CN107281776A - 一种环保处理dotp生产废渣回收增塑剂的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

一种环保处理DOTP生产废渣回收增塑剂的工艺方法，属于增塑剂生产固废处理和助滤剂再生、回收DOTP领域，具体步骤包括废渣一次萃取、废渣二次萃取、一次萃取液过滤、萃取渣回收溶剂辛醇和废渣煅烧再生回收白土。本发明有效解决DOTP生产废渣的环保处理问题，同时实现DOTP的回收；采用DOTP生产过程中回收过量的热辛醇作为萃取剂，萃取过程无需额外增加太多热量，同时以辛醇作为萃取剂，过滤后可直接当原料投入酯化反应，无需回收溶剂，节能降耗，也克服了采用别的溶剂萃取对产品的污染问题；萃取和干燥在一个容器内进行，克服了渣的转移困难的问题；采用两次梯度萃取，达到了DOTP萃取率大于95%的高回收率。

Description

一种环保处理DOTP生产废渣回收增塑剂的工艺方法
技术领域
本发明属于增塑剂生产固废处理和助滤剂再生、回收DOTP领域，具体涉及一种环保处理DOTP生产废渣回收增塑剂的工艺方法。
背景技术
环保增塑剂对苯二甲酸二异辛酯（DOTP）是聚氯乙烯（PVC）塑料用的一种性能优良的主增塑剂。它与目前常用的邻苯二甲酸二异辛酯（DOP）相比，具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、柔软性和电绝缘性能好等优点，在制品中显示出优良的持久性、耐肥皂水性及低温柔软性。因其挥发性低，使用DOTP能完全满足电线电缆耐温等级要求。DOTP除了大量用于电缆料、PVC的增塑剂外，也可用于人造革膜的生产。此外，具有优良的相溶性，也可用于丙烯腈衍生物，聚乙烯醇缩丁醛、丁腈橡胶等的增塑剂。还可用于合成橡胶的增塑剂，涂料添加剂，精密仪器润滑剂，润滑剂添加剂，亦可作为纸张的软化剂。由于DOTP不含邻苯二甲酸盐，不在欧盟及其他国家限制使用的16种含邻苯二甲酸增塑剂范围内，因此，是一种优良的环保型增塑剂，随着人们环保意识的提高，环保型增塑剂DOTP正在逐步取代有毒的邻苯二甲酸类增塑剂被广泛使用，其需求量将日益增加，具有良好的市场前景。
DOTP生产过程中为了满足电缆料对电阻率的要求，最后都需要在产品中添加白土或高岭土作为吸附剂，经过滤后得到高电阻透明液体，因此在DOTP生产过程中每天会产生大量含DOTP滤渣。尤其是近年来随着我国聚酯纤维技术进步，仿真丝等各种涤纶产品得到迅猛发展，生产仿真丝过程碱减量工艺产生了大量回收PTA以及各种废PET，这些原料来源广泛，价格优势明显，大量利用这些废料作为原料生产DOTP也是废物再利用解决了这些废料造成的环保问题，因此这些原料被广泛用于DOTP生产。由于这些原料本身含有一些PTA以外的其它杂质成分，以这些废料作为原料生产DOTP产生的固体滤渣更多。
随着国家对环保要求日趋严格，为了顺应环境无害清洁生产的要求，DOTP生产过程中产生的过滤废渣必须经过无害化妥善处理，同时作为企业生产还要兼顾经济效益。因此我们在处理废渣过程中需要经过精心设计，做到流程简化，节能降耗，处理废渣的同时回收DOTP，回收再生助滤剂。经济、环保、安全、节能高效的处理这些DOTP生产过程中产生的固体废渣同时回收白土、DOTP具有重要的经济价值和社会价值。
发明内容
解决的技术问题：本发明提供一种环保处理DOTP生产废渣回收增塑剂的工艺方法，有效解决DOTP生产废渣的环保处理问题，同时实现DOTP的回收；采用DOTP生产过程中回收过量的热辛醇作为萃取剂，萃取过程无需额外增加太多热量，同时以辛醇作为萃取剂，过滤后可直接当原料投入酯化反应，无需回收溶剂，节能降耗，也克服了采用别的溶剂萃取对产品的污染问题；萃取和干燥在一个容器内进行，克服了渣的转移困难的问题；采用两次梯度萃取，达到了DOTP萃取率大于95%的高回收率。
