CN107285543B - 一种高效脱除磷酸废液中有机物的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效脱除磷酸废液中有机物的新方法,磷酸废液包括医药中间体生产过程中产生的磷酸废液以及其他含有机物的磷酸废液。处理方法包括以下步骤:将收集的医药中间体生产过程中产生的磷酸废液输送到储酸池内经沉淀除去不溶固体颗粒;将除去不溶固体物的磷酸废液输送到蒸发器内浓缩,并在110‑140℃下进行碳化;将碳化后的处理液输送到陈化池内进行陈化;将陈化后的磷酸废液进行过滤;将滤液输送到疏水性分子筛固定床床层内通过吸附进一步脱除有机物;将300‑400℃的热空气通入分子筛床层进行分子筛的再生。采用本发明的磷酸废液处理工艺,成本低且能高效脱除磷酸废液中的有机物。
Description
技术领域
本发明涉及一种脱除磷酸废液中有机物的处理方法。
背景技术
在医药中间体生产过程中,常用多聚磷酸作为催化剂或兼做溶剂,从而产生大量的磷酸废液。该磷酸废液的特点是有机杂质含量高,而不含金属离子杂质或金属离子杂质含量很低。目前,大多数企业将磷酸废液直接出售,主要用于磷酸钙的生产,但由于磷酸废液中有机物含量高,严重影响产品质量,因此造成资源浪费,同时还危害环境。本发明涉及一种脱除磷酸废液中有机物的处理方法,实现对该类磷酸废液的有效回收利用,变废为宝。
发明内容
本发明的目的是将医药中间体生产过程中产生的磷酸废液进行回收利用,提供一种磷酸废液中有机物的脱除方法。
为实现上述目的,本发明的磷酸废液处理方法,所述磷酸废液中有机物的脱除包括以下步骤:
收集医药中间体生产过程中产生的磷酸废液,将其输送到储酸池内经沉淀除去黑色不溶固体颗粒;
将经过沉淀处理后的磷酸废液输送到蒸发器内浓缩至30-60%,并在110-150 ℃下进行碳化2-4 h;
将经过高温碳化后的磷酸废液输送到陈化池内进行陈化,陈化时间为12-24 h;
将经过陈化后的处理液进行过滤分离固体杂质;
所得滤液通过疏水性分子筛固定床,经过吸附进一步脱除所得滤液中的有机物,吸附温度为30-50 ℃,滤液在分子筛固定床床层内停留时间为1-2h;
已吸附有机物的分子筛通过热空气再生处理后重复使用,再生温度为300-400℃,再生时间为 20-30 min。
进一步,如有机物含有硫、氯等杂原子,碳化及再生尾气通过气体吸收装置进行处理后排放。
高温碳化是本发明工艺的核心技术之一。高温条件下,部分有机物在经过浓缩的磷酸废液中被碳化。经陈化,炭粒团聚,渐渐沉降在陈化池底部,实现了对磷酸废液中部分有机物的脱除。磷酸废液的浓度越高,碳化效果越好。
分子筛是一类结晶的硅酸盐或硅铝酸盐,具有高的比表面积和均一的孔径、热稳定性好、吸附性能强、强度高等优点,广泛用作吸附剂。经过改性制备的介孔疏水性分子筛具有较高的吸附有机物的能力。而且,该分子筛可通过热再生进行重复利用。热再生具有通用性能好、再生率高、操作简单等优点。
附图说明
图1为现有的磷酸废液处理工艺流程示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明公开的处理方法作进一步的说明。
实施例1
一种高效脱除磷酸废液中有机物的处理工艺,其步骤如下:收集某医药中间体生产过程中产生的磷酸废液,先进行沉降处理,将废磷酸中含有的黑色的不溶固体颗粒除去,得到澄清的磷酸废液,将此磷酸液浓缩并在126 ℃碳化3 h,陈化24 h。
经过高温碳化及陈化后过滤的废磷酸处理液,再经过疏水性分子筛床层通过吸附进一步脱除有机物。吸附温度为30 ℃,处理液在吸附床层内停留时间为1.6 h。
本实施例中,磷酸废液中有机物含量采用COD表示。
表1为磷酸废液处理前后COD变化
项目 | COD(mg·l<sup>-1</sup>) |
处理前 | 10720 |
处理后 | 67 |
所述磷酸废液经处理后所得磷酸外观无色透明,能保持长时间不发黄,有机物脱除率达到99%以上。
实施例2
一种高效脱除废磷酸中有机物的处理工艺,其步骤如下:其步骤如下:收集某医药中间体生产过程中产生的磷酸废液,先进行沉降处理,将废磷酸中含有的黑色的不溶固体颗粒除去,得到澄清的磷酸废液,将此磷酸液浓缩并在140 ℃碳化4h,陈化24 h。
经过高温碳化及陈化后过滤的废磷酸处理液,再经过疏水性分子筛床层通过吸附进一步脱除有机物。吸附温度为30 ℃,处理液在吸附床层内停留时间为1.8 h。
本实施例中,磷酸废液中有机物含量采用COD表示。。
表2废磷酸处理前后COD
项目 | COD(mg·l<sup>-1</sup>) |
处理前 | 18790 |
处理后 | 72 |
所述磷酸废液经处理后所得磷酸外观无色透明,能保持长时间不发黄,有机物脱除率达到99%以上。
将400 ℃的热空气通入接近吸附平衡的分子筛床层对其进行再生,再生时间为30min。再生后的分子筛经检测,其吸附性能与新分子筛无显著差异。
Claims (2)
1.一种高效脱除磷酸废液中有机物的处理方法,其特征在于,包含以下步骤:
A、将医药中间体生产过程中产生的磷酸废液输送到储酸池内静置;
B、将经过沉淀处理后的磷酸废液浓缩并进行高温碳化,磷酸废液浓缩至30%-60%,碳化温度为110-150 ℃,碳化时间为2-4 h;
C、将经过高温碳化后的磷酸废液进行陈化,所述高温碳化后的处理液陈化时间为12-24h;
D、将经过陈化后的处理液进行过滤分离固体杂质;
E、经过高温碳化、陈化并过滤后的废磷酸处理液,再通过疏水性分子筛吸附进一步脱除有机物;分子筛吸附温度为30-50 ℃,废磷酸处理液在分子筛固定床内停留时间为1-2h;
F、分子筛进行再生处理后循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种高效脱除磷酸废液中有机物的处理方法,其特征在于,通过向已吸附有机物的分子筛床层鼓入热空气对其进行再生,再生温度为300-400 ℃,再生时间为 20-30 min。
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CN86108854A (zh) * | 1985-12-30 | 1987-09-09 | 联合碳化公司 | 从有毒有机物的稀水溶液中除去有毒有机物的方法 |
JP2012061412A (ja) * | 2010-09-15 | 2012-03-29 | Toshiba Corp | 廃棄物処理システム |
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Title |
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"Hydrothermal carbonization of olive mill wastewater";J.Poerschmann etal.;《Bioresource Technology》;20130208;第133卷;第582页摘要,第1节,第2.1-2.3节 * |
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