CN107275489A - 高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料及制备方法 - Google Patents

高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料及制备方法，所述钙钛矿材料的结构为钙钛矿晶型，组分为APbI3·xEDAPbI4，其中A为甲胺或者铯离子，EDA为乙二胺离子，0.012＜x＜0.051。其制备方法为将EDAPbI4溶液与碘化铯(CsI)或者碘甲胺(MAI)和碘化铅与氢碘酸的配合物(PbI2·HI)直接溶解到溶剂中，然后将溶液涂覆到基底上干燥退火即可得到相应的高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料。该钙钛矿材料具有生产成本低，光电转换效率高，热稳定性好的特点。

Description

高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料及制备方法
技术领域
本发明涉及钙钛矿材料及制备方法，具体地，涉及一种高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料及制备方法。
背景技术
目前主流的以CH3NH3PbI3为代表的有机无机杂化钙钛矿材料在太阳能电池等领域得到突飞猛进的发展，但是随着相关研究的深入，CH3NH3PbI3材料稳定性差尤其是热稳定性差的缺陷开始显露出来(杨旭东，陈汉，毕恩兵，韩礼元.高效率钙钛矿太阳电池发展中的关键问题[J].物理学报，2015，64(3)：038404.)，严重阻碍了其进一步产业化发展，因此开发一种制备工艺简单，光电转换效率高且热稳定性好的材料非常具有现实意义。
已有的研究表明CH3NH3PbI3材料热稳定性差的根源与其采用了受热易分解挥发的有机官能团CH3NH3关系密切，通过2D结构的引入构建复合结构的钙钛矿被认为是一种行之有效的提高钙钛矿材料热稳定性的做法，但是2D材料往往打断了钙钛矿体系连续的金属骨架，造成器件效率底下；CsPbI3型无机杂化钙钛矿材料是一种新兴的光伏材料，其采用了热稳定性好的无机阳离子铯来代替易受热分解挥发的有机胺阳离子，但是CsPbI3在室温下会发生相变，往往只能得到光电转换效率差的非钙钛矿结构，要得到光电性能优异的钙钛矿相往往需要加热到350℃以上，同时目前报道的CsPbI3材料往往光电转换效率较低(小于9％)，限制了其大规模应用。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料及制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料，所述高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料的结构为钙钛矿晶型，组分为APbI3·xEDAPbI4，其中A为甲胺(MA)或者铯离子(Cs)，EDA为乙二胺离子。
优选地，APbI3·xEDAPbI4，0.012＜x＜0.051。
本发明还涉及一种高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、无机钙钛矿材料前驱体溶液的制备：将乙二胺碘与碘化铅混合后溶液到溶剂中，得到EDAPbI4溶液；将EDAPbI4溶液与碘化铯或者碘甲胺和碘化铅-氢碘酸的配合物PbI2·HI的溶液混合，得到钙钛矿材料前驱体溶液；
S2、无机钙钛矿材料的涂覆：将得到的钙钛矿材料前驱体溶液通过旋涂或丝网印刷于基片上，退火干燥后即得到涂覆高光电转化效率高热稳定性无机钙钛矿材料的基片。
优选地，步骤S1中，乙二胺碘与碘化铅的摩尔比为1∶1。
优选地，步骤S1中，所述EDAPbI4、碘化铯CsI或者碘甲胺MAI和碘化铅与氢碘酸的配合物PbI2·HI的摩尔比为(0.012～0.051)：1∶1。EDAPbI4的比例低于0.012则得到的样品热稳定性差；高于0.051则钙钛矿材料的光电转化效率低。
优选地，所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、γ-羟基丁酸内酯(GBL)中的一种或两种的混合。
优选地，步骤S2中，所述退火的温度为100～150℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明制备的高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料，其合成过程中无需使用高温(350℃)退火等高耗能工艺，同时无需使用高毒性的甲苯/氯苯等溶剂，具有低能环保的特点。
2、本发明制备的高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料光电转换效率高，全无机组分时可达11.8％以上；CH3NH3PbI3复合材料可达12％以上。
3、本发明制备的高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料，热稳定性好，全无机钙钛矿在100℃下加热1周仍能保持钙钛矿晶形，CH3NH3PbI3复合材料可在100℃下加热30个小时不完全分解，为其实际应用提供了基础。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为实施例1所得CsPbI3·0.025EDAPbI4材料的XRD图；
图2为实施例1所得CsPbI3·0.025EDAPbI4材料的紫外可见吸收图；
图3为实施例1所得CsPbI3·0.025EDAPbI4材料的制备的太阳能电池效率图；
图4为实施例1所得CsPbI3·0.025EDAPbI4材料的热稳定性测试图；
图5为对比例1所得的CsPbI3热稳定性测试图；
图6为对比例2所得的CsPbI3·0.025EDAI2热稳定性测试图；其中，A为未加热前外观(黑色)，B为100℃加热6个小时后外观(绿色)；
图7为实施例4所得的MAPbI3·0.025EDAPbI4热稳定性测试图；其中，A为未加热前外观(黑色)，B为100℃加热30个小时后外观(黑色)；
图8为对比例4所得的MAPbI3热稳定性测试图；其中，A为未加热前外观(黑色)，B为100℃加热12个小时后外观(黄色)；。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例中涉及的原料氢碘酸的配合物PbI2·HI、乙二胺碘(EDAI2)为自行合成。
PbI2·HI的制备：取一定量的PbI2粉末溶于DMF溶剂，配成浓度为1mol/L的溶液。然后在冰浴、磁力搅拌条件下向前述溶液中缓慢滴加氢碘酸(7.58mol/L)，并控制HI与PbI2的物质的量之比为1.3∶1。随后磁力搅拌2小时，在80℃条件下进行旋转蒸发，结晶出的物质用乙醚洗涤3次，最后干燥得到PbI2·HI粉末，以铅含量计算所得PbI2·HI配合物的分子量为734。
EDAI2(乙二胺碘)的制备：乙二胺和氢碘酸按1∶2.1的物质的量之比混合，在60℃下旋转蒸发，用乙醚反复洗涤，最后干燥得到EDAI2粉末。
实施例1
本实施例涉及一种高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料，其分子式为，CsPbI3·0.025EDAPbI4。
上述的钙钛矿材料制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、钙钛矿材料前驱体溶液的制备
将0.316g EDAI2和0.461g PbI2溶解于2ml二甲基甲酰胺中得到EDAPbI4溶液，记作母液A；将0.734g PbI2·HI配合物和0.259g CsI溶解到2ml二甲基甲酰胺中，随后加入母液A0.05ml。
上述EDAPbI4、PbI2·HI配合物和CsI按摩尔比计算为0.025∶1∶1。
(2)、钙钛矿材料的涂覆
将步骤(1)中所得到前驱体溶液在速率3500R/min、时间30s条件下旋涂与基片上150℃退火2分钟后即得到涂覆有钙钛矿材料的基片。
图1为实施例1的X射线衍射图谱，从中可以得出实施例1得到的样品晶型为钙钛矿且相纯，无任何杂相；图2为实施例1的紫外可见吸收图，吸收表明材料的带隙为～1.70eV左右，为明显的钙钛矿相的吸收；图3为实施例1所组装的电池效率达到了11.8％，表明样品具有优秀的光电转换性能；图4为实施例1所得材料在100℃加热一周前后的XRD对比，结果表明材料在加热到100℃持续1周后能能保持钙钛矿晶形，表现出了优秀的热稳定性能。
对比例1
方法同实施例1，区别在于不加入母液A，得到的是CsPbI3薄膜。该组装的热稳定下对比结果见图5，从中可以看出得到的对比例1所得薄膜热稳定下较差，100℃加热1小时后就已经变成非钙钛矿相。
对比例2
方法同实施例1，区别在于母液A替换为等浓度的EDAI2溶液，得到的是CsPbI3-EDAI2薄膜。该组装的热稳定下对比结果见图6，从中可以看出得到的对比例1所得薄膜热稳定下较差，100℃加热6个小时后就已经大部分变成绿色(图6B)，证明其钙钛矿结构不稳定。
实施例2
方法同实施例1，区别在于溶剂替换为γ-羟基丁酸内酯GBL，母液A的加入量为0.025ml，得到的是CsPbI3·0.0125EDAPbI4薄膜。
上述EDAPbI4、PbI2·HI配合物和CsI按摩尔比计算为0.012∶1∶1。
实施例2所得样品的组装成太阳能电池后效率为9.4％。
实施例3
方法同实施例1，区别在于，母液A的加入量为0.01ml，退火条件调整为100℃，20分钟，得到的是CsPbI3·0.05EDAPbI4薄膜。
上述EDAPbI4、PbI2·HI配合物和CsI按摩尔比计算为0.051∶1∶1。
实施例3所得样品的组装成太阳能电池后效率为9.2％。
对比例3
该对比例与实施例1的不同之处在于：母液A的加入量为0.015ml，得到的是CsPbI3·0.075EDAPbI4薄膜。上述EDAPbI4、PbI2·HI配合物和CsI按摩尔比计算为0.075∶1∶1。本对比例获得的所得样品的组装成太阳能电池后效率为7.4％，相对于实施例1显著降低。
实施例4
方法同实施例1，区别在于将碘化铯替换为等摩尔量的碘甲胺，得到的是MAPbI3·0.025EDAPbI4薄膜。
上述EDAPbI4、PbI2·HI配合物和MAI按摩尔比计算为0.028∶1∶1。
实施例4所得样品的组装成太阳能电池后效率为12％。其稳定性对比图见图7，可见100℃加热30小时后钙钛矿外观未发生明显变化，仍然呈现黑色，表面材料较好的热稳定性。
对比例4
方法同实施例4，区别在于不加入母液A，得到的是MAPbI3薄膜。
对比例3所得样品的稳定性对比图见图8，可见100℃加热12小时后样品已经分解变成黄色(图8B)，表明其热稳定性较差。
综上所述，本发明的高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料具有制备条件温和、能耗低，光电转换效率优异，热稳定性突出等特点，使其在新型太阳能电池应用方面表现出了巨大的潜力。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (6)

