CN107286340A - 一种共聚透明尼龙及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种共聚透明尼龙，主要由组分A和组分B经缩聚而成；其中，组分A为芳香族二元酸与2‑甲基戊二胺聚合而成的盐；组分B为二氨基硅氧烷与脂肪族二元酸聚合而成的盐。本发明的制备方法：将芳香族二元酸与2‑甲基戊二胺投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中进行反应，得到组分A；将脂肪族二元酸与二氨基硅氧烷投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中进行反应，得到组分B；将催化剂、引发剂、组分A和组分B投入高压反应釜中，进行聚合反应，得到共聚尼龙树脂。本发明得到共聚透明尼龙较半芳香透明尼龙6T/6I、脂环族透明尼龙具有更优异的透明性、低吸水率和耐热性能。
Description
技术领域
本发明属于尼龙材料领域，尤其涉及一种含有无机硅的共聚透明尼龙及其制备方法。
背景技术
尼龙材料是一种用途十分广泛的材料，由于其分子链中含有酰胺基团，从而使聚酰胺具有高机械强度、良好的抗冲击、优异的耐热性、耐磨性和耐油性等优良特性，广泛应用于机械、化工领域，尤其是在汽车、电力电子等国民经济领域中发挥着十分重要的作用。然而，尼龙由于分子链排列规整从而导致其透明性差，在某些对材料透明性要求较高的领域，很难发挥其作用。为此，国内外广泛展开对透明尼龙的研究。透明尼龙一般为无定形聚合物，要求透光率与光学玻璃相近，广泛应用于化学纺织、航空工业、海洋勘探、汽车制造、电器工业、医学部门、食品包装、机器机械的视窗部件，并且要求具有良好的尺寸稳定性、耐老化性能和耐热性能。
目前，透明聚酰胺的合成研究主要集中于对透明尼龙透明性的研究，通过加入第二或者第三单体聚合，来更大程度地破坏大分子链的结构，提高大分子链的无规度。而随着透明尼龙应用领域的扩大对透明树脂的耐温性能提出了更严苛的要求，而目前大多是在透明尼龙分子链中引入环结构，这样由于苯环或脂环结构又会造成树脂的流动性下降，加工性能降低，因此，其又需要对透明尼龙的耐热性和聚合工艺进行改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种透明性、吸水率低和耐热性能优异的共聚透明尼龙及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种共聚透明尼龙，主要由组分A和组分B经缩聚而成；其中，组分A为芳香族二元酸与2-甲基戊二胺聚合而成的盐；组分B为二氨基硅氧烷与脂肪族二元酸聚合而成的盐。
2-甲基戊二胺具有支链结构，能够改善尼龙大分子链的规整度，提高大分子的透明性；同时，由于聚酰胺材料是由酰胺键连接的，在结晶性尼龙大分子中，分子链呈平面锯齿状，酰胺键在链与链之间形成氢键，氢键易于空气中的水分子缔合；由于其支化结构，无规则的大分子链呈自由状态，降低了酰胺键之间的相互作用，从而能降低氢键与水作用，降低了材料的吸水率。
上述的共聚透明尼龙，优选的，所述二氨基硅氧烷为1,3-双(3-氨基丙基)-四甲基二硅氧烷，其结构式如下：
1,3-双(3-氨基丙基)-四甲基二硅氧烷是双端氨基基团的含硅元素尼龙单体；将1，3-双(3-氨基丙基)-四甲基二硅氧烷与二元酸先反应生成尼龙盐，再与芳香族二元酸与2-甲基戊二胺聚合而成的盐共聚，制备含硅元素的尼龙基体树脂，实现了将硅元素引入到大分子链的透明尼龙制备技术，因大分子链硅元素的加入，在提高共聚树脂透明性的同时，还能改善其耐热性能。
上述的共聚透明尼龙，优选的，所述组分A和组分B的质量比为(70％～90％)∶(10％～30％)。
上述的共聚透明尼龙，优选的，所述芳香族二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,4萘二甲酸中的一种或几种；进一步优选的，所述芳香族二元酸为对苯二甲酸和间苯二甲酸；所述脂肪族二元酸为C6-C36的二元酸。
上述的共聚透明尼龙，优选的，所述脂肪族二元酸为己二酸或十二碳二元酸。
上述的共聚透明尼龙，优选的，所述芳香族二元酸与2-甲基戊二胺的摩尔比为1:(1～1.02)；所述二氨基硅氧烷与脂肪族二元酸的摩尔比为1:(1～1.02)。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的共聚透明尼龙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将芳香族二元酸与2-甲基戊二胺投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中进行反应，得到组分A；
(2)将脂肪族二元酸与二氨基硅氧烷投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中进行反应，得到组分B；
(3)将催化剂、引发剂、所述组分A和所述组分B投入高压反应釜中，进行聚合反应，得到所述共聚尼龙树脂。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)和步骤(2)中，反应过程在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下进行。
上述的制备方法，优选的，所述催化剂为磷酸、亚磷酸、偏磷酸、次亚磷酸钠中的一种或几种；所述催化剂的加入量占组分A和组分B总质量的0.2％-0.5％；所述引发剂为水；所述引发剂的加入量占组分A和组分B总质量的2％-5％。
