KR20120119911A - 전처리된 바이오매스 스트림의 재생 정제 - Google Patents

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KR20120119911A
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안드레아 보난니
마리엘라 뮬'
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베타 리뉴와블레스 에스.페.아.
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Abstract

본 명세서는 물, 퍼퓨랄 및 아세트산, C5 및 C6로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 화합물을 포함하는 제1스트림에서 퍼퓨랄 및 아세트산의 적어도 일부를 제거하기 위한 공정이 개시된다. 상기 공정은 동일 성분을 포함하는 제2스트림과 이전에 접촉된 흡착 매질과 상기 스트림을 접촉시키는 단계를 포함하고, 상기 흡착 매질은 제2스트림과 접촉됨이 없이 흡착된 퍼퓨랄 및 아세트산의 적어도 70%가 각각 탈착되고 C5 및 C6의 적어도 60%가 매질 상에 흡착된 상태로 잔존할 수 있는 조건에 노출됨으로써 재생된다.

Description

전처리된 바이오매스 스트림의 재생 정제{REGENERATIVE PURIFICATION OF A PRETREATED BIOMASS STREAM}
본 명세서는 바이오매스의 발효 공정에 관한 것이다.
가수분해 및 후속의 발효과정에 이로움을 주기 위한 전-처리된 바이오매스 스트림의 제조는 당해 기술분야에 잘 알려져 있다. 문헌 [Taherzadeh 및 Karimi (2007) "Enzyme-based Ethanol", BioResources 2(4), 707-738]는 다양한 전-처리 공정을 개시한다. 전 처리 공정에서, 바이오매스는 고압, 고온 스팀 또는 물로 처리되고 일부 물은 제거된다. 그러나, 상기 문헌에 따르면, 목표 중 하나는 억제 부산물의 형성을 막기 위한 것이다. 그러나, 형성을 막는 것보다는, 그들은 제거될 수 있다. 따라서, 바이오매스 전-처리의 부산물을 경제적으로 제거하기 위한 요구가 존재한다.
본 명세서는 물, 퍼퓨랄 및 아세트산, C5 및 C6로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 화합물을 포함하는 제1스트림에서 퍼퓨랄 및 아세트산의 적어도 일부를 제거하기 위한 공정을 개시하는바, 상기 공정은 동일 성분을 포함하는 제2스트림과 이전에 접촉된 흡착 매질과 상기 스트림을 접촉시키는 단계를 포함하고, 상기 흡착 매질은 제2스트림과 접촉됨이 없이 흡착된 퍼퓨랄 및 아세트산의 적어도 70%가 각각 탈착되고 C5 및 C6의 적어도 60%가 매질 상에 흡착된 상태로 잔존할 수 있는 조건에 노출됨으로써 재생된다. 제1 및 제2스트림은 동일한 스트림일 수 있다.
추가로, 상기 재생은 구형의 활성화된 탄소일 수 있는, 매질의 온도를 충분한 시간 동안 아세트산 및 퍼퓨랄이 신속히 탈착되고 C5 및 C6는 천천히 탈착되는 온도까지, 증가시킴으로써 수행되는 것이 개시된다. 흡착된 퍼퓨랄 및 아세트산의 적어도 80%가 탈착되고 C5 및 C6의 적어도 80%가 매질에 흡착된 상태로 잔존할 수 있도록 매질을 재생하는 방법이 개시된다. 압력 또는 진공을 감소시키는 것에 의해 매질을 재생시킬 수 있는 방법이 개시된다. 또한, 불활성 가스가 가능한 탈착 조건으로서 개시된다.
또한, 상기 제거 이후에 제1스트림 내의 적어도 20 중량%의 물을 제거하는 농축 단계가 진행될 수 있고, 상기 제거 단계 또는 농축 단계 이후에 제1스트림으로부터 고체의 적어도 일부를 제거하기 위한 고체 제거 단계가 진행될 수 있음이 개시된다. 또한, 추가 공정 전에 상기 스트림은 물로 희석될 수도 있음이 개시된다.
