CN107266765A - 一种无机发泡 ixpe 泡棉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种无机发泡IXPE泡棉及其制备方法，所述制备方法包括：(1)通过密炼机将主料、辅料、无机发泡剂、助发泡剂共混造粒；(2)然后采用单螺杆挤出机挤出卷材成型，高速电子场对挤出卷材进行连续辐射交联；(3)然后将辐射交联后的片材放入垂直/水平发泡炉中，在垂直/水平发泡炉发泡段发泡剂(碳酸氢钠)分解产生气体从而导致塑胶母片发泡，生成IXPE泡棉。所得IXPE泡棉不含有偶氮二甲酰胺、二甲基甲酰胺和甲酰胺，产品气味等级良好，可以更好的应用于食品和医疗领域。

Description

一种无机发泡IXPE泡棉及其制备方法
技术领域
本发明属于环保材料技术领域，特别涉及一种无机发泡IXPE泡棉及其 制备方法。
背景技术
电子交联聚乙烯泡棉(IXPE)材料是一种新型的环保材料，由于其毒性 小、气味较低、耐酸/碱腐蚀，耐高温，隔音、吸音、隔热、回弹力好，可随 意调整软硬度和厚度，重量轻等特点，是其他发泡棉类材料无可取代的，可 热压成型，、适用于体育生活用品、包装材料、汽车风管材料、建筑空调保 温材料、鞋材等领域。但因为目前国内聚乙烯IXPE泡棉均采用偶氮二甲酰 胺(AC)做发泡剂，泡棉里或多或少均会残留一些甲酰胺，二甲酰胺，氨 气等分解产物，不环保、气味等级高，限制了其在食品、医疗和汽车领域的 运用，另外欧美在对体育生活用品也限制其甲酰胺的含量，未来国内肯定也 会在体育生活用品领域限制甲酰胺的含量，所以开发一款不含甲酰胺，彻底 无毒无味的聚乙烯IXPE在未来有很大的市场，
在食品领域，中国每年生产的瓶子数百亿个，其中的瓶盖垫片是个很大 的市场；在医疗领域，负极片每年的消耗几十亿个，也是一个很大的潜在市 场；在汽车领域，消费者为了健康对汽车内的气味要求很低，汽车厂商对泡 棉内饰的气味等级要求低于3.0，每年汽车产量几千万台，需求的低气味IXPE 泡棉量很大，是一个非常大的市场；另外可出口欧美，应用在体育生活用品 领域，总市场规模很大。目前国内还没有量产无机发泡的聚乙烯IXPE泡棉， 聚乙烯无机发泡IXPE泡棉，不含有害物质，气味等级低，同时具有聚乙烯 泡棉其他优异的性质，容易二次成型加工，在未来会首次进入食品和医疗市 场，在汽车和体育生活市场同样具有很大的竞争能力，具有很好的市场前景。
例如，现有技术CN104530528A提供了一种止滑防静电IXPE薄片及其 制备方法，按重量百分比，包括：5-20％的POE、5-20％的EPDM，3-10％ 的EVA、1-10％的防静电剂、5-9％的发泡剂、40-86％的LDPE，0.2-3％的ZnO、 0.5-5％的ZnSt、0.2-3％的1010与DSTP。该方法通过密炼机将主料、辅料、 AC发泡剂、防静电剂共混造粒制备。
另外，现有技术CN103387705A一种无甲酰胺电子辐射交联聚乙烯泡棉 的制备方法，所述泡棉包括主料低密度聚乙烯和辅料乙烯-醋酸乙烯酯共聚 物，偶氮二甲酰胺发泡剂，经过原料配料、混炼造粒、挤出成型、辐射交联、 燃气式水平炉发泡制备，其中，在加热发泡过程加入了一定量的碳酸氢钠、 氧化锌或硬脂酸锌、主抗氧剂与辅抗氧剂。虽使AC发泡剂(偶氮二甲酰胺) 降低到理想范围，但仍有残留。
现有技术主要存在的缺陷在于：
1、AC发泡剂在分解时会产生甲酰胺和二甲基甲酰胺残留在泡棉中；
