CN107252704A - 一种二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料的制备方法,包括(1)选择N‑N二甲基甲酰胺和三氯甲烷为溶剂,(2)称取聚乳酸作为溶质,配制纺丝溶液,放在磁力搅拌器中搅拌,(3)称取二氧化钛,添加于纺丝溶液中,(4)匀速搅拌,超声波震荡分散;(5)静电纺丝,得到二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料。本发明,结构简单、操作方便、控制简单、工艺流程短。
Description
技术领域
本发明属于光催化领域,具体涉及一种二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料的制备方法。
背景技术
印染废水是加工棉、麻、化学纤维及其混纺产品为主的印染厂排出的废水。印染废水水量较大,每印染加工1吨纺织品耗水100~200吨,其中80~90%成为废水。纺织印染废水具有水量大、有机污染物含量高、碱性大、水质变化大等特点,属难处理的工业废水之一,且大多含有苯环、胺基、偶氮基团等致癌物质,对环境危害很大。光催化氧化在彻底降解印染废水方面具有无二次污染、氧化能力强等突出优点。
目前,TiO2在光催化领域的实际应用中有两种形式,一种是直接使用TiO2粉体的悬浮体系,另一种是将TiO2光催化剂固定于载体上。由于悬浮液的透光性较差,光照效率低,工艺复杂成本过高,粉体TiO2催化剂容易中毒,且分离回收困难,因此将TiO2光催化剂固化负载就成为TiO2光催化剂的发展趋势。
由于多孔纳米纤维薄膜具有极大的比表面积,因此与传统的载体相比,具有催化效率高的优点。本发明即在提高TiO2光催化剂在处理印染废水中的催化效率的目的下进行的。随着纳米技术的产业化进程的推进,相信在不久的将来定能大量的生产此产品以广泛地应用于印染废水的处理。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中TiO2在光催化领域存在的缺陷,提供一种二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)选择质量比为1:9的N-N二甲基甲酰胺和三氯甲烷为溶剂;
(2)称取聚乳酸切片作为溶质,在烧杯中加上述溶剂和溶质,配制溶液浓度为6wt%-10wt%的纺丝溶液,把配置好的纺丝溶液放在磨口瓶中,放在磁力搅拌器中匀速搅拌2.6-3h,将溶质完全溶解;
(3)称取步骤(2)配制好纺丝溶液2wt%-3wt%的二氧化钛,添加于步骤(2)配制好的纺丝溶液中;
(4)把上述含有二氧化钛的纺丝溶液放在磁力搅拌器中匀速搅拌60-70分钟,然后用超声波震荡分散;
(5)控制环境温度在20℃-30℃,相对湿度在40%-60%,采用静电纺丝,得到所述的二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料。
步骤(5)中,所述的静电纺丝的具体步骤包括:
将步骤(4)配制好的纺丝溶液倒入针头内径为0.8mm,容量为5ml的注射器中并将注射器固定在流量泵上,调节纺丝距离,将注射器针头和接收板分别连接到直流高压电源的正负极,接收板用铝箔覆盖,打开流量泵调节纺丝流量,待步骤(4)配制好的纺丝溶液缓慢流出后打开高压电源并调节电压开始纺丝,待结束后,把高压电源调零并切断电源,然后取下接收板上的铝箔和纳米纤维膜,该纳米纤维膜即为所述的二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料。
在上述利用静电纺丝技术制备二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料的方法中,接收板和针头之间的距离为10-20cm。
所述的调节电压中,电压为10-20kv。
所述的静电纺丝的流速为0.3-2ml/h。
本发明的优点:
本发明提供了最适宜制备二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料的原料配比和操作条件,然后利用静电纺丝技术直接制备二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料,结构简单、操作方便、控制简单、工艺流程短,相对于传统采用钛前驱体制备二氧化钛的方法,无需经过高温加热处理,节约了能耗。由于多孔纳米纤维薄膜具有极大的比表面积,因此与传统的载体相比,具有催化效率高的优点。
