CN107275441A - 一种光电探测器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光电探测器领域，公开了一种光电探测器的制备方法，包括：帽层表面涂抹硒化锑薄膜，硒化锑薄膜为经过后硒化处理的硒化锑薄膜；在光敏区上淀积2.2μm的ZnO薄膜作为增透膜。本发明的ZnO薄膜在可见光区，光透过率大于85％，在适当的掺杂之下，Zn0薄膜表现出很好的低阻特征，是一种理想的透明导电薄膜；利用ZnO薄膜的宽禁带和高光电导特性，大大拓宽了Zn0薄膜在该领域的应用；MOCVD生长的光电探测器具有很高的响应速率；后硒化处理的硒化锑薄膜在不损失响应度的情况下光暗电流大幅度提升，比探测率也有所提升，大大提高了探测器的性能，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光电探测器领域，尤其涉及一种光电探测器的制备方法。
背景技术
光电探测器的原理是由辐射引起被照射材料电导率发生改变，将光辐射能转变成电流或电压信号进行测量。光电探测器在军事和国民经济的各个领域有广泛用途。主要特点是：探测灵敏度高，响应时间快。在可见光或近红外波段主要用于射线测量和探测、工业自动控制、光度计量等；在红外波段主要用于导弹制导、红外热成像、红外遥感等方面。光电导体的另一应用是用它做摄像管靶面。为了避免光生载流子扩散引起图像模糊，连续薄膜靶面都用高阻多晶材料，如PbS-PbO、Sb2S3等。其他材料可采取镶嵌靶面的方法，整个靶面由约10万个单独探测器组成。
靶材是磁控溅射镀膜的溅射源，靶材的好坏对薄膜的性能起至关重要的作用，因此高品质的靶材是保证薄膜质量的前提和基础，大量研究表明，影响靶材品质的因素主要有：纯度、致密度、结构取向、晶粒大小及分布、尺寸、形状等，其中衡量靶材品质最重要的指标是靶材的相对密度、纯度、结晶取向及其微观结构的均匀性。溅射过程对靶材的致密度的要求很高，如果靶材结构的致密性较差，具有高能量密度的Ar+轰击靶材时，会导致靶表面大块物质的剥落，从而使得薄膜表面具有较多的大颗粒。这将严重影响薄膜表面的平整度，最终导致薄膜性能的恶化。此外，磁控溅射过程中高能量密度的Ar+轰击，也会导致靶材的升温，为了能够更好地承受靶材内部的热应力，因此需要获得高密度和高强度的靶材。靶材的纯度是靶材品质的主要性能指标之一。薄膜性能的好坏很大程度上受靶材纯度的影响。溅射沉积薄膜的主要污染源是靶材中的杂质以及靶材气孔中的氧气和水。实际应用中，靶材的用途对其所含杂质含量有不同的要求。靶材微观结构的均匀性也是磁控溅射镀膜的质量关键的性能指标之一。靶材微观结构均匀、晶粒尺寸相差较小，那么磁控溅射制得的薄膜厚度比较均匀。此外，晶粒细小的靶材，其溅射速率一般要比晶粒粗大的靶材的溅射速率快。溅射成膜时，靶材的原子容易沿原子的立方最紧密排列的方向优先溅射出来，为达到较高的溅射速率，可以通过改变靶材的结晶结构来增加溅射速率。此外，靶材的结晶方向对溅射薄膜厚度的均匀性也有很大影响。因此，通过工艺调节控制靶材的结晶取向是至关重要的。因此，采用溅射法制备ZnO薄膜，必须首先制备高质量的靶材。
综上所述，现有技术存在的问题是：现有光电探测器存在响应速率低，比探测率低，探测器的性能较差；现有的硅基Ge光电探测器价格昂贵，制作繁琐。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种光电探测器的制备方法。
本发明是这样实现的，一种光电探测器的制备方法，所述光电探测器的制备方法包括以下步骤：
步骤一，材料生长采用LP-MOCVD设备，分别以三甲基铟、三甲基镓、三甲基铝、砷烷和磷烷作为In、Ga、As和P源，以SiH4为n型掺杂源，Ar作为载气；
