CN107266635A - 一种纳米纤维素复合温敏型水凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米纤维素复合温敏型水凝胶及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：将纤维素纳米纤丝胶体、2‑甲基‑2‑丙烯酸‑2‑(2‑甲氧基乙氧基)乙酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯混合均匀，得到混合液体A；将混合液体A进行脱气处理和超声分散处理，得到混合液体B；向混合液体B中通入氮气后，加入引发剂，在水浴中搅拌均匀，得到所述纳米纤维素复合温敏型水凝胶。通过该制备方法制备得到的纳米纤维素复合温敏型水凝胶刚度较大、弹性好、生物相容性好，其凝胶强度和破裂强度均较高，其温敏性能不受纤维素纳米纤丝加入量的影响，该纳米纤维素复合温敏型水凝胶在智能温度传感、药物控释、人造肌肉等领域具有良好的应用前景。

Description

一种纳米纤维素复合温敏型水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子复合材料领域，具体涉及一种纳米纤维素复合温敏型水凝胶及其制备方法。
背景技术
温敏型水凝胶是一种可以对温度变化作出相应体积响应的智能材料，其分子链上的亲水基与疏水基由于热力学性质差异，在不同温度下呈现不同构象，引起凝胶网络的收缩与舒张。基于体积相转变的特性，温敏型水凝胶实现了对溶剂的吸附与解吸，广泛应用于药物缓释体系、柔性驱动器、组织工程等领域，成为智能材料领域的研究热点。传统水凝胶一般通过化学交联形成，水凝胶网络结构存在交联密度不均匀等缺陷，造成凝胶机械强度低、韧性不佳，致使其难以应用在对材料机械强度要求较高的领域。
纤维素纳米纤丝是由天然植物纤维经强酸、氧化或机械剪切等方法拆解后得到的直径为纳米级、长度为微米级的微纤丝。纤维素纳米纤丝具有较大的长径比和较多表面羟基，在水体系中相互缠结呈现三维网状结构。由纤维素酸解或氧化预处理后制备得到的纤维素纳米纤丝表面被赋予诸如磺酸基(R-SO3 -)，羧基(-COOH)等基团，使得纤丝表面带有大量同种负电荷，由于负电荷的排斥作用，纤维素纳米纤丝胶体可以在水体系中稳定存在较长时间而不发生团聚。此外，纤维素纳米纤丝具有与纤维素I同样的高达145GPa的刚度，良好的生物相容性和较佳的分散性，使其可作为一种填料，赋予材料优异结构和性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种刚度较大、弹性好、生物相容性好、凝胶强度和破裂强度均较高的纳米纤维素复合温敏型水凝胶及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纤维素纳米纤丝胶体、2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯混合均匀，得到混合液体A；
(2)将混合液体A进行脱气处理和超声分散处理，得到混合液体B；
(3)向混合液体B中通入氮气后，加入引发剂，在水浴中搅拌均匀，得到所述纳米纤维素复合温敏型水凝胶。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，所述纤维素纳米纤丝胶体通过如下方法制备得到：将脱除木质素的纤维素加入硫酸溶液中，在水浴中搅拌水解，水解结束后加入超纯水终止反应，得到经硫酸改性处理的纤维素混合溶液；然后将所得纤维素混合溶液进行离心处理，用超纯水洗涤沉淀至上层清液的pH为6～7，得到经硫酸改性处理的纤维素沉淀；将所得纤维素沉淀进行高压均质剪切，即得纤维素纳米纤丝胶体。
上述的制备方法，更优选的，所述硫酸溶液的浓度为40wt％～50wt％；水浴搅拌的搅拌转速为200rpm～300rpm，水解的时间为1.5h～2.5h，水浴温度为40℃～50℃；所述离心处理中离心机的转速为8000rpm～10000rpm，离心处理的时间为5min～10min；所述高压均质剪切的压力为90MPa～120MPa，循环剪切8～12次。
上述的制备方法，优选的，所述纤维素为木纤维素、麦秆纤维素、稻草秸秆纤维素、棉纤维素、竹纤维素或麻纤维素中的任意一种。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，所述纤维素纳米纤丝胶体、2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的质量比为(1～8)∶(8～10)∶(5～7)。
上述的制备方法，更优选的，所述纤维素纳米纤丝胶体中纳米纤维素的固含量为1.5％～2.0％；纤维素纳米纤丝胶体中纤维素纳米纤丝的质量占2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯两种温敏单体总质量的1‰～10‰。