또한, 흡착 매질을 매질 상에 흡착된 C5 및 C6의 양이 각각 매질로 흡착될 수 있는 C5 및 C6의 최대 수준의 적어도 90%인 충분한 시간 동안 물, C5, C6, 퍼퓨랄 및 아세트산을 포함하는 스트림과 접촉시킴으로써 제조되는 흡착 매질을 포함하는 제조 물품이 개시되는바, 상기 매질은 매질 상의 C5 및 C6의 양이 각각 매질에 흡착될 수 있는 C5 및 C6의 최대 수준의 적어도 80%가 되도록 재생된다.
본 공정은 전처리된 바이오매스 스트림 내의 전처리된 바이오매스에 적용된다.
전처리된 바이오매스는 당 및 유기산과 같은 유기 화합물의 존재 하에 가용성 용존 고체로 표현되는 건분(dry content)과 함께 물을 갖고 있는 액체 스트림을 포함한다. 전-처리 바이오매스는 그것의 기재로서 물, C5, C6, 아세트산, 포름산 및 퍼퓨랄을 특징으로 할 수 있다. 상기 조성물 중 전체 C5는 상기 조성물의 액체 및 고체 내의 모노머, 다이머, 올리고머 및 폴리머를 포함하는 조성물 내의 아라비난과 자일란의 합이다. 상기 조성물 내의 전체 C6은 스트림의 액체 및 고체 내에 존재할 수도 있는 모노머, 다이머, 올리고머 및 폴리머를 포함하는 글루칸 함유량이다.
전처리 바이오매스는 일반적으로 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스 및 리그닌으로 구성된 식물 바이오매스인 바람직한 공급물질로서 선택되는, 바이오매스가 건분 및 물 부분을 갖는 전처리된 바이오매스를 얻기 위하여 물 또는 스팀 또는 화학물질 또는 이들의 조합으로 처리되고 특정 온도에서 특정 시간 동안 유지되는 공정에 의해 전처리되는 리그노셀룰로오스 바이오매스 또는 리그노셀룰로오스 화합물로부터 유래된다.
물은 일반적으로 바이오매스 자체로서 흡수된 물 형태로 또는 유리 수 형태로 존재한다. 용어 바이오매스 및 물은 전-처리 전에 존재하는 물 및 흡수된 물 및 전처리 공정 동안 첨가되는 자유수를 포함하는 모든 물과 함께 바이오매스의 건분을 의미한다.
전처리된 바이오매스 스트림은 일반적으로 분리 단계로 보내지는바, 전처리된 액체 바이오매스 스트림은 종종 필터, 가압 또는 막 또는 가용성 용존 고체 및 물로 이루어진 건식 고체와 액체 스트림을 분리하고 수거할 수 있는 임의의 다른 과정에 의해 액체 형태로 분리된다. 이는 전처리된 바이오매스 액체 스트림의 바람직한 예이다.
전처리된 바이오매스 스트림 및 전처리된 바이오매스 액체 스트림은 바이오매스의 건식 부분의 가수분해로부터 가용성 종으로 가수분해가능한 일부 화합물을 함유한다.
글루코오스 및 자일로오스는 가수분해된 화합물의 예이다.
전처리 단계 동안, 일반적으로 다른 유기 화합물이 바이오매스로부터 형성되거나 추출된다. 이러한 화합물들은 일반적으로 셀룰로오스로부터 또는 세미셀룰로오스로부터 또는 리그닌 부분으로부터 유래된다. 일부 경우, 다른 유기 화합물이 전처리 공정을 위한 불활성 바이오매스 공급물질 내의 전문 또는 추출물질과 같은 유리 화합물로 인해 전처리된 바이오매스 스트림 내에 존재한다. 퍼퓨랄, 포름산, 및 아세트산, 또는 그들의 적어도 일부와 같은 이러한 유기 화합물은 전처리된 바이오매스 액체 스트림으로 분리 수거될 수 있다.