步骤二，采用掺S的n+－InP衬底，晶面为，反应室压力为100mbar；使用SEM测量InP和InGaAs异质结的界面平整度；使用XRD测量InGaAs的晶格失配度，并保持在±5×10-5；使用电化学C-V测量In0.53Ga0.47As的背景载流子浓度；
步骤三，采用MOCVD技术在InP衬底上生长0.6μm的InP缓冲层，再生长2.6μm的本征In0.53Ga0.47As吸收层，在本征吸收层上生长1μm的弱n型InP覆盖层，最后生长0.23μm的In0.77Ga0.23As0.5P0.5帽层；
步骤四，帽层表面涂抹硒化锑薄膜，硒化锑薄膜为经过后硒化处理的硒化锑薄膜；
步骤五，采用等离子化学气相沉积技术在顶层沉积一层Si3N4膜作为Zn扩散掩蔽层，用光刻技术刻蚀出一个直径为80μm的圆形窗口；采用MOCVD扩散工艺将Zn扩散进InP覆盖层，形成p型感光区；接着用Au/Zn/Au制作p面欧姆接触，减薄衬底至205μm，再用Au/Ge/Ni/Au制作n面欧姆接触；
步骤六，在光敏区上淀积2.2μm的ZnO薄膜作为增透膜。
进一步，所述步骤四中后硒化处理为：将硒化锑薄膜在硒氛围中进行退火处理；硒氛围的硒蒸气分压为10500Pa，退火温度为410℃～450℃，处理时间为32min；或在硒化锑薄膜表面沉积一层硒，再进行退火处理。
进一步，所述沉积的硒的厚度为510nm，退火温度为420℃，退火时间为60min～65min。
进一步，所述Ge制作n面欧姆接触的方法包括：
制作一层硅衬底，在硅衬底表面衬一层Ge层；在所述Ge层上生长一层SiGe/Ge层结构，最上面依然用Ge层覆盖；在所述SiGe/Ge结构与Ge层中腐蚀出至Si衬底层的两个间隔排列的凹槽；通过一系列腐蚀去除SiGe/Ge结构中多余的SiGe，形成具有间隔的Ge层结构；在所述多层Ge结构表面附着金属导电材料，并在其上设置电极。
采用低温-高温化学气相沉积工艺在Si底衬层上形成Ge层。
进一步，所述的低温-高温化学气相沉积工艺，低温取值在300℃～400℃；高温取值在500℃～600℃。
进一步，所述金属导电材料使用Au或者Ag。
进一步，所述在光敏区上淀积2.2μm的ZnO薄膜作为增透膜的方法包括：
将预处理后ZnO原料经1 300℃升至1450℃下预烧2h制得ZnO原料粉料，成型生坯经过1450℃烧结2h后即制得磁控溅射用ZnO靶材。
进一步，所述在光敏区上淀积2.2μm的ZnO薄膜作为增透膜的方法具体包括：
以SnO2、Ta2O5和ZnO粉为原料,按摩尔分数ZnO 0～2.00％、SnO25％～70％，Ta2O51％～30％；配料后，将称得的原料放入球磨罐混合，以无水乙醇作为分散剂，球、料、乙醇质量比为1.5:2:1.5进行球磨，球磨时间为5h，球磨后将粉料进行烘干、研磨、过150目筛网，在1300℃保温2小时预烧；
将预烧后的粉料进行二次球磨，球磨时间为4h，球磨后经过干燥、研磨、过150目筛网，添加粘合剂进行造粒，加入粘合剂；造粒后的粉料静置18小时后压片；
烧结前对靶材生坯进行高温排胶处理，生坯从室温升至300℃保温20min，接着从300℃升至烧结温度1300℃～1450℃，在烧结温度下保温2h，将烧结获得靶材进行表面抛光，使其两个表面光滑平行；
采用10wt％聚乙烯醇溶液作为造粒的粘合剂，聚乙烯醇溶液和预烧粉料的质量比为1:15；
压片机所用压力为11MPa，保压时间为3min，在100MPa下等静压静置2min；
排胶处理的排胶温度为1000℃，升温8h，保温24h；
烧结温度的升高速率为7℃/min。
