CN106398205A - 一种导电尼龙材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种导电尼龙材料的制备方法,包括下列步骤:(1)将以溴代正丁烷和N‑乙烯基咪唑为原料制备离子液体;(2)将碳纳米管煅烧后用混酸处理得到酸处理碳纳米管;(3)将酸处理碳纳米管用氯化钛进行预处理得到预处理碳纳米管;(4)将预处理碳纳米管与离子液体接枝反应制得导电剂;(5)按照重量份数称取尼龙等原料;(5)将原料混合、挤出造粒,得到导电尼龙材料。本发明制备出的导电尼龙材料具有较好的导电性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子材料,特别是涉及一种导电尼龙材料的制备方法。
背景技术
聚酰胺(Polyamide)俗称尼龙,是分子主链上含有重复酰胺基团-[-NHCO-]-的热塑性树脂总称。尼龙具有品种多、产量大、应用广泛的特点,是五大工程塑料之一。由于聚酰胺品种繁多,在应用领域方面有些产品具有相似性,有些又有相当大的差别,需要仔细区分。尼龙中的主要品种是PA6和PA66,占绝对主导地位;其次是PA11、PA12、PA610、PA612,另外还有PA1010、PA46、PA7、PA9、PA13。新品种有尼龙6I、尼龙9T、特殊尼龙MXD6(阻隔性树脂)等;改性品种包括:增强尼龙、单体浇铸尼龙(MC尼龙)、反应注射成型(RIM)尼龙、芳香族尼龙、透明尼龙、高抗冲(超韧)尼龙、电镀尼龙、导电尼龙、阻燃尼龙、尼龙与其他聚合物共混物和合金等。普通的尼龙材料的表面电阻值高达1014Ω,导电性能较差,不能用于导电性能要求较高的场合。
公开号为CN102276978B、公开日为2013.01.16、申请人为江苏金发科技新材料有限公司的中国专利公开了“一种轻质降噪改性尼龙材料及其制备方法”,以重量百分比计,其原料配方为:尼龙树脂49%~93.5%、无机填料5%~35%、分散剂1%~10%、偶联剂0.3%~5%、抗氧剂0.2%~1%,其中,无机填料选用的是空心无机粒子。该发明材料由于在配方中加入了空心粒子型的无机填料,在改善材料机械性能的同时保持了材料的低密度,同时空心粒子的特殊结构也使材料具有一定的降噪功能,这对于汽车轻量化制造和减震降噪等具有很高的应用价值。另外,该发明轻质降噪改性尼龙材料是通过将无机填料分别从不同位置的多个侧向喂料口通入螺杆挤出机中进行挤出加工制得,这使无机填料在熔融挤出时其空心结构不易被破坏,而且也能使无机填料在基体中分散更均匀,使所制备的材料性能更好。不过,该尼龙材料与普通的尼龙材料一样导电性能较差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种导电尼龙材料的制备方法,制备出的导电尼龙材料具有较好的导电性能。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种导电尼龙材料的制备方法,包括下列步骤:
(1)将溴代正丁烷和N-乙烯基咪唑加入烧瓶中,加热至55℃后反应20h,将得到的产物用乙酸乙酯洗涤后旋蒸4h,真空烘干后得到中间产物,将中间产物、引发剂AIBN加入乙醇中,通氮气保护下加热至75℃后反应8h,将得到的产物用甲醇洗涤后真空烘干得到离子液体备用;
(2)将碳纳米管置于煅烧炉中,氧气氛围下升温至400℃煅烧2小时得到煅烧碳纳米管,将煅烧碳纳米管放入坩埚中,将浓硝酸、浓硫酸配制成混酸,将混酸放入聚四氟乙烯内衬,将坩埚放入聚四氟乙烯内衬后将聚四氟乙烯内衬放入水热釜中,加热至130℃后保温3h,降至室温后取出,用去离子水洗涤至中性后真空烘干得到酸处理碳纳米管;
(3)通氮气保护下,将酸处理碳纳米管加入烧瓶中,将烧瓶置于45℃的恒温水浴中,加入正己烷后搅拌4min,然后加入氯化钛继续搅拌20h,减压蒸除溶剂后真空烘干得到预处理碳纳米管;
(4)将预处理碳纳米管、离子液体加入烧瓶中,然后加入DMF、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶,超声15min后加热至70℃,搅拌20h后静置1h,将得到的产物离心分离后用乙腈反复洗涤,真空烘干后得到导电剂;
