CN114188488A - 一种钙钛矿发光层、发光二极管及其制备方法和应用 - Google Patents

一种钙钛矿发光层、发光二极管及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于于光电器件技术领域，公开了一种钙钛矿发光层、发光二极管及其制备方法和应用。该钙钛矿发光层的组成包括A’An‑1BnX3n+1，其中A’为二氨基有机分子，A为CH3NH2 +、CH(NH2)2 +或Cs+中的至少一种，B为Pb2+或/和Sn2+，X为Cl‑、Br‑、I‑或SCN‑中的至少一种，n的取值为1‑10。本发明通过引入二氨基有机分子，并选择合适的二氨基有机分子以形成钙钛矿相，能够充分优化电化学稳定性和热力学稳定性，并且在外部偏压下降低了界面深陷阱缺陷浓度，同时提高了发光效率和稳定性。本发明提供的制备方法简单，反应条件温和，成本低。

Description

一种钙钛矿发光层、发光二极管及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于于光电器件技术领域，具体涉及一种钙钛矿发光层、发光二极管及其制备方法和应用。
背景技术
金属卤化物钙钛矿由于其较窄的发光峰、发光颜色易调、高发光量子产率和低温溶液可加工性等优点，在未来显示领域具有很大的应用前景。尽管外量子效率已得到显著提高，钙钛矿发光二极管却因其稳定性差发光寿命短而严重阻碍其发展。首先，钙钛矿容易在高温或高湿度环境下分解；其次，有机阳离子和卤素阴离子易在电场下移动，引起钙钛矿结构的分解，同时会导致发光波长偏移、钙钛矿缺陷增加、钙钛矿和注入材料/电极层之间的界面发生反应，使得器件在长时间操作后出现完全不可逆的退化。
Dion-Jacobson二维钙钛矿发光二极管因其优异的稳定性、光电性能好、量子阱结构特性和组份可调性等优点，在光电器件领域引起了极大的重视。但是目前市面上的钙钛矿发光二极管仍存在发光效率低，稳定性差的问题。
因此，亟需提供一种钙钛矿发光层即含其的发光二极管，能够提高发光效率和稳定性差。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种钙钛矿发光二极管，能够提高发光二极管的发光效率和稳定性。
本发明第一方面提供了一种钙钛矿发光层。
具体的，一种钙钛矿发光层，所述钙钛矿发光层的组成包括A’An-1PbnX3n+1，其中A’为二氨基有机分子，A为CH3NH2 +、CH(NH2)2 +或Cs+中的至少一种，B为Pb2+或/和Sn2+，X为Cl-、Br-、I-或SCN-中的至少一种，n的取值为1-10。
优选的，所述二氨基有机分子选自1，4-丁二胺(BDA)、1，2-丙二胺、乙二胺(EDA)、1，6-已烷二胺(HMDA)、N-乙基二醇乙胺(EDEA)、N，N-二甲基对苯二胺(FMPDA)或二甲硫基甲苯二胺(DMTDA)中的至少一种。
进一步优选的，所述二氨基有机分子为1，4-丁二胺(BDA)。
优选的，n的取值为1-5。
优选的，所述钙钛矿发光层的组成包括BDAFAn-1PbnI3n+1、BDA(FAxMA1-x)n-1PbnI3n+1、FMPDAFAn-1PbnBr3n+1、FMPDAFAn-1Pbn(BrxCl1-x)3n+1、BDA(FAxMA1-x)n-1Pbn(IxBr1-x)3n+1、FMPDAMAn-1PbnI3n+1、EDEAMAn-1Pbn(IxBr1-x)3n+1和EDEAMAn-1PbnBr3n+1，其中MA和FA分别代表甲胺和甲脒，BDA为1，4-丁二胺，EDEA为N-乙基二醇乙胺，FMPDA为N，N-二甲基对苯二胺。
本发明第二方面提供了一种发光二极管。
具体的，一种发光二极管，包括所述钙钛矿发光层。
优选的，所述发光二极管，由下向上依次包括：
导电电极；
电子注入层/空穴注入层；
所述钙钛矿发光层；
空穴注入层/电子注入层
电极修饰层；
金属电极。
优选的，所述导电电极选自掺铟氧化锡(ITO)或掺氟氧化锡(FTO)。
优选的，所述电子注入层选自氧化锌(ZnO)/聚乙氧基乙烯亚胺(PEIE)、氧化钛(TiO2)、氧化锡(SnO2)、富勒烯衍生物(PCBM)、邻二氮菲(Bphen)、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)或3,3'-[5'-[3-(3-吡啶基)苯基][1,1':3',1”-三联苯]-3,3”-二基]二吡啶(TmPyPb)中的一种。
