CN107265676A - 一种复合缓蚀阻垢剂的制备方法 - Google Patents

一种复合缓蚀阻垢剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合缓蚀阻垢剂的制备方法，属于化工技术领域。本发明以氨基酸为原料，通过环氧改性，增加分子的活性基团，可抑制钙、镁盐的形成，并络合金属离子，达到阻垢效果，还可防止阻垢剂团聚，再以亚甲基丁二酸单体为原料反应，生成均聚物，均聚物中与双键相连的两个羧基可增加阻垢剂的阻垢性能、分散性和对金属的缓蚀性，再用壳聚糖进行包覆，当阻垢剂进入水中，壳聚糖缓慢溶胀，使其中的物质穿过壳聚糖的孔隙进入水中，使阻垢剂可持续释放，增加阻垢时限，本发明制备的阻垢剂阻垢效果好，并且具有缓慢释放的特点，无需大量投加阻垢剂。

Description

一种复合缓蚀阻垢剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合缓蚀阻垢剂的制备方法，属于化工技术领域。
背景技术
阻垢剂是具有能分散在水中的难溶性无机盐、阻止或干扰难溶性无机盐在金属表面的沉淀、结垢功能，并维持金属设备有良好的传热效果的一类药剂。冷换设备防腐阻垢剂以环氧树脂和特定氨基树脂为基料，加入适量的各种助剂配置而成，为单组分。它具有优异的屏蔽、抗渗、防锈性能、良好的阻垢、导热性，优良的耐弱酸、强碱、有机溶剂等性能，它的附着力强，且膜层光亮、柔韧、致密、坚硬。
目前对于游泳池，特别是Spa和热水浴缸的结垢问题通常采用定期间隔性（每2～4星期）的投加高剂量（40～50ppm）的阻垢剂来达到阻垢的目的。最常用的阻垢剂为正磷酸的碱金属盐。然而，这种投加方式在前期可能造成阻垢剂含量过高，而在后期可能发生在下一次投料前阻垢剂已消耗殆尽，导致发生结垢的现象。此外，由于磷酸钙的溶解度很小，当正磷酸根离子浓度过大时，不仅不能起到阻垢效果，反而磷酸钙形成的结垢远比碳酸钙和碳酸氢钙引起的结构更难清除，因此，迫切寻找一种投加量小，使用后不易结垢，具有较高的阻垢效果的阻垢剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前正磷酸的碱金属盐制备的阻垢剂消耗过快，使用后可导致结垢，并且阻垢效果差的问题，提供了一种复合缓蚀阻垢剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种复合缓蚀阻垢剂，其特征在于，是由以下重量份数的原料组成：
环氧改性氨基酸10～15份、葡萄糖酸钠5～8份、产物8～12份、壳聚糖10～15份、柠檬酸3～5份、表面活性剂1～3份、水15～20份。
所述的产物是由以下原料聚合反应而成：8～12g亚甲基丁二酸、40～50mL异丙醇、1～3g叔丁基过氧化氢。
所述的环氧改性氨基酸是由以下原料反应而成：15～20g谷氨酸、20～25mL环氧氯丙烷。
具体制备方法如下：
（1）环氧改性氨基酸的合成：在30～40℃条件下向氨基酸中加入pH调节剂调节pH为10.5～10.8后，再滴加环氧氯丙烷，调节搅拌速度为200～220r/min，待搅拌均匀后升温至50～60℃反应3～4h，反应结束后，再加入无水乙醇混合并过滤，得到滤液，经喷雾干燥，即得环氧改性氨基酸；
（2）产物的合成：将亚甲基丁二酸、异丙醇和叔丁基过氧化氢，在80～90℃搅拌反应2～3h，得到产物；
（3）缓蚀阻垢剂的制备：将环氧改性氨基酸、葡萄糖酸钠、产物、壳聚糖、柠檬酸、表面活性剂和水混合后，挤出造粒并干燥，即得复合缓蚀阻垢剂。
所述的pH调节剂为质量分数15%的氢氧化钠溶液。
所述的表面活性剂为月桂醇单乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基葡萄糖苷中的一种或几种。
本发明的应用方法：将本发明制备的高效复合缓蚀阻垢剂与水按质量比1:40～1:50混合后，均匀喷洒在游泳池的壁面和底部，随后再向游泳池中加入本发明制备的高效复合缓蚀阻垢剂，控制添加量为每吨水添加3～5g阻垢剂，添加完毕后，从底部向游泳池中通入空气，曝气25～30min即可，经检测，使用本发明制备的高效复合缓蚀阻垢剂后，壁面与底部没有结垢，同时可保持水体的洁净。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以氨基酸为原料，通过与环氧氯丙烷反应，增加分子的活性基团，环氧改性氨基酸中的羧基对水垢成分中的阳离子具有螯合力，能够形成稳定的水溶性螯合物，封锁阳离子，抑制其与阴离子的反应而防止结垢，并且可使水中游离的钙、镁离子的浓度相应降低，从而使碳酸钙等物质的溶解度增大，使析出的沉淀减少，达到阻垢效果，同时环氧改性氨基酸中的氨基还可防止阻垢剂团聚，增强阻垢效果，并且环氧改性氨基酸中含有两种性质的极性基团，能吸附在金属表面形单分子膜，能够在阳极成膜也可在阴极成膜，因此可阻止水与水中的溶解氧向金属表面的扩散，起到缓蚀的作用；
（2）本发明以亚甲基丁二酸为单体反应得到均聚物，均聚物中与双键相连的两个羧基可增加阻垢剂的阻垢性能、分散性及对金属的缓蚀性；
（3）本发明用壳聚糖对有效成分进行包覆，当缓蚀阻垢剂进入水中，壳聚糖缓慢溶胀，使其中的有效成分穿过壳聚糖的孔隙进入到水中，当其中的有机酸遇水后与壳聚糖反应，使壳聚糖部分溶解，产生大孔结构，使其中的有效成分持续释放，延长阻垢时长。