附图说明:
图1为本发明的制备方法流程图;
图2为本发明利用静电纺丝技术制备二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明公开了一种利用静电纺丝法制备二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料的制备方法。
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1所示,本发明公开的利用静电纺丝技术制备二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料的方法,其包括如下步骤:
S1:以N-N二甲基甲酰胺(DMF)和三氯甲烷(CF)在棕色磨口瓶中配置纺丝溶剂,N-N二甲基甲酰胺(DMF)与三氯甲烷(CF)的质量比为1:9。
S2:称取一定质量的聚乳酸(PLA)切片作为溶质,在烧杯中配制溶液浓度为6wt%-10wt%纺丝溶液,把配置好的溶液放在棕色磨口瓶中,放在磁力搅拌器中匀速搅拌3h,溶质完全溶解后,溶液澄清透明。
S3:称取相对于配置好溶液2wt%-3wt%的二氧化钛分别添加于配制好的纺丝液中。
S4:把重新配置好的溶液放在磁力搅拌器中匀速搅拌1h,然后用超声波震荡分散二氧化钛(TiO2)2h,让聚乳酸(PLA)切片和二氧化钛(TiO2)完全溶解。
S5:控制环境温度在20℃-30℃左右,相对湿度在40%-60%左右。采用静电纺丝技术得到所需的二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料。
所述步骤S5中,将添加二氧化钛(TiO2)的溶液进行静电纺丝具体步骤包括:
将配置好的纺丝溶液倒入针头内径为0.8mm,容量为5ml的注射器中并将注射器固定在流量泵上,调节纺丝距离,将注射器针头和接收板分别连接到直流高压电源的正负极,接收板用铝箔覆盖。打开流量泵调节纺丝流量,待溶液缓慢流出后打开高压电源并调节电压开始纺丝。待结束后,把高压电源调零并切断电源,然后取下接收板上的铝箔和纳米纤维膜。
所述步骤S5中进行静电纺丝时,接收板和针头之间的距离为10-20cm,电压调节范围为10-20kv,流速为0.3-2ml/h。
本发明提供了最适宜制备二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料的原料配比和条件,然后利用静电纺丝技术直接制备二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料,结构简单、操作方便、控制简单、工艺流程短。
下面将结合几个具体的实施例对本发明的静电纺丝技术制备二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料的方法进行进一步阐述。
实施例1
第一步:以N-N二甲基甲酰胺(DMF)和三氯甲烷(CF)为溶剂,N-N二甲基甲酰胺(DMF)与三氯甲烷(CF)的质量比为1:9;
第二步:称取一定质量的聚乳酸(PLA)切片作为溶质,在烧杯中配制溶液浓度为6wt%纺丝溶液,把配置好的溶液放在磨口瓶中,放在磁力搅拌器中匀速搅拌3h,将溶质完全溶解;
第三步:称取相对于配置好溶液2wt%的二氧化钛,添加于配制好的纺丝液中;
第四步:把重新配置好的溶液放在磁力搅拌器中匀速搅拌1h,然后用超声波震荡分散二氧化钛(TiO2)2h;
第五步:控制环境温度在20℃-30℃,相对湿度在40%-60%,将上面得到的溶液进行静电纺丝,接收板和针头之间的距离调节为15cm,调节纺丝时电压10kv,流速为0.6ml/h,通过静电纺丝可得到二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料。
实施例2
第一步:以N-N二甲基甲酰胺(DMF)和三氯甲烷(CF)为溶剂,N-N二甲基甲酰胺(DMF)与三氯甲烷(CF)的质量比为1:9;
第二步:称取一定质量的聚乳酸(PLA)切片作为溶质,在烧杯中配制溶液浓度为7wt%纺丝溶液,把配置好的溶液放在磨口瓶中,放在磁力搅拌器中匀速搅拌3h,将溶质完全溶解;
