CN1072191A

CN1072191A - 一种无机阻燃填料的制备工艺

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Publication number: CN1072191A
Application number: CN 91106285
Authority: CN
Inventors: 翟立国
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1991-11-06
Filing date: 1991-11-06
Publication date: 1993-05-19
Anticipated expiration: 2006-11-06
Also published as: CN1032862C

Abstract

一种无机阻燃填料水合滑石是利用铝盐、镁盐及钠盐为原料，在常温常压下进行复分解水合反应而制成。该合成工艺过程简单，反应条件易控制，产物收率高，且反应排出废液对环境无污染。因此这种工艺适用工业化采用。所制备的水合滑石可作为塑料、橡胶的无机阻燃填料，可提高塑料阻燃性和改善其物理化学性能，并可大幅度降低塑料的成本。具有广泛的工业运用前景。

Description

本发明涉及一种无机物水合滑石的合成工艺方法，具体地说是以无机盐为原料合成可作为阻燃填料的水合滑石。

随着石油化学工业的发展，塑料工业也迅速得到发展。种类繁多的塑料制品越来越深入到各种行业，成为工农业生产及人们生活中不可缺少的材料。为适应各种使用条件的需要，通过在塑料中加入不同的添加剂（或填料）来改变和提高塑料制品的耐热，强度、硬度、耐蚀及抗老化、抗静电等性能。同时在塑料中加入添加剂或填料，除可善变塑料制品的物理、化学性能外，由于填料价格较塑料低，又可降低其生产成本。因此，对塑料添加剂或填料的研究在塑料工业中有着重要的地位。目前为提高塑料的耐高热性所加入的阻燃剂，其阻燃效果较好的是采用有机阻燃剂。但有机阻燃剂有毒性，使塑料应用受到较大的限制，特别是不能在食品、医药等工业中使用。同时有机阻燃剂的价格偏高，也增加塑料的生产成本。另外塑料中可添加无机阻燃剂，例如利用较多的是氧化铝或氧化镁，这些无机阻燃剂制备简单、价格低，填加到塑料中不但具有一定的阻燃，增强作用，又可降低塑料制品成本。但是这种无机阻燃填料其阻燃性能不如有机阻燃剂的效果好，同时填加的量有限，过多时对塑料的性能有较大的影响。上述常用的阻燃剂，其第一热解温度大约为140～150℃，第二热解温度大约为200～300℃。与本发明技术所合成的无机阻燃填料相似，近年工业上采用一种人工合成水合滑石作为塑料的添加剂，它对塑料的阻燃性能和其它物理化学性能都具有良好的促进作用。它的第一热解温度为200℃左右，而第二热解温度可达400℃以上。添加这种填料可较大程度地提高塑料制品的防火安全性，同时添加量与塑料比可达1.2倍以上;能较大幅度降低塑料的生产成本，但是这种水合滑石的制备较难，以铝、镁的氧化物为原料，必须在高温（325℃），高压（13780KPa）的条件下才能合成，其工艺方法在工业上难以控制，生产成本高。而且由于使用氧化物作原料较化率低，排放物对环境造成污染。

本发明的目的是提供一种合成水合滑石的制备工艺，采用这种合成方法其工艺过程简单，可在常温常压下进行合成反应，产品收率高。同时这种合成方法对环境也不会造成任何污染，适于工业化生产。

本发明的合成工艺以常用的可溶性铝盐，镁盐和钠盐作为原料，控制反应条件，使其进行复分解水合反应，其反应过程如下化学反应式（1）：

其生成物，即为水合滑石。反应式中：X：1～6;Y：1～5;Z：1～10;a：2～6;A：CO^-- ₃，B₂O^-- ₃，HPO^-- ₄，WO^- ₄等。

上述反应（1）在常温、常压下进行。为使反应（1）进行完成，反应后再进行水热处理，处理温度为90～150℃。经水热处理后的生成物过滤，排出滤液，所得的结晶再经洗涤、干燥，便可得到合成水合滑石，即无机阻燃填料。具体地合成工艺流程图如图1所示。图中：1、反应器;2、时化处理;3、水热处理;4、过滤;5、洗涤;6、干燥。