하기에 기술되는 공정은 흡착 매질을 이용함으로써 전처리된 액체 바이오매스로부터 아세트산과 같은 일 이상의 관심 유기 화합물을 제거할 수 있다. 본 공정은 관심의 유기 화합물의 원하는 수준에 도달하기 위해 요구되는 흡착 매질의 전체 양을 최소화시키고 글루코스 및 자일로스와 같은 당 또는 올리고머 또는 폴리머의 전체 손실을 최소화시킨다.
퍼퓨랄 및 아세트산의 유기 불순물을 흡착시키는 것 외에도, 선택된 흡착 매질은 제2단계, 및 후속의 이용에서, 불순물만이 흡착되거나 C5 및 C6의 적어도 소분획물만 흡착하기 위하여 여전히 매질 상에 흡착되어 있는 C5 및 C6의 불순물이 제거될 수 있도록 재생될 수 있다.
흡착 매질은 활성화된 탄소 또는 활성화된 탄소를 갖는 폴리스티렌과 같은 고 표면적 폴리머일 수 있다. 이러한 폴리머 매질은 상표 SARATECH® 하의 Blucher G.m.b.H, Germany로부터 이용가능하다. 이러한 고 표면적 폴리머 구형의 활성화된 탄소 입자들의 제조는 US 20060148645 및 US 2008171648에 기술되어 있다.
하기에 개시되는 공정은 농축 단계, 흡착 단계, 및 재생 단계를 포함하고, 임의로 여과 단계가 존재하는 경우, 상기 공정은 농축 단계 없이 존재한다.
상기 농축 단계는 많은 비-C5 및 비-C6가 제거될 수 있도록, 가능한 한 많은 양의 물을 경제적으로 제거하기 위한 것이다. 상기 농축 단계는 현존하는 기술 및 발명으로 수행될 수 있다. 전형적인 농축 기술은 증발기, 진공, 플래시 증류, 증류, 원심분리, 사이클론 및 하이드로사이클론으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 포함하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
아세트산 또는 퍼퓨랄과 같은, 관심의 유기 화합물 농도의 최소한의 수준은 동일한 유기 성분 농도의 이산 증가가 유의적 방법으로 액체 전처리된 바이오매스 스트림으로부터 관심의 유기 화합물을 흡착하기 위한 흡착 매질의 흡착력을 바꾸지 않는 농도이다. 상기 농도의 최소한의 수준은 일반적으로 용액 내 유기 물질의 양으로 표현되고 다른 방법은 흡착 단계 이후의 관심의 화합물의 농도로 표현된다.
상기 공정은 관심의 유기 화합물에 의존하고, 온도 및 액체의 전처리된 바이오매스로부터 제거되는 관심의 유기 화합물의 농도에 의존하기 때문에 매우 특이적이다.
관심의 유기 화합물의 최소한의 농도 수준은 동일한 유기 화합물의 소량의 불연적 양을 첨가하고 관심의 유기 화합물과 관련하여 흡착 매질의 흡착력의 델타 증가를 측정함으로써 측정될 수 있다.
바람직한 공정 조건은 관심의 유기 화합물의 소량의 첨가가 단위 시간당 단위 흡착 매질당 동일한 등온에서 관심의 유기 화합물을 흡착시키는 흡착 매질의 능력을 유의적으로 변화시키지 않는 조건이다.
농축 단계 이후에, 상기 농축 단계 이후의 액체 전처리된 바이오매스 스트림 내의 관심의 유기 화합물의 농도는 흡착 공정 동안 흡착 매질의 흡착력을 최대화시키기 위하여 액체 전처리된 바이오매스 스트림 내의 관심의 유기 성분의 최소한의 농도와 동일하거나 상기 보다 높아야 한다.
관심의 유기 화합물의 농도가 액체 전처리된 바이오매스 스트림 내의 관심의 유기 화합물의 소량 증가에 의해 흡착력의 소 델타 보다 높은 방법으로 관심의 유기 화합물을 흡착하기 위한 매질의 흡착력이 바뀌는 경우, 농축 공정은 관심의 유기 화합물의 농도의 증가가 동일한 소 델타 보다 큰 방법으로 관심의 유기 화합물을 흡착시키기 위한 매질의 흡착력을 바꾸지 않는 관심의 유기 화합물의 최소한의 농도 보다 큰 관심의 유기 화합물의 농도 수준으로 전처리된 바이오매스 스트림을 농축시킬 것이다.