1.一种高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料，其特征在于，所述钙钛矿材料的结构为钙钛矿晶型，组分为APbI3·xEDAPbI4，其中A为甲胺或者铯离子，EDA为乙二胺离子，0.012＜x＜0.051。
2.一种根据权利要求1所述的高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、钙钛矿材料前驱体溶液的制备：将乙二胺碘与碘化铅混合后的溶液加到溶剂中，得到EDAPbI4溶液；将EDAPbI4溶液与碘化铯或者碘甲胺和碘化铅-氢碘酸的配合物PbI2·HI的溶液混合，得到钙钛矿材料前驱体溶液；
S2、钙钛矿材料的涂覆：将所述钙钛矿材料前驱体溶液通过旋涂或丝网印刷于基片上，退火干燥后即得涂覆所述钙钛矿材料的基片。
3.根据权利要求2所述的高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，乙二胺碘与碘化铅的摩尔比为1∶1。
4.根据权利要求2所述的高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述EDAPbI4、碘化铯或者碘甲胺和配合物PbI2·HI的摩尔比为(0.012～0.051)∶1∶1。
5.根据权利要求2所述的高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和γ-羟基丁酸内酯中的一种或两种的混合。
6.根据权利要求2所述的高光电转化效率高热稳定性钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述退火的温度为100～150℃。
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