CN107236153A - 一种高强可生物降解淀粉树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强可生物降解淀粉树脂及其制备方法，所述淀粉树脂由以下组分制备：淀粉、羟基乙酸淀粉钠、阿拉伯半乳聚糖、N,N',N''‑三乙酰壳三糖、藻酸盐、氟金云母粉、多聚赖氨酸、硅酸锶、聚二氧杂环己酮、乙酸丁酸纤维、聚‑ε‑癸内酯、1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨丙基)‑碳化二亚胺、吡哆醇、塑化剂、增容剂。本发明所提供的淀粉树脂具有良好的耐湿性、韧性以及强度，其拉伸强度达16MPa以上，拉伸弹性模量达280MPa以上，悬臂梁冲击强度达8.1KJ/m2，饱和吸水率小于23%/dm2，同时该淀粉树脂具有良好的可降解性，可满足实际应用上的各种性能需求。

Description

一种高强可生物降解淀粉树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于生物降解材料技术领域，具体涉及一种高强可生物降解淀粉树脂及其制备方法。
背景技术
植物淀粉作为天然高分子化合物价格低廉，来源丰富，且在自然环境下可完全生物降解，在可再生资源中占据着重要地位。淀粉降解树脂先后经历了填充型淀粉树脂、接枝共混型淀粉树脂和热塑性淀粉树脂三个阶段。其中，填充型淀粉树脂的主要成分是不可降解的聚烯烃材料，污染问题仍然存在。接枝共混型淀粉树脂包括淀粉接枝丙烯腈树脂、淀粉接枝丙烯酰胺树脂、淀粉接枝丙烯酸树脂、多元接枝共聚树脂以及淀粉基互穿型高吸水性树脂等等，然而其因由于制备工序复杂且难以实现规模化生产等不足而在应用范围上受限。热塑性淀粉树脂代表产品为全淀粉树脂，由于淀粉本身并不具备热塑性，其本身是多羟基聚合物，每个葡萄糖结构单元的2,3,6位碳上含有羟基，在结构单元内和相邻结构单元间有苷键存在，形成了大量的分子内、分子间氢键，且淀粉的玻璃化转变温度较高；因此为了得到热塑性淀粉，需要加入助剂以破坏淀粉中的氢键同时降低淀粉的玻璃化转变温度至加工温度范围以内。故而，全淀粉树脂主要由80%以上的淀粉及加工助剂组成，具有热塑性树脂的性质，既可进行热塑加工，又能快速、完全地在自然环境中降解，是目前的研发热点。然而，目前的所研发的全淀粉树脂在耐湿性、韧性、强度方面仍表现不佳，无法满达到实际应用上性能需求。
发明内容
为此，本发明提供一种高强可生物降解淀粉树脂及其制备方法，解决现有技术中至少一种技术问题。
为此，本发明提供一种高强可生物降解淀粉树脂，由以下重量份的组分制备：淀粉62-75份、羟基乙酸淀粉钠14-30份、阿拉伯半乳聚糖5-12份、N,N',N''-三乙酰壳三糖2-8份、藻酸盐4-9份、氟金云母粉2-6份、多聚赖氨酸1.8-4.3份、硅酸锶2.6-7份、聚二氧杂环己酮3.2-5.5份、乙酸丁酸纤维4.8-10份、聚-ε-癸内酯2-9份、1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺1-4份、吡哆醇2-7份、塑化剂1.2-3.5份、增容剂0.7-2.6份；
所述塑化剂为尿素、5-氯水杨酰胺、柠檬酸三乙酯和山梨醇的复配；
所述增容剂为聚-β-马来酸、异氰酸酯、癸二酸和甘油的复配。
根据本发明的一个实施方式，其中，所述淀粉为磷酸酯淀粉、醋酸酯淀粉或氧化淀粉。
根据本发明的一个实施方式，其中，所述塑化剂为质量比为1.5:2.7:1:0.6的尿素、5-氯水杨酰胺、柠檬酸三乙酯和山梨醇的复配。