9 리터의 샘플을 사용하는 실험에서 알 수 있듯이, 3 리터가 로터-증발에 의해 제거되었다.
농축 단계 이후에, 농축된 전처기된 액체 바이오매스 스트림은 흡착 공정에 제공되는바, 상기 조성물은 적어도 하나의 흡착 매질과 접촉됨으로써 관심의 유기 불순물의 적어도 일부가 제거된다.
상기 흡착 매질은 그들의 재생 능력에 따라 선택된다. 흡착 매질은 유기 불순물 뿐만 아니라 C5 및 C6의 일부를 흡착시키는 것으로 알려져 있다. 따라서, 매질을 사용하는 경우, 불순물 뿐만 아니라 관심의 생성물의 일부도 제거될 것이다. 상기는 흡착 매질을 재생시킬 수 있으나, 재생된 매질에는 여전히 C5 및 C6가 흡착되어 있을 것이다. 그러나, 일부 매질에서, 재생될 때, C5 및 C6가 매질 상에 흡착된 상태로 남아있는 있다는 것이 발견되었다. 여전히 C5 및 C6가 흡착되어 있는 재생 매질이 재사용되는 경우, 재생된 매질은 용액으로부터 불순물을 제거할 것이나, 만약 존재하는 경우, 용액으로부터 매우 소량의 C5/C6를 제거할 것이다.
흡착 매질의 재생은 일반적으로 산업 기술로 수행된다. 하기의 실시예에서, 상기 매질은 가열되고, 휘발성은 탈착된다. 상기 매질은 진공 하에 가열되고 스팀 또는 온수, 또는 C5 및 C6 보다 관심의 유기 화합물을 제거하는 다른 고온의 스트림으로 가열된다.
재생 단계는 일반적으로 매질의 온도를 증가시킴으로써 수행된다. 매질의 압력 조건과 관련하여 압력을 변화시킴으로써, 또는 매질을 통과하는 관심의 유기 화합물을 탈착시킬 수 있는 온수 또는 스팀 또는 다른 화합물과 같은 가열 스트림을 사용함으로써, 매질 자체가 재생될 수 있다.
재생은 온도, 압력 및 시간, 또는 관심의 유기 화합물이 탈착되기 시작하는 수준 보다 높은 수준에서 당 또는 올리고머 또는 폴리머가 탈착되려고 하는 수준 보다 낮은 수준에서 매질을 재생시키기 위하여 사용되는 다른 변수를 유지시키는 조건을 포함하거나 상기로 이루어지거나 또는 상기로 필수적으로 이루어질 수 있다.
재생 단계는 C5/C6의 적어도 50 중량%가 매질에 잔존하고 비-C5 및 비-C6 유기물의 적어도 80% 이상이 매질로부터 제거될 수 있는 조건 하에 수행될 것이다. C5/C6의 적어도 75 중량%가 매질에 잔존하는 것이 바람직하고, C5/C6의 적어도 90 중량%가 매질에 잔존하는 것이 가장 바람직하다. C5/C6 값은 매질로부터 제거되는 비-C5 및 비-C6의 제거량과는 상관 없다.
예를 들면, C5 및 C6의 전체 량의 적어도 50 중량%가 매질에 잔존하는 것이 바람직하고, C5 및 C6의 전체 량의 적어도 60 중량%가 매질에 잔존하는 것이 더 바람직하고, C5 및 C6의 전체 량의 적어도 70%가 매질에 잔존하는 것이 더욱 바람직하고, C5 및 C6의 전체 량의 적어도 80 중량%이 매질에 잔존하는 것이 더욱더 바람직하고, 그리고 C5 및 C6의 전체 양의 적어도 90 중량%가 매질에 잔존하는 것이 가장 바람직하다.