技术方案：一种环保处理DOTP生产废渣回收增塑剂的工艺方法，步骤为：（1）废渣一次萃取：将生产DOTP过滤产生的固体废渣投入带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜中，加入上批次萃取二次萃取液，加入量为固体废渣重量的2～4倍，加热至80～100℃，搅拌0.5h，然后停止搅拌静置沉降1h，抽取上清液于一次萃取液过渡罐，保温待过滤；（2）废渣二次萃取：在带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜中加入DOTP生产过程中回收的过量热辛醇，加入回收辛醇量为固体废渣重量的2～4倍，加热至80～100℃，搅拌0.5h，然后停止搅拌静置沉降1h，抽取上清液于二次萃取液过渡罐，保温用于下批萃取一次萃取液；（3）一次萃取液过滤：将一次萃取液用板框过滤器过滤掉其中的少量不沉降固体废渣，得到的一次萃取滤液含DOTP为8wt.%～10 wt.%，直接作为DOTP的辛醇原料投入酯化反应中，少量滤渣投入带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜中真空抽提回收辛醇；（4）萃取渣回收溶剂辛醇：将二次萃取后沉降的萃取废渣和一次萃取液过滤产生的少量滤渣加热至150℃，持续搅拌，真空抽提，经过冷凝回收残余的溶剂辛醇，直至废渣变成干粉；（5）废渣煅烧再生回收白土：将萃取后干燥的固体渣经过600℃煅烧 2h，经冷却后得到再生的白土。
上述固体废渣为DOTP生产过程中过滤DOTP产生的滤渣，DOTP含量为20 wt.%～50wt.%。
上述萃取工艺采用DOTP的生产原料辛醇作为萃取溶剂，萃取后经过滤可以直接作为原料投入反应釜生产DOTP，无需专门回收溶剂，萃取回收的DOTP没有溶剂的污染。
上述一次萃取液采用上批萃取过程中产生的二次萃取液作为萃取剂，其中DOTP含量低于2wt.%，加入量为固体废渣重量的2～4倍，进行第一次萃取产生的萃取液，萃取温度为80～100℃，所用萃取剂上批次二次萃取液本身温度为80～100℃，只需额外补充少量的热量即可，一次萃取液DOTP含量为8wt.%～10wt.%。
上述二次萃取液采用DOTP生产过程中回收过量热辛醇作为萃取溶剂，加入溶剂量为固体废渣的2～4倍，萃取温度为80～100℃，进行萃取产生的萃取液，回收辛醇本身温度为90～100℃，萃取过程几乎不用额外补充热量，产生萃取液所含DOTP含量低于2wt.%，无需过滤，保温储存作为下批次萃取第一次萃取的溶剂。
上述一次萃取液过滤温度为120℃，萃取过滤液DOTP含量为8wt.%～10wt.%，作为DOTP生产辛醇原料直接投入酯化反应生产DOTP，无需额外回收溶剂，滤液温度为100～110℃，作为原料直接投入生产，节省酯化反应耗能。
上述萃取工艺和固体废渣的真空抽提干燥在同一个容器中进行，减少固体渣的转移萃取温度为80～100℃，固体渣干燥回收溶剂辛醇温度为150℃，真空抽提，冷凝回收溶剂辛醇，干渣直接从下口排放，萃取和干燥过程全程密闭，安全环保。
有益效果：本发明提供一种环保处理DOTP生产废渣回收增塑剂的工艺方法，该方法不仅有效解决DOTP生产过程产生的固体废物，使生产过程达到清洁环保生产的要求，同时使助滤剂白土再生，使废渣中大部分DOTP得到回收。本发明具有以下显著优点：
（1）本发明实现了在同一设备中萃取和固体渣中溶剂干燥回收的过程，避免了固体渣转移困难的特点，整个工艺过程简单易操作、设备投资规模小。整个过程密闭运行，安全环保高效。
（2）本发明采用DOTP生产回收过量的热辛醇作为萃取剂，萃取剂本身温度90～100℃，萃取过程只需额外补充少量的热量；萃取液经板框过滤后可以直接投入酯化反应，无需单独回收溶剂；萃取过滤液温度100～110℃，作为原料投入生产降低DOTP生产能耗，整个工艺过程耗能较少，达到了节能降耗的效果。
（3）本发明萃取剂辛醇本身就是原料，克服了采用其它溶剂回收DOTP产生对产品污染的问题。