进一步优选的，所述催化剂为次亚磷酸钠。催化剂的加入能有效改善聚合工艺条件，提高聚合反应的活化能，降低聚合温度，不会使共聚聚合树脂容易氧化，造成树脂品质降低等缺陷。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，进行聚合反应的具体操作过程为：连续3-5次用氮气置换反应釜内的空气，使整个反应釜体系处于无氧的状态，将温度升高至200℃，保持反应釜内压力为1.5-3.0MPa，继续升温控制反应釜内的温度在270-320℃，压力1.5-1.8MPa，并保压1-2h，然后减压至常压排出反应体系的水，进一步减压到-0.02～-0.08MPa，完成聚合反应；最后向反应釜内注入氮气排出反应生成的水分，再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，得到所述共聚透明尼龙。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明得到共聚透明尼龙较半芳香透明尼龙6T/6I、脂环族透明尼龙具有更优异的透明性、低吸水率和耐热性能。
(2)本发明的共聚透明尼龙因在聚合过程中大分子主链中嵌入了支化的二甲基戊二胺和1,3-双(3-氨基丙基)-四甲基二硅氧烷结构单元，在降低分子链规整度的同时，还降低了分子链间的相互作用力，使共聚透明树脂具有更好流动性，易于加工成型。
(3)本发明在成盐过程中能精确快速的控制反应终点，聚合过程中均采用水作为溶剂，无副产物，安全环保。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的共聚透明尼龙，主要由组分A和组分B经缩聚而成；其中，组分A为摩尔比为1:1的对苯二甲酸与2-甲基戊二胺聚合而成的盐；组分B为摩尔比为1:1的1,3-双(3-氨基丙基)-四甲基二硅氧烷与己二酸聚合而成的盐；其中，组分A和组分B的质量比为70％∶30％。
本实施例的共聚透明尼龙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将摩尔比为1:1的对苯二甲酸与2-甲基戊二胺，投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下反应，得到组分A；
(2)将摩尔比为1:1的己二酸与1,3-双(3-氨基丙基)-四甲基二硅氧烷，投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下反应，得到组分B；
(3)将占组分A和组分B总质量0.2％的次亚磷酸钠、占组分A和组分B总质量2％的水、组分A和组分B(组分A和组分B的质量比为70％∶30％)，投入10L的不锈钢高压反应釜内，连续3次用氮气置换釜内的空气，使整个体系处于无氧的状态，升高温度至215℃，保持压力为2.0MPa，继续升温控制釜内的温度在270℃，压力为1.5MPa，保压1.5h，然后减压到常压排出体系的水，进一步减压到-0.08MPa，完成聚合反应；最后，注入氮气排出反应生成的水分，再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，得到共聚透明尼龙。
实施例2：
一种本发明的共聚透明尼龙，主要由组分A和组分B经缩聚而成；其中，组分A为摩尔比为1:1的对苯二甲酸与2-甲基戊二胺聚合而成的盐；组分B为摩尔比为1:1的1,3-双(3-氨基丙基)-四甲基二硅氧烷与己二酸聚合而成的盐；其中，组分A和组分B的质量比为80％∶20％。
本实施例的共聚透明尼龙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将摩尔比为1:1的对苯二甲酸与2-甲基戊二胺，投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下反应，得到组分A；
(2)将摩尔比为1:1的己二酸与1,3-双(3-氨基丙基)-四甲基二硅氧烷，投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下反应，得到组分B；
(3)将占组分A和组分B总质量0.2％的次亚磷酸钠、占组分A和组分B总质量2％的水、组分A和组分B(组分A和组分B的质量比为80％∶20％)，投入10L的不锈钢高压反应釜内，连续3次用氮气置换釜内的空气，使整个体系处于无氧的状态，升高温度至215℃，保持压力2.0MPa，继续升温控制釜内的温度在270℃，压力为1.5MPa，保压1.5h，然后减压到常压排出体系的水，进一步减压到-0.08MPa，完成聚合反应；最后，注入氮气排出反应生成的水分，再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，得到共聚透明尼龙。
实施例3：
一种本发明的共聚透明尼龙，主要由组分A和组分B经缩聚而成；其中，组分A为摩尔比为1:1的对苯二甲酸与2-甲基戊二胺聚合而成的盐；组分B为摩尔比为1:1的1,3-双(3-氨基丙基)-四甲基二硅氧烷与己二酸聚合而成的盐；其中，组分A和组分B的质量比为90％∶10％。
本实施例的共聚透明尼龙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将摩尔比为1:1的对苯二甲酸与2-甲基戊二胺，投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下反应，得到组分A；
