CN107275705B - 一种磷酸铁锂材料的回收修复方法 - Google Patents

一种磷酸铁锂材料的回收修复方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磷酸铁锂材料的回收修复方法。本发明以电池生产过程中的正极边角料、不良品电池拆解后得到的正极片和/或废旧电池回收拆解后得到的正极片为原料，经过加热保温，将集流体铝箔分离后得到回收的磷酸铁锂材料，再通过添加元素源的方式修复磷酸铁锂材料。本发明方法通过添加比化学计量比更多的元素，使再合成修复反应充分进行，回收修复后的磷酸铁锂材料为纯物相磷酸铁锂材料，可以达到普通商业化磷酸铁锂材料水平。本发明包括了电池生产过程及回收阶段的磷酸铁锂，具有可实现闭式循环的优点。

Description

一种磷酸铁锂材料的回收修复方法
技术领域
本发明属锂离子电池材料技术领域，更具体地说，本发明涉及一种锂离子电池中磷酸铁锂材料的回收修复方法。
背景技术
在电池生产过程中，会出现约1％的电极涂布、裁片工艺的边角料，而目前，工厂的边角料只能以一般废品的形式处理，造成了极大的资源浪费。同时，在电池化成过程中出现3％的不良品，往往没有进行有效的回收处理。
据中国电子节能技术协会电池专业委员会及中国电池联盟的统计数据，2016年全球动力电池需求量41.6GWh，LFP、NCA、NCM和LMO四大主要类型的动力锂离子电池的需求量分别为23.9GWh、5.5GWh、10.5GWh和1.7GWh，其中LFP铁锂电池占据了57.4％的市场。随着锂离子电池寿命的终止，在不久的将来，废旧锂离子电池将会呈现爆发式增长，因此，磷酸铁锂材料回收修复再利用技术具有重要意义。
目前，电极材料的回收主要以湿法回收为主，具有回收流程长等缺点，经济效益有限，不利于推广应用。
发明内容
本发明的目的在于：克服现有电极材料回收中存在的回收流程长等缺陷，提供一种磷酸铁锂材料的回收修复方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种磷酸铁锂材料的回收修复方法，其包括如下步骤：
以电池生产过程中的正极边角料和/或不良品电池拆解后得到的正极片为原料，在加热炉中进行分步加热：先由室温升温至80～100℃，保温1～1.5h后，再升温至370～450℃，保温1～2h，剥离所得材料上的集流体铝箔，得到回收修复后的磷酸铁锂材料。
其中，电池生产过程中的正极边角料可以是涂布、裁片等过程中产生的边角料；不良品电池拆解后得到的正极片可以是电池生产过程中化成工艺所产生的不良品电池拆解后得到的正极片。
作为本发明磷酸铁锂材料的回收修复方法的一种改进，所述分步加热是在惰性气体保护下、空气或真空中进行，先由室温升温至90℃，保温1h后，再升温至400℃，保温1.5h，所述升温的速度为5℃/min。
作为本发明磷酸铁锂材料的回收修复方法的一种改进，所述加热炉带有气体收集装置，用于收集回收加热保温过程中释放的气体，并消除气体毒性。消除气体毒性可通过0.5～1.5mol/L的氢氧化钠溶液完成。
为了实现上述发明目的，本发明还提供了另一种磷酸铁锂材料的回收修复方法，其包括如下步骤：
(1)以废旧电池回收拆解后得到的正极片为原料，在加热炉中进行分步加热：先由室温升温至80～100℃，保温1～1.5h后，再升温至370～450℃，保温1～2h，剥离正极片的集流体铝箔后得到回收物料；
(2)将步骤(1)所得回收物料烘干并研磨均匀，测试其中各元素的含量，根据测试结果补充相应的锂源、铁源或/和磷源，使所得物料中锂:铁:磷的摩尔比为(1～1.05):1:1；
(3)在步骤(2)所述物料中再次加入锂源、铁源和磷源，使所述物料中的磷酸铁锂与所述再次加入的锂源、铁源和磷源所生成的磷酸铁锂产物的摩尔比为1:(0～1.5)，得到混合物料；
