CN107286372A - 一种超高分子塑料协效阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超高分子塑料协效阻燃剂，所述阻燃剂按照50％质量比例添加到超高分子量聚乙烯复合材料中，所述复合材料的极限氧指数LOI值大于26。本发明还提供了该协效阻燃剂的制备方法，包括十二烷基苯磺酸钠插层改性和最后的混配制备协效阻燃剂。本发明将协效阻燃剂按照50％比例添加到超高分子量聚乙烯复合材料中，其氧指数LOI值高，而且材料拉伸强度高。将硅钢生产过程中产生的大量含氧化镁的废弃物回收再利用，制备超高分子塑料的协效阻燃剂，该工艺方法操作简单，既减少了固体废弃物的排放，又避免了资源的浪费，使取向硅钢用氧化镁废弃物中的镁元素得到回用，回收效率达到100％。

Description

一种超高分子塑料协效阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃剂制备领域，具体涉及一种废弃物制备超高分子塑料协效阻燃剂的方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)是一种线型结构的具有优异综合性能的热塑性工程塑料，其耐磨损、耐低温、耐腐蚀、耐应力开裂以及优良的绝缘性等性能比普通的聚乙烯都有较大的提高，在所有塑料中为“佼佼者”，但是其耐热性较差，热分解温度低，而现在对工程塑料的应用广泛，因此对塑料的阻燃性能要求也就越来越高，而超高分子量聚乙烯因其阻燃性能差而限制了其应用，因此对其阻燃性能的提高势在必行。
在环保型社会的今天，无机阻燃剂的环保、无有害气体的特性备受关注。然而高分子表面疏水亲油，而无机阻燃剂表面亲水疏油，因此两者的结合能力较差。同时大多数无机阻燃剂是添加型阻燃剂，因此在与高分子复合时，单纯的无机阻燃剂在高分子中，分散性较差，要想达到较好的阻燃效果往往需要较大的添加量，而这又对高分子材料的力学性能如机械强度，抗冲击性能等产生较大的影响。为此，往往需要对无机阻燃剂进行表面改性处理或有机化改性。而一般的阻燃剂对聚乙烯有较好的阻燃效果往往对UHMW-PE的阻燃效果并不明显。因此需研制出适合UHMW-PE的有效阻燃剂。专利申请CN102212207A公开了一种将包覆处理好的纳米二氧化硅与其它组分(含70-80％的氧化镁)一起粉碎并混合成均匀混合物用于部分替代卤素+锑阻燃体系中的氧化锑的技术。
氢氧化镁为最典型的无机阻燃剂，对其表面改性的研究也日益成熟。改性方式主要有通过表面活性剂与颗粒表面发生化学反应和表面包覆，针对不同的高分子选用的表面活性剂也各有不同。同时，近年来镁铝碳酸根型层状双氢氧化物以其独特的结构和特性在各领域吸引了众多关注，尤其是作为无机阻燃剂备受亲睐。对其改性研究中，主要的方式是有机插层，即通过离子交换等方式将有机物离子插到层间，以调节层间阴离子的种类和数量，来提高其在高分子材料的相容性和分散性以提高高分子材料的阻燃性能。然而，目前层状双氢氧化物的工业化批量生产工艺仍不成熟，其批量化生产受到限制。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题是提供一种适用于超高分子塑料的协效阻燃剂，同时提供利用氧化镁废弃物制备高阻燃性能的协效阻燃剂的方法。
本发明的技术方案是，
一种超高分子塑料协效阻燃剂，所述阻燃剂添加到超高分子量聚乙烯复合材料后，所述复合材料的极限氧指数LOI值大于26。
无机阻燃剂的特点是添加量少对于阻燃效果影响小。本发明的协效阻燃剂可以按照需要的比例加到超高分子量聚乙烯复合材料，例如按50％质量比加到超高分子量聚乙烯复合材料中，也可以按照其他比例，例如20％-70％。
本发明还提供了该超高分子塑料协效阻燃剂的制备方法，
以氧化镁废弃物为原料，通过与十二烷基苯磺酸钠插层改性Mg/Al/Fe-CO3-LDH进行复合后，形成具有协同阻燃效果的阻燃剂；
具体过程包括如下步骤：
(1)十二烷基苯磺酸钠插层改性Mg/Al/Fe-CO3-LDH的制备：
a.试验设定Mg/Al+Fe摩尔比为1-3，Al/Fe摩尔比为2-4，Mg2+：(Al3++Fe3+)：十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的摩尔比为＝2：1：0.5-2.0，尿素：(Al3++Fe3+)摩尔比为(8-12)：1，按比例称量原料Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、硝酸铁，溶于去离子水配成0.05-0.2mol/L盐溶液，同时根据R值称取相应质量的尿素配制成0.05-0.2mol/L尿素水溶液；