第三步:称取相对于配置好溶液2.5wt%的二氧化钛,添加于配制好的纺丝液中;
第四步:把重新配置好的溶液放在磁力搅拌器中匀速搅拌1h,然后用超声波震荡分散二氧化钛(TiO2)2h;
第五步:控制环境温度在20℃-30℃,相对湿度在40%-60%,将上面得到的溶液进行静电纺丝,接收板和针头之间的距离调节为15cm,调节纺丝时电压15kv,流速为0.6ml/h,通过静电纺丝可得到二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料。
实施例3
第一步:以N-N二甲基甲酰胺(DMF)和三氯甲烷(CF)为溶剂,N-N二甲基甲酰胺(DMF)与三氯甲烷(CF)的质量比为1:9;
第二步:称取一定质量的聚乳酸(PLA)切片作为溶质,在烧杯中配制溶液浓度为8wt%纺丝溶液,把配置好的溶液放在磨口瓶中,放在磁力搅拌器中匀速搅拌3h,将溶质完全溶解;
第三步:称取相对于配置好溶液3wt%的二氧化钛,添加于配制好的纺丝液中;
第四步:把重新配置好的溶液放在磁力搅拌器中匀速搅拌1h,然后用超声波震荡分散二氧化钛(TiO2)2h;
第五步:控制环境温度在20℃-30℃,相对湿度在40%-60%,将上面得到的溶液进行静电纺丝,接收板和针头之间的距离调节为15cm,调节纺丝时电压20kv,流速为0.6ml/h,通过静电纺丝可得到二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料。
实施例4
第一步:以N-N二甲基甲酰胺(DMF)和三氯甲烷(CF)为溶剂,N-N二甲基甲酰胺(DMF)与三氯甲烷(CF)的质量比为1:9;
第二步:称取一定质量的聚乳酸(PLA)切片作为溶质,在烧杯中配制溶液浓度为6wt%纺丝溶液,把配置好的溶液放在磨口瓶中,放在磁力搅拌器中匀速搅拌3h,将溶质完全溶解;
第三步:称取相对于配置好溶液质量2wt%的二氧化钛,添加于配制好的纺丝液中;
第四步:把重新配置好的溶液放在磁力搅拌器中匀速搅拌1h,然后用超声波震荡分散二氧化钛(TiO2)2h;
第五步:控制环境温度在20℃-30℃,相对湿度在40%-60%,将上面得到的溶液进行静电纺丝,接收板和针头之间的距离调节为15cm,调节纺丝时电压15kv,流速为0.3ml/h,通过静电纺丝可得到二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料。
实施例5
第一步:以N-N二甲基甲酰胺(DMF)和三氯甲烷(CF)为溶剂,N-N二甲基甲酰胺(DMF)与三氯甲烷(CF)的质量比为1:9;
第二步:称取一定质量的聚乳酸(PLA)切片作为溶质,在烧杯中配制溶液浓度为9wt%纺丝溶液,把配置好的溶液放在磨口瓶中,放在磁力搅拌器中匀速搅拌3h,将溶质完全溶解;
第三步:称取相对于配置好溶液3wt%的二氧化钛,添加于配制好的纺丝液中;
第四步:把重新配置好的溶液放在磁力搅拌器中匀速搅拌1h,然后用超声波震荡分散二氧化钛(TiO2)2h;
第五步:控制环境温度在20℃-30℃,相对湿度在40%-60%,将上面得到的溶液进行静电纺丝,接收板和针头之间的距离调节为15cm,调节纺丝时电压15kv,流速为0.4ml/h,通过静电纺丝可得到二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料。
实施例6
第一步:以N-N二甲基甲酰胺(DMF)和三氯甲烷(CF)为溶剂,N-N二甲基甲酰胺(DMF)与三氯甲烷(CF)的质量比为1:9;
第二步:称取一定质量的聚乳酸(PLA)切片作为溶质,在烧杯中配制溶液浓度为10wt%纺丝溶液,把配置好的溶液放在磨口瓶中,放在磁力搅拌器中匀速搅拌3h,将溶质完全溶解;
第三步:称取相对于配置好溶液3wt%的二氧化钛,添加于配制好的纺丝液中;
第四步:把重新配置好的溶液放在磁力搅拌器中匀速搅拌1h,然后用超声波震荡分散二氧化钛(TiO2)2h;
第五步:控制环境温度在20℃-30℃,相对湿度在40%-60%,将上面得到的溶液进行静电纺丝,接收板和针头之间的距离调节为20cm,调节纺丝时电压15kv,流速为0.6ml/h,通过静电纺丝可得到二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料。
实施例7