上述的制备方法，优选的，所述脱气处理和超声分散处理具体是指：用循环真空泵在真空度为0.04MPa～0.06MPa下对所述混合液体A进行脱气，同时用超声波清洗机进行超声分散处理20min～40min，超声波清洗机的功率为200W～400W。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，所述氮气的通入时间为20min～30min；所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、偶氮二异丁腈中的任意一种，引发剂的用量为纤维素纳米纤丝胶体、2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯总质量的1％～2％。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，所述水浴的温度为40℃～100℃，水浴中搅拌的时间为4h～24h。
作为一个总的技术构思，本发明还提供了一种纳米纤维素复合温敏型水凝胶产品，该纳米纤维素复合温敏型水凝胶由上述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明采用纤维素纳米纤丝、2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯作为单体，纤维素纳米纤丝、2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯分子链上都具有大量亲水性基团，纤维素纳米纤丝可与温敏单体产生物理吸附，较好地分散在聚合物基体中；由于纤维素纳米纤丝呈三维网络结构，可与聚合物网络形成物理“交联点”及双网络结构，从而增加了水凝胶的刚度和弹性；同时，通过改变2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的质量比可以对凝胶的体积相转变温度范围进行调控。通过该方法制备的温敏型水凝胶的刚度、弹性以及凝胶强度和破裂强度得到提高，温敏性能不受纤维素纳米纤丝加入的影响，且水凝胶所选用原料生物相容性良好，可应用于智能温度传感、药物控释、人造肌肉等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1所得纳米纤维素复合温敏型水凝胶的温度响应曲线。
图2为本发明实施例2所得纳米纤维素复合温敏型水凝胶的温度响应曲线。
图3为本发明实施例3所得纳米纤维素复合温敏型水凝胶的温度响应曲线。
图4为本发明实施例1～3所得纳米纤维素复合温敏型水凝胶及对比例1所得水凝胶的退溶胀对比曲线。
图5为本发明实施例1～3所得纳米纤维素复合温敏型水凝胶及对比例1所得水凝胶的流变性能对比曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
本发明纳米纤维素复合温敏型水凝胶及其制备方法的一种实施例。该纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法包括以下步骤：
第1步：取脱除木质素的木质纤维素5g，加入100g质量分数为48％的浓硫酸在45℃水浴中水解2h，同时用机械搅拌桨在200rpm下搅拌，水解结束后加入大量超纯水终止反应，得到经硫酸改性处理的纤维素混合溶液。
第2步：将经硫酸改性处理的纤维素混合溶液置于高速离心机中进行离心5min，离心机的转速为8000rpm，去除离心后上层清液，用超纯水反复洗涤离心后的沉淀至上层清液的pH为6.5，得到经硫酸改性处理并洗涤后的纤维素沉淀。
第3步：将洗涤后的纤维素沉淀分别在直径为200μm和87μm，压力为105kPa的高压均质腔中循环剪切10次，得到半透明的纤维素纳米纤丝胶体，其固含量为1.9％。
第4步：取1.18g固含量为1.9％的上述纤维素纳米纤丝胶体与8g2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、7g甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯，搅拌均匀，得混合液体A，其中纤维素纳米纤丝占两种温敏单体总质量的质量分数为1.5‰；然后用真空循环水泵(真空度为0.05MPa)对混合液体A进行脱气，同时用超声波清洗机(功率为300W)进行超声分散处理30min，得混合液体B。
第5步：向混合液体B中通入30min氮气后，加入2mL质量分数为1％的过硫酸铵溶液，在冰水浴中搅拌均匀后，将混合液移入小试管中，塞上胶塞，60℃水浴搅拌5h，然后脱除试管，即得纳米纤维素复合温敏型水凝胶。