具体实施方式
首先称取15～20g谷氨酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶移入集热式恒温搅拌器中，控制搅拌器温度在30～40℃，搅拌器转速为200～220r/min，再向烧瓶中加入200～220mL水，搅拌混合10～15min后，再加入质量分数为15%氢氧化钠溶液调节pH为10.5～10.8，边搅拌边向烧瓶中滴加20～25mL环氧氯丙烷，控制滴加时间为25～30min，滴加完毕后，升温至50～60℃，搅拌反应3～4h后，再加入200～300mL无水乙醇进行混合搅拌15～20min，过滤，得到滤液并进行喷雾干燥，得到环氧改性氨基酸，取8～12g亚甲基丁二酸、40～50mL异丙醇、1～3g叔丁基过氧化氢加入到烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，控制温度在80～90℃，磁力搅拌反应2～3h，反应结束，得到产物，按重量份数计，取10～15份环氧改性氨基酸、5～8份葡萄糖酸钠、6～8份产物、10～15份壳聚糖、3～5份柠檬酸、1～3份表面活性剂和15～20份水混合后，置于挤出机中造粒，得到颗粒，将颗粒移入烘箱中，于90～100℃下干燥5～6h，即可得到复合缓蚀阻垢剂。所述的表面活性剂为月桂醇单乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基葡萄糖苷中的一种或几种。
实例1
首先称取20g谷氨酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶移入集热式恒温搅拌器中，控制搅拌器温度在40℃，搅拌器转速为220r/min，再向烧瓶中加入220mL水，搅拌混合15min后，再加入质量分数为15%氢氧化钠溶液调节pH为10.8，边搅拌边向烧瓶中滴加25mL环氧氯丙烷，控制滴加时间为30min，滴加完毕后，升温至60℃，搅拌反应4h后，再加入300mL无水乙醇进行混合搅拌20min，过滤，得到滤液并进行喷雾干燥，得到环氧改性氨基酸，取12g亚甲基丁二酸、50mL异丙醇、3g叔丁基过氧化氢加入到烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，控制温度在90℃，磁力搅拌反应3h，反应结束，得到产物，按重量份数计，取15份环氧改性氨基酸、8份葡萄糖酸钠、8份产物、15份壳聚糖、5份柠檬酸、3份月桂醇单乙醇胺和20份水混合后，置于挤出机中造粒，得到颗粒，将颗粒移入烘箱中，于100℃下干燥6h，即可得到复合缓蚀阻垢剂。
实例2
首先称取15g谷氨酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶移入集热式恒温搅拌器中，控制搅拌器温度在30℃，搅拌器转速为200r/min，再向烧瓶中加入200mL水，搅拌混合10min后，再加入质量分数为15%氢氧化钠溶液调节pH为10.5，边搅拌边向烧瓶中滴加20mL环氧氯丙烷，控制滴加时间为25min，滴加完毕后，升温至50℃，搅拌反应3h后，再加入200mL无水乙醇进行混合搅拌15min，过滤，得到滤液并进行喷雾干燥，得到环氧改性氨基酸，取8g亚甲基丁二酸、40mL异丙醇、1g叔丁基过氧化氢加入到烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，控制温度在80℃，磁力搅拌反应2h，反应结束，得到产物，按重量份数计，取10份环氧改性氨基酸、5份葡萄糖酸钠、6份产物、10份壳聚糖、3份柠檬酸、1份十二烷基葡萄糖苷和15份水混合后，置于挤出机中造粒，得到颗粒，将颗粒移入烘箱中，于90℃下干燥5h，即可得到复合缓蚀阻垢剂。
实例3
首先称取17g谷氨酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶移入集热式恒温搅拌器中，控制搅拌器温度在35℃，搅拌器转速为210r/min，再向烧瓶中加入210mL水，搅拌混合12min后，再加入质量分数为15%氢氧化钠溶液调节pH为10.7，边搅拌边向烧瓶中滴加22mL环氧氯丙烷，控制滴加时间为27min，滴加完毕后，升温至55℃，搅拌反应4h后，再加入250mL无水乙醇进行混合搅拌17min，过滤，得到滤液并进行喷雾干燥，得到环氧改性氨基酸，取10g亚甲基丁二酸、45mL异丙醇、2g叔丁基过氧化氢加入到烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，控制温度在85℃，磁力搅拌反应2h，反应结束，得到产物，按重量份数计，取12份环氧改性氨基酸、6份葡萄糖酸钠、7份产物、12份壳聚糖、4份柠檬酸、2份十二烷基葡萄糖苷和17份水混合后，置于挤出机中造粒，得到颗粒，将颗粒移入烘箱中，于95℃下干燥5h，即可得到复合缓蚀阻垢剂。
对照例：正磷酸的碱金属盐类
将实例1至实例3及对照例进行试验，具体试验步骤如下：
首先将实例1、实例2、实例3及对照例制备的阻垢剂配制成质量分数为20%的阻垢稀释液，再选择四片基材，将基材浸泡于阻垢缓释液中20天，其中基材的面积为28cm2，重量为20.321g，10天后基材结垢参数如表1。
从表1可看出，本发明制备的复合缓释阻垢剂具有较好的阻垢效果，结垢速度慢。