第一步:以N-N二甲基甲酰胺(DMF)和三氯甲烷(CF)为溶剂,N-N二甲基甲酰胺(DMF)与三氯甲烷(CF)的质量比为1:9;
第二步:称取一定质量的聚乳酸(PLA)切片作为溶质,在烧杯中配制溶液浓度为6wt%纺丝溶液,把配置好的溶液放在磨口瓶中,放在磁力搅拌器中匀速搅拌3h,将溶质完全溶解;
第三步:称取相对于配置好溶液3wt%的二氧化钛,添加于配制好的纺丝液中;
第四步:把重新配置好的溶液放在磁力搅拌器中匀速搅拌1h,然后用超声波震荡分散二氧化钛(TiO2)2h;
第五步:控制环境温度在20℃-30℃,相对湿度在40%-60%,将上面得到的溶液进行静电纺丝,接收板和针头之间的距离调节为15cm,调节纺丝时电压15kv,流速为0.6ml/h,通过静电纺丝可得到二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料。
性能测试:
用亚甲基蓝模仿印染废水环境,在两个烧杯中配置相同的6mg/L的亚甲基蓝溶液进行对比试验,在其中一个烧杯中加入上述材料,另一个保持原样,在相同的波长为254nm的4w紫外灯下照射2天,结果如下表1。
表1
3-1、3-2、3-3代表着三种原溶液(6mg/L的亚甲基蓝溶液,在波长为254nm的4w紫外灯下照射2天)。4-1、4-2、4-3代表经过纤维膜催化后的溶液(6mg/L的亚甲基蓝溶液,放入二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料,在波长为254nm的4w紫外灯下照射2天)。3-Avg代表3-1、3-2和3-3的平均值。4-Avg代表4-1、4-2和4-3的平均值。600-700nm是紫外分光光度计测出的最高峰的范围。表中数值是测出的吸光度,原溶液在0.08-0.447范围内,而经催化之后的溶液吸光度在0.052-0.088范围内。吸光度越小,溶液中亚甲基蓝的浓度越小,证明这种材料具有光催化效果。可以看出,通过紫外分光光度计测量两个溶液的吸光度来计算亚甲基蓝的降解度,发现经过制成的材料催化后的溶液中亚甲基蓝降解非常明显。
Claims (5)
1.一种二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)选择质量比为1:9的N-N二甲基甲酰胺和三氯甲烷为溶剂;
(2)称取聚乳酸切片作为溶质,在烧杯中加上述溶剂和溶质,配制溶液浓度为6wt%-10wt%的纺丝溶液,把配置好的纺丝溶液放在磨口瓶中,放在磁力搅拌器中匀速搅拌2.6-3h,将溶质完全溶解;
(3)称取步骤(2)配制好纺丝溶液2wt%-3wt%的二氧化钛,添加于步骤(2)配制好的纺丝溶液中;
(4)把上述含有二氧化钛的纺丝溶液放在磁力搅拌器中匀速搅拌60-70分钟,然后用超声波震荡分散;
(5)控制环境温度在20℃-30℃,相对湿度在40%-60%,采用静电纺丝,得到所述的二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述的静电纺丝的具体步骤包括:
将步骤(4)配制好的纺丝溶液倒入针头内径为0.8mm,容量为5ml的注射器中并将注射器固定在流量泵上,调节纺丝距离,将注射器针头和接收板分别连接到直流高压电源的正负极,接收板用铝箔覆盖,打开流量泵调节纺丝流量,待步骤(4)配制好的纺丝溶液缓慢流出后打开高压电源并调节电压开始纺丝,待结束后,把高压电源调零并切断电源,然后取下接收板上的铝箔和纳米纤维膜,该纳米纤维膜即为所述的二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料。
3.根据权利要求2所述的一种二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料的制备方法,其特征在于,所述的静电纺丝中,接收板和针头之间的距离为10-20cm。
4.根据权利要求2所述的一种二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料的制备方法,其特征在于,所述的调节电压中,电压为10-20kv。
5.根据权利要求2所述的一种二氧化钛多孔纳米纤维光催化材料的制备方法,其特征在于,所述的静电纺丝的流速为0.3-2ml/h。
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