根据本发明的一个实施方式，其中，所述增容剂为质量比为2.2:1.5:3.6:4的聚-β-马来酸、异氰酸酯、癸二酸和甘油的复配。
根据本发明的一个实施方式，其中，所述藻酸盐为海藻酸钙、海藻酸镁或海藻酸铵。
根据本发明的一个实施方式，其中，由以下重量份的组分制备：淀粉68-73份、羟基乙酸淀粉钠18-26份、阿拉伯半乳聚糖6.3-11份、N,N',N''-三乙酰壳三糖2.5-7.3份、藻酸盐4.4-8.5份、氟金云母粉2.6-5.2份、多聚赖氨酸1.9-4份、硅酸锶2.8-6.4份、聚二氧杂环己酮3.7-5.2份、乙酸丁酸纤维5.3-9.4份、聚-ε-癸内酯2.6-8.4份、1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺1.5-3.8份、吡哆醇2.5-6.4份、塑化剂1.7-3.2份、增容剂0.9-2.2份。
为此，本发明提供一种高强可生物降解淀粉树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）按上述重量份称重各组分；
（2）将淀粉、羟基乙酸淀粉钠和多聚赖氨酸加入高速混合机中，再80-110℃下混合搅拌60-120分钟，然后室温放置12-24小时；
（3）将氟金云母粉、硅酸锶、聚-ε-癸内酯、聚二氧杂环己酮、1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺、吡哆醇和1/2增容剂在高速混合机中混合均匀，然后投入到双螺杆挤出机中，熔融挤出，得到母料；
（4）将阿拉伯半乳聚糖、N,N',N''-三乙酰壳三糖、藻酸盐、乙酸丁酸纤维、塑化剂、步骤（3）中的母料以及余下增容剂置于高速混料机中混合，再投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，即得。
根据本发明的一个实施方式，其中，在步骤（3），所述双螺杆挤出机的加工条件为：加工温度为150-210℃，螺杆转速为150-300rpm。
根据本发明的一个实施方式，其中，在步骤（4），所述双螺杆挤出机的加工条件为：加工温度为120-180℃，螺杆转速为80-200rpm。
本发明的有益效果为：
本发明所提供的淀粉树脂具有良好的耐湿性、韧性以及强度，其拉伸强度达16MPa以上，拉伸弹性模量达280MPa以上，悬臂梁冲击强度达8.1KJ/m2，饱和吸水率小于23%/dm2，同时该淀粉树脂具有良好的可降解性，可满足实际应用上的各种性能需求。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种高强可生物降解淀粉树脂，由以下重量份的组分制备：淀粉62份、羟基乙酸淀粉钠14份、阿拉伯半乳聚糖5份、N,N',N''-三乙酰壳三糖2份、海藻酸钙4份、氟金云母粉2份、多聚赖氨酸1.8份、硅酸锶2.6份、聚二氧杂环己酮3.2份、乙酸丁酸纤维4.8份、聚-ε-癸内酯2份、1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺1份、吡哆醇2份、塑化剂1.2份、增容剂0.7份；
所述淀粉为磷酸酯淀粉、醋酸酯淀粉或氧化淀粉；所述塑化剂为质量比为1.8:2.2:1.5:0.4的尿素、5-氯水杨酰胺、柠檬酸三乙酯和山梨醇的复配；所述增容剂为质量比为2.7:0.5:3.2:4.7的聚-β-马来酸、异氰酸酯、癸二酸和甘油的复配.
