CN106148736A - 低温分离稀土矿还原矿中铁、渣及稀土相的装置及方法 - Google Patents

低温分离稀土矿还原矿中铁、渣及稀土相的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种低温分离稀土矿还原矿中铁、渣及稀土相的装置及方法，属于有价金属分离回收技术领域。本发明将直接还原的稀土矿装入椭圆形反应器内，加热至1050‑1300℃，使渣相熔融而铁相仍保持固态，从而有效地阻止矿中的稀土元素及杂质元素渗入铁相。然后，启动椭圆形反应器，通过离心旋转产生的超重力实现固态铁相、熔融渣相间及渣中稀土相的分别富集，该过程控制超重力系数100‑600g，分离时间7‑15min，可分别得到MFe含量高于95％的铁富集相及富含稀土相的渣相。本发明的优点在于利用超重力技术实现了稀土矿还原矿中铁、渣及稀土相在低于铁熔点的温度下的同时分离，实现了稀土矿中铁元素与稀土元素的高效分离及分别回收。

Description

低温分离稀土矿还原矿中铁、渣及稀土相的装置及方法
技术领域
本发明涉及有价金属分离回收技术领域，特别是指一种低温分离稀土矿还原矿中铁、渣及稀土相的装置及方法。
背景技术
白云鄂博矿床位于我国内蒙古自治区包头市，系沉积变质——热液交代的世界罕见中国独有的巨大的铁、稀土、铌等多金属多元素共生的大型矿床。现已发现有71种元素，170种矿物，其稀土储量居世界第一位，稀土矿的组成元素繁多，其中TFe品位较低(30％左右)、ReO含量较高(6％左右)、Nb等元素含量在0.1％左右，且矿物相组成、结构十分复杂，各矿物相的结晶粒度极为细小。这使得当前的选矿冶炼技术一直未能解决稀土矿中各元素有效分选的难题。
国内外科研单位及工作者对白云鄂博铁矿资源的开发利用进行了大量的研究，经过多年的探索和实践，研发出了一系列的工艺及方法：
在选矿方面，提出了氧化矿和磁铁矿分别处理的选矿工艺流程。对于氧化矿选矿，研究并确定出了弱磁选-强磁选-反浮选的综合回收铁、稀土的选矿新工艺。其中，为了提铁降氟降钾钠实现精料方针，将弱磁选精矿与强磁选精矿由混合反浮选改为分别单独浮选；对强磁选精矿先采用碱性反浮选降氟、而后在弱酸性介质中正浮选提铁降钾钠。对于磁铁矿选矿，设计并改进了连续磨矿-弱磁选-浮选(选稀土)的流程，但其间由于稀土选矿工艺的改造，该流程停止了稀土精矿的生产，最终形成了连续磨矿-弱磁选-反浮选(除萤石)的工艺流程。对于稀土矿物选矿，其亟待解决的问题是稀土矿物与铁矿物、铌矿物、硅酸盐矿物以及含钙、钡等矿物的有效分离。目前回收白云鄂博矿中的稀土矿物采用的方法主要是浮选工艺，含稀土的入选原料经由一粗二精一扫浮选工序就可生产出50％ReO的混合稀土精矿，如果需要60％ReO的精矿，则需增加一道精选工艺。
在冶炼方面，白云鄂博稀土精矿多采用高温硫酸强化焙烧水浸稀土(“三代”酸法)工艺，即混合稀土矿物与硫酸混合，经加热反应全部生成稀土硫酸盐后进入水浸液，钍则在高温强化焙烧时生成不溶于水的焦磷酸盐(或磷酸盐)留在水浸渣中，这种渣因含放射性钍而被专门堆存。白云鄂博铁精矿多采用传统的，也是较成熟的烧结-高炉-转炉流程回收铁。但是，由于铁精矿磨矿粒度细，容易造成烧结矿、球团矿的质量差；其次由于氟、钠、钾等有害元素在高炉中存在及作用，导致该矿的高炉利用系数长期以来处于较低水平。此外，高炉冶炼后稀土元素全部进入高炉渣中，只有小部分高炉渣用于制取稀土中间合金，大部分堆存废弃，不仅造成资源浪费，而且还污染环境。
大量研究工作提出采用直接还原工艺处理稀土矿，该工艺可使矿中的铁元素在较低的温度下被还原成金属态。但关于还原铁与脉石相的分离，目前仍依赖于传统的选矿工艺，但由于复杂的矿物相结构使得铁、脉石间的分离难以达到理想的效果。近年来，有研究工作指出采用直接还原——高温熔分工艺来实现稀土矿中液态铁相与渣相间的分离，但该工艺需要1550℃以上的高温，在如此高的温度下不仅大量的杂质元素和共生元素会渗入到铁液之中，造成铁液成分的不可控；而且由于稀土矿中还含有大量的CaF2，其在成渣以后会对炉衬造成严重的腐蚀。
发明内容