实施例2：
本发明纳米纤维素复合温敏型水凝胶及其制备方法的一种实施例。该纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法包括以下步骤：
第1步：取脱除木质素的木质纤维素5g，加入100g质量分数为48％的浓硫酸在45℃水浴中水解2h，同时用机械搅拌桨在200rpm下搅拌，水解结束后加入大量超纯水终止反应，得到经硫酸改性处理的纤维素混合溶液。
第2步：将经硫酸改性处理的纤维素混合溶液置于高速离心机中进行离心5min，离心机的转速为8000rpm，去除离心后上层清液，用超纯水反复洗涤离心后的沉淀至上层清液的pH为6.5，得到经硫酸改性处理并洗涤后的纤维素沉淀。
第3步：将洗涤后的纤维素沉淀分别在直径为200μm和87μm，压力为105kPa的高压均质腔中循环剪切10次，得到半透明的纤维素纳米纤丝胶体，其固含量为1.5％。
第4步：取3.5g固含量为1.5％的上述纤维素纳米纤丝胶体与9g2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、6g甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯，搅拌均匀，得混合液体A，其中纤维素纳米纤丝占两种温敏单体总质量的质量分数为3.5‰；然后用真空循环水泵(真空度为0.05MPa)对混合液体A进行脱气，同时用超声波清洗机(功率为300W)进行超声分散处理30min，得混合液体B。
第5步：向混合液体B中通入30min氮气后，加入2mL质量分数为1％的过硫酸铵溶液，在冰水浴中搅拌均匀后，将混合液移入小试管中，塞上胶塞，60℃水浴搅拌5h，然后脱除试管，即得纳米纤维素复合温敏型水凝胶。
实施例3：
本发明纳米纤维素复合温敏型水凝胶及其制备方法的一种实施例。该纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法包括以下步骤：
第1步：取脱除木质素的木质纤维素5g，加入100g质量分数为48％的浓硫酸在45℃水浴中水解2h，同时用机械搅拌桨在200rpm下搅拌，水解结束后加入大量超纯水终止反应，得到经硫酸改性处理的纤维素混合溶液。
第2步：将经硫酸改性处理的纤维素混合溶液置于高速离心机中进行离心5min，离心机的转速为8000rpm，去除离心后上层清液，用超纯水反复洗涤离心后的沉淀至上层清液的pH为6.5，得到经硫酸改性处理并洗涤后的纤维素沉淀。
第3步：将洗涤后的纤维素沉淀分别在直径为200μm和87μm，压力为105kPa的高压均质腔中循环剪切10次，得到半透明的纤维素纳米纤丝胶体，其固含量为1.5％。
第4步：取5.5g固含量为1.5％的上述纤维素纳米纤丝胶体与10g2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、5g甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯，搅拌均匀，得混合液体A，其中纤维素纳米纤丝占两种温敏单体总质量的质量分数为5.5‰；然后用真空循环水泵(真空度为0.05MPa)对混合液体A进行脱气，同时用超声波清洗机(功率为300W)进行超声分散处理30min，得混合液体B。
第5步：向混合液体B中通入30min氮气后，加入2mL质量分数为1％的过硫酸铵溶液，在冰水浴中搅拌均匀后，将混合液移入小试管中，塞上胶塞，60℃水浴搅拌5h，然后脱除试管，即得纳米纤维素复合温敏型水凝胶。
对上述实施例1～3所得纳米纤维素复合温敏型水凝胶的温度响应性能进行测试。实施例1～3的纳米纤维素复合温敏型水凝胶的温度响应曲线分别如图1、图2和图3所示。对比图1、图2和图3可见，随着2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯质量比的改变(质量比分别为8∶7、9∶6和10∶5)，水凝胶的温度响应最大斜率所对应的温度范围在发生移动。
对比例1：
一种不含有纤维素纳米纤丝的水凝胶及其制备方法的实例。其制备方法如下：
第1步：取10g2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、5g甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯，搅拌均匀，得混合液体A；然后用真空循环水泵(真空度为0.05MPa)对混合液体A进行脱气，同时用超声波清洗机(功率为300W)进行超声分散处理30min，得混合液体B。
第2步：向混合液体B中通入30min氮气后，加入2mL质量分数为1％的过硫酸铵溶液，在冰水浴中搅拌均匀后，将混合液移入小试管中，塞上胶塞，60℃水浴搅拌5h，然后脱除试管，即得到一种不含有纤维素纳米纤丝的水凝胶。