一种高强可生物降解淀粉树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）按上述重量份称重各组分；
（2）将淀粉、羟基乙酸淀粉钠和多聚赖氨酸加入高速混合机中，再80℃下混合搅拌60分钟，然后室温放置12小时；
（3）将氟金云母粉、硅酸锶、聚-ε-癸内酯、聚二氧杂环己酮、1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺、吡哆醇和1/2增容剂在高速混合机中混合均匀，然后投入到双螺杆挤出机中，熔融挤出，得到母料，其双螺杆挤出机的加工条件为：加工温度为150-210℃，螺杆转速为150rpm；
（4）将阿拉伯半乳聚糖、N,N',N''-三乙酰壳三糖、海藻酸钙、乙酸丁酸纤维、塑化剂、步骤（3）中的母料以及余下增容剂置于高速混料机中混合，再投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，其双螺杆挤出机的加工条件为：加工温度为120℃，螺杆转速为80rpm，即得。
实施例2
一种高强可生物降解淀粉树脂，由以下重量份的组分制备：淀粉75份、羟基乙酸淀粉钠30份、阿拉伯半乳聚糖12份、N,N',N''-三乙酰壳三糖8份、海藻酸镁9份、氟金云母粉6份、多聚赖氨酸4.3份、硅酸锶7份、聚二氧杂环己酮5.5份、乙酸丁酸纤维10份、聚-ε-癸内酯9份、1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺4份、吡哆醇7份、塑化剂3.5份、增容剂2.6份；
所述淀粉为磷酸酯淀粉、醋酸酯淀粉或氧化淀粉；所述塑化剂为质量比为0.7:1.4:1.9:1.2的尿素、5-氯水杨酰胺、柠檬酸三乙酯和山梨醇的复配；所述增容剂为质量比为1.4:1.2:2.6:3.8的聚-β-马来酸、异氰酸酯、癸二酸和甘油的复配。
一种高强可生物降解淀粉树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）按上述重量份称重各组分；
（2）将淀粉、羟基乙酸淀粉钠和多聚赖氨酸加入高速混合机中，再110℃下混合搅拌120分钟，然后室温放置24小时；
（3）将氟金云母粉、硅酸锶、聚-ε-癸内酯、聚二氧杂环己酮、1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺、吡哆醇和1/2增容剂在高速混合机中混合均匀，然后投入到双螺杆挤出机中，熔融挤出，得到母料，其双螺杆挤出机的加工条件为：加工温度为150-210℃，螺杆转速为300rpm；
（4）将阿拉伯半乳聚糖、N,N',N''-三乙酰壳三糖、海藻酸镁、乙酸丁酸纤维、塑化剂、步骤（3）中的母料以及余下增容剂置于高速混料机中混合，再投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，其双螺杆挤出机的加工条件为：加工温度为120-180℃，螺杆转速为200rpm，即得。
实施例3
一种高强可生物降解淀粉树脂，由以下重量份的组分制备：淀粉68份、羟基乙酸淀粉钠18份、阿拉伯半乳聚糖6.3份、N,N',N''-三乙酰壳三糖2.5份、海藻酸铵4.4份、氟金云母粉2.6份、多聚赖氨酸1.9份、硅酸锶2.8份、聚二氧杂环己酮3.7份、乙酸丁酸纤维5.3份、聚-ε-癸内酯2.6份、1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺1.5份、吡哆醇2.5份、塑化剂1.7份、增容剂0.9份；
所述淀粉为磷酸酯淀粉、醋酸酯淀粉或氧化淀粉；所述塑化剂为质量比为0.9:2.5:1.3:0.7的尿素、5-氯水杨酰胺、柠檬酸三乙酯和山梨醇的复配；所述增容剂为质量比为1.8:1.2:3:2.6的聚-β-马来酸、异氰酸酯、癸二酸和甘油的复配。
一种高强可生物降解淀粉树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）按上述重量份称重各组分；
（2）将淀粉、羟基乙酸淀粉钠和多聚赖氨酸加入高速混合机中，再95℃下混合搅拌110分钟，然后室温放置18小时；
（3）将氟金云母粉、硅酸锶、聚-ε-癸内酯、聚二氧杂环己酮、1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺、吡哆醇和1/2增容剂在高速混合机中混合均匀，然后投入到双螺杆挤出机中，熔融挤出，得到母料，其双螺杆挤出机的加工条件为：加工温度为150-210℃，螺杆转速为250rpm；