2、AC发泡剂主要成分是偶氮二甲酰胺，在发泡炉发泡时，会分解不 完全，会有少量的AC残留在泡棉材料中；
3、在产品配方中加一些助剂中和酰胺，起到消除酰胺的作用，但仍 会有一些未中和酰胺残留在泡棉材料中，另外中和产物也存在环保隐患；
4、因为AC发泡剂颜色为黄色，IXPE产品均会有点发黄，加入白色色 母粒，产品白度也不高。无法生产出很白的产品。
采用AC发泡剂生产IXPE，在生产过程中对环境破坏较大，产生大量 的粉尘。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明提供了一种无机发泡IXPE泡棉及其 制备方法，所述制备方法包括：
(1)通过密炼机将主料、辅料、无机发泡剂、助发泡剂共混造粒；
(2)然后采用单螺杆挤出机挤出卷材成型，
(3)高速电子场对挤出卷材进行连续辐射交联；
(4)然后将辐射交联后的片材放入垂直/水平发泡炉中，在垂直/水平发 泡炉发泡段发泡剂(碳酸氢钠)分解产生气体从而导致塑胶母片发泡，生成 IXPE泡棉。
优选方案之一为：在此制备方法基础上进行无机发泡IXPE材料的配方 开发，确定主料、发泡剂、助发泡剂、特殊助剂等。
根据挤出加工条件选定合适的低密度聚乙烯(LDPE)主料品种，通过 的重要指标熔体指数(控制熔融指数在1.0-2.0g/10min)确定低密度聚乙烯 种类，为了降低造粒和挤出工艺温度，防止无机发泡剂过多分解，添加一定 比例的EVA，达到片材低温塑化的效果；为了提高IXPE泡棉产品的热稳定 性采用添加抗氧剂1010和DSTP；为了降低泡棉的泡孔，改善IXPE泡棉表 皮等外观性能，采用添加助发泡剂柠檬酸。
优选方案之一为：通过前述产品要求及方法，优选得到以下产品配方， 包括：
通过合适熔体指数聚乙烯(LDPE)主料与EVA和抗氧剂辅料比例、无机 发泡剂(碳酸氢钠)添加量与助发泡剂(柠檬酸)比例等各种添加剂配比对 产品发泡倍数(密度)、发泡温度、表皮、泡孔和力学性能影响关系，确定 各种不同类型发泡倍数(密度)等产品的配方。具体地，包括：
添加质量比例5-20％的EVA、5-20％的无机发泡剂、52-89.3％的LDPE， 0.5-5％的发泡助剂、0.2-3％的抗氧剂1010与DSTP。所述无机发泡剂优选为 碳酸氢钠，所述助发泡剂优选为柠檬酸。
所述材料和比例选择依据为，LDPE是主料，添加量较多；无机发泡剂主 要成分是碳酸氢钠，环保无毒；EVA能降低体系的熔点使体系在较低温度下 更好的挤出；发泡助剂能极大的改善泡棉泡孔，使产品泡孔细腻；抗氧剂主 要使产品不易氧化，延长泡棉的保质期；不在所述比例里有如下一些影响： (1)发泡剂加入过多，挤出片材极易分解，发泡后产品泡孔大，表皮差；(2) 不加EVA，无法低温造发泡剂母粒，高温容易使发泡剂母粒提前分解；(3)发泡助剂加入过少，对泡孔的改善不明显，加入过多，跟体系不相容，泡棉 表面差。
另外，可研究开发无机发泡IXPE薄片，泡棉宽度、厚度由控制挤出塑 胶母片宽度、厚度决定。
无机发泡剂的添加比例、助发泡剂(柠檬酸)和EVA的添加比例、生 产工艺是此种无机发泡IXPE薄片产品独特的关键点，以下是对其生产工艺 研究。
更为优选方案之一为通过前述产品要求及产品配方优选得到无机发泡 IXPE泡棉的具体生产工艺。
优选的生产流程包括：
优选的混炼造粒工艺包括：