(4)将步骤(3)所述混合物料高温焙烧后冷却，得到回收修复后的磷酸铁锂材料。
作为本发明的特点，相较于步骤(2)中锂铁磷源仅加至目标产物磷酸铁锂化学计量比，步骤(3)中再次加入锂铁磷源，是由于更多的元素源可以具有更多的反应活性点，使得反应更加充分，获得经过修复的磷酸铁锂。
优选的，步骤(3)中再加入锂铁磷源所能生成的磷酸铁锂产物与步骤(2)中磷酸铁锂摩尔比为1:1。
作为本发明磷酸铁锂材料的回收修复方法的一种改进，步骤(1)中，所述原料除了包括废旧电池回收拆解后得到的正极片，还可包括电池生产过程中的正极边角料和/或不良品电池拆解后得到的正极片。
作为本发明磷酸铁锂材料的回收修复方法的一种改进，步骤(1)中，所述分步加热是在惰性气体保护下、空气或真空中进行，先由室温升温至90℃，保温1h后，再升温至400℃，保温1.5h，所述升温的速度为5℃/min。
作为本发明磷酸铁锂材料的回收修复方法的一种改进，步骤(1)中，所述加热炉带有气体收集装置，用于收集回收加热保温过程中释放的气体，并消除气体毒性。
作为本发明磷酸铁锂材料的回收修复方法的一种改进，步骤(2)和步骤(3)中，所述锂源选自碳酸锂和/或氢氧化锂；所述铁源和磷源选自草酸亚铁、磷酸二氢铵、磷酸铁中的一种或几种。
作为本发明磷酸铁锂材料的回收修复方法的一种改进，步骤(4)中，所述高温焙烧是在氩气气氛保护下进行，焙烧过程是：升温至300～500℃加热预处理2～5h，然后升温至600～750℃焙烧7～12h。
更优选地，所述焙烧过程是：升温至350℃加热预处理4h，然后升温至650℃焙烧10h，所述升温的速度为5℃/min。
相对于现有技术，本发明磷酸铁锂材料的回收修复方法具有如下有益效果：
本发明以电池生产过程中的正极边角料、不良品电池拆解后得到的正极片和/或废旧电池回收拆解后得到的正极片为原料，经过加热保温，将集流体铝箔分离，再通过添加元素源的方式修复磷酸铁锂材料。本发明方法通过添加比化学计量比更多的元素，使再合成修复反应充分进行，回收修复后的磷酸铁锂材料为纯物相磷酸铁锂材料，修复后的材料比容量为130mAh/g，可以达到普通商业化磷酸铁锂材料水平。本发明包括了电池生产过程及回收阶段的磷酸铁锂，可实现磷酸铁锂材料闭式循环，具有避免资源浪费等的优点。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式，对本发明磷酸铁锂材料的回收修复方法及其有益效果进行详细说明。
图1是本发明实施例1回收修复得到的磷酸亚铁锂材料的XRD图谱；
图2是本发明实施例2回收修复得到的磷酸亚铁锂材料的SEM图；
图3是本发明实施例3回收修复得到的磷酸亚铁锂材料的半电池循环伏安曲线；
图4是本发明实施例3回收修复得到的磷酸亚铁锂材料的SEM图；
图5是本发明实施例4回收修复得到的磷酸亚铁锂材料的半电池循环伏安曲线；
图6是本发明实施例4回收修复得到的磷酸亚铁锂材料的SEM图；
图7是本发明实施例4回收修复得到的磷酸亚铁锂材料的半电池充放电曲线图；
图8是本发明实施例5回收修复得到的磷酸亚铁锂材料的半电池循环伏安曲线；
图9是本发明实施例5回收修复得到的磷酸亚铁锂材料的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明，实施例的参数、比例等可因地制宜做出选择而对结果并无实质性影响。
实施例1
收集涂布、裁片工艺过程的正极边角料，在带有气体收集装置的加热炉中惰性气体分步加热，温度首先由室温以5℃/min的速度升温至100℃，保温1h后，温度由100℃以5℃/min的速度升温至400℃，加热保温1.5h，加热保温过程中释放的气体经过气体收集装置收集吸收，用1.0mol/L的气体收集液氢氧化钠溶液来消除气体毒性。将经过加热的正极边角料上的铝箔和电极材料分离后即得到可以直接使用的含乙炔黑的电极材料。
实施例2