(5)按照下列重量份数称取原料:尼龙100份,填料16-21份,抗氧剂0.5-1份,润滑剂1-1.5份,增韧剂4-9份,步骤(4)得到的导电剂5-6份;
(6)将除了尼龙之外的原料加入密炼机中,100℃下混炼7min后倒入单螺杆挤出机中,经多孔状模头120℃下挤出,切粒后风冷得到粒状物,将尼龙、粒状物搅拌均匀后送入双螺杆挤出机中,经多孔状模头挤出,水冷后切粒,热风干燥后得到导电尼龙材料,其中,双螺杆挤出机温度为:一区195℃,二区215℃,三区195℃。
优选地,本发明所述步骤(1)中,溴代正丁烷和N-乙烯基咪唑的体积比为1:1.5,中间产物、引发剂AIBN、乙醇的质量比为1:0.02:40。
优选地,本发明所述步骤(2)中,浓硝酸、浓硫酸的体积比为1:3,煅烧碳纳米管、混酸的质量比为1:200。
优选地,本发明所述步骤(3)中,酸处理碳纳米管、正己烷、氯化钛的质量比为1:3:2。
优选地,本发明所述步骤(4)中,预处理碳纳米管、离子液体、DMF、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶的质量比为1:10:570:2:3。
优选地,本发明所述步骤(4)中,尼龙为尼龙66。
优选地,本发明所述步骤(5)中,填料为粘土。
优选地,本发明所述步骤(5)中,抗氧剂为抗氧剂168。
优选地,本发明所述步骤(5)中,润滑剂为蒙旦蜡。
优选地,本发明所述步骤(5)中,增韧剂为EPDM-g-MAH。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
碳纳米管结构独特,导电性能极佳,不过其活性较低,在尼龙中的分散性较差,容易团聚,而且表明亲水性的碳纳米管与疏水性的尼龙之间的结合力也较弱,难以形成稳定的导电网路,本发明将碳纳米管煅烧以提高活性后用混酸进行酸处理,混酸使得碳纳米管表面增加了羧基官能团,然后通过氯化钛进行预处理,有效清除了碳纳米管中的低活性杂质,另一方面以溴代正丁烷和N-乙烯基咪唑为原料制得了导电性能和稳定性俱佳的离子液体,然后将离子液体与预处理碳纳米管表面的羧基官能团通过接枝反应制得导电剂,离子液体能克服碳纳米管见的范德华力,使其能分散开不再团聚,且离子液体中的疏水性基团增加了碳纳米管的疏水性,起到了偶联作用,改善了碳纳米管与尼龙之间的相容性和结合力,在尼龙中形成了稳定性很好的导电网络,大幅降低了尼龙材料的表面电阻,大幅提高了尼龙材料的导电性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明,在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
实施例1
按照下列步骤制备导电尼龙材料:
(1)将体积比为1:1.5的溴代正丁烷和N-乙烯基咪唑加入烧瓶中,加热至55℃后反应20h,将得到的产物用乙酸乙酯洗涤后旋蒸4h,真空烘干后得到中间产物,将中间产物、引发剂AIBN加入乙醇中,中间产物、引发剂AIBN、乙醇的质量比为1:0.02:40,通氮气保护下加热至75℃后反应8h,将得到的产物用甲醇洗涤后真空烘干得到离子液体备用;
(2)将碳纳米管置于煅烧炉中,氧气氛围下升温至400℃煅烧2小时得到煅烧碳纳米管,将煅烧碳纳米管放入坩埚中,将体积比为1:3的浓硝酸、浓硫酸配制成混酸,将混酸放入聚四氟乙烯内衬,煅烧碳纳米管、混酸的质量比为1:200,将坩埚放入聚四氟乙烯内衬后将聚四氟乙烯内衬放入水热釜中,加热至130℃后保温3h,降至室温后取出,用去离子水洗涤至中性后真空烘干得到酸处理碳纳米管;
(3)通氮气保护下,将酸处理碳纳米管加入烧瓶中,将烧瓶置于45℃的恒温水浴中,加入正己烷后搅拌4min,然后加入氯化钛继续搅拌20h,酸处理碳纳米管、正己烷、氯化钛的质量比为1:3:2,减压蒸除溶剂后真空烘干得到预处理碳纳米管;
(4)将预处理碳纳米管、离子液体加入烧瓶中,然后加入DMF、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶,预处理碳纳米管、离子液体、DMF、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶的质量比为1:10:570:2:3,超声15min后加热至70℃,搅拌20h后静置1h,将得到的产物离心分离后用乙腈反复洗涤,真空烘干后得到导电剂;
