我国是世界上锑的主要生产国和出口国，锑的地质储量占世界第一位。早在20世纪50年代前，1908～1914年，我国的锑产量就占世界上锑产量的80％，1922～1931年为73％，20世纪50年代为40％左右。此后，虽然世界各地锑矿陆续开发，但是我国的锑产量在世界的总产量中仍占较大比重。显然，锑是我国有色金属优势资源之一。其中，除应用最多的辉锑矿(硫化锑)外，还有占锑矿总储量30～40％的部分是以我国独有的脆硫铅锑矿形式存在，主要产于我国广西省河池市大厂等矿田。脆硫铅锑矿精矿主要组成如表1所示。
表1某批次脆硫铅锑矿精矿主要化学元素组成
脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14)是一种富集Pb、Sb和Ag等重要金属元素的复杂硫化矿物。由于铅和锑在脆硫铅锑矿中是以固溶体的形式存在，应用现有的选矿法都不能将其分离，因此必须通过冶金过程实现它们的分离。目前，处理脆硫铅锑矿以“沸腾炉焙烧-烧结炉烧结-鼓风炉还原熔炼”工艺为主，即脆硫铅锑精矿脱硫焙烧和烧结后，进入鼓风炉还原熔炼，产出含锑约为45％的铅-锑粗合金。然后，利用锑对氧的亲和力大于铅的性质，把铅-锑粗合金投入反射炉吹炼，分别得到锑含量大于78％的锑氧粉和含锑15～20％的底铅。其中，底铅再采用电解精炼工艺生产电铅。但是，因为底铅含锑约15～20％，必须采用低电流密度进行电解精炼，导致电流效率很低，精炼耗时长，电能消耗大；底铅经历熔化铸阳极板→电解→阳极泥→吹炼→还原熔炼过程中，锑本身不断发生“Sb→Sb3+→Sb”循环变化，但是几乎是做无用功，不但降低了设备的生产能力，而且增加了过程的消耗，并且使电解工艺产出的阳极泥含锑很高，导致阳极泥在后续处理中需要花很大的力气除锑。由此可见，底铅电解精炼工艺的缺点十分明显和严重，并且都是因为锑含量太高导致的。因此，研究处理底铅新的节能减排技术具有重要的意义。
发明内容
由于底铅电解工艺存在的严重缺点，主要是锑含量很高造成的，所以如果能把锑彻底分离，现有底铅电解精炼工艺的主要缺点就可克服掉。本发明提供了一种深度除锑的新方法，在实现底铅一步高效低沉本除锑的同时，简化了工艺流程，减小了对环境的污染。本技术发明是通过以下步骤来实现：
1)取一定量的底铅置于刚玉料舟中，再将刚玉料舟置于电阻炉中加热，加热温度控制在620～680℃；
2)打开真空泵，控制一定的真空度，向体系连续通入一定量的空气，真空处理60～240min，反应结束后，关闭真空泵。待物料完全冷却后，取出。获得蒸出物Sb2O3和蒸余物粗铅；
3)过程中所获得的蒸出物Sb2O3只需进一步的简单精炼便可成为产品，而蒸余物粗铅可通过电解精炼获得金属铅；
本发明的有益效果在于：该方法不仅能有效地将底铅中的锑含量降低至0.4％以下，而且蒸出物Sb2O3中所含PbO的量低于1％。此外，本技术发明过程简单，在较低的温度下实现了底铅彻底除锑，成本低，为底铅电解精炼实现节能减排创造了必要和充分条件。另外，由于该方法是在真空环境下操作，不会产生对环境和人体有害的烟尘和废液
具体实施方式
实施例1
取5g底铅置于刚玉料舟中，再将刚玉料舟置于电阻炉中加热，当控制炉内真空度为15.7KPa时，对应进入体系空气量为5L/min，反应温度为680℃，反应时间为60min，反应结束后，获得蒸出物Sb2O3中PbO含量为0.071％，蒸余物粗铅中的锑含量为4.88％。
实施例2
