CN107286581A - 一种pcb基板用金刚石粉填充的导热绝缘型复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种pcb基板用金刚石粉填充的导热绝缘型复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种PCB基板用金刚石粉填充的导热绝缘型复合材料的制备方法，其特征在于，将KH550溶于乙醇溶液中，加入烘干后的填料，水浴加热磁力搅拌，得表面处理导热绝缘填料；将金刚石粉干燥后，加入无水乙醇、KH550，得预处理金刚石粉；向氧化石墨烯中加入KH550，置于冰水浴中，超声剥离，分散均匀，加入催化剂，在油浴下磁力搅拌反应；然后分散于丙酮中，超声振荡，加入凹凸棒土，继续超声处理，蒸发掉溶剂丙酮，得复合增强体；将氰酸酯单体与环氧树脂混合，加热至熔融；加入前面所得物料，升温搅拌均匀，注入等温预热的聚四氟乙烯模具中，抽真空，排除混合物内部气泡后，固化处理，制得复合材料。

Description

一种PCB基板用金刚石粉填充的导热绝缘型复合材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及印刷电路板领域，具体涉及一种PCB基板用金刚石粉填充的导热绝缘型复合材料的制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的飞速发展，对电子电路用印刷电路板(PCB)的性能也提出了更高的要求。体积轻薄且功耗较大的电子设备从诞生起就被发热问题所困扰，PCB作为每个发热器件的桥梁和载体，一直是增强设备散热的研究重点，导热性能优良的基板材料以及良好散热结构的PCB都能够将发热器件产生的热量均匀分布，增强散热效率，减少昂贵器件的热损伤。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种PCB基板用金刚石粉填充的导热绝缘型复合材料的制备方法，依照该工艺制备的复合材料具有良好的导热性及绝缘性。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种PCB基板用金刚石粉填充的导热绝缘型复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 填料的表面处理：
将4-7重量份氮化铝、3-6重量份硅微粉填料置于150-160℃烘箱内干燥2-3h，将1-2重量份KH550 1:5-10溶于乙醇溶液中，加入烘干后的填料，在70-80℃水浴下磁力搅拌1-2h，静置冷却、过滤、85-95℃干燥完全、研磨粉碎；
b. 金刚石粉的预处理：
将5-8重量份金刚石粉于90-100℃烘箱中干燥1-2h后，1:5-10加入无水乙醇中，超声搅拌均匀，加入0.5-1重量份KH550，于80-90℃回流3-4h，静置、过滤3-5次，放入100-110℃真空烘箱中干燥2-4h，研磨粉碎；
c. 氧化石墨烯的部分还原及修饰：
向2-4重量份氧化石墨烯中加入0.1-0.2重量份KH550，置于冰水浴中，用超声波细胞粉碎机超声剥离1-2h，分散均匀，加入0.5-1重量份催化剂，在70-80℃油浴下，磁力搅拌反应5-6h，过滤、醇洗3-5次，置于80-90℃鼓风烘箱中干燥完全、机械研磨粉碎；
然后1:5-10分散于丙酮中，超声振荡1-2h，加入3-5重量份凹凸棒土，继续超声处理1-2h，将混合液置于敞口容器中在70-80℃持续搅拌，蒸发掉溶剂丙酮，制得复合增强体；
d. 导热绝缘复合材料的制备：
将70-80重量份氰酸酯单体与30-40重量份环氧树脂混合，升温至80-90℃加热30-40min，搅拌至熔融；加入a、b、c中所得物料，升温至110-120℃保温搅拌1-2h，分散均匀，注入等温预热的聚四氟乙烯模具中，移至真空烘箱中抽真空，排除混合物内部气泡后，于190℃-220℃进行固化处理5-6h，制得复合材料。
其中，步骤a中所述乙醇溶液的浓度为90-95%。步骤c中所述催化剂为N,N，-二环己基碳二亚胺。步骤d中所述氰酸酯单体为双酚A型氰酸酯单体，环氧树脂为双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂，抽真空是指在120-130℃抽真空1-2h。
本发明的反应机理及有益效果如下：
用硅烷偶联剂KH550对金刚石粉进行表面处理后，颗粒表面更光滑，不会产生团聚，降低了颗粒表面极性，提高其在树脂中的分散性，金刚石颗粒之间相互接触，形成导热链条，提高了复合材料的导热系数；用KH550对氧化石墨烯进行部分还原及功能化修饰，得到改性石墨烯，偶联剂的氨基与氧化石墨烯表面的环氧基团发生了亲核取代反应；再通过溶液法，使凹凸棒土颗粒以氢键结合的方式吸附在氧化石墨烯片层表面，得到复合增强体，提高了复合材料的力学性能、断裂韧性及热稳定性。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例
一种PCB基板用金刚石粉填充的导热绝缘型复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a. 填料的表面处理：
将4kg氮化铝、3kg硅微粉填料置于150-160℃烘箱内干燥2h，将1kg KH550 1:10溶于乙醇溶液中，加入烘干后的填料，在70-80℃水浴下磁力搅拌1h，静置冷却、过滤、85-95℃干燥完全、研磨粉碎；
b. 金刚石粉的预处理：
将8kg金刚石粉于90-100℃烘箱中干燥1h后，1:5加入无水乙醇中，超声搅拌均匀，加入0.5kg KH550，于80-90℃回流3h，静置、过滤3次，放入100-110℃真空烘箱中干燥2h，研磨粉碎；
c. 氧化石墨烯的部分还原及修饰：
向2kg氧化石墨烯中加入0.1kg KH550，置于冰水浴中，用超声波细胞粉碎机超声剥离1h，分散均匀，加入0.5kg催化剂，在70-80℃油浴下，磁力搅拌反应5h，过滤、醇洗3次，置于80-90℃鼓风烘箱中干燥完全、机械研磨粉碎；
然后1:10分散于丙酮中，超声振荡1h，加入3kg凹凸棒土，继续超声处理1h，将混合液置于敞口容器中在70-80℃持续搅拌，蒸发掉溶剂丙酮，制得复合增强体。
d. 导热绝缘复合材料的制备：
将70kg氰酸酯单体与30kg环氧树脂混合，升温至80-90℃加热35min，搅拌至熔融；加入a、b、c中所得物料，升温至110-120℃保温搅拌1h，分散均匀，注入等温预热的聚四氟乙烯模具中，移至真空烘箱中抽真空，排除混合物内部气泡后，于200℃-220℃进行固化处理5h，制得复合材料。
其中，步骤a中所述乙醇溶液的浓度为90%。步骤c中所述催化剂为N,N，-二环己基碳二亚胺。步骤d中所述氰酸酯单体为双酚A型氰酸酯单体，环氧树脂为双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂，抽真空是指在120-130℃抽真空1h。