优选的，所述空穴注入层选自聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)、h氧化铌(NiOx)、聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺(PTAA)、聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)TFB、4,4'-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺](TAPC)、N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPD)、聚[(4,4′-(N-(4-仲丁基苯基)二苯胺)](Poly-TPD)或2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴(Spiro-OMeTAD)中的一种。
在电子注入层/空穴注入层，和空穴注入层/电子注入层中，“/”代表或者。
优选的，所述电极修饰层为氧化钼、氟化锂、氧化亚铜、氧化钨或氟化铀中的一种。
优选的，所述金属电极为金、铜、锌、铂、银或铝中的一种。
本发明第三方面提供了一种发光二极管的制备方法。
具体的，一种发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备钙钛矿发光层前驱液；将金属卤化盐、有机卤化物和二氨基有机分子溶解在溶剂中；
(2)清洗导电电极，刻蚀，切割，备用；
(3)在步骤(2)中所述导电电极上制备电子注入层或空穴注入层；
(4)采用步骤(1)中所述钙钛矿发光层前驱液在步骤(3)中所述电子注入层或空穴注入层上制备钙钛矿发光层；
(5)在步骤(4)中所述钙钛矿发光层上制备空穴注入层或电子注入层；
(6)在步骤(5)中所述空穴注入层或电子注入层上依次制备电极修饰层和金属电极，制得所述发光二极管。
优选的，在步骤(1)中，所述钙钛矿发光层前驱液中还加入缺陷钝化剂，以提高发光效率。
优选的，所述缺陷钝化剂为聚醚胺、4-氟苯基甲基三氟乙酸铵(FPMATFA)、聚乙二醇(PEG)、5-戊氨酸(5-AVA)、2,2'-亚氨基二苯甲酸(IDA)、二噻吩并苯并二噻吩基p共轭聚合物PDTBDT-FBT或碘化亚铜-硫脲络合物(Cu(Tu)I)中的一种或多种。
优选的，在步骤(1)中，所述溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)或γ-丁内酯或N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中的至少一种。
优选的，在步骤(1)中，所述金属卤化盐为卤化铅或卤化锡。
优选的，在步骤(2)中，所述清洗导电电极的步骤包括依次采用表面活性剂、去离子水、丙酮、异丙醇和乙醇进行超声清洗，然后干燥，在于紫外臭氧下进行处理。
优选的，在步骤(4)中，所述钙钛矿发光层采用常规方法制得，常规方法包括但不限于旋涂法、刮涂法、夹缝式挤压法、蒸镀法、化学气相沉积法、涂布法或丝网印刷。
本发明第四方面提供了一种光电器件。
具体的，一种光电器件，包括上述发光二极管。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明通过引入二氨基有机分子，并选择合适的二氨基有机分子，以形成钙钛矿相，能够有效地增强二维钙钛矿晶体结构中的层间耦合，阻止离子扩散，抑制钙钛矿发光二极管中的界面电化学反应；二氨基有机分子被结合到钙钛矿发光层中，充分优化了电化学稳定性和热力学稳定性，并且在外部电场下降低了界面深陷阱缺陷浓度，同时提高了发光效率和稳定性。
(2)本发明提供的钙钛矿发光二极管，其制备方法简单，反应条件温和，成本低。
附图说明
图1为实施例5制备的钙钛矿发光二极管的结构示意图；
图2为实施例5制备的钙钛矿发光二极管的能带结构示意图；
图3为实施例5制备的钙钛矿发光二极管在不同电流密度下的外量子效率曲线图；
图4为实施例5制备的钙钛矿发光二极管在外加电流密度为100mA/cm2时外量子效率随时间退化趋势图；
图5为实施例6-9制备的钙钛矿发光二极管的紫外-可见吸收光谱曲线图；
图6为实施例6-9制备的钙钛矿发光二极管的稳态光致发光曲线图。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