(2)将摩尔比为1:1的己二酸与1,3-双(3-氨基丙基)-四甲基二硅氧烷，投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下反应，得到组分B；
(3)将占组分A和组分B总质量0.2％的次亚磷酸钠、占组分A和组分B总质量2％的水、组分A和组分B(组分A和组分B的质量比为90％∶10％)，投入10L的不锈钢高压反应釜内，连续3次用氮气置换釜内的空气，使整个体系处于无氧的状态，升高温度至215℃，保持压力为2.0MPa，继续升温控制釜内的温度在270℃，压力为1.5MPa，保压1.5h，然后减压到常压排出体系的水，进一步减压到-0.08MPa，完成聚合反应；最后，注入氮气排出反应生成的水分，再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，得到共聚透明尼龙。
对比例1：
本对比例的透明尼龙，主要由摩尔比为1:1的对苯二甲酸与2-甲基戊二胺在催化剂的作用下聚合而成。
本对比例的透明尼龙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将摩尔比为1:1的对苯二甲酸与2-甲基戊二胺，投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下反应，得到组分A；
(2)将占组分A质量0.2％的次亚磷酸钠、占组分A质量2％的水、组分A，投入10L的不锈钢高压反应釜内，连续3次用氮气置换釜内的空气，使整个体系处于无氧的状态，升高温度至215℃，保持压力为2.0MPa，继续升温控制釜内的温度在270℃，压力为1.5MPa，保压1.5h，然后减压到常压排出体系的水，进一步减压到-0.08MPa，完成聚合反应；最后，注入氮气排出反应生成的水分，再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，得到透明尼龙。
实施例4：
一种本发明的共聚透明尼龙，主要由组分A和组分B经缩聚而成；其中，组分A为摩尔比为1:1的间苯二甲酸与2-甲基戊二胺聚合而成的盐；组分B为摩尔比为1:1的1,3-双(3-氨基丙基)-四甲基二硅氧烷与己二酸聚合而成的盐；其中，组分A和组分B的质量比为70％∶30％。
本实施例的共聚透明尼龙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将摩尔比为1:1的间苯二甲酸与2-甲基戊二胺，投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下反应，得到组分A；
(2)将摩尔比为1:1的己二酸与1,3-双(3-氨基丙基)-四甲基二硅氧烷，投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下反应，得到组分B；
(3)将占组分A和组分B总质量0.2％的次亚磷酸钠、占组分A和组分B总质量2％的水、组分A和组分B(组分A和组分B的质量比为70％∶30％)，投入10L的不锈钢高压反应釜内，连续3次用氮气置换釜内的空气，使整个体系处于无氧的状态，升高温度至200℃，保持压力为2.0MPa，继续升温控制釜内的温度在270℃，压力为1.5MPa，保压1.5h，然后减压到常压排出体系的水，进一步减压到-0.08MPa，完成聚合反应；最后，注入氮气排出反应生成的水分，再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，得到共聚透明尼龙。
实施例5：
一种本发明的共聚透明尼龙，主要由组分A和组分B经缩聚而成；其中，组分A为摩尔比为1:1的间苯二甲酸与2-甲基戊二胺聚合而成的盐；组分B为摩尔比为1:1的1,3-双(3-氨基丙基)-四甲基二硅氧烷与己二酸聚合而成的盐；其中，组分A和组分B的质量比为80％∶20％。
本实施例的共聚透明尼龙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将摩尔比为1:1的间苯二甲酸与2-甲基戊二胺，投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下反应，得到组分A；
(2)将摩尔比为1:1的己二酸与1,3-双(3-氨基丙基)-四甲基二硅氧烷，投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下反应，得到组分B；
(3)将占组分A和组分B总质量0.2％的次亚磷酸钠、占组分A和组分B总质量2％的水、组分A和组分B(组分A和组分B的质量比为80％∶20％)，投入10L的不锈钢高压反应釜内，连续3次用氮气置换釜内的空气，使整个体系处于无氧的状态，升高温度至215℃，保持压力2.0MPa，继续升温控制釜内的温度在270℃，压力1.5MPa，保压1.5h，然后减压到常压排出体系的水，进一步减压到-0.08MPa，完成聚合反应；最后，注入氮气排出反应生成的水分，再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，得到共聚透明尼龙。
实施例6：
一种本发明的共聚透明尼龙，主要由组分A和组分B经缩聚而成；其中，组分A为摩尔比为1:1的间苯二甲酸与2-甲基戊二胺聚合而成的盐；组分B为摩尔比为1:1的1,3-双(3-氨基丙基)-四甲基二硅氧烷与己二酸聚合而成的盐；其中，组分A和组分B的质量比为90％∶10％。
本实施例的共聚透明尼龙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将摩尔比为1:1的间苯二甲酸与2-甲基戊二胺，投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下反应，得到组分A；