Claims (5)

1.一种复合缓蚀阻垢剂，其特征在于，是由以下重量份数的原料组成：
环氧改性氨基酸10～15份、葡萄糖酸钠5～8份、产物8～12份、壳聚糖10～15份、柠檬酸3～5份、表面活性剂1～3份、水15～20份；
所述的产物是由以下原料聚合反应而成：8～12g亚甲基丁二酸、40～50mL异丙醇、1～3g引发剂；
所述的环氧改性氨基酸是由以下原料反应而成：15～20g谷氨酸、20～25mL环氧氯丙烷；
复合缓蚀阻垢剂的具体制备方法如下：
（1）环氧改性氨基酸的合成：在30～40℃条件下向氨基酸中加入pH调节剂调节pH为10.5～10.8后，再滴加环氧氯丙烷，调节搅拌速度为200～220r/min，待搅拌均匀后升温至50～60℃反应3～4h，反应结束后，再加入无水乙醇混合并过滤，得到滤液，经喷雾干燥，即得环氧改性氨基酸；
（2）产物的合成：将亚甲基丁二酸、异丙醇和引发剂，在80～90℃搅拌反应2～3h，得到产物；
（3）缓蚀阻垢剂的制备：将环氧改性氨基酸、葡萄糖酸钠、产物、壳聚糖、柠檬酸、表面活性剂和水混合后，挤出造粒并干燥，即得复合缓蚀阻垢剂。
2.根据权利要求1中所述的一种复合缓蚀阻垢剂，其特征在于，所述的pH调节剂为质量分数15%的氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1中所述的一种复合缓蚀阻垢剂，其特征在于，所述的表面活性剂为月桂醇单乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基葡萄糖苷中的一种或几种。
4.根据权利要求1中所述的一种复合缓蚀阻垢剂，其特征在于，所述的引发剂为叔丁基过氧化氢。
5.根据权利要求1中所述的一种复合缓蚀阻垢剂，其特征在于，所述的环氧氯丙烷的滴加时间为25～30min。
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