CN107227018B - 一种碳纳米管改性尼龙阻燃材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管改性尼龙阻燃材料及其制备方法。本发明所述的有机化改性填料通过表面有机化，能够有效的降低团聚，提高其与尼龙的相容性，增强了成品材料的稳定性强度，同时碳纳米管增加了成品材料燃烧后的碳层面积，有效的起到了气相阻隔的效果，增强了材料的防火性能，同时加入的亚磷酸三苯酯能够在燃烧时可以通过脱水催化成碳，进一步提高了成品的阻燃防火性能。
Description
技术领域
本发明属于复合新材料领域，具体涉及一种碳纳米管改性尼龙阻燃材料及其制备方法。
背景技术
尼龙作为工程塑料中最大最重要的品种，具有很强的生命力，主要在于它改性后实现高性能化，其次是汽车、电器、通讯、电子、机械等产业自身对产品高性能的要求越来越强烈，相关产业的飞速发展，促进了工程塑料高性能化的进程，而用于电子、电气、电器的阻燃尼龙与日俱增，绿色化阻燃尼龙越来越受到市场的重视，但是，尼龙也存在缺点，它的化学结构主要是碳和氢组成，尼龙是高度可燃的，在人们的日常生活和生产中存在潜在的火灾隐患。尼龙在燃烧过程中会产生大量有毒、有腐蚀性的烟气，在火灾中造成严重的后果。鉴于此，当前许多国家都十分重视尼龙的阻燃改性，致力于研制和生产各类阻燃剂；
由此可见提升尼龙的阻燃等级不仅可以大大拓展材料的应用范围，更是提升了材料的安全系数，对于保障社会生产资料和人民的生命财产安全具有重要意义；而为了不断提高尼龙的阻燃性能，在其中添加石墨烯、碳纳米管、二氧化硅、滑石粉等各类无机阻燃剂，但是这些无机阻燃剂容易造成团聚，降低成品的稳定性强度。
发明内容
本发明的目的在于改善无机阻燃剂在尼龙中的分散性，降低团聚，提高成品的稳定性强度和防火性能，提供了一种碳纳米管改性尼龙阻燃材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种碳纳米管改性尼龙阻燃材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取3-4重量份的亚磷酸三苯酯，加入到其重量16-20倍的无水乙醇中，搅拌均匀；
(2)取24-30重量份的马来酸酐、1-2重量份的二异氰酸酯混合，在100-105℃下保温7-20分钟，加入上述亚磷酸三苯酯的无水乙醇溶液，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，保温反应3-4小时，出料，与2-3重量份的蓖麻酸钙混合，搅拌至常温，得马来酸酐预聚物；
(3)取5-6重量份的棕榈蜡，加入到其重量4-6倍的乙酸乙酯中，在110-120℃下保温20-30分钟，冷却至常温；
(4)取20-25重量份的碳纳米管，在混酸溶液中浸泡60-70分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与3-4重量份的双苯磺酰亚胺混合，加入到混合料重量1-2倍的四氯化碳中，搅拌均匀，与上述棕榈蜡的乙酸乙酯溶液混合，磁力搅拌10-15分钟，得磺酰化碳纳米管溶液；
(5)将上述马来酸酐预聚物加入到其重量20-30倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，与上述磺酰化碳纳米管溶液混合，超声4-6分钟，送入冰水浴中，加入1-2重量份的三聚氰胺，搅拌均匀，静置1-2小时，出料，抽滤，将滤饼用乙酸乙酯、去离子水依次洗涤，真空100-110℃下干燥1-2小时，冷却至常温，得有机化改性填料；
(6)取上述有机化改性填料，与3-4重量份的铝酸钙、0.5-1重量份的硫酸铝铵、150-170重量份的尼龙6混合，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述碳纳米管改性尼龙阻燃材料。
所述的混酸溶液为体积比为4-6:1的95-96％的硫酸、80-85％的硝酸混合组成。