(2)将摩尔比为1:1的己二酸与1,3-双(3-氨基丙基)-四甲基二硅氧烷，投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下反应，得到组分B；
(3)将占组分A和组分B总质量0.2％的次亚磷酸钠、占组分A和组分B总质量2％的水、组分A和组分B(组分A和组分B的质量比为90％∶10％)，投入10L的不锈钢高压反应釜内，连续3次用氮气置换釜内的空气，使整个体系处于无氧的状态，升高温度至215℃，保持压力为2.0MPa，继续升温控制釜内的温度在270℃，压力为1.5MPa，保压1.5h，然后减压到常压排出体系的水，进一步减压到-0.08MPa，完成聚合反应；最后，注入氮气排出反应生成的水分，再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，得到共聚透明尼龙。
对比例2：
本对比例的透明尼龙，主要由摩尔比为1:1的间苯二甲酸与2-甲基戊二胺在催化剂的作用下聚合而成。
本对比例的透明尼龙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将摩尔比为1:1的间苯二甲酸与2-甲基戊二胺，投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中，在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下反应，得到组分A；
(2)将占组分A质量0.2％的次亚磷酸钠、占组分A质量2％的水、组分A，投入10L的不锈钢高压反应釜内，连续3次用氮气置换釜内的空气，使整个体系处于无氧的状态，升高温度至215℃，保持压力2.0MPa，继续升温控制釜内的温度在270℃，压力1.5MPa，保压1.5h，然后减压到常压排出体系的水，进一步减压到-0.08MPa，完成聚合反应；最后，注入氮气排出反应生成的水分，再加压排出共聚透明尼龙熔体，熔体通过模头铸带成型，经冷却切粒，得到透明尼龙。
测试上述各实施例和对比例制成的共聚透明尼龙的透光率、雾度、拉伸强度和拉伸模量、吸水率和热变形温度，结果如表1所示。
表1、各实施例和对比例的共聚透明尼龙的相关性能检测结果
从表1的结果可知，本发明的共聚透明尼龙具有更优异的透明性、低吸水率和耐热性能；同时还具有更高的力学强度。
Claims (10)
1.一种共聚透明尼龙，其特征在于，主要由组分A和组分B经缩聚而成；其中，组分A为芳香族二元酸与2-甲基戊二胺聚合而成的盐；组分B为二氨基硅氧烷与脂肪族二元酸聚合而成的盐。
2.如权利要求1所述的共聚透明尼龙，其特征在于，所述二氨基硅氧烷为1,3-双(3-氨基丙基)-四甲基二硅氧烷，其结构式如下：
3.如权利要求1所述的共聚透明尼龙，其特征在于，所述组分A和组分B的质量比为(70％～90％)∶(10％～30％)。
4.如权利要求1所述的共聚透明尼龙，其特征在于，所述芳香族二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,4萘二甲酸中的一种或几种；所述脂肪族二元酸为C6-C36的二元酸。
5.如权利要求4所述的共聚透明尼龙，其特征在于，所述脂肪族二元酸为己二酸或十二碳二元酸。
6.如权利要求1所述的共聚透明尼龙，其特征在于，所述芳香族二元酸与2-甲基戊二胺的摩尔比为1:(1～1.02)；所述二氨基硅氧烷与脂肪族二元酸的摩尔比为1:(1～1.02)。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的共聚透明尼龙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将芳香族二元酸与2-甲基戊二胺投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中进行反应，得到组分A；
(2)将脂肪族二元酸与二氨基硅氧烷投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中进行反应，得到组分B；
(3)将催化剂、引发剂、所述组分A和所述组分B投入高压反应釜中，进行聚合反应，得到所述共聚尼龙树脂。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中，反应过程在1bar的压力、80℃的温度和氮气气氛下进行。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为磷酸、亚磷酸、偏磷酸、次亚磷酸钠中的一种或几种；所述催化剂的加入量占组分A和组分B总质量的0.2％-0.5％；所述引发剂为水；所述引发剂的加入量占组分A和组分B总质量的2％-5％。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，进行聚合反应的具体操作过程为：连续3-5次用氮气置换反应釜内的空气，使整个反应釜体系处于无氧的状态，将温度升高至200℃，保持反应釜内压力为1.5-3.0MPa，继续升温控制反应釜内的温度在270-320℃，压力1.5-1.8MPa，并保压1-2h，然后减压至常压排出反应体系的水，进一步减压到-0.02～-0.08MPa，完成聚合反应。
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