b.将步骤a中的盐溶液和尿素水溶液等体积混合加入聚四氟乙烯衬底的反应釜中，控制反应温度为120-180℃、反应时间为12-24h，形成悬浊液；待冷却后，用去离子水反复抽滤洗涤，直至悬浊液成中性，真空干燥，制得粉末样品；干燥后得到的改性样品分别标记为LDH：xSDBS；
(2)将步骤(1)所获得LDH：xSDBS样品按照占氧化镁废弃物质量比例为5-10％的比例进行混配后，加入总质量百分比为4-8％的柠檬酸三胺，研磨均匀，最后得到氧化镁废弃物协效阻燃剂。
根据本发明的一种取向硅钢用的氧化镁废弃物协效阻燃剂，优选的是，步骤b的真空干燥温度为70-90℃。
根据本发明的一种取向硅钢用的氧化镁废弃物协效阻燃剂，优选的是，所述氧化镁废弃物中氧化镁含量为90％以上。
优选的是，所述氧化镁废弃物来自取向硅钢生产过程中。
本技术方案公开了一种取向硅钢用的氧化镁废弃物协效阻燃剂，以取向硅钢生产过程中废弃的氧化镁为原材料，通过与十二烷基苯磺酸钠插层改性Mg/Al/Fe-CO3-LDH进行复合后，形成具有协同阻燃效果的阻燃剂。
本发明提出将取向硅钢氧化镁废弃物，与插层改性的镁铝铁型层状双氢氧化物复合，制备超高分子塑料协效阻燃剂。为提高其相容性，用十二烷基苯磺酸钠插层改性Mg/Al/Fe-CO3-LDH。通过对不同配比的协效阻燃剂和UHMW-PE体系的氧指数测试和力学性能测试来表征其阻燃效果，选取合适的配比以达最佳性能。
本发明的有益效果是：
本发明可以将硅钢生产过程中产生的大量含氧化镁的废弃物回收再利用，制备超高分子塑料的协效阻燃剂，该工艺方法操作简单，既减少了固体废弃物的排放，又避免了资源的浪费，使取向硅钢用氧化镁废弃物中的镁元素得到回用，回收效率达到100％，当添加到超高分子量塑料添加剂又可以取得一定经济效益，按照50％比例添加到超高分子量聚乙烯复合材料中其氧指数LOI值高达29，而且材料的力学性能保持较好，且材料拉伸强度基本大于19MPa，拉伸强度可高达22.32MPa。
附图说明
图1是实施例3中的所得LDH：SDBS的样品的SEM图。
图2是实施例4所得LDH：SDBS的样品的SEM图。
具体实施方式
实施例1
1.(1)十二烷基苯磺酸钠插层改性Mg/Al/Fe-CO3-LDH的制备：
(a)试验设定Mg/Al+Fe摩尔比为2，Al/Fe摩尔比为3，Mg2+：(Al3++Fe3+)：十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的摩尔比为＝2:1:0.5，尿素：(Al3++Fe3+)摩尔比＝8，按一定比例称量原料Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、硝酸铁，溶于去离子水配成0.1mol/L盐溶液，同时根据R＝8值称取相应质量的尿素配制配成0.1mol/L尿素水溶液。
(b)将(a)中的盐溶液和尿素水溶液等体积混合加入聚四氟乙烯衬底的反应釜中，控制反应温度为120℃、反应时间为24h，形成悬浊液。待冷却后，用去离子水反复抽滤洗涤，直至悬浊液成中性，在80℃下真空干燥，制得粉末样品。样品记为干燥后得到的改性样品分别标记为LDH：0.5SDBS。
(2)将(1)所获得LDH：xSDBS样品按照所占取向硅钢用的氧化镁废弃物比例为8％的比例进行混配后，加入总质量百分比为6％的柠檬酸三胺，在研钵内研磨均匀，最后得到取向硅钢用氧化镁废弃物协效阻燃剂。
按照50％比例添加到超高分子量聚乙烯复合材料中，其氧指数LOI值高达26，而且材料的力学性能保持较好，拉伸强度高达19.09MPa。
实施例2
(1)十二烷基苯磺酸钠插层改性Mg/Al/Fe-CO3-LDH的制备：
(a)试验设定Mg/Al+Fe摩尔比为2，Al/Fe摩尔比为3，Mg2+：(Al3++Fe3+)：十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的摩尔比为＝2:1：1尿素：(Al3++Fe3+)摩尔比＝8，按一定比例称量原料Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、硝酸铁，溶于去离子水配成0.1mol/L盐溶液，取相应质量的尿素配制配成0.1mol/L尿素水溶液。