(5)按照下列重量份数称取原料:尼龙66 100份,粘土16份,抗氧剂168 1份,蒙旦蜡1.1份,EPDM-g-MAH 8份,步骤(4)得到的导电剂5.4份;
(6)将除了尼龙66之外的原料加入密炼机中,100℃下混炼7min后倒入单螺杆挤出机中,经多孔状模头120℃下挤出,切粒后风冷得到粒状物,将尼龙66、粒状物搅拌均匀后送入双螺杆挤出机中,经多孔状模头挤出,水冷后切粒,热风干燥后得到导电尼龙材料,其中,双螺杆挤出机温度为:一区195℃,二区215℃,三区195℃。
实施例2
按照下列步骤制备导电尼龙材料:
(1)将体积比为1:1.5的溴代正丁烷和N-乙烯基咪唑加入烧瓶中,加热至55℃后反应20h,将得到的产物用乙酸乙酯洗涤后旋蒸4h,真空烘干后得到中间产物,将中间产物、引发剂AIBN加入乙醇中,中间产物、引发剂AIBN、乙醇的质量比为1:0.02:40,通氮气保护下加热至75℃后反应8h,将得到的产物用甲醇洗涤后真空烘干得到离子液体备用;
(2)将碳纳米管置于煅烧炉中,氧气氛围下升温至400℃煅烧2小时得到煅烧碳纳米管,将煅烧碳纳米管放入坩埚中,将体积比为1:3的浓硝酸、浓硫酸配制成混酸,将混酸放入聚四氟乙烯内衬,煅烧碳纳米管、混酸的质量比为1:200,将坩埚放入聚四氟乙烯内衬后将聚四氟乙烯内衬放入水热釜中,加热至130℃后保温3h,降至室温后取出,用去离子水洗涤至中性后真空烘干得到酸处理碳纳米管;
(3)通氮气保护下,将酸处理碳纳米管加入烧瓶中,将烧瓶置于45℃的恒温水浴中,加入正己烷后搅拌4min,然后加入氯化钛继续搅拌20h,酸处理碳纳米管、正己烷、氯化钛的质量比为1:3:2,减压蒸除溶剂后真空烘干得到预处理碳纳米管;
(4)将预处理碳纳米管、离子液体加入烧瓶中,然后加入DMF、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶,预处理碳纳米管、离子液体、DMF、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶的质量比为1:10:570:2:3,超声15min后加热至70℃,搅拌20h后静置1h,将得到的产物离心分离后用乙腈反复洗涤,真空烘干后得到导电剂;
(5)按照下列重量份数称取原料:尼龙66 100份,粘土18份,抗氧剂168 0.8份,蒙旦蜡1.3份,EPDM-g-MAH 6份,步骤(4)得到的导电剂5份;
(6)将除了尼龙66之外的原料加入密炼机中,100℃下混炼7min后倒入单螺杆挤出机中,经多孔状模头120℃下挤出,切粒后风冷得到粒状物,将尼龙66、粒状物搅拌均匀后送入双螺杆挤出机中,经多孔状模头挤出,水冷后切粒,热风干燥后得到导电尼龙材料,其中,双螺杆挤出机温度为:一区195℃,二区215℃,三区195℃。
实施例3
按照下列步骤制备导电尼龙材料:
(1)将体积比为1:1.5的溴代正丁烷和N-乙烯基咪唑加入烧瓶中,加热至55℃后反应20h,将得到的产物用乙酸乙酯洗涤后旋蒸4h,真空烘干后得到中间产物,将中间产物、引发剂AIBN加入乙醇中,中间产物、引发剂AIBN、乙醇的质量比为1:0.02:40,通氮气保护下加热至75℃后反应8h,将得到的产物用甲醇洗涤后真空烘干得到离子液体备用;
(2)将碳纳米管置于煅烧炉中,氧气氛围下升温至400℃煅烧2小时得到煅烧碳纳米管,将煅烧碳纳米管放入坩埚中,将体积比为1:3的浓硝酸、浓硫酸配制成混酸,将混酸放入聚四氟乙烯内衬,煅烧碳纳米管、混酸的质量比为1:200,将坩埚放入聚四氟乙烯内衬后将聚四氟乙烯内衬放入水热釜中,加热至130℃后保温3h,降至室温后取出,用去离子水洗涤至中性后真空烘干得到酸处理碳纳米管;
(3)通氮气保护下,将酸处理碳纳米管加入烧瓶中,将烧瓶置于45℃的恒温水浴中,加入正己烷后搅拌4min,然后加入氯化钛继续搅拌20h,酸处理碳纳米管、正己烷、氯化钛的质量比为1:3:2,减压蒸除溶剂后真空烘干得到预处理碳纳米管;