Claims (5)

1.一种PCB基板用金刚石粉填充的导热绝缘型复合材料，其特征在于：
将KH550溶于乙醇溶液中，加入烘干后的填料，水浴加热磁力搅拌，得表面处理导热绝缘填料；将金刚石粉干燥后，加入无水乙醇、KH550，得预处理金刚石粉；向氧化石墨烯中加入KH550，置于冰水浴中，超声剥离，分散均匀，加入催化剂，在油浴下磁力搅拌反应；然后分散于丙酮中，超声振荡，加入凹凸棒土，继续超声处理，蒸发掉溶剂丙酮，得复合增强体；将氰酸酯单体与环氧树脂混合，加热至熔融；加入前面所得物料，升温搅拌均匀，注入等温预热的聚四氟乙烯模具中，抽真空，排除混合物内部气泡后，固化处理，制得复合材料。
2.一种PCB基板用金刚石粉填充的导热绝缘型复合材料的制备方法，其特征在于：
a. 填料的表面处理：
将4-7重量份氮化铝、3-6重量份硅微粉填料置于150-160℃烘箱内干燥2-3h，将1-2重量份KH550 1:5-10溶于乙醇溶液中，加入烘干后的填料，在70-80℃水浴下磁力搅拌1-2h，静置冷却、过滤、85-95℃干燥完全、研磨粉碎；
b. 金刚石粉的预处理：
将5-8重量份金刚石粉于90-100℃烘箱中干燥1-2h后，1:5-10加入无水乙醇中，超声搅拌均匀，加入0.5-1重量份KH550，于80-90℃回流3-4h，静置、过滤3-5次，放入100-110℃真空烘箱中干燥2-4h，研磨粉碎；
c. 氧化石墨烯的部分还原及修饰：
向2-4重量份氧化石墨烯中加入0.1-0.2重量份KH550，置于冰水浴中，用超声波细胞粉碎机超声剥离1-2h，分散均匀，加入0.5-1重量份催化剂，在70-80℃油浴下，磁力搅拌反应5-6h，过滤、醇洗3-5次，置于80-90℃鼓风烘箱中干燥完全、机械研磨粉碎；
然后1:5-10分散于丙酮中，超声振荡1-2h，加入3-5重量份凹凸棒土，继续超声处理1-2h，将混合液置于敞口容器中在70-80℃持续搅拌，蒸发掉溶剂丙酮，制得复合增强体；
d. 导热绝缘复合材料的制备：
将70-80重量份氰酸酯单体与30-40重量份环氧树脂混合，升温至80-90℃加热30-40min，搅拌至熔融；加入a、b、c中所得物料，升温至110-120℃保温搅拌1-2h，分散均匀，注入等温预热的聚四氟乙烯模具中，移至真空烘箱中抽真空，排除混合物内部气泡后，于190℃-220℃进行固化处理5-6h，制得复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种PCB基板用金刚石粉填充的导热绝缘型复合材料的制备方法，其特征在于，步骤a中所述乙醇溶液的浓度为90-95%。
4.根据权利要求2所述的一种PCB基板用金刚石粉填充的导热绝缘型复合材料的制备方法，其特征在于，步骤c中所述催化剂为N,N，-二环己基碳二亚胺。
5.根据权利要求2所述的一种PCB基板用金刚石粉填充的导热绝缘型复合材料的制备方法，其特征在于，步骤d中所述氰酸酯单体为双酚A型氰酸酯单体，环氧树脂为双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂，抽真空是指在120-130℃抽真空1-2h。
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