（4）将阿拉伯半乳聚糖、N,N',N''-三乙酰壳三糖、海藻酸铵、乙酸丁酸纤维、塑化剂、步骤（3）中的母料以及余下增容剂置于高速混料机中混合，再投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，其双螺杆挤出机的加工条件为：加工温度为120-180℃，螺杆转速为160rpm，即得。
实施例4
一种高强可生物降解淀粉树脂，由以下重量份的组分制备：淀粉73份、羟基乙酸淀粉钠26份、阿拉伯半乳聚糖11份、N,N',N''-三乙酰壳三糖7.3份、海藻酸钙8.5份、氟金云母粉5.2份、多聚赖氨酸4份、硅酸锶6.4份、聚二氧杂环己酮5.2份、乙酸丁酸纤维9.4份、聚-ε-癸内酯8.4份、1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺3.8份、吡哆醇6.4份、塑化剂3.2份、增容剂2.2份；
所述淀粉为磷酸酯淀粉、醋酸酯淀粉或氧化淀粉；所述塑化剂为质量比为1.5:2.7:1:0.6的尿素、5-氯水杨酰胺、柠檬酸三乙酯和山梨醇的复配；所述增容剂为质量比为2.8:1.7:2.5:3.2的聚-β-马来酸、异氰酸酯、癸二酸和甘油的复配。
一种高强可生物降解淀粉树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）按上述重量份称重各组分；
（2）将淀粉、羟基乙酸淀粉钠和多聚赖氨酸加入高速混合机中，再95℃下混合搅拌85分钟，然后室温放置16小时；
（3）将氟金云母粉、硅酸锶、聚-ε-癸内酯、聚二氧杂环己酮、1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺、吡哆醇和1/2增容剂在高速混合机中混合均匀，然后投入到双螺杆挤出机中，熔融挤出，得到母料，其双螺杆挤出机的加工条件为：加工温度为150-210℃，螺杆转速为240rpm；
（4）将阿拉伯半乳聚糖、N,N',N''-三乙酰壳三糖、海藻酸钙、乙酸丁酸纤维、塑化剂、步骤（3）中的母料以及余下增容剂置于高速混料机中混合，再投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，其双螺杆挤出机的加工条件为：加工温度为120-180℃，螺杆转速为160rpm，即得。
实施例5
一种高强可生物降解淀粉树脂，由以下重量份的组分制备：淀粉71份、羟基乙酸淀粉钠22份、阿拉伯半乳聚糖8.5份、N,N',N''-三乙酰壳三糖5.3份、海藻酸铵6.2份、氟金云母粉3.9份、多聚赖氨酸3.5份、硅酸锶5.1份、聚二氧杂环己酮4.8份、乙酸丁酸纤维7.2份、聚-ε-癸内酯5.8份、1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺2.6份、吡哆醇4.3份、塑化剂2.4份、增容剂1.9份；
所述淀粉为磷酸酯淀粉、醋酸酯淀粉或氧化淀粉；所述塑化剂为质量比为1.5:2.7:1:0.6的尿素、5-氯水杨酰胺、柠檬酸三乙酯和山梨醇的复配；所述增容剂为质量比为2.2:1.5:3.6:4的聚-β-马来酸、异氰酸酯、癸二酸和甘油的复配。
一种高强可生物降解淀粉树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）按上述重量份称重各组分；
（2）将淀粉、羟基乙酸淀粉钠和多聚赖氨酸加入高速混合机中，再105℃下混合搅拌110分钟，然后室温放置20小时；
（3）将氟金云母粉、硅酸锶、聚-ε-癸内酯、聚二氧杂环己酮、1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺、吡哆醇和1/2增容剂在高速混合机中混合均匀，然后投入到双螺杆挤出机中，熔融挤出，得到母料，其双螺杆挤出机的加工条件为：加工温度为150-210℃，螺杆转速为220rpm；
（4）将阿拉伯半乳聚糖、N,N',N''-三乙酰壳三糖、海藻酸铵、乙酸丁酸纤维、塑化剂、步骤（3）中的母料以及余下增容剂置于高速混料机中混合，再投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，其双螺杆挤出机的加工条件为：加工温度为120-180℃，螺杆转速为100rpm，即得。
对比例1
本对比例1与实施例1的区别之处仅在于：其不添加氟金云母粉、N,N',N''-三乙酰壳三糖和1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺。
对比例2
本对比例2与实施例1的区别之处仅在于：其不添加乙酸丁酸纤维和多聚赖氨酸。
对比例3
本对比例3与实施例1的区别之处仅在于：所述塑化剂为尿素；所述增容剂为马来酸酐。