本发明的优点及积极效果为：ZnO薄膜的禁带宽度为3.3eV左右，对应于波长370nm左右的近紫外光，是真接带隙半导体，对紫外光有较为强烈的吸收；Zn0薄膜在可见光区，光透过率大于85％，在适当的掺杂之下，Zn0薄膜表现出很好的低阻特征，是一种理想的透明导电薄膜；ZnO主要有三个光致发光峰：380nm左右的紫外带边发射峰、510hm左右的绿光发射和650nm左右的红光发射。利用ZnO薄膜的宽禁带和高光电导特性，大大拓宽了Zn0薄膜在该领域的应用；MOCVD生长的光电探测器具有很高的响应速率。后硒化处理的硒化锑薄膜在不损失响应度的情况下光暗电流大幅度提升，比探测率也有所提升，大大提高了探测器的性能，具有较好的应用前景。
本发明硅基光电探测器的制备以一层硅衬底，硅衬底表面衬一层Ge层，所述Ge层上生长一层SiGe/Ge层结构，最上面用Ge层覆盖，在所述SiGe/Ge结构与Ge层中腐蚀出至Si衬底层的两个间隔排列的凹槽；通过一系列腐蚀去除SiGe/Ge结构中多余的SiGe，形成具有间隔的Ge层结构，这样可以更大面积的接受光的照射，提高光电探测的效率。本发明步骤简单，适用范围广，适合量产使用。
以SnO2、Ta2O5和ZnO粉为原料,通制备的压敏变阻材料,实验中ZnO含量为0～2.00％(摩尔分数),烧结温度控制在1300～1500℃并保温2h。分析了ZnO掺杂量和烧结温度对材料的组成、微观结构和电学性能的影响。结果表明:在温度一定条件下,随着ZnO掺杂量的增加,材料的非线性系数、压敏电压先增大后减小；在ZnO含量一定时,随着烧结温度从1300℃升至1 450℃,材料的非线性系数、压敏电压先增大后减小。ZnO掺杂量为0.50％时,在1450℃烧结得到的样品的非线性系数最高(6.2),漏电流最小(262μA/cm2),压敏电压较高(83V/mm)。
本发明提供的靶材的制备方法，通过改变烧结温度、保温时间等参数，系统分析烧结工艺参数对靶材相结构、致密性和性能的影响，从而获得最佳工艺参数，制备出了结晶良好、光滑致密、性能优良的ZnO溅射用靶材。
附图说明
图1是本发明实施例提供的光电探测器的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的光电探测器的制备方法包括以下步骤：
S101：材料生长采用LP-MOCVD设备，分别以三甲基铟(TMIN)、三甲基镓(TMGa)、三甲基铝(TMA1)、砷烷(AsH3)和磷烷(pH3)作为In、Ga、As和P源，以SiH4为n型掺杂源，Ar作为载气；
S102：采用掺S的n+－InP衬底，晶面为(100)，反应室压力为100mbar；使用SEM测量InP和InGaAs异质结的界面平整度；使用XRD测量InGaAs的晶格失配度，并保持在±5×10-5；使用电化学C-V测量In0.53Ga0.47As的背景载流子浓度；
S103：采用MOCVD技术在InP衬底上生长0.6μm的InP缓冲层，再生长2.6μm的本征In0.53Ga0.47As吸收层，在本征吸收层上生长1μm的弱n型InP覆盖层，最后生长0.23μm的In0.77Ga0.23As0.5P0.5帽层；
S104：帽层表面涂抹硒化锑薄膜，硒化锑薄膜为经过后硒化处理的硒化锑薄膜；
S105：采用等离子化学气相沉积技术在顶层沉积一层Si3N4膜作为Zn扩散掩蔽层，用光刻技术刻蚀出一个直径为80μm的圆形窗口；采用MOCVD扩散工艺将Zn扩散进InP覆盖层，形成p型感光区。接着用Au/Zn/Au制作p面欧姆接触，减薄衬底至205μm，再用Au/Ge/Ni/Au制作n面欧姆接触；
S106：在光敏区上淀积2.2μm的ZnO薄膜作为增透膜；
在步骤S104中：所述后硒化处理为：将硒化锑薄膜在硒氛围中进行退火处理，其中：所述硒氛围的硒蒸气分压为10500Pa，退火温度为410℃～450℃，处理时间为32min；或在硒化锑薄膜表面沉积一层硒，然后再进行退火处理，其中：沉积的硒的厚度为510nm，退火温度为420℃，退火时间为60min～65min。
所述Ge制作n面欧姆接触的方法包括：