无机发泡剂味为白色粉末，在聚乙烯中的分散状态直接影响发泡产品泡 孔均匀、细密程度。为了实现无机发泡剂同两种不同种类聚乙烯PE主、辅 料等物料均匀混合的目的，必须把物料进行混炼。另外选取的低密度聚乙烯 PE熔融指数在1.0-2.0g/10min左右。
具体地，优选在一定温度(110～120℃)下，一定共混时间(6～10min) 下，加入不同比例的发泡剂，助发泡剂、低密度聚乙烯，EVA和抗氧剂密炼 造粒。
在优选的温度和时间条件下，使产品塑化更好，造出的母粒性能更好。 不再所述范围内会产生如下影响：(1)温度过高、时间过长发泡剂容易分 解，(2)温度过低、时间过短原料不熔，塑化不好。
优选的母片挤出成型工艺包括：
发泡卷材(母片)的几何尺寸、表观情况基本上决定了最终发泡产品的 宽度、厚度、表观质量，主要工艺条件是温度、转速、机头压力、口模间隙， 各种工艺参数的选择要在物料发泡剂不分解或微分解的前提下保证母片塑 化均匀、厚度均匀、表面光滑、内应力均匀。从理论上讲，母片厚度d0与产 品厚度d1间对应关系是(n为发泡倍数)，宽度关系也类似。但 在实际生产中由于母片存在内应力，母片宽、厚度要进行适当的修正 修正；因在发泡过程中母片在燃气式水平发泡炉内受热后，在内应力作 用下母片宽、厚度增加，长度缩短，发泡后影响产品规格尺寸；所以内应力 的存在对发泡过程中产品尺寸变化规律影响很大；另外内应力的存在，会引 起发泡过程中的产品卷曲、粘连，所以必须尽量消除母片中的内应力。
为消除内应力，挤出过程中在挤出机三辊处安装模温机，使三辊处冷却 水温恒定在一温度，这样母片在挤出机模具模口处出料后，传引到三辊冷却 过程中不会剧冷产生内应力。
优选的挤出成型参数为，挤出机机筒一区到七区温度分别为114～120℃， 113～120℃，113～120℃，110～115℃，110～115℃，100～105℃，91～95℃，连 接体为98～102℃，模具三个区温度均为113～120℃，螺杆转速18～20r/min。
温度和螺杆转速等工艺参数影响挤出片材的各方面的性能，不再所述范 围内会产生如下影响：(1)挤出温度高，发泡剂提前分解，片材表皮差(2) 挤出温度低，聚乙烯不熔，无法塑化，不能挤出成型，无法量产。
优选的辐照工艺包括：
辐射交联是专指利用各种辐射引发聚合物高分子长链之间的交联反应 的技术手段。这里的“辐射”专指各种核辐射如电子束、γ射线、中子束、粒 子束等等，光辐射如紫外光等的应用则属于光化学领域，也可利用紫外光引 发交联反应，称为光交联。
采用电子加速器产生高速电子，高速电子穿透PE片材变成IXPE片材， 是其分子链结构由线性变为网状结构，提高聚乙烯PE片材的强度，才能通 过发泡炉发泡成型。
优选的辐照工艺参数为辐照剂量为100～120KGy。
辐照剂量等工艺参数主要影响产品的交联度，不再所述范围内会产生如 下影响：(1)过高的辐照剂量会使产品交联度过大，体系溶体强度大，发 泡剂分解气体呈大气泡形式存在泡棉里，泡孔大，表皮差；(2)辐照剂量 偏小，产品交联度低，一方面因为泡棉较粘，不利于生产发泡，另一方面， 溶体强度低，发泡剂分解产生气体逃逸，使泡棉倍率低。
优选的发泡工艺包括：
在IXPE泡棉发泡工艺水平基础上研究无机发泡IXPE泡棉发泡工艺参 数变化，垂直发泡炉预热段(次高温段)温度、发泡段(高温段)温度、网 带传输速度、牵引冷却辊的速度与母片、泡棉产品泡孔、表观质量、产品的 连续性的关系；确定不同倍率、不同母片厚度的发泡炉参数关系，以及通过 发泡试验各种规格的产品进行发泡，确定不同规格产品配方中所需发泡剂和 发泡助剂的含量。