本发明的有益效果是，本发明以马来酸酐为单体，与二异氰酸酯混合，得马来酸酐预聚物，然后将碳纳米管分别采用强酸、双苯磺酰亚胺处理，得到磺酰化碳纳米管，最后将马来酸酐预聚物、磺酰化碳纳米管共混，在三聚氰胺的作用下进行交联，得有机化改性填料，本发明的有机化改性填料通过表面有机化，能够有效的降低团聚，提高其与尼龙的相容性，增强了成品材料的稳定性强度，同时碳纳米管增加了成品材料燃烧后的碳层面积，有效的起到了气相阻隔的效果，增强了材料的防火性能，同时加入的亚磷酸三苯酯能够在燃烧时可以通过脱水催化成碳，进一步提高了成品的阻燃防火性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1
一种碳纳米管改性尼龙阻燃材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取3重量份的亚磷酸三苯酯，加入到其重量20倍的无水乙醇中，搅拌均匀；
(2)取30重量份的马来酸酐、2重量份的二异氰酸酯混合，在100℃下保温10分钟，加入上述亚磷酸三苯酯的无水乙醇溶液，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，保温反应3小时，出料，与2重量份的蓖麻酸钙混合，搅拌至常温，得马来酸酐预聚物；
(3)取6重量份的棕榈蜡，加入到其重量4-6倍的乙酸乙酯中，在110℃下保温30分钟，冷却至常温；
(4)取25重量份的碳纳米管，在混酸溶液中浸泡60分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与3重量份的双苯磺酰亚胺混合，加入到混合料重量2倍的四氯化碳中，搅拌均匀，与上述棕榈蜡的乙酸乙酯溶液混合，磁力搅拌10分钟，得磺酰化碳纳米管溶液；
(5)将上述马来酸酐预聚物加入到其重量30倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，与上述磺酰化碳纳米管溶液混合，超声4分钟，送入冰水浴中，加入1重量份的三聚氰胺，搅拌均匀，静置2小时，出料，抽滤，将滤饼用乙酸乙酯、去离子水依次洗涤，真空110℃下干燥1-2小时，冷却至常温，得有机化改性填料；
(6)取上述有机化改性填料，与3重量份的铝酸钙、1重量份的硫酸铝铵、150重量份的尼龙6混合，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述碳纳米管改性尼龙阻燃材料。
所述的混酸溶液为体积比为6:1的95％的硫酸、80％的硝酸混合组成。
实施例2
一种碳纳米管改性尼龙阻燃材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取4重量份的亚磷酸三苯酯，加入到其重量20倍的无水乙醇中，搅拌均匀；
(2)取30重量份的马来酸酐、2重量份的二异氰酸酯混合，在105℃下保温20分钟，加入上述亚磷酸三苯酯的无水乙醇溶液，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，保温反应4小时，出料，与3重量份的蓖麻酸钙混合，搅拌至常温，得马来酸酐预聚物；
(3)取6重量份的棕榈蜡，加入到其重量6倍的乙酸乙酯中，在120℃下保温30分钟，冷却至常温；
(4)取25重量份的碳纳米管，在混酸溶液中浸泡70分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与4重量份的双苯磺酰亚胺混合，加入到混合料重量2倍的四氯化碳中，搅拌均匀，与上述棕榈蜡的乙酸乙酯溶液混合，磁力搅拌15分钟，得磺酰化碳纳米管溶液；
(5)将上述马来酸酐预聚物加入到其重量30倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，与上述磺酰化碳纳米管溶液混合，超声6分钟，送入冰水浴中，加入1重量份的三聚氰胺，搅拌均匀，静置2小时，出料，抽滤，将滤饼用乙酸乙酯、去离子水依次洗涤，真空110℃下干燥2小时，冷却至常温，得有机化改性填料；
(6)取上述有机化改性填料，与4重量份的铝酸钙、1重量份的硫酸铝铵、170重量份的尼龙6混合，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述碳纳米管改性尼龙阻燃材料。
所述的混酸溶液为体积比为6:1的96％的硫酸、85％的硝酸混合组成。
实施例3