以电池生产过程中，化成阶段的不良品电池为原料，放电拆解后，将经过放电处理的锂离子电池拆解后的正极电极片剪碎，在带有气体收集装置的加热炉中惰性气体保护下中分步加热，首先温度由室温以5℃/min的速度升温至90℃，保温1.5h后，温度由90℃以5℃/min的速度升温至450℃，加热保温1h，加热保温过程中释放的气体经过气体收集装置收集吸收，用1.5mol/L的气体收集液氢氧化钠溶液来消除气体毒性。将经过加热的电极片上的铝箔和电极材料分离后即得到可以直接使用的含乙炔黑的电极材料。
实施例3
以回收经过使用的废旧电池为原料，放电拆解后，将经过放电处理的锂离子电池拆解后的正极电极片剪碎，在带有气体收集装置的加热炉中惰性气体保护下分步加热，首先温度由室温以5℃/min的速度升温至90℃，保温1h后，温度由90℃以5℃/min的速度升温至400℃，加热保温1.5h，加热保温过程中释放的气体经过气体收集装置收集吸收，用1.5mol/L的气体收集液氢氧化钠溶液来消除气体毒性。将经过加热的电极片上的铝箔和电极材料分离后，再通过电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)测试物料中各元素的含量，根据测试结果补充回收物料中相应的元素源，补充至锂:铁:磷的摩尔比为1.05:1:1，计算补充元素后回收材料的摩尔质量。计算与回收材料摩尔质量比为n(回收材料中的磷酸铁锂):n(新生成磷酸铁锂)＝1:0.5，计算生成相应的磷酸铁锂所需要的锂源、铁源、磷源的量，并加入前述补充了相应缺少元素的回收材料中，将所有物料混合均匀。混合物料在氩气气氛保护下，以5℃/min的速度升温至350℃加热预处理4h后再以5℃/min的速度升温至650℃焙烧10h，降温后得到经过修复的电极材料。元素源包括锂源、磷源、铁源等。锂源选用碳酸锂，磷源选用磷酸二氢铵，铁源选用草酸亚铁。
实施例4
以回收经过使用的废旧电池为原料，放电拆解后，将经过放电处理的锂离子电池拆解后的正极电极片剪碎后，在带有气体收集装置的加热炉中惰性气体保护下分步加热，首先温度由室温以5℃/min的速度升温至90℃，保温1h后，温度由90℃以5℃/min的速度升温至400℃，加热保温1.5h，加热保温过程中释放的气体经过气体收集装置收集吸收，用1.5mol/L的气体收集液氢氧化钠溶液来消除气体毒性。将经过加热的电极片上的铝箔和电极材料分离后，再通过电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)测试物料中各元素的含量，根据测试结果补充回收物料中相应的元素源，补充至锂:铁:磷的摩尔比为1.05:1:1，计算补充元素后回收材料的摩尔质量。计算与回收材料摩尔质量比为n(回收材料中的磷酸铁锂):n(新生成磷酸铁锂)＝1:1，计算生成相应的磷酸铁锂所需要的锂源、铁源、磷源的量，并加入前述补充了相应缺少元素的回收材料中，所有物料混合均匀。混合物料在氩气气氛保护下，以5℃/min的速度升温至350℃加热预处理4h后再以5℃/min的速度升温至650℃焙烧10h，降温后得到经过修复的电极材料。所述元素源包括锂源、磷源、铁源等。锂源选用碳酸锂，磷源选用磷酸二氢铵，铁源选用草酸亚铁。
实施例5
以回收经过使用的废旧电池为原料，放电拆解后，将经过放电处理的锂离子电池拆解后的正极电极片剪碎后，在带有气体收集装置的加热炉中惰性气体保护下分步加热，首先温度由室温以5℃/min的速度升温至90℃，保温1h后，温度由90℃以5℃/min的速度升温至400℃，加热保温1.5h，加热保温过程中释放的气体经过气体收集装置收集吸收，用1.5mol/L的气体收集液氢氧化钠溶液来消除气体毒性。