产品性能检测
对上述实施例和对比例所制备的淀粉树脂进行相关性能测试，其测试结果见下表所示：
拉伸强度/MPa 拉伸弹性模量/MPa 悬臂梁冲击强度/KJ/m2 饱和吸水率/%/dm2（168h）
实施例1 16.3 285 8.14 21
实施例2 16.8 327 8.21 23
实施例3 17.6 352 8.63 20
实施例4 17.3 336 9.18 21
实施例5 17.8 374 9.84 19
对比例1 11.6 232 6.57 30
对比例2 13.5 269 7.42 27
对比例3 14.9 226 6.96 28
通过以上测试结果可以看出，本发明所提供的淀粉树脂具有良好的耐湿性、韧性以及强度，其拉伸强度达16MPa以上，拉伸弹性模量达280MPa以上，悬臂梁冲击强度达8.1KJ/m2，饱和吸水率小于23%/dm2，同时该淀粉树脂具有良好的可降解性，可满足实际应用上的各种性能需求。

Claims (9)

1.一种高强可生物降解淀粉树脂，其特征在于，由以下重量份的组分制备：淀粉62-75份、羟基乙酸淀粉钠14-30份、阿拉伯半乳聚糖5-12份、N,N',N''-三乙酰壳三糖2-8份、藻酸盐4-9份、氟金云母粉2-6份、多聚赖氨酸1.8-4.3份、硅酸锶2.6-7份、聚二氧杂环己酮3.2-5.5份、乙酸丁酸纤维4.8-10份、聚-ε-癸内酯2-9份、1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺1-4份、吡哆醇2-7份、塑化剂1.2-3.5份、增容剂0.7-2.6份；
所述塑化剂为尿素、5-氯水杨酰胺、柠檬酸三乙酯和山梨醇的复配；
所述增容剂为聚-β-马来酸、异氰酸酯、癸二酸和甘油的复配。
2.根据权利要求1所述的一种高强可生物降解淀粉树脂，其特征在于，所述淀粉为磷酸酯淀粉、醋酸酯淀粉或氧化淀粉。
3.根据权利要求1所述的一种高强可生物降解淀粉树脂，其特征在于，所述塑化剂为质量比为1.5:2.7:1:0.6的尿素、5-氯水杨酰胺、柠檬酸三乙酯和山梨醇的复配。
4.根据权利要求1所述的一种高强可生物降解淀粉树脂，其特征在于，所述增容剂为质量比为2.2:1.5:3.6:4的聚-β-马来酸、异氰酸酯、癸二酸和甘油的复配。
5.根据权利要求1所述的一种高强可生物降解淀粉树脂，其特征在于，所述藻酸盐为海藻酸钙、海藻酸镁或海藻酸铵。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种高强可生物降解淀粉树脂，其特征在于，由以下重量份的组分制备：淀粉68-73份、羟基乙酸淀粉钠18-26份、阿拉伯半乳聚糖6.3-11份、N,N',N''-三乙酰壳三糖2.5-7.3份、藻酸盐4.4-8.5份、氟金云母粉2.6-5.2份、多聚赖氨酸1.9-4份、硅酸锶2.8-6.4份、聚二氧杂环己酮3.7-5.2份、乙酸丁酸纤维5.3-9.4份、聚-ε-癸内酯2.6-8.4份、1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺1.5-3.8份、吡哆醇2.5-6.4份、塑化剂1.7-3.2份、增容剂0.9-2.2份。
7.一种高强可生物降解淀粉树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）按上述重量份称重各组分；
（2）将淀粉、羟基乙酸淀粉钠和多聚赖氨酸加入高速混合机中，再80-110℃下混合搅拌60-120分钟，然后室温放置12-24小时；
（3）将氟金云母粉、硅酸锶、聚-ε-癸内酯、聚二氧杂环己酮、1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺、吡哆醇和1/2增容剂在高速混合机中混合均匀，然后投入到双螺杆挤出机中，熔融挤出，得到母料；
（4）将阿拉伯半乳聚糖、N,N',N''-三乙酰壳三糖、藻酸盐、乙酸丁酸纤维、塑化剂、步骤（3）中的母料以及余下增容剂置于高速混料机中混合，再投入双螺杆挤出机中，熔融挤出，即得。
8.根据权利要求7所述的一种高强可生物降解淀粉树脂的制备方法，其特征在于，在步骤（3），所述双螺杆挤出机的加工条件为：加工温度为150-210℃，螺杆转速为150-300rpm。
9.根据权利要求7所述的一种高强可生物降解淀粉树脂的制备方法，其特征在于，在步骤（4），所述双螺杆挤出机的加工条件为：加工温度为120-180℃，螺杆转速为80-200rpm。
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