对上述实施例1～3所得纳米纤维素复合温敏型水凝胶及对比例1所得不含有纤维素纳米纤丝的水凝胶的退溶胀性能和流变性能进行测试。其退溶胀对比曲线如图4所示，由图4可见，通过本发明的方法制备的水凝胶(实施例1～3)的退溶胀速率比对比例1的水凝胶的退溶胀速率快，说明加入纤维素纳米纤丝有利于提高水凝胶的退溶胀速率，并且由图4中可知，随着纤维素纳米纤丝含量的增加(实施例1、2、3中纤维素纳米纤丝占两种温敏单体总质量的质量分数分别为1.5‰、3.5‰和5.5‰)，退溶胀速率有所增加。实施例1～3和对比例1的水凝胶的流变性能对比曲线如图5所示。由图5可见，添加纤维素纳米纤丝可以提高水凝胶的刚度和弹性，且在1.5‰～5.5‰的添加量范围内，水凝胶的弹性随添加量的增大而增大。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将纤维素纳米纤丝胶体、2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯混合均匀，得到混合液体A；
(2)将混合液体A进行脱气处理和超声分散处理，得到混合液体B；
(3)向混合液体B中通入氮气后，加入引发剂，在水浴中搅拌均匀，得到所述纳米纤维素复合温敏型水凝胶。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述纤维素纳米纤丝胶体通过如下方法制备得到：
将脱除木质素的纤维素加入硫酸溶液中，在水浴中搅拌水解，水解结束后加入超纯水终止反应，得到经硫酸改性处理的纤维素混合溶液；然后将所得纤维素混合溶液进行离心处理，用超纯水洗涤沉淀至上层清液的pH为6～7，得到经硫酸改性处理的纤维素沉淀；将所得纤维素沉淀进行高压均质剪切，即得纤维素纳米纤丝胶体。
3.根据权利要求2所述的纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为40wt％～50wt％；水浴搅拌的搅拌转速为200rpm～300rpm，水解的时间为1.5h～2.5h，水浴温度为40℃～50℃；所述离心处理中离心机的转速为8000rpm～10000rpm，离心处理的时间为5min～10min；所述高压均质剪切的压力为90MPa～120MPa，循环剪切8～12次。
4.根据权利要求2所述的纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法，其特征在于，所述纤维素为木纤维素、麦秆纤维素、稻草秸秆纤维素、棉纤维素、竹纤维素或麻纤维素中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述纤维素纳米纤丝胶体、2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的质量比为(1～8)∶(8～10)∶(5～7)。
6.根据权利要求5所述的纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法，其特征在于，所述纤维素纳米纤丝胶体中纳米纤维素的固含量为1.5％～2.0％；纤维素纳米纤丝胶体中纤维素纳米纤丝的质量占2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯两种温敏单体总质量的1‰～10‰。
7.根据权利要求1所述的纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法，其特征在于，所述脱气处理和超声分散处理具体是指：用循环真空泵在真空度为0.04MPa～0.06MPa下对所述混合液体A进行脱气，同时用超声波清洗机进行超声分散处理20min～40min，超声波清洗机的功率为200W～400W。
8.根据权利要求1所述的纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述氮气的通入时间为20min～30min；所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、偶氮二异丁腈中的任意一种，引发剂的用量为纤维素纳米纤丝胶体、2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯总质量的1％～2％。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述水浴的温度为40℃～100℃，水浴中搅拌的时间为4h～24h。
10.一种如权利要求1～9中任一项所述的制备方法制备得到的纳米纤维素复合温敏型水凝胶。
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