CN107233862A - 一种甲基苯基硅油吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种甲基苯基硅油吸附剂的制备方法，按重量份计，将苯甲脒琼脂糖层析介质100份，三叔丁基1,4,7,10‑四氮杂环十二烷‑1,4,7,10‑四乙酸0.1‑1份，三丁基(1‑乙氧基乙烯)锡0.1‑1份，O‑4‑甲基香豆素‑N‑[3‑(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸盐(三氟甲烷磺酰)亚胺盐0.01‑0.1份，加入到200‑500份甲苯中，然后在50‑90℃温度下反应8‑16h，产物经分离，干燥，得到本发明所述的吸附剂产品。

Description

一种甲基苯基硅油吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅油提纯用助剂，尤其是一种甲基苯基硅油吸附剂的制备方法。
背景技术
苯甲基硅油，,无色或淡黄色透明油状物。闪点>300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃，表面张力约在2.1×10-4～2.85×10-4N/cm，相对密度1.00-1.11，折射率1.425～1.533。热稳定性好，250℃热空气中的凝胶化时间为1750h，还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。
在甲基硅油的应用领域中改用甲基苯基硅油, 可以发挥其耐低温、耐高温、润滑性、相溶性的特长。低苯基硅油特别适用于要求高度耐寒的场合; 中苯基和高苯基硅油热稳定性较高, 还有良好的耐辐射性能, 可用作金属制品的热处理浴、高温加热油、气相色谱载体, 电子、电气设备的高低温润滑油, 加入炭黑、锂皂或二硫化钼做成的高温润滑脂可用于高温风扇轴承、滚珠轴承、汽车发动机、纺织干燥机等的润滑。
CN103304818B 公开了一种甲基苯基硅油的制备方法，属于有机硅合成技术领域。该方法是将一定比例的二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷单体加入到二甲苯和丙酮的混合溶剂中混合均匀，采用逆水解法向其中滴加丙酮和水的混合水解液，滴加完毕后加入一定量的封端剂，在30℃下继续反应一段时间，水解结束。静置分层，分出下层酸水，上层水解物用热蒸馏水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，向其中加入一定量的缩合催化剂进行缩合反应结束后，用热蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到甲基苯基硅油产品。
CN105111445A一种LED灌封胶用甲基苯基硅油，按重量分计其组分为：甲基苯基混合环体20～30份，八甲基环四硅氧烷20～30份，四甲基环四硅氧烷20～30份，四甲基二乙烯基二硅氧烷10～20份，氢氧化钾硅醇盐5～9份，有机硅磷酸酯1～5份。
甲基苯基硅油产品中如混有杂质，将在一定程度上影响其相关产品的质量，而现有的甲基苯基硅油产品，在纯化环节大多采用水洗，过滤等较为粗糙的方法，生产出的甲基苯基硅油或多或少含有一定量的残余杂质，使得产品的相关性能受到一定的影响。
发明内容
本发明的目的是：提供一种甲基苯基硅油吸附剂的制备方法，其特征在于以下步骤：
按重量份计，将苯甲脒琼脂糖层析介质100份，三叔丁基1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸0.1-1份，三丁基(1-乙氧基乙烯)锡0.1-1份，O-4-甲基香豆素-N-[3-(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸盐(三氟甲烷磺酰)亚胺盐0.01-0.1份，加入到200-500份甲苯中，然后在50-90℃温度下反应8-16h，产物经分离，干燥，得到本发明所述的吸附剂产品。
所述苯甲脒琼脂糖层析介质为市售产品，如西安蓝晓科技新材料有限公司生产的产品；三叔丁基1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸为市售产品，如上海柏际医药科技有限公司生产的产品；三丁基(1-乙氧基乙烯)锡，O-4-甲基香豆素-N-[3-(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸盐(三氟甲烷磺酰)亚胺盐为市售产品，如北京华威锐科化工有限公司生产的产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