将经过加热的电极片上的铝箔和电极材料分离后，再通过电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)测试物料中各元素的含量，根据测试结果补充回收物料中相应的元素源，补充至锂:铁:磷的摩尔比为1.05:1:1，计算补充元素后回收材料的摩尔质量。计算与回收材料摩尔质量比为n(回收材料中的磷酸铁锂):n(新生成磷酸铁锂)＝1:1.5，计算生成相应的磷酸铁锂所需要的锂源、铁源、磷源的量，并加入前述补充了相应缺少元素的回收材料中，所有物料混合均匀。混合物料在氩气气氛保护下，以5℃/min的速度升温至350℃加热预处理4h后再以5℃/min的速度升温至650℃焙烧10h，降温后得到经过修复的电极材料。
所述元素源包括锂源、磷源、铁源等。锂源选用碳酸锂，磷源选用磷酸二氢铵，铁源选用草酸亚铁。
实施例6
将回收经过使用的废旧电池放电拆解后，所得正极电极片，与化成过程中的不良品电池拆解后得到的正极电极片以及电池涂布、裁片的正极边角料作为原料，在带有气体收集装置的加热炉中惰性气体保护下分步加热，首先温度由室温以5℃/min的速度升温至90℃，保温1h后，温度由90℃以5℃/min的速度升温至400℃，加热保温1.5h，加热保温过程中释放的气体经过气体收集装置收集吸收，用1.5mol/L的气体收集液氢氧化钠溶液来消除气体毒性。将经过加热的电极片及边角料上的铝箔和电极材料分离后，再通过电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)测试物料中各元素的含量，根据测试结果补充回收物料中相应的元素源，补充至锂:铁:磷的摩尔比为1.05:1:1，计算补充元素后回收材料的摩尔质量。计算与回收材料摩尔质量比为n(新生成磷酸铁锂):n(回收材料中的磷酸铁锂)＝1:1，计算生成相应的磷酸铁锂所需要的锂源、铁源、磷源的量，并加入前述补充了相应缺少元素的回收材料中，所有物料混合均匀。混合物料在氩气气氛保护下，以5℃/min的速度升温至350℃加热预处理4h后再以5℃/min的速度升温至650℃焙烧10h，降温后得到经过修复的电极材料。
所述元素源包括锂源、磷源、铁源等。锂源选用碳酸锂，磷源、铁源选用磷酸二氢铵与磷酸铁的混合物。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (1)

1.一种磷酸铁锂材料的回收修复方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以废旧电池回收拆解后得到的正极片、电池生产过程中的正极边角料和/或不良品电池拆解后得到的正极片为原料，在加热炉中进行分步加热，剥离正极片的集流体铝箔后得到回收物料：所述分步加热是在惰性气体保护下、空气或真空中进行，先由室温升温至90℃，保温1h后，再升温至400℃，保温1.5h，所述升温的速度为5℃/min；所述加热炉带有用于收集回收加热保温过程中释放的气体，并消除气体毒性的气体收集装置；
(2)将步骤(1)所得回收物料烘干并研磨均匀，测试其中各元素的含量，根据测试结果补充相应的锂源、铁源或/和磷源，使所得物料中锂:铁:磷的摩尔比为(1～1.05):1:1，所述锂源选自碳酸锂和/或氢氧化锂，所述铁源和磷源选自草酸亚铁、磷酸二氢铵、磷酸铁中的一种或几种；
(3)在步骤(2)所述物料中再次加入锂源、铁源和磷源，使所述物料中的磷酸铁锂与所述再次加入的锂源、铁源和磷源所生成的磷酸铁锂产物的摩尔比为1:1，得到混合物料，所述锂源选自碳酸锂和/或氢氧化锂，所述铁源和磷源选自草酸亚铁、磷酸二氢铵、磷酸铁中的一种或几种；
(4)将步骤(3)所述混合物料高温焙烧后冷却，所述高温焙烧是在氩气气氛保护下进行，焙烧过程是：升温至350℃加热预处理4h，然后升温至650℃焙烧10h，所述升温的速度为5℃/min，得到回收修复后的磷酸铁锂材料。
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