(4)将预处理碳纳米管、离子液体加入烧瓶中,然后加入DMF、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶,预处理碳纳米管、离子液体、DMF、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶的质量比为1:10:570:2:3,超声15min后加热至70℃,搅拌20h后静置1h,将得到的产物离心分离后用乙腈反复洗涤,真空烘干后得到导电剂;
(5)按照下列重量份数称取原料:尼龙66 100份,粘土20份,抗氧剂168 0.6份,蒙旦蜡1.5份,EPDM-g-MAH 4份,步骤(4)得到的导电剂5.7份;
(6)将除了尼龙66之外的原料加入密炼机中,100℃下混炼7min后倒入单螺杆挤出机中,经多孔状模头120℃下挤出,切粒后风冷得到粒状物,将尼龙66、粒状物搅拌均匀后送入双螺杆挤出机中,经多孔状模头挤出,水冷后切粒,热风干燥后得到导电尼龙材料,其中,双螺杆挤出机温度为:一区195℃,二区215℃,三区195℃。
实施例4
按照下列步骤制备导电尼龙材料:
(1)将体积比为1:1.5的溴代正丁烷和N-乙烯基咪唑加入烧瓶中,加热至55℃后反应20h,将得到的产物用乙酸乙酯洗涤后旋蒸4h,真空烘干后得到中间产物,将中间产物、引发剂AIBN加入乙醇中,中间产物、引发剂AIBN、乙醇的质量比为1:0.02:40,通氮气保护下加热至75℃后反应8h,将得到的产物用甲醇洗涤后真空烘干得到离子液体备用;
(2)将碳纳米管置于煅烧炉中,氧气氛围下升温至400℃煅烧2小时得到煅烧碳纳米管,将煅烧碳纳米管放入坩埚中,将体积比为1:3的浓硝酸、浓硫酸配制成混酸,将混酸放入聚四氟乙烯内衬,煅烧碳纳米管、混酸的质量比为1:200,将坩埚放入聚四氟乙烯内衬后将聚四氟乙烯内衬放入水热釜中,加热至130℃后保温3h,降至室温后取出,用去离子水洗涤至中性后真空烘干得到酸处理碳纳米管;
(3)通氮气保护下,将酸处理碳纳米管加入烧瓶中,将烧瓶置于45℃的恒温水浴中,加入正己烷后搅拌4min,然后加入氯化钛继续搅拌20h,酸处理碳纳米管、正己烷、氯化钛的质量比为1:3:2,减压蒸除溶剂后真空烘干得到预处理碳纳米管;
(4)将预处理碳纳米管、离子液体加入烧瓶中,然后加入DMF、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶,预处理碳纳米管、离子液体、DMF、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶的质量比为1:10:570:2:3,超声15min后加热至70℃,搅拌20h后静置1h,将得到的产物离心分离后用乙腈反复洗涤,真空烘干后得到导电剂;
(5)按照下列重量份数称取原料:尼龙66 100份,粘土17份,抗氧剂168 0.9份,蒙旦蜡1份,EPDM-g-MAH 9份,步骤(4)得到的导电剂5.2份;
(6)将除了尼龙66之外的原料加入密炼机中,100℃下混炼7min后倒入单螺杆挤出机中,经多孔状模头120℃下挤出,切粒后风冷得到粒状物,将尼龙66、粒状物搅拌均匀后送入双螺杆挤出机中,经多孔状模头挤出,水冷后切粒,热风干燥后得到导电尼龙材料,其中,双螺杆挤出机温度为:一区195℃,二区215℃,三区195℃。
实施例5
按照下列步骤制备导电尼龙材料:
(1)将体积比为1:1.5的溴代正丁烷和N-乙烯基咪唑加入烧瓶中,加热至55℃后反应20h,将得到的产物用乙酸乙酯洗涤后旋蒸4h,真空烘干后得到中间产物,将中间产物、引发剂AIBN加入乙醇中,中间产物、引发剂AIBN、乙醇的质量比为1:0.02:40,通氮气保护下加热至75℃后反应8h,将得到的产物用甲醇洗涤后真空烘干得到离子液体备用;
(2)将碳纳米管置于煅烧炉中,氧气氛围下升温至400℃煅烧2小时得到煅烧碳纳米管,将煅烧碳纳米管放入坩埚中,将体积比为1:3的浓硝酸、浓硫酸配制成混酸,将混酸放入聚四氟乙烯内衬,煅烧碳纳米管、混酸的质量比为1:200,将坩埚放入聚四氟乙烯内衬后将聚四氟乙烯内衬放入水热釜中,加热至130℃后保温3h,降至室温后取出,用去离子水洗涤至中性后真空烘干得到酸处理碳纳米管;
