CN103709741A - 一种碳纳米管/尼龙6复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纳米管/尼龙6复合材料及其制备方法,该碳纳米管/尼龙6复合材料包括改性碳纳米管和尼龙6,其中改性碳纳米管为经过表面改性的碳纳米管,以碳纳米管/尼龙6复合材料的重量百分含量为基准,所述改性碳纳米管的重量百分含量为1wt%-20wt%。本发明所制备的CNT/尼龙6复合材料的拉伸强度高、屈服强度强、弯曲模量高,特别是同时材料的表面电阻却得到大幅降低,材料的综合性能优,且CNT在PA6中的分散性好,产品的良率高,CNT的添加量低,仅需1wt%-2wt%即可大幅提高材料的综合性能,成本低,适合大量工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及尼龙材料,尤其涉及一种碳纳米管/尼龙6复合材料及其制备方法。
背景技术
现有一般通过添加玻纤和碳纤等来提高PA6(尼龙6)的力学性能,一般玻纤的添加量为40wt%-60wt%,碳纤为20wt%-30wt%,高含量的玻纤能很大程度上增强PA6的拉伸、弯曲强度等,但玻纤的大量添加,一是成本高,而是尼龙6中含有大量的玻纤也降低了尼龙6的其他性能,因此,碳纤的添加反而越来越受到业界的青睐,特别是现有研究的碳纳米管,其具有一维纳米材料的优势,具有巨大的长径比,能大幅提高PA6的力学性能,CNT(碳纳米管)的抗拉强度能达到50~200GPa,是钢的100倍,密度却只有钢的1/6,比常规石墨纤维高一个数量级;CNTs的弹性模量能达到1TPa,与金刚石的弹性模量相当,约为钢的5倍,在PA6中具有好的应用前景,但现有一般在PA6中直接加入CNT干粉,工艺应用发现CNT干粉在PA6中分散效果极差,对PA6的力学性能改善并不明显,其使用效率低,产品的良品率低,制备成本高,不利于大规模化生产。
发明内容
本发明为了解决现有碳纳米管/尼龙6复合材料的力学性能不理想,产品的良品率低,制备成本高,不利于大规模化生产的问题,提供一种拉伸强度、屈服强度及弯曲模量均很高且材料的表面电阻低的综合性能优,成本低,适合大规模化生产的碳纳米管/尼龙6复合材料及其制备方法。
本发明的第一个目的是提供一种碳纳米管/尼龙6复合材料,包括改性碳纳米管和尼龙6,所述改性碳纳米管为经过表面改性的碳纳米管,以碳纳米管/尼龙6复合材料的重量百分含量为基准,所述改性碳纳米管的重量百分含量为1wt%-20wt%。
进一步优先,改性碳纳米管的重量百分含量为1wt%-2wt%。
本发明的第二个目的是提供一种碳纳米管/尼龙6复合材料的制备方法,步骤包括:制备改性碳纳米管;将改性碳纳米管与尼龙6混合制得浆料,后挤出制得碳纳米管/尼龙6复合材料。
与现有技术相比,本发明所制备的CNT/尼龙6复合材料的拉伸强度高、屈服强度强、弯曲模量高,特别是同时材料的表面电阻却得到大幅降低,材料的综合性能优,且CNT在PA6中的分散性好,产品的良率高,CNT的添加量低,仅需1wt%-2wt%即可大幅提高材料的综合性能,成本低,适合大量工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供了一种碳纳米管/尼龙6复合材料,包括改性碳纳米管和尼龙6,所述改性碳纳米管为经过表面改性的碳纳米管,以碳纳米管/尼龙6复合材料的重量百分含量为基准,所述改性碳纳米管的重量百分含量为1wt%-20wt%。拉伸强度、屈服强度及弯曲模量均很高,且材料的表面电阻低,综合性能优,成本低,适合大规模化生产。
优选,经过表面改性的碳纳米管为经过酸洗或双氧水洗,再经过分散剂处理的碳纳米管。
优选,酸洗或双氧水洗包括将碳纳米管于50-80℃条件下浸入酸性溶液或者双氧水中处理1-24h。其中,酸性溶液本发明没有特别限制,可以为本领域常用的酸性溶液,优选酸性溶液选自体积浓度为25%-75%的浓H2SO4、体积浓度为25%-75%的浓HNO3和体积浓度为25%-75%的王水中的一种。其中,王水包括体积浓度为25%-37.5%的浓HCL和体积浓度为25%-75%的浓HNO3,浓HCL与浓HNO3的体积比为3:1。优选,双氧水为体积浓度为25%-75%的H2O2。
优选,分散剂处理包括将经过酸洗或双氧水洗的碳纳米管于40℃-80℃条件下浸入含有分散剂的溶液中处理6-12h,后干燥。分散剂本发明没有特别限制,可以为本领域技术人员公知的各种分散剂,优选,分散剂的溶液选自质量浓度为1%-5%的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液、质量浓度为1%-5%的聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)溶液、质量浓度为1%-5%的磷酸酯溶液、质量浓度为1%-5%的聚羧酸衍生物溶液、质量浓度为1%-5%的十二烷基磺酸钠(SDS)溶液和质量浓度为1%-5%的脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)溶液中的一种或几种。具体的磷酸酯溶液可以为RS-710,具体的聚羧酸衍生物溶液可以为分散剂CF。
