CN110937698A - 一种无磷阻垢缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

一种无磷阻垢缓蚀剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无磷阻垢缓蚀剂,包括以下重量份数的原料:吸附性高分子缓蚀剂15~35份、天然改性阻垢分散剂5~15份、磺酸盐共聚物25~45份、聚羧酸10~20份、唑类衍生物0~10份、羧酸类共聚物5~15份、纯水0~30份。该无磷阻垢缓蚀剂具有优异的阻垢缓蚀性能和广泛的实用性,对碳钢、不锈钢、铜等材质设备都具有较优的保护性,延长设备使用寿命;该无磷阻垢缓蚀剂为全有机配方,且成分可生物降解,绿色环保不会对环境造成二次污染;该无磷阻垢缓蚀剂在三高(高硬度、高氯离子、高pH)的循环水中使用,优势更加明显;该无磷阻垢缓蚀剂最大优势在于其阻垢缓蚀性能,少量高效;该无磷阻垢缓蚀剂可满足“污染物零排放技术”要求。

Description

一种无磷阻垢缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明属于水处理剂领域,具体涉及一种无磷阻垢缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
目前,我国水处理化学品品种不全,大多是剖析、效仿或依据国外专利研制的,加上我国水处理化学品工业发展较短,科研经费有限,导致基础薄弱、技术落后、整体水平不高的现象。尤其在特殊水质及尖端领域的技术与国外仍存在一定差距,主要体现在新型环保水溶性共聚物水处理化学品系列化程度。
新型水溶性阻垢剂方面体系庞大,种类众多,相关技术研究完善。但随着环保要求不断升级,水处理化学品转向绿色、生物易降解、无磷化是必然趋势。国外水处理化学品已逐渐走向绿色化、无磷化并限制了高磷药剂的生产,在无磷阻垢剂和缓蚀剂方面都做出了大量研究并取得一定成果。目前,由于磷系配方因其优良的性价比及优异的处理效果,在国内市场仍占有较大比例。缓蚀剂方面,碳钢缓蚀剂依然采取磷系、锌盐配方为主。
随着环境保护的要求越来越高, 磷系和难降解的水处理化学品必将受到越来越严格的限制,取而代之将是无磷、可生物降解的水处理药剂以及“污染物零排放技术”。
近年来,国内外在低磷及无磷水处理药剂配方上虽有不少成果面世。如采用具有生物降解性能的聚天冬氨酸(PASP)及其衍生物和聚环氧琥珀酸(PESA)及其衍生物等系列产品作为无磷绿色阻垢缓蚀剂,首先是用量大,成本高,处理效果与磷系配方效果差,二是缓蚀性能远达不到实际应用的要求,尤其是碳钢腐蚀要求。另一方面,目前低磷及无磷阻垢缓蚀剂,主要为锌盐复配产品,该类产品缓蚀时效性短、不稳定且对碱度等存在环境条件要求较高,易析出,造成二次污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种无磷阻垢缓蚀剂及其制备方法,技术方案为吸附性高分子缓蚀剂与天然改性阻垢分散剂、磺酸盐共聚物、聚羧酸、唑类衍生物,羧酸类共聚物复配,各成分间协同增效,达到少量高效的目的。以解决现有技术存在的环境二次污染及药剂用量大、缓蚀效果差等问题。
技术方案:为解决上述技术问题,本发明提供一种无磷阻垢缓蚀剂,包括以下重量份数的原料:
吸附性高分子缓蚀剂15~35份、天然改性阻垢分散剂5~15份、磺酸盐共聚物25~45份、聚羧酸10~20份、唑类衍生物0~10份、羧酸类共聚物5~15份、纯水0~30份。
作为进一步的优化,所述天然改性阻垢分散剂为改性木质素磺酸盐、改性壳聚糖中的一种或多种。
作为进一步的优化,所述改性壳聚糖为羧甲基-季铵两性壳聚糖、羧乙基-季铵两性壳聚糖中的一种或多种。