本发明所生产的吸附剂产品，相较于传统的活性炭等吸附剂，有着更强的吸附能力和吸附速度，并且拥有较长的使用寿命，易于吸附甲基苯基硅油产品中所容易混杂的催化剂等杂质，使生产出的甲基苯基硅油产品拥有更高的纯度和理化性能。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在高速搅拌釜中加入苯甲脒琼脂糖层析介质100Kg，三叔丁基1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸0.5Kg，三丁基(1-乙氧基乙烯)锡0.5Kg，O-4-甲基香豆素-N-[3-(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸盐(三氟甲烷磺酰)亚胺盐0.03Kg，甲苯350Kg，然后在70℃条件下反应12h，产物经分离，干燥，得到本发明所述的吸附剂产品。产品编号M-1。
实施例2
在高速搅拌釜中加入苯甲脒琼脂糖层析介质100Kg，三叔丁基1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸0.1Kg，三丁基(1-乙氧基乙烯)锡0.1Kg，O-4-甲基香豆素-N-[3-(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸盐(三氟甲烷磺酰)亚胺盐0.01Kg，甲苯200Kg，然后在50℃条件下反应8h，产物经分离，干燥，得到本发明所述的吸附剂产品。产品编号M-2。
实施例3
在高速搅拌釜中加入苯甲脒琼脂糖层析介质100Kg，三叔丁基1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸1Kg，三丁基(1-乙氧基乙烯)锡1Kg，O-4-甲基香豆素-N-[3-(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸盐(三氟甲烷磺酰)亚胺盐0.1Kg，甲苯500Kg，然后在90℃条件下反应16h，产物经分离，干燥，得到本发明所述的吸附剂产品。产品编号M-3。
对比例1
不加入三叔丁基1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸，其他条件同实施例1。产品编号M-4。
对比例2
不加入三丁基(1-乙氧基乙烯)锡，其他条件同实施例1。产品编号M-5。
对比例3
不加入O-4-甲基香豆素-N-[3-(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸盐(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，其他条件同实施例1。产品编号M-6。
对比例4
不适用本发明所生产的吸附剂，使用活性炭作为吸附剂进行吸附。产品编号M-7。
实施例4
将实施例1-3和对比例1-4所生产出的吸附剂产品装入层析柱，将工业级的甲基苯基硅油通过层析柱进行吸附，流速1BV，然后检验甲基苯基硅油产品的纯度和作为轴承润滑液时的摩擦系数，见表1。
表1：不同工艺生产出的吸附剂产品吸附后甲基苯基硅油的纯度和润滑性能。
产品编号 纯度/% 润滑后滑动轴承摩擦系数
M-1 99.99 0.002
M-2 99.99 0.003
M-3 99.99 0.002
M-4 99.81 0.004
M-5 99.78 0.004
M-6 99.74 0.004
M-7 99.62 0.005

Claims (4)

1.一种甲基苯基硅油吸附剂的制备方法，其特征在于以下步骤：
按重量份计，将苯甲脒琼脂糖层析介质100份，三叔丁基1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸0.1-1份，三丁基(1-乙氧基乙烯)锡0.1-1份，O-4-甲基香豆素-N-[3-(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸盐(三氟甲烷磺酰)亚胺盐0.01-0.1份，加入到200-500份甲苯中，然后在50-90℃温度下反应8-16h，产物经分离，干燥，得到本发明所述的吸附剂产品。
2.权利要求1所述的一种甲基苯基硅油吸附剂的制备方法，其特征在于按重量份计，加入三丁基(1-乙氧基乙烯)锡0.5-1份。
3.权利要求1所述的一种甲基苯基硅油吸附剂的制备方法，其特征在于按重量份计，加入O-4-甲基香豆素-N-[3-(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸盐(三氟甲烷磺酰)亚胺盐0.01-0.03份。
4.权利要求1所述的一种甲基苯基硅油吸附剂的制备方法，其特征在于按重量份计，加入三叔丁基1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸0.1-0.5份。
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