비-C5 및 비-C6의 경우, 비-C5 및 비-C6의 전체 량의 적어도 50 중량%가 매질로부터 제거되는바, 비-C5 및 비-C6의 전체 량의 적어도 60 중량%가 매질로부터 제거되는 것이 바람직하고, 비-C5 및 비-C6의 전체 량의 적어도 70 중량%가 매질로부터 제거되는 것이 더 바람직하고, 비-C5 및 비-C6의 전체 량의 적어도 80 중량%가 매질로부터 제거되는 것이 더욱 바람직하고, 그리고 비-C5 및 비-C6의 적어도 90 중량%가 매질로부터 제거되는 것이 가장 바람직하다,
특히, 퍼퓨랄의 경우, 상기 퍼퓨랄의 전체 량의 적어도 50 중량%가 매질로부터 제거되는바, 상기 퍼퓨랄의 전체 량의 적어도 60 중량%가 매질로부터 제거되는 것이 더 바람직하고, 상기 퍼퓨랄의 전체 량의 적어도 70 중량%가 매질로부터 제거되는 것이 더 바람직하고, 상기 퍼퓨랄의 전체 량의 적어도 80 중량%가 매질로부터 제거되는 것이 더욱 바람직하고, 그리고 상기 퍼퓨랄의 전체 량의 적어도 90 중량%가 매질로부터 제거되는 것이 가장 바람직하다.
아세트산의 경우, 아세트산의 전체 량의 적어도 50 중량%가 매질로부터 제거되는바, 아세트산의 전체 량의 적어도 60 중량%가 매질로부터 제거되는 것이 바람직하고, 아세트산의 전체 량의 적어도 70 중량%가 상기 매질로부터 제거되는 것이 더 바람직하고, 상기 아세트산의 전체 량의 적어도 80 중량%가 상기 매질로부터 제거되는 것이 더욱 바람직하고, 상기 아세트산의 전체 량의 적어도 90 중량%가 상기 매질로부터 제거되는 것이 가장 바람직하다 .
상기 단계는 관심의 유기 화합물을 흡착시키는 흡착 매질의 능력을 회복시키고, 상기 매질을 재생 단계 이후에 다시 사용하는 경우 흡착되는 당의 양을 최소화시킨다. 재생 이후에, 재생된 매질은 전처리된 액체 바이오매스 스트림을 추가 정제하기 위하여 다시 사용된다.
흡착 단계 이후에, 정제된 액체 바이오매스 스트림은 더욱 가공처리될 수 있다.
전처리된 액체 바이오매스 스트림이 일부 고체를 가지고 있기 때문에 농축 단계 이전에, 특히 흡착 매질의 접촉 이전에, 스트림으로부터 고체를 분리시키는 것이 바람직하다.
실시예
하기의 표 1 및 2는 재생 값을 설정한 것이다. 표 1에서, 글루코스 및 자일로스를 각각 1.385 및 3.01 g/dm3의 양으로 함유하는 스트림을 Blucher로부터 입수한 구형의 매질에 통과시켰다. 스트림의 리터 당 그램으로 사용된 매질의 양 및 노출 시간을 나타내었다. 용액 내에 잔존하는 C5 및 C6의 양 및 흡착율을 나타내었다. 표 1의 데이터는 글루코스의 최대 손실을 나타내는 신선 매질을 위한 것이다.
표 1 - 재생 안 된, 신선 매질
Figure pct00001
표 2에서, 동일한 글루코스 및 자일로스를 각각 1.385 및 3.01 g/dm3의 농도로 함유하는 스트림을 표 1에서와 동일한 매질에 통과시켰다. 스트림의 리터 당 그람으로 사용된 매질의 양 및 노출 시간을 나타내었다. 용액내 잔존하는 C5 및 C6의 양 및 흡착율을 나타내었다. 그러나, 이 경우, 매질을 일단 한번 사용하고, 20 분 동안 150 ℃에 노출시켜 재생하였다. 재생된 매질은 유기 불순물을 더 흡착할 수는 있으나, 알 수 있는 바와 같이. 최대 손실은 자일로스의 경우 100 g 매질을 기준으로 7%, 또는 신선 매질의 손실의 20% 이었다.