（4）本发明固体废渣经萃取干燥后可经高温煅烧回收白土，无害化处理，同时经过两次梯度萃取DOTP回收率高于95%，经济环保。
附图说明
图1为本发明处理DOTP生产废渣回收增塑剂的工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
实施例1
（1）废渣一次萃取：将生产DOTP过滤产生的废渣1吨（含DOTP为25wt.%）投入带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜中，加入上批次萃取二次萃取液3吨，加热至85℃，持续搅拌0.5h，然后停止搅拌静置沉降1h，抽取上清液于一次萃取液过渡罐，保温待过滤。
（2）废渣二次萃取：在带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜中加入生产过程中回收的过量辛醇(85℃)，加入回收辛醇量为3吨，保持萃取温度85℃，持续搅拌0.5h，然后停止搅拌静置沉降1h，抽取上清液于二次萃取液过渡罐，保温用于下批萃取第一次萃取。
（3）一次萃取液过滤：将一次萃取液用板框过滤器过滤掉其中的少量不沉降固渣，过滤温度为120℃，得到的萃取滤液含DOTP为8wt.%，作为DOTP的辛醇原料投入反应中。滤渣72kg，投入带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜真空抽提回收辛醇。DOTP回收率96%。
（4）萃取渣回收溶剂辛醇：将二次萃取后沉降的萃取废渣和一次萃取液过滤产生的少量废渣加热至150℃，持续搅拌，真空抽提，经过冷凝回收残余的溶剂辛醇，直至废渣变成干粉，得到固体干粉为761kg，回收辛醇为388kg。
（5）废渣煅烧再生回收白土：将萃取后干燥的固体渣经过600℃煅烧 2h，经冷却后得到再生的白土547kg。
实施例2
（1）废渣一次萃取：将生产DOTP过滤产生的废渣1吨（含DOTP为38wt.%）投入带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜中，加入上批次萃取二次萃取液4吨，加热至90℃，持续搅拌0.5h，然后停止搅拌静置沉降1h，抽取上清液于一次萃取液过渡罐，保温待过滤。
（2）废渣二次萃取：在带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜中加入生产过程中回收的过量辛醇(87℃)，加入回收辛醇量为4吨，稍微加热至90℃，持续搅拌0.5h，然后停止搅拌静置沉降1h，抽取上清液于二次萃取液过渡罐，保温用于下批萃取第一次萃取。
（3）一次萃取液过滤：将一次萃取液用板框过滤器过滤掉其中的少量不沉降固渣，得到的滤液含DOTP为9.1 wt.%，作为DOTP的辛醇原料投入反应中。滤渣67kg，投入带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜中真空抽提回收辛醇。DOTP回收率95.7%。
（4）萃取渣回收溶剂辛醇：将二次萃取后沉降的萃取废渣和一次萃取液过滤产生的少量滤渣加热至150℃，持续搅拌，真空抽提，经过冷凝回收残余的溶剂辛醇，直至废渣变成干粉，得到固体干粉641kg，回收辛醇296kg。
（5）废渣煅烧再生回收白土：将萃取后干燥的固体渣经过600℃煅烧 2h，经冷却后得到再生的白土456kg。
实施例3
（1）废渣一次萃取：将生产DOTP过滤产生的废渣1吨（含DOTP为45 wt.%）投入带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜中，加入上批次萃取二次萃取液4吨，加热至95℃，持续搅拌0.5h，然后停止搅拌静置沉降1h，抽取上清液于一次萃取液过渡罐，保温待过滤。