优选的发泡工艺参数为(垂直炉)垂直1/2区为220～240℃/220～240℃， 垂直3/4区为190～210℃/190～210℃，垂直5/6区为150～160℃/150～160℃， 网带速度2～4m/min。(水平炉)预热段140～160℃，发泡段为200～230℃， 网带速度2～4m/min。
发泡温度和网带速度等工艺参数直接影响泡棉表皮、泡孔、厚度、倍率、 力学性能等，不再所述范围内会产生如下影响：(1)网带速度慢，发泡温 度过高，容易导致片材提前发泡，粘在网带上，泡棉在高温下发泡时间长， 泡棉表皮差，泡孔大，容易老化；(2)网带速度快，发泡温度低，导致发 泡剂不能完全分解，泡棉倍率低，成本高。
本发明的另一目的在于提供一种无机发泡IXPE泡棉，通过前述的制备 方法制备得到。
本发明相对于现有技术的有益效果包括：
1、无机发泡IXPE泡棉中因为不加AC发泡剂，所以泡棉中不含甲酰 胺及甲酰胺衍生物，使其产品更加环保，可以应用于食品和医疗领域；
2、无机发泡IXPE泡棉因为不含AC发泡剂(偶氮二甲酰胺)，所以没 有AC发泡剂的残留物存在，产品更环保；
3、添加的无机发泡剂为碳酸氢钠，助发泡剂为柠檬酸，均是可食用 产品，产品中没有任何有毒物质，可以很好的运用于食品和医疗领域；
无机发泡IXPE泡棉与普通IXPE泡棉的物质含量数据对比如下表1：
物质 单位 普通IXPE泡棉 无机发泡IXPE泡棉
偶氮二甲酰胺 PPM 1300 0
二甲基甲酰胺 PPM 1400 0
甲酰胺 PPM 1700 0
4、用无机发泡剂代替AC发泡剂，解决了普通泡棉气味高的问题，能 满足汽车领域对泡棉内饰的气味要求。
无机发泡IXPE泡棉与普通IXPE泡棉气味等级数据对比如下表2：
5、无机发泡剂颜色为白色，整个IXPE产品颜色很白，不添加色母粒， 白色产品更环保，更好的应用于食品领域；
6、因加入柠檬酸发泡助剂，解决了碳酸氢钠作为无机发泡剂发泡后 泡孔很大，无法量产的问题；
7、因加入1010、DSTP抗氧剂，使其材料的耐温性能，耐老化性能相 比普通IXPE泡棉更加优越；
8、食品领域需要很白的薄片，汽车领域需要低气味、低倍率的厚片， 目前开发的10B、1～10mm的无机发泡IXPE产品已经成功量产。
具体实施方式
下面通过具体实例说明本发明的实现途径，但本发明不局限于此。
实施例1
一种无机发泡IXPE泡棉，按质量百分比，包括：5％的EVA、15％的发 泡剂、72％的LDPE、5％的发泡助剂、3％的抗氧剂1010与DSTP。1010与 DSTP的质量比为0.5，LDPE的熔融指数为1.5g/10min。
制备方法包括以下几个步骤：
步骤A：在密炼机里加入发泡剂，助发泡剂、低密度聚乙烯，EVA和抗 氧剂，在120℃下，密炼造粒10min，得到发泡剂母粒。
步骤B：在挤出机里加入发泡剂母粒与剩余的LDPE，挤出机机筒一区 到七区温度分别为120℃，120℃，120℃，115℃，115℃，105℃，95℃，连 接体为102℃，模具温度均为120℃，螺杆转速20r/min，得到PE片材。
步骤C：采用电子加速器产生高度电子，在剂量110KGy下，高度电子 穿透PE片材变成IXPE片材。
步骤D：将IXPE片材在垂直炉中发泡得到无机发泡IXPE泡棉，发泡工 艺参数为(垂直炉)垂直1/2区为240℃/240℃，垂直3/4区为200℃/200℃， 垂直5/6区为150℃/150℃，网带速度2.5m/min。