本发明同时提供了一种碳纳米管/尼龙6复合材料的制备方法,步骤包括:制备改性碳纳米管;将改性碳纳米管与尼龙6混合制得浆料,后挤出制得碳纳米管/尼龙6复合材料。
优选,制备改性碳纳米管包括将碳纳米管经过酸洗或双氧水洗,后再经过分散剂处理。
优选,酸洗或双氧水洗包括将碳纳米管于50-80℃条件下浸入酸性溶液或者双氧水中处理1-24h;其中,酸性溶液选自体积浓度为25%-75%的浓H2SO4、体积浓度为25%-75%的浓HNO3和体积浓度为25%-75%的王水中的一种。其中王水包括体积浓度为25%-37.5%的浓HCL和体积浓度为25%-75%的浓HNO3,所述浓HCL与浓HNO3的体积比为3:1。其中,双氧水为体积浓度为25%-75%的H2O2。
优选,分散剂处理包括将经过酸洗或双氧水洗的碳纳米管于40℃-80℃条件下浸入含有分散剂的溶液中处理6-12h,后干燥。
优选,分散剂的溶液选自质量浓度为1%-5%的聚甲基丙烯酸甲酯溶液、质量浓度为1%-5%的聚乙烯基吡咯烷酮溶液、质量浓度为1%-5%的磷酸酯溶液、质量浓度为1%-5%的聚羧酸衍生物溶液、质量浓度为1%-5%的十二烷基磺酸钠溶液和质量浓度为1%-5%的脂肪醇聚氧乙烯醚溶液中的一种或几种。
其中,将改性碳纳米管与尼龙6混合制得浆料包括将改性碳纳米管、尼龙6、增韧剂、抗氧剂及润滑剂混合制得浆料。其中,增韧剂可以为本领域技术人员公知的各种增韧剂,可以市购,增韧剂的用量本发明没有限制,采用常规用量即可。抗氧剂也可以为本领域技术人员公知的各种抗氧剂,可以市购,其用量本发明也没有限制。润滑剂本发明优选为乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)。具体的浆料可以包括94%重量份的尼龙6、4%重量份的增韧剂、0.5%重量份的抗氧剂、0.5%重量份的EBS和1%重量份的改性碳纳米管。
本发明的浆料可根据产品的相关需要选择其他配料,例如可以在上述配料中添加着色剂等。
其中,物料混合为将上述配方的原料用常规混合方法混合。
其中,挤出可以采用本领域技术人员公知的各种挤出方式,优选挤出可以采用双螺杆挤出机挤出。
挤出后还可根据产品的需求包括造粒、注塑等后续处理工序制得所需成品。其中,造粒、注塑工艺可以采用现有公知的造粒、注塑技术,在此不做赘述。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。
实施例1-4
(1)将CNT干粉浸入酸性溶液或者双氧水中进行酸洗或双氧水洗,具体酸性溶液或者双氧水、具体温度及时间如下:
实施例1
实施例2
试剂 | 浓度 | 温度 | 时间 |
浓 | 50% | 55℃ | 3h |
HNO3 |
实施例3
试剂 | 浓度 | 温度 | 时间 |
王水 | 50% | 45℃ | 6h |
实施例4
试剂 | 浓度 | 温度 | 时间 |
H2O2 | 25% | 60℃ | 4h |
2、将上述经过处理的碳纳米管在质量浓度为2.5%的脂肪醇聚氧乙烯醚溶液中分散,于50℃下处理10h,后烘干。
3、将上述制得的改性碳纳米管与尼龙6、EPDM(三元乙丙橡胶)、抗氧剂1098和EBS按如下组成:尼龙694wt%+增韧剂4wt%+抗氧剂0.5wt%+EBS0.5wt%+碳纳米管1wt%混合制成浆料,将浆料在双螺杆挤出机中挤出制得CNTS/PA6复合材料。
4、再经过造粒、注塑制得测试样品S1-S4。其中,造粒中每阶段控制温度为230℃、240℃、250℃、260℃、260℃、260℃、250℃;注塑中每阶段控制温度为255℃、260℃、270℃、270℃。(其中,每阶段指造粒机、注塑机内连续的温区)
对比例1
1、将碳纳米管干粉与尼龙6、EPDM(三元乙丙橡胶)、抗氧剂1098和EBS按如下组成:尼龙694wt%+增韧剂4wt%+抗氧剂0.5wt%+EBS0.5wt%+碳纳米管1wt%混合制成浆料,将浆料在双螺杆挤出机中挤出制得CNTS/PA6复合材料。
2、再经过造粒、注塑制得测试样品DS1。其中,造粒中每阶段控制温度为230℃、240℃、250℃、260℃、260℃、260℃、250℃;注塑中每阶段控制温度为255℃、260℃、270℃、270℃。
性能测试
冲击强度:将上述实施例1-4及对比例1所制的样品S1-S4及DS1采用ASTM D256标准测试。
拉伸强度:将上述实施例1-4及对比例1所制的样品S1-S4及DS1采用ASTM D638标准测试。