制作一层硅衬底，在硅衬底表面衬一层Ge层；在所述Ge层上生长一层SiGe/Ge层结构，最上面依然用Ge层覆盖；在所述SiGe/Ge结构与Ge层中腐蚀出至Si衬底层的两个间隔排列的凹槽；通过一系列腐蚀去除SiGe/Ge结构中多余的SiGe，形成具有间隔的Ge层结构；在所述多层Ge结构表面附着金属导电材料，并在其上设置电极。
采用低温-高温化学气相沉积工艺在Si底衬层上形成Ge层。
所述的低温-高温化学气相沉积工艺，低温取值在300℃～400℃；高温取值在500℃～600℃。
所述金属导电材料使用Au或者Ag。
所述在光敏区上淀积2.2μm的ZnO薄膜作为增透膜的方法具体包括：
以SnO2、Ta2O5和ZnO粉为原料,按摩尔分数ZnO 0～2.00％、SnO25％～70％，Ta2O51％～30％；配料后，将称得的原料放入球磨罐混合，以无水乙醇作为分散剂，球、料、乙醇质量比为1.5:2:1.5进行球磨，球磨时间为5h，球磨后将粉料进行烘干、研磨、过150目筛网，在1300℃保温2小时预烧；
将预烧后的粉料进行二次球磨，球磨时间为4h，球磨后经过干燥、研磨、过150目筛网，添加粘合剂进行造粒，加入粘合剂；造粒后的粉料静置18小时后压片；
烧结前对靶材生坯进行高温排胶处理，生坯从室温升至300℃保温20min，接着从300℃升至烧结温度1300℃～1450℃，在烧结温度下保温2h，将烧结获得靶材进行表面抛光，使其两个表面光滑平行；
采用10wt％聚乙烯醇溶液作为造粒的粘合剂，聚乙烯醇溶液和预烧粉料的质量比为1:15；
压片机所用压力为11MPa，保压时间为3min，在100MPa下等静压静置2min；
排胶处理的排胶温度为1000℃，升温8h，保温24h；
烧结温度的升高速率为7℃/min。
本发明ZnO薄膜的禁带宽度为3.3eV左右，对应于波长370nm左右的近紫外光，是真接带隙半导体，对紫外光有较为强烈的吸收；Zn0薄膜在可见光区，光透过率大于85％，在适当的掺杂之下，Zn0薄膜表现出很好的低阻特征，是一种理想的透明导电薄膜；ZnO主要有三个光致发光峰：380nm左右的紫外带边发射峰、510hm左右的绿光发射和650nm左右的红光发射。利用ZnO薄膜的宽禁带和高光电导特性，大大拓宽了Zn0薄膜在该领域的应用；MOCVD生长的光电探测器具有很高的响应速率。后硒化处理的硒化锑薄膜在不损失响应度的情况下光暗电流大幅度提升，比探测率也有所提升，大大提高了探测器的性能，具有较好的应用前景。
本发明硅基光电探测器的制备以一层硅衬底，硅衬底表面衬一层Ge层，所述Ge层上生长一层SiGe/Ge层结构，最上面用Ge层覆盖，在所述SiGe/Ge结构与Ge层中腐蚀出至Si衬底层的两个间隔排列的凹槽；通过一系列腐蚀去除SiGe/Ge结构中多余的SiGe，形成具有间隔的Ge层结构，这样可以更大面积的接受光的照射，提高光电探测的效率。本发明步骤简单，适用范围广，适合量产使用。
以SnO2、Ta2O5和ZnO粉为原料,通制备的压敏变阻材料,实验中ZnO含量为0～2.00％(摩尔分数),烧结温度控制在1300～1500℃并保温2h。分析了ZnO掺杂量和烧结温度对材料的组成、微观结构和电学性能的影响。结果表明:在温度一定条件下,随着ZnO掺杂量的增加,材料的非线性系数、压敏电压先增大后减小；在ZnO含量一定时,随着烧结温度从1300℃升至1 450℃,材料的非线性系数、压敏电压先增大后减小。ZnO掺杂量为0.50％时,在1450℃烧结得到的样品的非线性系数最高(6.2),漏电流最小(262μA/cm2),压敏电压较高(83V/mm)。
本发明提供的靶材的制备方法，通过改变烧结温度、保温时间等参数，系统分析烧结工艺参数对靶材相结构、致密性和性能的影响，从而获得最佳工艺参数，制备出了结晶良好、光滑致密、性能优良的ZnO溅射用靶材。
下面结合实验数据对本发明作进一步描述。