项目 标准 实施例1
气味等级 PSA D10 5517：2005(神龙) 2.8
实施例2
一种无机发泡IXPE泡棉，按质量百分比，包括：15％的EVA、15％的发 泡剂、64％的LDPE、3％的发泡助剂、3％的1010与DSTP。1010与DSTP 的质量比为0.5，LDPE的熔融指数为1.5g/10min。
制备方法包括以下几个步骤：
步骤A：在密炼机里加入发泡剂，助发泡剂、低密度聚乙烯，EVA和抗 氧剂，在120℃下，密炼造粒8min，得到发泡剂母粒。
步骤B：在挤出机里加入发泡剂母粒与剩余的LDPE，挤出机机筒一区 到七区温度分别为120℃，120℃，120℃，115℃，115℃，105℃，95℃，连 接体为102℃，模具温度均为120℃，螺杆转速18r/min，得到PE片材。
步骤C：采用电子加速器产生高度电子，在剂量110KGy下，高度电子 穿透PE片材变成IXPE片材。
步骤D：将IXPE片材在垂直炉中发泡得到无机发泡IXPE泡棉，发泡工 艺参数为(垂直炉)垂直1/2区为230℃/230℃，垂直3/4区为200℃/200℃， 垂直5/6区为150℃/150℃，网带速度2.5m/min。
实施例3
一种无机发泡IXPE泡棉，按质量百分比，包括：20％的EVA、20％的发 泡剂、52％的LDPE、5％的发泡助剂、3％的1010与DSTP。1010与DSTP 的质量比为0.5，LDPE的熔融指数为1.5g/10min。
制备方法包括以下几个步骤：
步骤A：在密炼机里加入发泡剂，助发泡剂、低密度聚乙烯，EVA和抗 氧剂，在118℃下，密炼造粒10min，得到发泡剂母粒。
步骤B：在挤出机里加入发泡剂母粒与剩余的LDPE，挤出机机筒一区 到七区温度分别为115℃，115℃，116℃，118℃，120℃，120℃，120℃， 连接体为105℃，模具温度均为120℃，螺杆转速20r/min，得到PE片材。
步骤C：采用电子加速器产生高度电子，在剂量100KGy下，高度电子 穿透PE片材变成IXPE片材。
步骤D：将IXPE片材在垂直炉中发泡得到无机发泡IXPE泡棉，发泡工 艺参数为(水平炉)预热段为150℃，发泡段220℃，网带速度3.0m/min。
项目 标准 实施例3
气味等级 PSA D10 5517：2005(神龙) 2.9
实施例4
一种无机发泡IXPE泡棉，按质量百分比，包括：10％的EVA、15％的发 泡剂、70％的LDPE、3％的发泡助剂、2％的1010与DSTP。1010与DSTP 的质量比为0.5，LDPE的熔融指数为1.5g/10min。
制备方法包括以下几个步骤：
步骤A：在密炼机里加入发泡剂，助发泡剂、低密度聚乙烯，EVA和抗 氧剂，在115℃下，密炼造粒10min，得到发泡剂母粒。
步骤B：在挤出机里加入发泡剂母粒与剩余的LDPE，挤出机机筒一区 到七区温度分别为120℃，120℃，120℃，115℃，115℃，105℃，95℃，连 接体为102℃，模具温度均为120℃，螺杆转速18r/min，得到PE片材。
步骤C：采用电子加速器产生高度电子，在剂量110KGy下，高度电子 穿透PE片材变成IXPE片材。
步骤D：将IXPE片材在垂直炉中发泡得到无机发泡IXPE泡棉，发泡工 艺参数为(垂直炉)垂直1/2区为220℃/220℃，垂直3/4区为190℃/190℃， 垂直5/6区为150℃/150℃，网带速度3.5m/min。