断裂伸长率:将上述实施例1-4及对比例1所制的样品S1-S4及DS1采用GB/T1040·1-2006标准测试。
弯曲强度:将上述实施例1-4及对比例1所制的样品S1-S4及DS1采用ASTM D790标准测试。
弯曲模量:将上述实施例1-4及对比例1所制的样品S1-S4及DS1采用ASTM D790标准测试。
表面电阻:将上述实施例1-4及对比例1所制的样品S1-S4及DS1采用ASTM D257标准测试。
(注:ASTM是美国标准测试方法的简称,可根据其后的测试序列号在ASTM的目录中查到相应的测试方法。)
测试结果如表1。
表1
从表中,我们可以看出本发明所制备的CNT/尼龙6复合材料的拉伸强度高、屈服强度强、弯曲模量高,特别是同时材料的表面电阻却得到大幅降低,材料的综合性能优,且CNT在PA6中的分散性好,产品的良率高,CNT的添加量低,仅需1wt%-2wt%即可大幅提高材料的综合性能,成本低,适合大量工业化生产。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳纳米管/尼龙6复合材料,其特征在于,包括改性碳纳米管和尼龙6,所述改性碳纳米管为经过表面改性的碳纳米管,以碳纳米管/尼龙6复合材料的重量百分含量为基准,所述改性碳纳米管的重量百分含量为1wt%-20wt%。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管/尼龙6复合材料,其特征在于,所述改性碳纳米管的重量百分含量为1wt%-2wt%。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管/尼龙6复合材料,其特征在于,所述经过表面改性的碳纳米管为经过酸洗或双氧水洗,再经过分散剂处理的碳纳米管。
4.根据权利要求3所述的碳纳米管/尼龙6复合材料,其特征在于,所述酸洗或双氧水洗包括将碳纳米管于50-80℃条件下浸入酸性溶液或者双氧水中处理1-24h;
所述分散剂处理包括将经过酸洗或双氧水洗的碳纳米管于40℃-80℃条件下浸入含有分散剂的溶液中处理6-12h,后干燥。
5.根据权利要求4所述的碳纳米管/尼龙6复合材料,其特征在于,所述酸性溶液选自体积浓度为25%-75%的浓H2SO4、体积浓度为25%-75%的浓HNO3和体积浓度为25%-75%的王水中的一种;所述王水包括体积浓度为25%-37.5%的浓HCL和体积浓度为65%-90%的浓HNO3,所述浓HCL与浓HNO3的体积比为3:1;所述双氧水为体积浓度为25%-75%的H2O2;
所述分散剂的溶液选自质量浓度为1%-5%的聚甲基丙烯酸甲酯溶液、质量浓度为1%-5%的聚乙烯基吡咯烷酮溶液、质量浓度为1%-5%的磷酸酯溶液、质量浓度为1%-5%的聚羧酸衍生物溶液、质量浓度为1%-5%的十二烷基磺酸钠溶液和质量浓度为1%-5%的脂肪醇聚氧乙烯醚溶液中的一种或几种。
6.一种碳纳米管/尼龙6复合材料的制备方法,其特征在于,步骤包括:制备改性碳纳米管;将改性碳纳米管与尼龙6混合制得浆料,后挤出制得碳纳米管/尼龙6复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述制备改性碳纳米管包括将碳纳米管经过酸洗或双氧水洗,后再经过分散剂处理。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述酸洗或双氧水洗包括将碳纳米管于50-80℃条件下浸入酸性溶液或者双氧水中处理1-24h;
所述分散剂处理包括将经过酸洗或双氧水洗的碳纳米管于40℃-80℃条件下浸入含有分散剂的溶液中处理6-12h,后干燥。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述酸性溶液选自体积浓度为25%-75%的浓H2SO4、体积浓度为25%-75%的浓HNO3和体积浓度为25%-75%的王水中的一种;所述王水包括体积浓度为25%-37.5%的浓HCL和体积浓度为25%-75%的浓HNO3,所述浓HCL与浓HNO3的体积比为3:1;所述双氧水为体积浓度为25%-75%的H2O2;
所述分散剂的溶液选自质量浓度为1%-5%的聚甲基丙烯酸甲酯溶液、质量浓度为1%-5%的聚乙烯基吡咯烷酮溶液、质量浓度为1%-5%的磷酸酯溶液、质量浓度为1%-5%的聚羧酸衍生物溶液、质量浓度为1%-5%的十二烷基磺酸钠溶液和质量浓度为1%-5%的脂肪醇聚氧乙烯醚溶液中的一种或几种。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述将改性碳纳米管与尼龙6混合制得浆料包括将改性碳纳米管、尼龙6、增韧剂、抗氧剂及润滑剂混合制得浆料。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140409 |