将BDAI2和PbI2按照摩尔比1：1溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，制得组分为BDAPbI4钙钛矿发光层前驱液(BDAFAn-1PbnI3n+1，n＝1)。通过典型的一步旋涂工艺将其沉积在衬底上，然后在100℃退火15分钟，得到表面致密的钙钛矿发光层。
实施例2
将BDAI2、PbI2和FAI(碘化甲脒)以摩尔比为1：2：1的比例溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，制得A’APb2X7(BDAFAPb2X7)钙钛矿发光层前驱液(BDAFAn-1PbnI3n+1，n＝2)。通过典型的一步旋涂工艺将其沉积在衬底上，然后在100℃退火15分钟，得到表面致密的钙钛矿发光层。
实施例3
将BDAI2、PbI2和FAI以摩尔比为1：2：2的比例溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，制得A’A2Pb3X10(BDAFA2Pb3X10)钙钛矿发光层前驱液(BDAFAn-1PbnI3n+1，n＝3)。通过典型的一步旋涂工艺将其沉积在衬底上，然后在100℃退火15分钟，得到表面致密的钙钛矿发光层。
实施例4
将BDAI2、PbI2和FAI以摩尔比为1：2：3的比例溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，制得A’A3Pb4X13(BDAFA3Pb4X13)钙钛矿发光层前驱液(BDAFAn-1PbnI3n+1，n＝4)。通过典型的一步旋涂工艺将其沉积在衬底上，然后在100℃退火15分钟，得到表面致密的钙钛矿发光层。
本发明通过引入二氨基有机分子到钙钛矿发光层，尤其是丁二胺有机分子。烷基二铵阳离子BDA2 +(1，4-丁二胺阳离子)作为[PbI6]4八面体层之间的有机桥配体，使形成的钙钛矿发光层具有典型的层状结构。
实施例5
一种钙钛矿发光二极管，其结构示意图如图1所示，由下向上依次为是ITO导电透明电极1、电子注入层ZnO和阴极修饰层乙氧基乙烯亚胺2、钙钛矿发光层3、是空穴注入层TFB4、电极修饰层氧化钼5和金属电极金6。
钙钛矿发光二极管的能带结构示意图如图2所示.。
一种钙钛矿发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
(1)ITO导电透明电极：将尺寸12×12mm2的透明电极ITO玻璃依次用去污剂、去离子水、丙酮、异丙醇和乙醇清洗15分钟，然后用紫外-臭氧处理30分钟。
(2)电子注入层ZnO：将四甲氧基氢氧化铵五水合物1.017克溶解在10毫升乙醇中，0.6719克醋酸锌溶解在30毫升二甲基亚砜中，将两者混合搅拌后，采用乙酸乙酯进行萃取，用离心机提取沉积的氧化锌固体颗粒然后溶解在一定量的无水乙醇中。将氧化锌的乙醇溶液旋涂在ITO基底上，并在热台上150℃热处理30分钟；
(3)阴极修饰层乙氧基乙烯亚胺(PEIE)：准备浓度为4毫克/毫升的乙氧基乙烯亚胺(PEIE)，溶剂采用甲氧基乙醇，旋涂仪的转速为3000转/分钟，旋涂完后将基底放置在热台上90℃处理10分钟后，然后转入氮气手套箱中。
(4)将BDAI2、PbI2和FAI以摩尔比为1：5：4的比例溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，制得A’A4Pb5X16(BDAFA4Pb5X16)钙钛矿发光层前驱液(n＝5)。随后将钙钛矿发光层前驱液用移液枪转移到阴极修饰层乙氧基乙烯亚胺表面，旋涂仪以转速4000转每分将前驱液均匀旋涂在表面，在旋涂开始10秒后，将100毫升反溶剂氯苯或甲苯均匀滴涂在钙钛矿表面，形成钙钛矿薄膜在100℃退火10分钟，得到表面致密的钙钛矿发光层。
(5)空穴注入层：将空穴注入层Poly(9,9-dioctylfluorene-alt-N-(4-sec-butylphenyl)-diphenylamine)(TFB)以浓度15毫克/毫升溶解在间二甲苯溶剂中并充分溶解，待钙钛矿薄膜冷却后，将TFB溶液以4000转/分钟旋涂在钙钛矿发光层表面。
(6)电极修饰层氧化钼和金属电极金：将样品从氮气制备手套箱转移至放入真空热蒸镀仪腔内，将腔内真空抽至小于5×10-7Torr，依次沉积7纳米的氧化钼层和60纳米的金电极。
实施例6
实施例6与实施例5的区别在于，将钙钛矿发光层替换为实施例1制备的钙钛矿发光层，其余结构和制备方法同实施例5。
实施例7