作为进一步的优化,所述磺酸盐共聚物为丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、丙烯酸-烯磺酸-丙烯酸酯-烯丙基聚氧乙烯基醚(APEG)共聚物、丙烯酸-苯乙烯磺酸共聚物、衣康酸-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠共聚物中的一种或多种。
作为进一步的优化,所述聚羧酸为聚环氧琥珀酸及其衍生物、聚天冬氨酸及其衍生物中的一种或多种。
作为进一步的优化,所述唑类衍生物为甲基苯骈三氮唑(TTA)、苯骈三氮唑(BTA)、巯基苯骈噻唑(MBT)中的一种或多种。
作为进一步的优化,所述羧酸类共聚物为衣康酸-丙烯三羧酸-丙烯酸-聚环氧琥珀酸共聚物、丙烯酸-马来酸酐共聚物、衣康酸-丙烯酸羟丙酯共聚物中的一种或多种。
作为进一步的优化,所述无磷阻垢缓蚀剂,包括以下重量份数的原料:
吸附性高分子缓蚀剂20~30%、天然改性阻垢分散剂10~12%、磺酸盐共聚物30~40%、聚羧酸10~15%、唑类衍生物3~5%、羧酸类共聚物7~10%、纯水0~20%。
作为进一步的优化,所述吸附性高分子缓蚀剂的制备方法包括以下步骤:
吸附性高分子缓蚀剂的制备:取75重量份硫脲置于带有搅拌器的四口瓶中,在四口瓶中加入128重量份纯水,适量三乙胺,搅拌溶解,升温70℃,缓慢滴加250ml含有147重量份谷氨酸的稀酸溶液,70℃~85℃滴加25min~30min,滴加完毕后继续反应1h,然后降温至65℃以下,加入32重量份乙二胺,65℃反应20min,升温至90℃,开始滴加200ml含有38重量份己二酸、65重量份月桂酰肌氨酸(LS)的乙醇水溶液,90℃~92℃滴加20min,保温1.5h,降温至50℃以下,放料,得到固含量48.2%的吸附性高分子缓蚀剂。
为解决上述技术问题,本发明提供一种无磷阻垢缓蚀剂的制备方法,包括以下步骤:
1)将吸附性高分子缓蚀剂、磺酸盐共聚物、聚羧酸、羧酸类共聚物按重量比依次加入反应釜;
2)搅拌10-40min后加入唑类衍生物和天然改性阻垢分散剂;
3)将纯水加入反应釜;
4)室温下均匀搅拌20~40min,过滤,得到无磷阻垢缓蚀剂。
本发明的有益效果:
1)该无磷阻垢缓蚀剂具有优异的阻垢缓蚀性能和广泛的实用性,对碳钢、不锈钢、铜等材质设备都具有较优的保护性,延长设备使用寿命;
2)该无磷阻垢缓蚀剂为全有机配方,且成分可生物降解,绿色环保不会对环境造成二次污染;
3)该无磷阻垢缓蚀剂在三高(高硬度、高氯离子、高pH)的循环水中使用,优势更加明显;
4)该无磷阻垢缓蚀剂最大优势在于其阻垢缓蚀性能,少量高效;
5)该无磷阻垢缓蚀剂可满足“污染物零排放技术”要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但本发明不局限于这些实施例。
实施例1
吸附性高分子缓蚀剂的制备:取75重量份硫脲置于带有搅拌器的四口瓶中,在四口瓶中加入128重量份纯水,适量三乙胺,搅拌溶解,升温70℃,缓慢滴加250ml含有147重量份谷氨酸的稀酸溶液,70℃~85℃滴加25min~30min,滴加完毕后继续反应1h,然后降温至65℃以下,加入32重量份乙二胺,65℃反应20min,升温至90℃,开始滴加200ml含有38重量份己二酸、65重量份月桂酰肌氨酸(LS)的乙醇水溶液,90℃~92℃滴加20min,保温1.5h,降温至50℃以下,放料,得到固含量48.2%的吸附性高分子缓蚀剂。
实施例2
一种无磷阻垢缓蚀剂,其原料组分重量份数为:吸附性高分子缓蚀剂15份、改性木质素磺酸盐5份、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物10份、丙烯酸-烯磺酸-丙烯酸酯-烯丙基聚氧乙烯基醚共聚物15份、聚环氧琥珀酸衍生物15份,BTA 3份、衣康酸-丙烯三羧酸-丙烯酸-聚环氧琥珀酸共聚物10份、纯水15份。