项目 标准 实施例4
气味等级 PSA D10 5517：2005(神龙) 2.8
其中，实施例1～4中均不加AC发泡剂，所以制得产品中一定不含甲酰 胺。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明， 不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的 普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推 演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种无机发泡IXPE泡棉的制备方法，其特征在于，包括：
(1)通过密炼机将主料、辅料、无机发泡剂、助发泡剂共混造粒；
(2)然后采用单螺杆挤出机挤出卷材成型，高速电子场对挤出卷材进行连续辐射交联；
(3)然后将辐射交联后的片材放入垂直/水平发泡炉中，在垂直/水平发泡炉发泡段发泡剂分解产生气体从而导致塑胶母片发泡，生成IXPE泡棉。
2.根据权利要求1所述的一种无机发泡IXPE泡棉的制备方法，其特征在于，泡棉的材料组成为：添加质量比例5-20％的EVA、5-20％的无机发泡剂、52-89.3％的LDPE，0.5-5％的发泡助剂、0.2-3％的抗氧剂1010与DSTP。
3.根据权利要求1所述的一种无机发泡IXPE泡棉的制备方法，其特征在于，所述无机发泡剂优选为碳酸氢钠，所述助发泡剂优选为柠檬酸。
4.根据权利要求1所述的一种无机发泡IXPE泡棉的制备方法，其特征在于，生产流程包括：
5.根据权利要求4所述的一种无机发泡IXPE泡棉的制备方法，其特征在于，混炼造粒工艺包括：原料配料后，在110～120℃下，共混6～10min，加入不同比例的发泡剂，助发泡剂、低密度聚乙烯，EVA和抗氧剂密炼造粒。
6.根据权利要求4所述的一种无机发泡IXPE泡棉的制备方法，其特征在于，母片挤出成型工艺包括：挤出过程中在挤出机三辊处安装模温机，使三辊处冷却水温恒定在一温度，挤出成型参数为，挤出机机筒一区到七区温度分别为114～120℃，113～120℃，113～120℃，110～115℃，110～115℃，100～105℃，91～95℃，连接体为98～102℃，模具三个区温度均为113～120℃，螺杆转速18～20r/min。
7.根据权利要求4所述的一种无机发泡IXPE泡棉的制备方法，其特征在于，辐照工艺包括：采用电子加速器产生高速电子，高速电子穿透PE片材变成IXPE片材，辐照工艺参数为辐照剂量为100～120KGy。
8.根据权利要求4所述的一种无机发泡IXPE泡棉的制备方法，其特征在于，优选的发泡工艺参数为(垂直炉)垂直1/2区为220～240℃/220～240℃，垂直3/4区为190～210℃/190～210℃，垂直5/6区为150～160℃/150～160℃，网带速度2～4m/min。
9.根据权利要求4所述的一种无机发泡IXPE泡棉的制备方法，其特征在于，优选的发泡工艺参数为(水平炉)预热段140～160℃，发泡段为200～230℃，网带速度2～4m/min。
10.一种无机发泡IXPE泡棉，其特征在于，根据权利要求1-9任一项所述的一种无机发泡IXPE泡棉的制备方法制备得到。
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