利用图1所示工艺流程其合成过程为，将原料可溶性铝盐，如硫酸铝，氯化铝，镁盐，如氯化镁、硫酸镁和钠盐，如碳酸钠，碳酸氢钠，磷酸钠，硼酸钠及金属络合酸钠盐，例如钨酸钠等。分别配制成溶液，然后通过计量泵加到反应器1，经搅拌至反应终结后，将生成物和母液一同进行时化处理2和水热处理3，然后过滤4得到的产物再经水洗涤5，干燥6制得成品。反应器（1）为一带搅拌器的反应釜，于常温、常压下进行反应;时化处理2是为实际流程所设计的，温度控制在60～100℃，时间约为2～5小时;水热处理可在反应釜中进行，处理温度为90～150℃，到达所需水热处理温度后即可进行过滤4，以滤去母液，其母液主要含Na⁺，Cl^-和SO^-- ₄离子。工序过滤4、洗涤5及干燥6均可按常规技术进行。在实际合成过程中反应器（1）内的PH值将保持在为5～11，当PH偏低时可用NaOH₂水溶液进行调解，使PH值控制在5～11范围内，以利于生成物转化，提高产率。下面通过实例对本发明的合成过程给予进一步的说明。

实例1，无机阻燃填料水合滑石的制备

取工业级硫酸铝、氯化镁及碳酸钠分别配制成浓度为10～40%溶液，然后用计量泵将三种溶液按离子摩尔比镁离子为4，铝离子为1，碳酸根离子为1.5的比例加入反应器1中搅拌反应，加少量氢氧化钠水溶液使反应PH值为9，待无结晶生成后达到反应终点，将反应生成物同母液在温度70℃下进行时化处理4小时，再升温进行水热处理，水热处理达到100℃后即可进行过滤去掉母滤（主要含少量NaCl和Na₂SO₄），将生成物于室温用少量水洗涤，于80～100℃干燥后即可得到产品，其产品收率为85%。分析其化学组成（重量）为：

MgO为37.9%;Al₂O₃为16.8%;H₂O为6.3%。

进行热分解，其分析结果为：第一吸热峰峰值温度为210℃，脱出物为4H₂O，第二吸热峰峰值温度为440℃，脱出物为8H₂O·CO₂。

由上述实例，本发明提供的合成无机阻燃剂水合滑石制备方法，其工艺过程简单，可在常温常压下反应，产物收率高。同时该合成反应排放废液对环境无污染，可减少对排放水处理设备。采用这工艺原料资料丰富，生产成本低，因此该工艺适于在工业生产中应用。此外，采用本发明工艺合成的水合滑石除作塑料的阻燃填料外，它也可以作为橡胶的阻燃填料，可起到同塑料同样的作用。还可在催化剂、磁性材料、放射性废水处理、制药等工业生产中作为抗酸剂，吸附剂、稳定剂、载体等应用，具有广泛的工业运用前景。

Claims

1、一种无机阻燃填料水合滑石的制备方法，其特征在于反应应采用可溶性铝盐、镁盐和钠盐，在常温常压进行复分解水合反应生成下式水合滑石：

其中：X为1～6；Y为1～5；Z为1～10；a为2～6；A为CO^--，B₂O^-- ₃HPO^-- ₄，WO^- ₄。

2、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于可溶性铝盐可为硫酸铝或氯化铝;镁盐可为氯化镁或硫酸镁，钠盐可为碳酸盐、碳酸氢钠，磷酸钠、硼酸钠及钨酸钠等。

3、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于为使反应进行完全，在反应后再进行水热处理，处理温度为90～150℃。

4、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于合成反应应保持在PH值为5～11范围内，当PH值偏低时可用NaOH水溶液进行调解，使PH值控制在5～11范围内。