取5g底铅置于刚玉料舟中，再将刚玉料舟置于电阻炉中加热，当控制炉内真空度为12.6KPa时，对应进入体系空气量为3L/min，反应温度为680℃，反应时间为60min，反应结束后，获得蒸出物Sb2O3中PbO含量为0.10％，蒸余物粗铅中的锑含量为2.85％。
实施例3
取5g底铅置于刚玉料舟中，再将刚玉料舟置于电阻炉中加热，当控制炉内真空度为12.6KPa时，对应进入体系空气量为3L/min，反应温度为680℃，反应时间为120min，反应结束后，获得蒸出物Sb2O3中PbO含量为0.39％，蒸余物粗铅中的锑含量为0.60％。
实施例4
取5g底铅置于刚玉料舟中，再将刚玉料舟置于电阻炉中加热，当控制炉内真空度为12.6KPa时，对应进入体系空气量为3L/min，反应温度为660℃，反应时间为120min，反应结束后，获得蒸出物Sb2O3中PbO含量为0.33％，蒸余物粗铅中的锑含量为3.54％。
实施例5
取5g底铅置于刚玉料舟中，再将刚玉料舟置于电阻炉中加热，当控制炉内真空度为12.6KPa时，对应进入体系空气量为3L/min，反应温度为660℃，反应时间为180min，反应结束后，获得蒸出物Sb2O3中PbO含量为0.43％，蒸余物粗铅中的锑含量为1.45％。
实施例6
取5g底铅置于刚玉料舟中，再将刚玉料舟置于电阻炉中加热，当控制炉内真空度为12.6KPa时，对应进入体系空气量为3L/min，反应温度为660℃，反应时间为210min，反应结束后，获得蒸出物Sb2O3中PbO含量为0.71％，蒸余物粗铅中的锑含量为0.38％。
实施例7
取5g底铅置于刚玉料舟中，再将刚玉料舟置于电阻炉中加热，当控制炉内真空度为12.6KPa时，对应进入体系空气量为3L/min，反应温度为640℃，反应时间为210min，反应结束后，获得蒸出物Sb2O3中PbO含量为0.26％，蒸余物粗铅中的锑含量为1.32％。
实施例8
取5g底铅置于刚玉料舟中，再将刚玉料舟置于电阻炉中加热，当控制炉内真空度为12.6KPa时，对应进入体系空气量为3L/min，反应温度为620℃，反应时间为210min，反应结束后，获得蒸出物Sb2O3中PbO含量为0.15％，蒸余物粗铅中的锑含量为1.60％。

Claims (6)

1.一种底铅深度除锑的方法，其特征在于以底铅为原料，在620～680℃下，通过调节体系的真空度来控制氧的浓度，一步实现底铅深度除锑。具体步骤如下：
1)取一定量的底铅于刚玉料舟中，然后将刚玉料舟放入自制的电阻炉内；
2)控制不同的真空度，向反应体系连续通入一定量的空气，在选定的温度条件下处理一段时间，反应结束后，关闭真空泵，待产物冷却后取出，即可得到蒸出物Sb2O3和蒸余物粗铅。
2.根据权利要求1所述的一种底铅深度除锑的方法，其特征方法在于1)中的底铅的锑含量为13～15％，铅含量为85～87％。
3.根据权利要求1所述的一种底铅深度除锑的方法，其特征在于2)中的反应体系要连续通入一定量的空气(1～5L/min)至反应结束，炉内真空度控制在9～18KPa。
4.根据权利要求1所述的一种底铅深度除锑的方法，其特征方法在于2)中的处理温度须维持在620～680℃。
5.根据权利要求1所述的一种底铅深度除锑的方法，其特征方法在于2)中的处理时间为60～240min。
6.根据权利要求1所述的一种底铅深度除锑的方法，其特征在于，经过氧化除锑，底铅中的锑含量可降低至0.38％，而蒸出物Sb2O3中PbO的含量低于1％。
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