本发明旨在低于铁熔点、以及稀土相成渣温度的条件下，将稀土矿还原矿中铁相与渣相予以分离，不仅能有效阻止矿中稀土元素及杂质元素向铁相中的渗入，最大限度的提高铁相的纯度；而且，能够同时实现稀土相在渣中的富集。
为此，本发明的目的在于提出一种低温分离稀土矿还原矿中铁、渣及稀土相的装置及方法。该装置包括电极加热装置，椭圆形反应器、反应器支撑系统、轴承、传动轴、调速电动机、反应器旋转平台和下水口；电极加热装置从椭圆形反应器顶部伸入椭圆形反应器内，椭圆形反应器安置在反应器支撑系统上，反应器支撑系统正下方通过传动轴与调速电动机连接，反应器支撑系统安置在反应器旋转平台上，反应器支撑系统和反应器旋转平台之间设置轴承，椭圆形反应器下部开有下水口。调速电动机通过传动轴驱动椭圆形反应器与反应器支撑系统在反应器旋转平台上高速旋转，通过离心旋转产生的超重力实现熔融渣相与固态铁相间的分别富集。
采用该装置进行分离的方法，具体包括如下步骤：
(一)将稀土矿的直接还原矿加入椭圆形反应器中，并通过电极加热装置加热至1050-1300℃，使得渣相熔融，而铁相保持固态；
(二)开启调速电动机，驱动椭圆形反应器在水平方向上高速旋转、产生水平向外的超重力场，促使固态铁相沿超重力方向向椭圆形反应器内壁一侧富集；而熔融渣相则冲破铁相阻隔、并沿超重力反方向迁移聚集至椭圆形反应器中心区域；
(三)待分离完成后关闭调速电动机，椭圆形反应器停止旋转，开启下水口，使富集至椭圆形反应器中心区域的熔融渣相经下水口排出，而富集至椭圆形反应器内壁一侧的固态铁相停留在椭圆形反应器内，实现熔融渣相与固态铁相的高效分离。
其中，稀土矿包括稀土矿原矿、含稀土矿铁精矿。步骤(二)中的超重力系数为100-600g，分离时间控制在7-15min。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
上述方案中，利用超重力实现了稀土矿还原矿中铁相与渣相在低于铁熔点、以及稀土相成渣温度条件下的富集与分离，这不仅能有效阻止矿中稀土元素及杂质元素向铁相中的渗入，最大限度的提高铁相的纯度；而且，能够同时实现稀土相在渣中的富集。经大量试验证明发现经超重力低温分离后可以同时得到MFe(金属铁)含量高于98％的铁相，以及富含稀土元素的渣相。
附图说明
图1为本发明的低温分离稀土矿还原矿中铁、渣及稀土相的装置结构示意图。
其中：1-电极加热装置；2-椭圆形反应器；3-反应器支撑系统；4-轴承；5-传动轴；6-调速电动机；7-反应器旋转平台；8-下水口；9-熔融渣相；10-固态铁相。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种低温分离稀土矿还原矿中铁、渣及稀土相的装置及方法。
如图1所述，为该装置结构示意图，该装置中，电极加热装置1从椭圆形反应器2顶部伸入椭圆形反应器2内，椭圆形反应器2安置在反应器支撑系统3上，反应器支撑系统3正下方通过传动轴5与调速电动机6连接，反应器支撑系统3安置在反应器旋转平台7上，反应器支撑系统3和反应器旋转平台7之间设置轴承4，椭圆形反应器2下部开有下水口8。
使用该装置进行分离稀土矿还原矿中铁、渣及稀土相时，将稀土矿的直接还原矿加入椭圆形反应器2中，并通过电极加热装置1加热至1050-1300℃，使得渣相熔融、而铁相保持固态。然后，开启调速电动机6，驱动椭圆形反应器2在水平方向上高速旋转、产生水平向外的超重力场，促使固态铁相10沿超重力方向向椭圆形反应器2内壁一侧富集；而熔融渣相9则冲破铁相阻隔、并沿超重力反方向迁移聚集至椭圆形反应器2中心区域。待分离完成后，关闭调速电动机6，椭圆形反应器2停止旋转，同时开启反应器下水口8，使富集至椭圆形反应器2中心区域的熔融渣相9经反应器下水口8排出，而富集至椭圆形反应器2内壁一侧的固态铁相10停留在椭圆形反应器2内。最终，实现熔融渣相9与固态铁相10的高效分离。
以下结合具体实例予以阐述。
实施例1：