实施例7与实施例5的区别在于，将钙钛矿发光层替换为实施例2制备的钙钛矿发光层，其余结构和制备方法同实施例5。
实施例8
实施例8与实施例5的区别在于，将钙钛矿发光层替换为实施例3制备的钙钛矿发光层，其余结构和制备方法同实施例5。
实施例9
实施例9与实施例5的区别在于，将钙钛矿发光层替换为实施例4制备的钙钛矿发光层，其余结构和制备方法同实施例5。
产品效果测试
(1)对实施例5制备的钙钛矿发光二极管进行性能测试，测定其在不同电流密度下的外量子效率，测试结果如图3所示，在图3中，横坐标代表电流密度(Current density)，纵坐标代表外量子效率(EQE)。由图3可知，在钙钛矿薄膜中加入BDAI2后，钙钛矿发光二极管的外量子效率得到了很大的提升。
测试实施例5制备的钙钛矿发光二极管在外加电流密度为80mA/cm2时外量子效率随时间退化趋势情况，测试结果如图4所示，在图4中，横坐标代表时间(Time)，纵坐标代表标准外量子效率(Normalized EQE)。由图4可知，加入BDAI2后，在电场下的工作寿命得到了大幅度的提升。
(2)对实施例6-9制备的钙钛矿发光二极管进行性能测试，利用紫外-可见吸收光谱仪对钙钛矿发光二极管的结构进行分析，实施例6-9制备的钙钛矿发光二极管的紫外-可见吸收光谱曲线图如图5所示，在图5中，横坐标代表波长(Wavelength)，纵坐标代表吸光值(Absorbance)，图5中n＝1-4分别代表实施例6-9制备的钙钛矿发光二极管。由图5可知，随着n值的增加，吸收峰有逐渐红移的趋势。
对实施例6-9制备的钙钛矿发光二极管的稳态光致发光性进行分析，其稳态光致发光曲线图如图6所示，在图6中，横坐标代表波长(Wavelength)，纵坐标代表强度(Intensity)，图6中n＝1-4分别代表实施例6-9制备的钙钛矿发光二极管。由图6可知，随着n值的增加，发光峰波长逐渐增加。

Claims (10)

1.一种钙钛矿发光层，其特征在于，所述钙钛矿发光层的组成包括A’An-1BnX3n+1，其中A’为二氨基有机分子，A为CH3NH2 +、CH(NH2)2 +或Cs+中的至少一种，B为Pb2+或/和Sn2+，X为Cl-、Br-、I-或SCN-中的至少一种，n的取值为1-10。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿发光层，其特征在于，所述二氨基有机分子选自1,4-丁二胺、1,2-丙二胺、乙二胺、1,6-已烷二胺、N-乙基二醇乙胺、N,N-二甲基对苯二胺或二甲硫基甲苯二胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿发光层，其特征在于，n的取值为1-5。
4.一种发光二极管，其特征在于，包括权利要求1-3中任一项所述的钙钛矿发光层。
5.根据权利要求4所述的发光二极管，其特征在于，所述发光二极管，由下向上依次包括：
导电电极；
电子注入层/空穴注入层；
所述钙钛矿发光层；
空穴注入层/电子注入层
电极修饰层；
金属电极。
6.根据权利要求5所述的发光二极管，其特征在于，所述电子注入层选自ZnO/PEIE、TiO2、SnO2、PCBM、Bphen、TPBi或TmPyPb中的一种。
7.根据权利要求5所述的发光二极管，其特征在于，所述空穴注入层选自PEDOT:PSS、NiOx、PTAA、TFB、TAPC、NPD、Poly-TPD或Spiro-OMeTAD中的一种。
8.根据权利要求5所述的发光二极管，其特征在于，所述电极修饰层为氧化钼、氟化锂、氧化亚铜、氧化钨或氟化铀中的一种；所述金属电极为金、铜、锌、铂、银或铝中的一种。
9.权利要求5-8中任一项所述的发光二极管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备钙钛矿发光层前驱液；将金属卤化盐、有机卤化物和二氨基有机分子溶解在溶剂中；
(2)清洗导电电极，刻蚀，切割，备用；
(3)在步骤(2)中所述导电电极上制备电子注入层或空穴注入层；
(4)采用步骤(1)中所述钙钛矿发光层前驱液在步骤(3)中所述电子注入层或空穴注入层上制备钙钛矿发光层；
(5)在步骤(4)中所述钙钛矿发光层上制备空穴注入层或电子注入层；
(6)在步骤(5)中所述空穴注入层或电子注入层上依次制备电极修饰层和金属电极，制得所述发光二极管。
10.一种光电器件，其特征在于，包括权利要求4-8中任一项所述的发光二极管。
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