本发明将烧结获得靶材进行表面抛光，使其两个表面光滑平行。因为光滑平整的表面能够紧密贴合溅射仪中的靶材装置台，有利于溅射过程中靶材的冷却，防止离子轰击诱发的靶材高温，产生应力导致靶材开裂。
1表征方法
(1)相结构分析
X射线衍射技术(XRD)是材料物相鉴定的重要手段。通过XRD，可以对预烧合成产物进行分析，并对烧结靶材的相结构进行鉴定。本实验中采用X射线衍射仪对Zn0靶材进行物相鉴定。X射线源采用Cu靶Kα线，波长λ＝0.15406nm，仪器的主要工作参数为：加速电压为40kV，工作电流为35mA，扫描速度为5°/m，扫描的角度范围为10°～60°。
(2)形貌分析
将样品断开进行抛光，在低于烧结温度100℃的条件下热腐蚀30min，用JFC-1600型离子溅射仪镀金，通过扫描电子显微镜(SEM，Ja)的二次电子像(SEI，SecondaryElectron Image)模式观察样品的形貌结构。通过SEM对样品断面的表征，样品的晶粒尺寸、气孔的状况、晶粒与晶粒之间的结合状况等都可以直接观察到。
(3)组分分析
采用X射线荧光光谱仪(XRF，ARL 9900XRF，Thermo Scientific,Switzerland)对靶材进行元素成分分析。
(4)密度的测量
基于阿基米德原理，采用排水法对样品的体积密度ρ进行测量，所用电子天平的精度为0.001g。计算公式为：
式2-1中m0为经过干燥的样品在空气中的质量(单位g)；m1为经过充分吸水后的样品在空气中的质量(单位g)；m2为经过充分吸水后的样品在水中的质量(单位g)，ρ0为水的密度(单位g/cm3)。
其测量过程如下：先将制备好的样品清洗干净，放入烘箱干燥后，测量样品在空气中的质量，记为m0。将样品在煮沸的蒸馏水中加热30min使其充分吸水，取出冷却测得样品的湿重，记为m1。将样品放在细铜网中，一同浸在水中，悬挂在天平上称重，记为m21；取出样品称量铜网重量，记为m22。样品在水中的悬重则为m2＝m21-m22。根据式2-1计算样品的体积密度ρ。
(5)线收缩率的测试
生坯经过烧结制成块后的尺寸变化，可以直观地反映样品的致密化程度。陶瓷样品的收缩大小用线收缩率(S)来表征，计算公式为：
式2-2中D为烧结后样品的直径(单位cm)；D0为烧结前成型生坯的直径(单位cm)。
(6)介在室温条件下，利用精密阻抗分析仪
Agilent 4294A,America量。用下列公式计算试样的相对介电常数：电容量C(nF)和介电损耗tan进行测量。用下列公式计算试样的相对介电常数：
式中h为样品的厚度(单位mm)，D为样品表面电极的直径(单位mm)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光电探测器的制备方法，其特征在于，所述光电探测器的制备方法包括以下步骤：
步骤一，材料生长采用LP-MOCVD设备，分别以三甲基铟、三甲基镓、三甲基铝、砷烷和磷烷作为In、Ga、As和P源，以SiH4为n型掺杂源，Ar作为载气；
步骤二，采用掺S的n+－InP衬底，晶面为，反应室压力为100mbar；使用SEM测量InP和InGaAs异质结的界面平整度；使用XRD测量InGaAs的晶格失配度，并保持在±5×10-5；使用电化学C-V测量In0.53Ga0.47As的背景载流子浓度；
步骤三，采用MOCVD技术在InP衬底上生长0.6μm的InP缓冲层，再生长2.6μm的本征In0.53Ga0.47As吸收层，在本征吸收层上生长1μm的弱n型InP覆盖层，最后生长0.23μm的In0.77Ga0.23As0.5P0.5帽层；
步骤四，帽层表面涂抹硒化锑薄膜，硒化锑薄膜为经过后硒化处理的硒化锑薄膜；
步骤五，采用等离子化学气相沉积技术在顶层沉积一层Si3N4膜作为Zn扩散掩蔽层，用光刻技术刻蚀出一个直径为80μm的圆形窗口；采用MOCVD扩散工艺将Zn扩散进InP覆盖层，形成p型感光区；接着用Au/Zn/Au制作p面欧姆接触，减薄衬底至205μm，再用Au/Ge/Ni/Au制作n面欧姆接触；