（2）废渣二次萃取：在带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜中加入生产过程中回收的过量辛醇(82℃)，加入回收辛醇量为4吨，稍微加热至95℃，持续搅拌0.5h，然后停止搅拌静置沉降1h，抽取上清液于二次萃取液过渡罐，保温用于下批萃取第一次萃取。
（3）一次萃取液过滤：将一次萃取液用板框过滤器过滤掉其中的少量不沉降固渣，得到的滤液含DOTP为10.8 wt.%，作为DOTP的辛醇原料投入反应中。滤渣69kg，投入带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜中真空抽提回收辛醇。DOTP回收率为96.17%。
（4）萃取渣回收溶剂辛醇：将二次萃取后沉降的萃取废渣和一次萃取液过滤产生的少量滤渣加热至150℃，持续搅拌，真空抽提，经过冷凝回收残余的溶剂辛醇，直至废渣变成干粉，得到固体干粉为572kg，回收辛醇为282kg。
（5）废渣煅烧再生回收白土：将萃取后干燥的固体渣经过600℃煅烧 2h，经冷却后得到再生的白土411kg。
实施例4
（1）废渣一次萃取：将生产DOTP过滤产生的废渣1吨（含DOTP为22 wt.%）投入带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜中，加入上批次萃取二次萃取液2.5吨，加热至98℃，搅拌0.5h，然后停止搅拌静置沉降1h，抽取上清液于一次萃取液过渡罐，保温待过滤。
（2）废渣二次萃取：在带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜中加入生产过程中回收的过量辛醇(85℃)，加入回收辛醇量为2.5吨，加热至98℃，持续搅拌0.5h，然后停止搅拌静置沉降1h，抽取上清液于二次萃取液过渡罐，保温用于下批萃取第一次萃取。
（3）一次萃取液过滤：将一次萃取液用板框过滤器过滤掉其中的少量不沉降固渣，得到的滤液含DOTP为8.4 wt.%，作为DOTP的辛醇原料投入反应中。滤渣49kg，投入带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜中真空抽提回收辛醇。DOTP回收率为95.45%。
（4）萃取渣回收溶剂辛醇：将二次萃取后沉降的萃取废渣和一次萃取液过滤产生的少量滤渣加热至150℃，持续搅拌，真空抽提，经过冷凝回收残余的溶剂辛醇，直至废渣变成干粉，得到固体干粉为792kg，回收辛醇为357kg。
（5）废渣煅烧再生回收白土：将萃取后干燥的固体渣经过600℃煅烧 2h，经冷却后得到再生的白土608kg。
实施例5
（1）废渣一次萃取：将生产DOTP过滤产生的废渣1吨（含DOTP为33 wt.%）投入带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜中，加入上批次萃取二次萃取液3.5吨，加热至95℃，持续搅拌0.5h，然后停止搅拌静置沉降1h，抽取上清液于一次萃取液过渡罐，保温待过滤。
（2）废渣二次萃取：在带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜中加入生产过程中回收的过量辛醇(85℃)，加入回收辛醇量为3.5吨，加热至95℃，持续搅拌0.5h，然后停止搅拌静置沉降1h，抽取上清液于二次萃取液过渡罐，保温用于下批萃取第一次萃取。
（3）一次萃取液过滤：将一次萃取液用板框过滤器过滤掉其中的少量不沉降固渣，得到的滤液含DOTP为9.06 wt.%，作为DOTP的辛醇原料投入反应中。滤渣为59kg，投入带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜中真空抽提回收辛醇。DOTP回收率为96.09%。
（4）萃取渣回收溶剂辛醇：将二次萃取后沉降的萃取废渣和一次萃取液过滤产生的少量滤渣加热至150℃，持续搅拌，真空抽提，经过冷凝回收残余的溶剂辛醇，直至废渣变成干粉，得到固体干粉为686kg，回收辛醇为326kg。