一种碳纳米管改性尼龙阻燃材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取3重量份的亚磷酸三苯酯，加入到其重量16倍的无水乙醇中，搅拌均匀；
(2)取24重量份的马来酸酐、1重量份的二异氰酸酯混合，在100℃下保温7分钟，加入上述亚磷酸三苯酯的无水乙醇溶液，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，保温反应3小时，出料，与2重量份的蓖麻酸钙混合，搅拌至常温，得马来酸酐预聚物；
(3)取5重量份的棕榈蜡，加入到其重量4倍的乙酸乙酯中，在110℃下保温20分钟，冷却至常温；
(4)取20重量份的碳纳米管，在混酸溶液中浸泡60分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与3重量份的双苯磺酰亚胺混合，加入到混合料重量1倍的四氯化碳中，搅拌均匀，与上述棕榈蜡的乙酸乙酯溶液混合，磁力搅拌10分钟，得磺酰化碳纳米管溶液；
(5)将上述马来酸酐预聚物加入到其重量20倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，与上述磺酰化碳纳米管溶液混合，超声4分钟，送入冰水浴中，加入2重量份的三聚氰胺，搅拌均匀，静置1小时，出料，抽滤，将滤饼用乙酸乙酯、去离子水依次洗涤，真空100℃下干燥1小时，冷却至常温，得有机化改性填料；
(6)取上述有机化改性填料，与3重量份的铝酸钙、0.5重量份的硫酸铝铵、150重量份的尼龙6混合，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述碳纳米管改性尼龙阻燃材料。
所述的混酸溶液为体积比为4:1的95％的硫酸、80％的硝酸混合组成。
性能测试：
表1根据本发明实施例1～3方法制备出的碳纳米管改性尼龙阻燃材料的性能测试结果
结论：可以看出，本发明碳纳米管改性尼龙阻燃材料具有很好的阻燃性能。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (1)
1.一种碳纳米管改性尼龙阻燃材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取3-4重量份的亚磷酸三苯酯，加入到其重量16-20倍的无水乙醇中，搅拌均匀；
(2)取24-30重量份的马来酸酐、1-2重量份的二异氰酸酯混合，在100-105℃下保温7-20分钟，加入上述亚磷酸三苯酯的无水乙醇溶液，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，保温反应3-4小时，出料，与2-3重量份的蓖麻酸钙混合，搅拌至常温，得马来酸酐预聚物；
(3)取5-6重量份的棕榈蜡，加入到其重量4-6倍的乙酸乙酯中，在110-120℃下保温20-30分钟，冷却至常温；
(4)取20-25重量份的碳纳米管，在混酸溶液中浸泡60-70分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与3-4重量份的双苯磺酰亚胺混合，加入到混合料重量1-2倍的四氯化碳中，搅拌均匀，与上述棕榈蜡的乙酸乙酯溶液混合，磁力搅拌10-15分钟，得磺酰化碳纳米管溶液；
(5)将上述马来酸酐预聚物加入到其重量20-30倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，与上述磺酰化碳纳米管溶液混合，超声4-6分钟，送入冰水浴中，加入1-2重量份的三聚氰胺，搅拌均匀，静置1-2小时，出料，抽滤，将滤饼用乙酸乙酯、去离子水依次洗涤，真空100-110℃下干燥1-2小时，冷却至常温，得有机化改性填料；
(6)取上述有机化改性填料，与3-4重量份的铝酸钙、0.5-1重量份的硫酸铝铵、150-170重量份的尼龙6混合，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述碳纳米管改性尼龙阻燃材料；
所述的混酸溶液为体积比为4-6:1的95-96％的硫酸、80-85％的硝酸混合组成。
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