步骤六，在光敏区上淀积2.2μm的ZnO薄膜作为增透膜。
2.如权利要求1所述的光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤四中后硒化处理为：将硒化锑薄膜在硒氛围中进行退火处理；硒氛围的硒蒸气分压为10500Pa，退火温度为410℃～450℃，处理时间为32min；或在硒化锑薄膜表面沉积一层硒，再进行退火处理。
3.如权利要求2所述的光电探测器的制备方法，其特征在于，所述沉积的硒的厚度为510nm，退火温度为420℃，退火时间为60min～65min。
4.如权利要求2所述的光电探测器的制备方法，其特征在于，所述退回处理包括：脉冲波形中，脉冲能量密度从最大高度的10％到最大高度为止的上升时间为35ns以下，从所述最大高度到最大高度的10％为止的下降时间为80ns以上，一边用该脉冲激光照射半导体膜，一边进行相对扫描来对该半导体膜进行表面处理。
5.如权利要求1所述的光电探测器的制备方法，其特征在于，所述Ge制作n面欧姆接触的方法包括：
制作一层硅衬底，在硅衬底表面衬一层Ge层；在所述Ge层上生长一层SiGe/Ge层结构，最上面依然用Ge层覆盖；在所述SiGe/Ge结构与Ge层中腐蚀出至Si衬底层的两个间隔排列的凹槽；通过一系列腐蚀去除SiGe/Ge结构中多余的SiGe，形成具有间隔的Ge层结构；在所述多层Ge结构表面附着金属导电材料，并在其上设置电极。
6.如权利要求5所述的光电探测器的制备方法，其特征在于，采用低温-高温化学气相沉积工艺在Si底衬层上形成Ge层。
7.如权利要求6所述的光电探测器的制备方法，其特征在于，所述的低温-高温化学气相沉积工艺，低温取值在300℃～400℃；高温取值在500℃～600℃。
8.如权利要求6所述的光电探测器的制备方法，其特征在于，所述金属导电材料使用Au或者Ag。
9.如权利要求1所述的光电探测器的制备方法，其特征在于，所述在光敏区上淀积2.2μm的ZnO薄膜作为增透膜的方法包括：
将预处理后ZnO原料经1 300℃升至1450℃下预烧2h制得ZnO原料粉料，成型生坯经过1450℃烧结2h后即制得磁控溅射用ZnO靶材。
10.如权利要求9所述的光电探测器的制备方法，其特征在于，所述在光敏区上淀积2.2μm的ZnO薄膜作为增透膜的方法具体包括：
以SnO2、Ta2O5和ZnO粉为原料,按摩尔分数ZnO 0～2.00％、SnO25％～70％，Ta2O51％～30％；配料后，将称得的原料放入球磨罐混合，以无水乙醇作为分散剂，球、料、乙醇质量比为1.5:2:1.5进行球磨，球磨时间为5h，球磨后将粉料进行烘干、研磨、过150目筛网，在1300℃保温2小时预烧；
将预烧后的粉料进行二次球磨，球磨时间为4h，球磨后经过干燥、研磨、过150目筛网，添加粘合剂进行造粒，加入粘合剂；造粒后的粉料静置18小时后压片；
烧结前对靶材生坯进行高温排胶处理，生坯从室温升至300℃保温20min，接着从300℃升至烧结温度1300℃～1450℃，在烧结温度下保温2h，将烧结获得靶材进行表面抛光，使其两个表面光滑平行；
采用10wt％聚乙烯醇溶液作为造粒的粘合剂，聚乙烯醇溶液和预烧粉料的质量比为1:15；
压片机所用压力为11MPa，保压时间为3min，在100MPa下等静压静置2min；
排胶处理的排胶温度为1000℃，升温8h，保温24h；
烧结温度的升高速率为7℃/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171020 |
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