取白云鄂博矿区的稀土矿进行气基还原，然后将20kg稀土矿还原矿加入椭圆形反应器2中，然后加热升温至1200℃至渣相熔融。随后，启动调速电动机6驱动椭圆形反应器2在水平方向上旋转、并调整重力系数为400g，恒温超重力分离7min后关闭调速电动机6、并进行取样分析。根据所取样品的宏观图可知，采用超重力方法实现了稀土矿还原矿中渣相与铁相在1200℃的有效分离，固态铁相10沿超重力方向富集至椭圆形反应器2内壁，而熔融渣相9则沿反方向富集至椭圆形反应器2中心区域。进一步对分离后的固态铁相10与熔融渣相9分别进行化学分析与XRF分析，发现固态铁相10中MFe(金属铁)的含量高达98.54％，并且稀土相全部进入渣中，渣中稀土含量达到14.50％，可见采用超重力方法能够显著提高铁相的纯度，且同时将稀土相富集至渣中，实现了稀土矿中铁与稀土元素的有效分离。
实施例2：
取白云鄂博矿区的稀土矿进行气基还原，然后将20kg稀土矿DRI加入椭圆形反应器2中，然后加热升温至1100℃至渣相熔融。随后，启动调速电动机6驱动椭圆形反应器2在水平方向上旋转、并调整重力系数为600g，恒温超重力分离15min后关闭调速电动机6、并进行取样分析。根据所取样品的宏观图可知，采用超重力方法同样实现了稀土矿还原矿中熔融渣相9与固态铁相10在1100℃的有效分离，固态铁相10沿超重力方向富集至椭圆形反应器2内壁，而熔融渣相9则沿反方向富集至椭圆形反应器2中心区域。进一步对分离后的熔融渣相9与固态铁相10分别进行化学分析与XRF分析，发现固态铁相10中MFe(金属铁)的含量达到98.02％，稀土相全部进入渣中，且渣中稀土含量达到14.74％，可见采用超重力方法能够显著提高铁相的纯度，且同时将稀土相富集至渣相之中，实现了稀土矿中铁与稀土元素的有效分离。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种低温分离稀土矿还原矿中铁、渣及稀土相的装置，其特征在于：包括电极加热装置(1)，椭圆形反应器(2)、反应器支撑系统(3)、轴承(4)、传动轴(5)、调速电动机(6)、反应器旋转平台(7)和下水口(8)；电极加热装置(1)从椭圆形反应器(2)顶部伸入椭圆形反应器(2)内，椭圆形反应器(2)安置在反应器支撑系统(3)上，反应器支撑系统(3)正下方通过传动轴(5)与调速电动机(6)连接，反应器支撑系统(3)安置在反应器旋转平台(7)上，反应器支撑系统(3)和反应器旋转平台(7)之间设置轴承(4)，椭圆形反应器(2)下部开有下水口(8)。
2.根据权利要求1所述的低温分离稀土矿还原矿中铁、渣及稀土相的装置，其特征在于：调速电动机(6)通过传动轴(5)驱动椭圆形反应器(2)与反应器支撑系统(3)在反应器旋转平台(7)上高速旋转，通过离心旋转产生的超重力实现熔融渣相(9)与固态铁相(10)间的分别富集。
3.采用权利要求1所述的低温分离稀土矿还原矿中铁、渣及稀土相的装置进行分离的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(一)将稀土矿的直接还原矿加入椭圆形反应器(2)中，并通过电极加热装置(1)加热至1050-1300℃，使得渣相熔融，而铁相保持固态；
(二)开启调速电动机(6)，驱动椭圆形反应器(2)在水平方向上高速旋转、产生水平向外的超重力场，促使固态铁相(10)沿超重力方向向椭圆形反应器(2)内壁一侧富集；而熔融渣相(9)则冲破铁相阻隔、并沿超重力反方向迁移聚集至椭圆形反应器(2)中心区域；
(三)待分离完成后关闭调速电动机(6)，椭圆形反应器(2)停止旋转，开启下水口(8)，使富集至椭圆形反应器(2)中心区域的熔融渣相(9)经下水口(8)排出，而富集至椭圆形反应器(2)内壁一侧的固态铁相(10)停留在椭圆形反应器(2)内，实现熔融渣相(9)与固态铁相(10)的高效分离。
4.根据权利要求3所述的低温分离稀土矿还原矿中铁、渣及稀土相的方法，其特征在于：所述稀土矿包括稀土矿原矿、含稀土矿铁精矿。
5.根据权利要求3所述的低温分离稀土矿还原矿中铁、渣及稀土相的方法，其特征在于：所述步骤(二)中的超重力系数为100-600g，分离时间控制在7-15min。
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