(b)将(a)中的盐溶液和尿素水溶液等体积混合加入聚四氟乙烯衬底的反应釜中，控制反应温度为160℃、反应时间为18h，形成悬浊液。待冷却后，用去离子水反复抽滤洗涤，直至悬浊液成中性，在80℃下真空干燥，制得粉末样品。样品记为干燥后得到的改性样品分别标记为LDH：xSDBS。
(2)将(1)所获得LDH：xSDBS样品按照所占取向硅钢用的氧化镁废弃物比例为8％的比例进行混配后，加入总质量百分比为6％的柠檬酸三胺，在研钵内研磨均匀，最后得到取向硅钢用氧化镁废弃物协效阻燃剂。
按照50％比例添加到超高分子量聚乙烯复合材料中，其氧指数LOI值高达27.9，而且材料的力学性能保持较好，拉伸强度高达21.13MPa。
实施例3
(1)十二烷基苯磺酸钠插层改性Mg/Al/Fe-CO3-LDH的制备：
(a)试验设定Mg/Al+Fe摩尔比为2，Al/Fe摩尔比为3，Mg2+：(Al3++Fe3+)：十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的摩尔比为＝2:1:1.5，尿素：(Al3++Fe3+)摩尔比＝10，按一定比例称量原料Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、硝酸铁，溶于去离子水配成0.1mol/L盐溶液，称取相应质量的尿素配制配成0.1mol/L尿素水溶液。
(b)将(a)中的盐溶液和尿素水溶液等体积混合加入聚四氟乙烯衬底的反应釜中，控制反应温度为140℃、反应时间为12h，形成悬浊液。待冷却后，用去离子水反复抽滤洗涤，直至悬浊液成中性，在80℃下真空干燥，制得粉末样品。样品记为干燥后得到的改性样品分别标记为LDH：xSDBS。
(2)将(1)所获得LDH：xSDBS样品按照所占取向硅钢用的氧化镁废弃物比例为5％的比例进行混配后，加入总质量百分比为6％的柠檬酸三胺，在研钵内研磨均匀，最后得到取向硅钢用的氧化镁废弃物协效阻燃剂。
按照50％比例添加到超高分子量聚乙烯复合材料中，其氧指数LOI值高达29，而且材料的力学性能保持较好，拉伸强度高达22.32MPa。
实施例4
(1)十二烷基苯磺酸钠插层改性Mg/Al/Fe-CO3-LDH的制备：
(a)试验设定Mg/Al+Fe摩尔比为2，Al/Fe摩尔比为3，Mg2+：(Al3++Fe3+)：十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的摩尔比为＝2:1:2.0，尿素：(Al3++Fe3+)摩尔比＝12，按一定比例称量原料Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、硝酸铁，溶于去离子水配成0.1mol/L盐溶液，同时根据R值称取相应质量的尿素配制配成0.1mol/L尿素水溶液。
(b)将(a)中的盐溶液和尿素水溶液等体积混合加入聚四氟乙烯衬底的反应釜中，
控制反应温度为180℃、反应时间为12h，形成悬浊液。待冷却后，用去离子水反复抽滤洗涤，直至悬浊液成中性，在80℃下真空干燥，制得粉末样品。样品记为干燥后得到的改性样品分别标记为LDH：xSDBS。
(2)将(1)所获得LDH：xSDBS样品按照所占取向硅钢用的氧化镁废弃物比例为5％的比例进行混配后，加入总质量百分比为6％的柠檬酸三胺，在研钵内研磨均匀，最后得到取向硅钢用的氧化镁废弃物协效阻燃剂。
按照50％比例添加到超高分子量聚乙烯复合材料中，其氧指数LOI值高达27，而且材料的力学性能保持较好，拉伸强度高达21.38MPa。
实施例5
(1)十二烷基苯磺酸钠插层改性Mg/Al/Fe-CO3-LDH的制备：
(a)试验设定Mg/Al+Fe摩尔比为3，Al/Fe摩尔比为3.5，Mg2+：(Al3++Fe3+)：十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的摩尔比为＝2:1:2.0，尿素：(Al3++Fe3+)摩尔比＝9，按比例称量原料Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、硝酸铁，溶于去离子水配成0.2mol/L盐溶液，同时根据R值称取相应质量的尿素配制配成0.15mol/L尿素水溶液。
(b)将(a)中的盐溶液和尿素水溶液等体积混合加入聚四氟乙烯衬底的反应釜中，
控制反应温度为170℃、反应时间为12h，形成悬浊液。待冷却后，用去离子水反复抽滤洗涤，直至悬浊液成中性，在85℃下真空干燥，制得粉末样品。样品记为干燥后得到的改性样品分别标记为LDH：xSDBS。