표 2 - 재생 이후의, 매질
Figure pct00002
상기 음의 값은 일부 당이 용액 내로 탈착되었음을 나타낸다.
표 3은 상기 공정의 오염물질 제거 능력을 입증한다. 상기 용액을 여러 단계로 55 ℃에서 1.5 시간 동안 증발하여 농축시켰다. 각각의 단계에서, 1.5 1을 1.0 1로 감소시켰는바, 이는 33%의 부피 감소에 해당한다. 농축된 용액을 10 분 동안 흡착 매질 SARATECH® 미세공 (표 1 및 2에서와 동일한 매질) 용액 lOOg/l를 함유하는 교반된 비커에서 처리하였다. 상기 용액을 탈미네랄수로 재희석하고 농도 및 손실이 비교 기준상에 발생하였는지 여부를 분석하였다.
표 3 - 각각의 단계에서의 제거
Figure pct00003

Claims (13)

  1. 물, C5, C6, 및 아세트산 및 퍼퓨랄로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 화합물을 포함하는 제1스트림 내에서 퍼퓨랄 및 아세트산의 적어도 일부를 제거하기 위한 방법으로,
    상기 방법은 상기 스트림을 동일 성분으로 이루어지는 제2스트림과 미리 접촉된 흡착 매질에 접촉시키는 단계를 포함하고, 상기 흡착 매질은 제2스트림과 접촉 됨이 없이 흡착된 퍼퓨랄 및 아세트산의 적어도 70%가 각각 탈착되고 C5 및 C6의 적어도 60%가 상기 매질 상에 흡착된 채로 잔존하는 조건 하에 노출시킴으로써 재생되는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    제1 및 제2스트림이 동일한 스트림인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    재생하기 위한 노출은 흡착된 퍼퓨랄 및 아세트산의 적어도 80%가 각각 탈착되고 C5 및 C6의 적어도 80%가 상기 매질 상에 흡착된 채로 잔존하기에 충분한 시간 동안, 아세트산 및 퍼퓨탈이 급속히 탈착되고 C5 및 C6이 천천히 탈착되는 온도까지 매질의 온도를 증가시킴으로써 수행되는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    재생하기 위한 노출은 압력을 감소시킴으로써 수행되는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    제거 단계는 제1스트림 내의 물의 적어도 20 중량%를 제거하는 농축 단계에 선행하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 각각의 단계는 제1스크림으로부터 고체의 적어도 일부를 제거하기 위한 고체 제거 단계에 선행하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 재생은 흡착 매질과 접촉하고 있는 불활성 가스를 사용하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 정제된 액체 바이오매스 스트림은 추가 공전 이전에 물로 희석되는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 흡착 매질은 활성 탄소를 갖는 구형의 폴리머인 방법.
  10. 물, C5, C6, 퍼퓨랄 및 아세트산을 포함하는 스트림과 흡착 매질을 상기 매질 상에 흡착된 C5 및 C6의 양이 각각 매질 상에 흡착될 수 있는 C5 및 C6의 최대 수준의 적어도 90%가 되기에 충분한 시간 동안 접촉시키고, 그 다음 상기 매질을 매질 상의 C5 및 C6의 양이 각각 매질 상에 흡착될 수 있는 C5 및 C6의 최대 수준의 적어도 76%가 되도록 재생되는, 재생된 흡착 매질을 포함하는 제조 물품.
  11. 제10항에 있어서,
    매질 상의 C5 및 C6의 양은 각각 매질 상에 흡착될 수 있는 C5 및 C6의 최대 수준의 적어도 84%인 물품.
  12. 제10항에 있어서,
    매질 상의 C5 및 C6의 양은 각각 매질 상에 흡착될 수 있는 C5 및 C6의 최대 수준의 적어도 90%인 물품.
  13. 제10항에 있어서,
    매질 상의 C5 및 C6의 양은 각각 매질 상에 흡착될 수 있는 C5 및 C6의 최대 수준의 적어도 95%인 물품.

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