（5）废渣煅烧再生回收白土：将萃取后干燥的固体渣经过600℃煅烧 2h，经冷却后得到再生的白土507kg。

Claims (7)

1.一种环保处理DOTP生产废渣回收增塑剂的工艺方法，其特征在于步骤为：
（1）废渣一次萃取：将生产DOTP过滤产生的固体废渣投入带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜中，加入上批次萃取二次萃取液，加入量为固体废渣重量的2～4倍，加热至80～100℃，搅拌0.5h，然后停止搅拌静置沉降1h，抽取上清液于一次萃取液过渡罐，保温待过滤；
（2）废渣二次萃取：在带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜中加入DOTP生产过程中回收的过量热辛醇，加入回收辛醇量为固体废渣重量的2～4倍，加热至80～100℃，搅拌0.5h，然后停止搅拌静置沉降1h，抽取上清液于二次萃取液过渡罐，保温用于下批萃取一次萃取液；
（3）一次萃取液过滤：将一次萃取液用板框过滤器过滤掉其中的少量不沉降固体废渣，得到的一次萃取滤液含DOTP为8wt.%～10 wt.%，直接作为DOTP的辛醇原料投入酯化反应中，少量滤渣投入带有导热油加热耙式搅拌的回收DOTP处理釜中真空抽提回收辛醇；
（4）萃取渣回收溶剂辛醇：将二次萃取后沉降的萃取废渣和一次萃取液过滤产生的少量滤渣加热至150℃，持续搅拌，真空抽提，经过冷凝回收残余的溶剂辛醇，直至废渣变成干粉；
（5）废渣煅烧再生回收白土：将萃取后干燥的固体渣经过600℃煅烧 2h，经冷却后得到再生的白土。
2.根据权利要求1所述一种环保处理DOTP生产废渣回收增塑剂的工艺方法，其特征在于：所述固体废渣为DOTP生产过程中过滤DOTP产生的滤渣，DOTP含量为20 wt.%～50 wt.%。
3.根据权利要求1所述一种环保处理DOTP生产废渣回收增塑剂的工艺方法，其特征在于：所述萃取工艺采用DOTP的生产原料辛醇作为萃取溶剂，萃取后经过滤可以直接作为原料投入反应釜生产DOTP，无需专门回收溶剂，萃取回收的DOTP没有溶剂的污染。
4.根据权利要求1所述一种环保处理DOTP生产废渣回收增塑剂的工艺方法，其特征在于：所述一次萃取液采用上批萃取过程中产生的二次萃取液作为萃取剂，其中DOTP含量低于2wt.%，加入量为固体废渣重量的2～4倍，进行第一次萃取产生的萃取液，萃取温度为80～100℃，所用萃取剂上批次二次萃取液本身温度为80～100℃，只需额外补充少量的热量即可，一次萃取液DOTP含量为8wt.%～10wt.%。
5.根据权利要求1所述一种环保处理DOTP生产废渣回收增塑剂的工艺方法，其特征在于：所述二次萃取液采用DOTP生产过程中回收过量热辛醇作为萃取溶剂，加入溶剂量为固体废渣的2～4倍，萃取温度为80～100℃，进行萃取产生的萃取液，回收辛醇本身温度为90～100℃，萃取过程几乎不用额外补充热量，产生萃取液所含DOTP含量低于2wt.%，无需过滤，保温储存作为下批次萃取第一次萃取的溶剂。
6.根据权利要求1所述一种环保处理DOTP生产废渣回收增塑剂的工艺方法，其特征在于：所述一次萃取液过滤温度为120℃，萃取过滤液DOTP含量为8wt.%～10wt.%，作为DOTP生产辛醇原料直接投入酯化反应生产DOTP，无需额外回收溶剂，滤液温度为100～110℃，作为原料直接投入生产，节省酯化反应耗能。
7.根据权利要求1所述一种环保处理DOTP生产废渣回收增塑剂的工艺方法，其特征在于：所述萃取工艺和固体废渣的真空抽提干燥在同一个容器中进行，减少固体渣的转移萃取温度为80～100℃，固体渣干燥回收溶剂辛醇温度为150℃，真空抽提，冷凝回收溶剂辛醇，干渣直接从下口排放，萃取和干燥过程全程密闭，安全环保。
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