无磷阻垢缓蚀剂的制备方法如下:
S1:将吸附性高分子缓蚀剂、磺酸盐共聚物、聚羧酸、羧酸类共聚物按上述重量份数依次加入反应釜;
S2:搅拌20min后加入唑类衍生物、天然改性阻垢分散剂;
S3:将纯水加入反应釜;
S4:室温下均匀搅拌30min,过滤,得到无磷阻垢缓蚀剂。
实施例3
一种无磷阻垢缓蚀剂,其原料组分重量份数为:吸附性高分子缓蚀剂20份、改性木质素磺酸盐5份、羧乙基-季铵两性壳聚糖5份、衣康酸-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠共聚物5份、丙烯酸-烯磺酸-丙烯酸酯-烯丙基聚氧乙烯基醚共聚物20份、聚环氧琥珀酸衍生物20份、丙烯酸-苯乙烯磺酸10份、BTA10份、衣康酸-丙烯三羧酸-丙烯酸-聚环氧琥珀酸共聚物5份、纯水25份。
无磷阻垢缓蚀剂的制备方法如下:
S1:将吸附性高分子缓蚀剂、磺酸盐共聚物、聚羧酸、羧酸类共聚物按上述重量份数依次加入反应釜;
S2:搅拌20min后加入唑类衍生物、天然改性阻垢分散剂;
S3:将纯水加入反应釜;
S4:室温下均匀搅拌20min,过滤,得到无磷阻垢缓蚀剂。
实施例4
一种无磷阻垢缓蚀剂,其原料组分重量份数为:吸附性高分子缓蚀剂30份、羧乙基-季铵两性壳聚糖10份、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物5份、丙烯酸-烯磺酸-丙烯酸酯-烯丙基聚氧乙烯基醚共聚物20份、聚环氧琥珀酸衍生物10份、BTA 3份、衣康酸-丙烯三羧酸-丙烯酸-聚环氧琥珀酸共聚物10份、纯水20份。
无磷阻垢缓蚀剂的制备方法如下:
S1:将吸附性高分子缓蚀剂、磺酸盐共聚物、聚羧酸、羧酸类共聚物按上述重量份数依次加入反应釜;
S2:搅拌10min后加入唑类衍生物、天然改性阻垢分散剂;
S3:将纯水加入反应釜;
S4:室温下均匀搅拌40min,过滤,得到无磷阻垢缓蚀剂。
实施例5
一种无磷阻垢缓蚀剂,其原料组分重量份数为:吸附性高分子缓蚀剂25份、羧甲基-季铵两性壳聚糖12份、丙烯酸-烯磺酸-丙烯酸酯-烯丙基聚氧乙烯基醚共聚物32份、聚天冬氨酸衍生物12份、BTA 3份、衣康酸-丙烯三羧酸-丙烯酸-聚环氧琥珀酸共聚物10份、纯水6份。
无磷阻垢缓蚀剂的制备方法如下:
S1:将吸附性高分子缓蚀剂、磺酸盐共聚物、聚羧酸、羧酸类共聚物按上述重量份数依次加入反应釜;
S2:搅拌20min后加入唑类衍生物、天然改性阻垢分散剂;
S3:将纯水加入反应釜;
S4:室温下均匀搅拌30min,过滤,得到无磷阻垢缓蚀剂。
实施例6
一种无磷阻垢缓蚀剂,其原料组分重量份数为:吸附性高分子缓蚀剂25份、羧甲基-季铵两性壳聚糖5份、羧乙基-季铵两性壳聚糖10份、丙烯酸-烯磺酸-丙烯酸酯-烯丙基聚氧乙烯基醚共聚物35份、聚天冬氨酸衍生物15份、TTA 5份、衣康酸-丙烯三羧酸-丙烯酸-聚环氧琥珀酸共聚物8份、衣康酸-丙烯酸羟丙酯共聚物7份、纯水10份。
无磷阻垢缓蚀剂的制备方法如下:
S1:将吸附性高分子缓蚀剂、磺酸盐共聚物、聚羧酸、羧酸类共聚物按上述重量份数依次加入反应釜;
S2:搅拌20min后加入唑类衍生物、天然改性阻垢分散剂;
S3:将纯水加入反应釜;
S4:室温下均匀搅拌20min,过滤,得到无磷阻垢缓蚀剂。
对比例1:
一种无磷阻垢缓蚀剂,其原料组分重量份数为:羧甲基-季铵两性壳聚糖12份、丙烯酸-烯磺酸-丙烯酸酯-烯丙基聚氧乙烯基醚共聚物32份、聚天冬氨酸衍生物12份、BTA 3份、衣康酸-丙烯三羧酸-丙烯酸-聚环氧琥珀酸共聚物10份、纯水6份。
无磷阻垢缓蚀剂的制备方法如下:
S1:将磺酸盐共聚物、聚羧酸、羧酸类共聚物按上述重量份数依次加入反应釜;
S2:搅拌20min后加入唑类衍生物、天然改性阻垢分散剂;