(2)将(1)所获得LDH：xSDBS样品按照占取向硅钢用的氧化镁废弃物比例为5％的比例进行混配后，加入总质量百分比为7％的柠檬酸三胺，在研钵内研磨均匀，最后得到取向硅钢用的氧化镁废弃物协效阻燃剂。
按照50％比例添加到超高分子量聚乙烯复合材料中，其氧指数LOI值高达27，而且材料的力学性能保持较好，拉伸强度高达22.42MPa。
实施例6
(1)十二烷基苯磺酸钠插层改性Mg/Al/Fe-CO3-LDH的制备：
(a)试验设定Mg/Al+Fe摩尔比为1.5，Al/Fe摩尔比为2.5，Mg2+：(Al3++Fe3+)：十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的摩尔比为＝2:1:1.8，尿素：(Al3++Fe3+)摩尔比＝9.5，按比例称量原料Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、硝酸铁，溶于去离子水配成0.2mol/L盐溶液，同时根据R值称取相应质量的尿素配制配成0.25mol/L尿素水溶液。
(b)将(a)中的盐溶液和尿素水溶液等体积混合加入聚四氟乙烯衬底的反应釜中，
控制反应温度为160℃、反应时间为12h，形成悬浊液。待冷却后，用去离子水反复抽滤洗涤，直至悬浊液成中性，在88℃下真空干燥，制得粉末样品。样品记为干燥后得到的改性样品分别标记为LDH：xSDBS。
(2)将(1)所获得LDH：xSDBS样品按照占取向硅钢用的氧化镁废弃物比例为5％的比例进行混配后，加入总质量百分比为8％的柠檬酸三胺，在研钵内研磨均匀，最后得到取向硅钢用的氧化镁废弃物协效阻燃剂。
按照50％比例添加到超高分子量聚乙烯复合材料中，其氧指数LOI值高达26，而且材料的力学性能保持较好，拉伸强度高达22.50MPa。
本技术方案可以将硅钢生产过程中产生的大量含氧化镁的废弃物回收再利用，制备超高分子塑料协效阻燃剂。通过本发明所述的技术方案，取向硅钢用氧化镁废弃物中的镁元素基本得到回用，回收效率达到100％，避免了其造成的环境污染，可广泛应用硅钢产线的氧化镁废弃物资源化利用，既可以减少废弃物排放处置费用又能够取得一定经济效益。

Claims (5)

1.一种超高分子塑料协效阻燃剂，其特征在于：所述阻燃剂添加到超高分子量聚乙烯复合材料后，所述复合材料的极限氧指数LOI值大于26。
2.权利要求1所述协效阻燃剂的制备方法，其特征在于：以氧化镁废弃物为原料，通过与十二烷基苯磺酸钠插层改性Mg/Al/Fe-CO3-LDH进行复合后，形成具有协同阻燃效果的阻燃剂；
具体过程包括如下步骤：
(1)十二烷基苯磺酸钠插层改性Mg/Al/Fe-CO3-LDH的制备：
a.试验设定Mg/Al+Fe摩尔比为1-3，Al/Fe摩尔比为2-4，Mg2+：(Al3++Fe3+)：十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的摩尔比为＝2：1：0.5-2.0，尿素：(Al3++Fe3+)摩尔比为(8-12)：1，按比例称量原料Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、硝酸铁，溶于去离子水配成0.05-0.2mol/L盐溶液，同时根据R值称取相应质量的尿素配制成0.05-0.2mol/L尿素水溶液；
b.将步骤a中的盐溶液和尿素水溶液等体积混合加入聚四氟乙烯衬底的反应釜中，控制反应温度为120-180℃、反应时间为12-24h，形成悬浊液；待冷却后，用去离子水反复抽滤洗涤，直至悬浊液成中性，真空干燥，制得粉末样品；干燥后得到的改性样品分别标记为LDH：xSDBS；
(2)将步骤(1)所获得LDH：xSDBS样品按照占氧化镁废弃物质量比例为5-10％的比例进行混配后，加入总质量百分比为4-8％的柠檬酸三胺，研磨均匀，最后得到氧化镁废弃物协效阻燃剂。
3.根据权利要求2所述协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤b的真空干燥温度为70-90℃。
4.根据权利要求2所述协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述氧化镁废弃物中氧化镁含量为90％以上。
5.根据权利要求2所述协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述氧化镁废弃物来自取向硅钢生产过程中。
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