(3)通氮气保护下,将酸处理碳纳米管加入烧瓶中,将烧瓶置于45℃的恒温水浴中,加入正己烷后搅拌4min,然后加入氯化钛继续搅拌20h,酸处理碳纳米管、正己烷、氯化钛的质量比为1:3:2,减压蒸除溶剂后真空烘干得到预处理碳纳米管;
(4)将预处理碳纳米管、离子液体加入烧瓶中,然后加入DMF、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶,预处理碳纳米管、离子液体、DMF、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶的质量比为1:10:570:2:3,超声15min后加热至70℃,搅拌20h后静置1h,将得到的产物离心分离后用乙腈反复洗涤,真空烘干后得到导电剂;
(5)按照下列重量份数称取原料:尼龙66 100份,粘土19份,抗氧剂168 0.7份,蒙旦蜡1.2份,EPDM-g-MAH 7份,步骤(4)得到的导电剂6份;
(6)将除了尼龙66之外的原料加入密炼机中,100℃下混炼7min后倒入单螺杆挤出机中,经多孔状模头120℃下挤出,切粒后风冷得到粒状物,将尼龙66、粒状物搅拌均匀后送入双螺杆挤出机中,经多孔状模头挤出,水冷后切粒,热风干燥后得到导电尼龙材料,其中,双螺杆挤出机温度为:一区195℃,二区215℃,三区195℃。
实施例6
按照下列步骤制备导电尼龙材料:
(1)将体积比为1:1.5的溴代正丁烷和N-乙烯基咪唑加入烧瓶中,加热至55℃后反应20h,将得到的产物用乙酸乙酯洗涤后旋蒸4h,真空烘干后得到中间产物,将中间产物、引发剂AIBN加入乙醇中,中间产物、引发剂AIBN、乙醇的质量比为1:0.02:40,通氮气保护下加热至75℃后反应8h,将得到的产物用甲醇洗涤后真空烘干得到离子液体备用;
(2)将碳纳米管置于煅烧炉中,氧气氛围下升温至400℃煅烧2小时得到煅烧碳纳米管,将煅烧碳纳米管放入坩埚中,将体积比为1:3的浓硝酸、浓硫酸配制成混酸,将混酸放入聚四氟乙烯内衬,煅烧碳纳米管、混酸的质量比为1:200,将坩埚放入聚四氟乙烯内衬后将聚四氟乙烯内衬放入水热釜中,加热至130℃后保温3h,降至室温后取出,用去离子水洗涤至中性后真空烘干得到酸处理碳纳米管;
(3)通氮气保护下,将酸处理碳纳米管加入烧瓶中,将烧瓶置于45℃的恒温水浴中,加入正己烷后搅拌4min,然后加入氯化钛继续搅拌20h,酸处理碳纳米管、正己烷、氯化钛的质量比为1:3:2,减压蒸除溶剂后真空烘干得到预处理碳纳米管;
(4)将预处理碳纳米管、离子液体加入烧瓶中,然后加入DMF、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶,预处理碳纳米管、离子液体、DMF、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶的质量比为1:10:570:2:3,超声15min后加热至70℃,搅拌20h后静置1h,将得到的产物离心分离后用乙腈反复洗涤,真空烘干后得到导电剂;
(5)按照下列重量份数称取原料:尼龙66 100份,粘土21份,抗氧剂168 0.5份,蒙旦蜡1.4份,EPDM-g-MAH 5份,步骤(4)得到的导电剂5.5份;
(6)将除了尼龙66之外的原料加入密炼机中,100℃下混炼7min后倒入单螺杆挤出机中,经多孔状模头120℃下挤出,切粒后风冷得到粒状物,将尼龙66、粒状物搅拌均匀后送入双螺杆挤出机中,经多孔状模头挤出,水冷后切粒,热风干燥后得到导电尼龙材料,其中,双螺杆挤出机温度为:一区195℃,二区215℃,三区195℃。
参考ASTM D257测试出对实施例1-6制得的导电尼龙材料以及对比例的表面电阻,表面电阻越小表示导电性能越好,其中,对比例为公开号为CN102276978B的中国专利,测试结果见下表:
由上表可看出,本发明实施例1-6制得的导电尼龙材料的表面电阻小于对比例7-8个数量级,表示具有较好的导电性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种导电尼龙材料的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:
(1)将溴代正丁烷和N-乙烯基咪唑加入烧瓶中,加热至55℃后反应20h,将得到的产物用乙酸乙酯洗涤后旋蒸4h,真空烘干后得到中间产物,将中间产物、引发剂AIBN加入乙醇中,通氮气保护下加热至75℃后反应8h,将得到的产物用甲醇洗涤后真空烘干得到离子液体备用;
(2)将碳纳米管置于煅烧炉中,氧气氛围下升温至400℃煅烧2小时得到煅烧碳纳米管,将煅烧碳纳米管放入坩埚中,将浓硝酸、浓硫酸配制成混酸,将混酸放入聚四氟乙烯内衬,将坩埚放入聚四氟乙烯内衬后将聚四氟乙烯内衬放入水热釜中,加热至130℃后保温3h,降至室温后取出,用去离子水洗涤至中性后真空烘干得到酸处理碳纳米管;
(3)通氮气保护下,将酸处理碳纳米管加入烧瓶中,将烧瓶置于45℃的恒温水浴中,加入正己烷后搅拌4min,然后加入氯化钛继续搅拌20h,减压蒸除溶剂后真空烘干得到预处理碳纳米管;
(4)将预处理碳纳米管、离子液体加入烧瓶中,然后加入DMF、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶,超声15min后加热至70℃,搅拌20h后静置1h,将得到的产物离心分离后用乙腈反复洗涤,真空烘干后得到导电剂;
(5)按照下列重量份数称取原料:尼龙100份,填料16-21份,抗氧剂0.5-1份,润滑剂1-1.5份,增韧剂4-9份,步骤(4)得到的导电剂5-6份;
(6)将除了尼龙之外的原料加入密炼机中,100℃下混炼7min后倒入单螺杆挤出机中,经多孔状模头120℃下挤出,切粒后风冷得到粒状物,将尼龙、粒状物搅拌均匀后送入双螺杆挤出机中,经多孔状模头挤出,水冷后切粒,热风干燥后得到导电尼龙材料,其中,双螺杆挤出机温度为:一区195℃,二区215℃,三区195℃。
2.根据权利要求1所述的一种导电尼龙材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,溴代正丁烷和N-乙烯基咪唑的体积比为1:1.5,中间产物、引发剂AIBN、乙醇的质量比为1:0.02:40。
3.根据权利要求2所述的一种导电尼龙材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,浓硝酸、浓硫酸的体积比为1:3,煅烧碳纳米管、混酸的质量比为1:200。
4.根据权利要求3所述的一种导电尼龙材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,酸处理碳纳米管、正己烷、氯化钛的质量比为1:3:2。
5.根据权利要求4所述的一种导电尼龙材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,预处理碳纳米管、离子液体、DMF、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶的质量比为1:10:570:2:3。
6.根据权利要求5所述的一种导电尼龙材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,尼龙为尼龙66。
7.根据权利要求6所述的一种导电尼龙材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,填料为粘土。
8.根据权利要求7所述的一种导电尼龙材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,抗氧剂为抗氧剂168。
9.根据权利要求8所述的一种导电尼龙材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,润滑剂为蒙旦蜡。
10.根据权利要求9所述的一种导电尼龙材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,增韧剂为EPDM-g-MAH。
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