S3:将纯水加入反应釜;
S4:室温下均匀搅拌30min,过滤,得到无磷阻垢缓蚀剂。
对比例2:
称取50重量份钼酸钠,聚天冬氨酸500重量份,二元共聚物300重量份,甲基苯骈三氮唑4重量份, 硫酸锌30重量份,去离子水80 重量份, 将上述原料按比例混合在反应釜中进行复配,复配环境温度 20℃配成阻垢缓蚀剂。
对比例3:
按照重量百分比,称取3%的2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸( PBTCA ),25%的四元共聚物,10%的三元共聚物,5%的苯骈三氮唑,6%的氯化锌,8%的聚环氧琥珀酸,5%水杨酸钠,余量为去离子水,将上述原料按比例混合在反应釜中进行复配,环境温度23℃配成阻垢缓蚀剂。
将本发明制备的无磷阻垢缓蚀剂与对比例制备的阻垢缓蚀剂进行阻垢缓蚀性能对比实验,水样取自某石油化工企业(高盐、高硬度、高氯离子、高pH),试验时水质主要指标为氯离子1368mg/L,总硬度42.7mmol/L(2135mg/L,以碳酸钙计),钙硬度1293mg/L(以碳酸钙计),pH=8.52,碱度367mg/L(以碳酸钙计)。阻垢性能测试方法参照GB/T 18832-2008碳酸钙沉积法,缓蚀性能测试方法按照GB/T18175-2014旋转挂片法规定进行,加药量10ppm、15ppm、20ppm时,实验结果如表1、表2、表3所示。
表1加药量10ppm时实验结果数据
实验项目 阻垢率% 缓蚀率% 水样外观
实施例2 75.96 74.28 清澈
实施例3 78.31 72.53 清澈
实施例4 77.52 76.43 清澈
实施例5 80.13 77.27 清澈
实施例6 79.24 73.86 清澈
对比例1 65.32 54.16 清澈
对比例2 68.73 57.72 微白
对比例3 75.87 69.38 清澈
表2加药量15ppm时实验结果数据
实验项目 阻垢率% 缓蚀率% 水样外观
实施例2 87.32 83.54 清澈
实施例3 86.51 84.96 清澈
实施例4 87.39 83.87 清澈
实施例5 89.71 86.12 清澈
实施例6 86.93 82.65 清澈
对比例1 75.86 72.76 清澈
对比例2 81.31 71.38 微白
对比例3 83.52 79.32 清澈
表3加药量20ppm时实验结果数据
实验项目 阻垢率% 缓蚀率% 水样外观
实施例2 95.73 91.27 清澈
实施例3 96.12 92.33 清澈
实施例4 94.83 90.39 清澈
实施例5 95.17 92.15 清澈
实施例6 93.97 91.77 清澈
对比例1 81.79 84.69 清澈
对比例2 85.66 81.22 微白
对比例3 91.37 85.94 清澈
表1、表2、表3结果表明,实施例2-6产品无论在阻垢性能还是缓蚀性能都体现出较大优势,此外,实施例2-6制备的无磷阻垢缓蚀剂为全有机纯无磷药剂配方,实现了绿色环保、可生物降解的目的。与国内外无磷阻垢缓蚀剂相比,无论在阻垢还是缓蚀方面都具有较大优势。另一方面,由于是无锌盐复配,应用更广泛,在15ppm和20ppm加药量下,实施例2-6试验水样外观均澄清,而对比例2中的无磷阻垢缓蚀剂试验水样都有不同程度的发白现象,该现象说明了此类锌盐复配配方水处理剂高pH条件下的不稳定性。
以上所述,仅为本发明的优选实施例,并不用于限定本发明;但对于本领域的普通技术人员在不脱离本发明技术方案范围内,可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化,均为本发明的等效实施例;同时,凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等,均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无磷阻垢缓蚀剂,其特征在于,包括以下重量份数的原料:
吸附性高分子缓蚀剂15~35份、天然改性阻垢分散剂5~15份、磺酸盐共聚物25~45份、聚羧酸10~20份、唑类衍生物0~10份、羧酸类共聚物5~15份、纯水0~30份。
2.根据权利要求1所述的一种无磷阻垢缓蚀剂,其特征在于,所述天然改性阻垢分散剂为改性木质素磺酸盐、改性壳聚糖中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种无磷阻垢缓蚀剂,其特征在于,所述
改性壳聚糖为羧甲基-季铵两性壳聚糖、羧乙基-季铵两性壳聚糖中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种无磷阻垢缓蚀剂,其特征在于,所述磺酸盐共聚物为丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、丙烯酸-烯磺酸-丙烯酸酯-烯丙基聚氧乙烯基醚(APEG)共聚物、丙烯酸-苯乙烯磺酸共聚物、衣康酸-2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠共聚物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种无磷阻垢缓蚀剂,其特征在于,所述聚羧酸为聚环氧琥珀酸及其衍生物、聚天冬氨酸及其衍生物中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种无磷阻垢缓蚀剂,其特征在于,所述唑类衍生物为甲基苯骈三氮唑(TTA)、苯骈三氮唑(BTA)、巯基苯骈噻唑(MBT)中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种无磷阻垢缓蚀剂,其特征在于,所述羧酸类共聚物为衣康酸-丙烯三羧酸-丙烯酸-聚环氧琥珀酸共聚物、丙烯酸-马来酸酐共聚物、衣康酸-丙烯酸羟丙酯共聚物中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种无磷阻垢缓蚀剂,其特征在于,所述无磷阻垢缓蚀剂,包括以下重量份数的原料:
吸附性高分子缓蚀剂20~30%、天然改性阻垢分散剂10~12%、磺酸盐共聚物30~40%、聚羧酸10~15%、唑类衍生物3~5%、羧酸类共聚物7~10%、纯水0~20%。
9.根据权利要求1所述的一种无磷阻垢缓蚀剂,其特征在于,所述吸附性高分子缓蚀剂的制备方法包括以下步骤:
吸附性高分子缓蚀剂的制备:取75重量份硫脲置于带有搅拌器的四口瓶中,在四口瓶中加入128重量份纯水,适量三乙胺,搅拌溶解,升温70℃,缓慢滴加250ml含有147重量份谷氨酸的稀酸溶液,70℃~85℃滴加25min~30min,滴加完毕后继续反应1h,然后降温至65℃以下,加入32重量份乙二胺,65℃反应20min,升温至90℃,开始滴加200ml含有38重量份己二酸、65重量份月桂酰肌氨酸(LS)的乙醇水溶液,90℃~92℃滴加20min,保温1.5h,降温至50℃以下,放料,得到固含量48.2%的吸附性高分子缓蚀剂。
10.根据权利要求1-9任一项所述的无磷阻垢缓蚀剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将吸附性高分子缓蚀剂、磺酸盐共聚物、聚羧酸、羧酸类共聚物按重量比依次加入反应釜;
S2:搅拌10-40min后加入唑类衍生物和天然改性阻垢分散剂;
S3:将纯水加入反应釜;
S4:室温下均匀搅拌20~40min,过滤,得到无磷阻垢缓蚀剂。
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