CN1025728C - 用废催化剂制碱式氯化铝净水剂 - Google Patents
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Abstract
用催化裂化废催化剂制碱式氯化铝净水剂是一种利用炼油厂催化裂化废催化剂制备无机高分子化合物(净水剂)。主要是利用工业“三废”，生产治理污水保护环境的净水剂，为工业废渣找到利用途径，同时为净水剂生产提供廉价的原料。选择了适用于废催化剂生产碱式氯化铝的工艺，用废催化剂直接酸溶，用凝胶氢氧化铝调整碱基度制取符合工业要求的碱式氯化铝，该产品在处理炼油厂污水及工业水净化有很好的效果。以年处理300吨废催化剂计，生产固体产品，可得利润157.500元，具有较好的经济和社会效益。
Description
本发明涉及碱式氯化铝净水剂的制备方法。
碱式氯化铝（英文名Basic Aluminum Chlo-ride，缩写B.A.C）日本水道协会1969年JWWAK114标准中统一命名为聚氯化铝（英文名PolyAluminum Chloride，缩写P.A.C），通式（Al2（OH）nCl6-n）m，m≤10，n为3-5。
目前，国内外炼厂催化裂化催化剂型号很多，但无论小球、微球、不同型号的分子筛催化剂均以硅酸铝作载体合成，其中硅、铝含量分别以SiO2和Al2O3含量计算，如废13-X分子筛和半合成分子筛微球催化剂（LC-7），其中设半合成分子筛微球裂化催化剂分析指标为：
水份%：0.08
Na2O%：2.50
Al2O3%：26.1
Fe2O3%：0.70
SiO2%：66.4
筛分40～80μm%：37.4
以年产60万吨催化裂化生产装置为例，每年产生的活性降低的废催化剂250～300吨，以废渣排放，购置工业垃圾场处理，全国各炼油厂都存在废催化剂处理问题。使催化裂化生产产生的废渣得到一定程度应用，无论从炼厂三废治理，环境保护和经济效益等几个方面都具有重要和现实意义。
使用废催化剂为原料生产碱式氯化铝，是综合利用工业三废，生产无机高分子化合物（净水剂），其原料中铝含量低，而且原料中的Al2O3在常压下难溶于盐酸，是国内、外没有先例的工艺方法。但所用原料不同，有代表性的几类制备方法可供借鉴，目前工业化生产是这几类方法的综合应用。选用废催化剂直接酸溶，用凝胶氢氧铝调整碱基度制备碱式氯化铝液体或固体产品的工艺路线可行。
废催化剂直接酸溶法制备碱式氯化铝或液体产品
废催化剂直接酸溶法制取碱式氯化铝产品分下列步骤：
（1）用废催化剂与盐酸直接反应制取低碱基度碱式氯化铝液体;
（2）用部分低碱基度碱式氯化铝液体与氢氧化钠反应，制取凝胶氢氧化铝作为调整碱基度的碱性物质;
（3）碱基度调整、熟化、烘干得固体产品。
碱基度调整、熟化、浓缩得液体产品。
1、低碱基度碱式氯化铝溶液的制备
氧化铝的溶出率的影响因素主要是盐酸浓度、氧化铝与盐酸的当量比和反应温度。对氧化铝溶出影响最显著的因素是铝与盐酸的当量比（Al/HCl），反应温度100℃～110℃，盐酸浓度25%反应2-3小时考察催化剂中铝与盐酸的当量比，当量比从1.0～2.0随当量比增大合成低碱基度碱式氯化铝含量增高，当量比为1.5时，接近使用结晶氢氧化铝作原料的水平。根据多次试验，选择最佳反应条件是：盐酸浓度25%，铝与盐酸的当量比是1.5，反应温度100℃反应2小时。采用以上条件，使用工业盐酸重复实验达到试剂盐酸的溶出水平和转化率。
2、制备凝胶氢氧化铝
废催化剂直接酸溶得到低碱基度碱式氯化铝，Al2O3%在5%以上，碱基度7～8%为使产品碱基度达到70～75%，必须进行碱基度调整，采用制造凝胶氢氧化铝的方法调整碱基度，可以克服用碱中和法带来大量的氯化钠杂质的缺点。用工业废碱（19%）直接中和低碱基度碱式氯化铝澄清液，按中和后PH值为6.0的比量投加，反应在常温、均匀搅拌的条件下进行，氢氧化铝经过滤、洗涤制得
凝胶氢氧化铝。
按计算量投碱，制备凝胶氢氧化铝，铝转化率达95%以上，使用工业酸制备的低碱基度碱式氯化铝溶液重复实验，得到同样效果。
3.调整碱基度和液体、固体产品制备
低碱基度碱式氯化铝碱基度一般在5～8%，与产品碱基度要求（70～75%）相差较大，必须用碱性物质进行调整以提高碱基度。我们选择凝胶氢氧化铝作为碱基度调整剂。调整时凝胶氢氧化铝的加量，根据对产品碱基度的要求，按计算量加入。
调整的反应釜中进行，加入调整剂凝胶氢氧化铝后，进行激烈搅拌，在75℃-80℃反应半小时，使凝胶氢氧化铝全部溶解，再保温熟化1小时，温度80～85℃，即得到碱式氯化铝成品液，欲得固体产品，将溶液在80～100℃下烘干，可得到符合企业标准的固体产品。
实验室研制的产品与企业标准和其他厂产品理化性质对比
实验室用废催化剂研制的碱式氯化铝产品与企业标准和二个厂家生产的产品理化性质比较，实验室研制的产品外观、碱基度、水不溶物、三氧化二铁含量、三氧化二铝含量五项指标中，四项均达到工业标准和国内厂家生产的产品质量水平，其中三氧化二铝含量略低于企业指标，以工业盐酸制得的产品为26.58%，达到工业二级品标准。
目前碱式氯化铝固体产品，国家没有统一的质量控制指标。用废催化剂作原料为了提高质量，采用了引入杂质量小的碱基度调整剂凝胶氢氧化铝，要进一步提高铝含量可能性不大。用工业酸合成的固体产品经兰炼机动中心使用鉴定，达到同类产品水平。
实施例：
Claims (3)
1、一种制备碱式氯化铝净水剂的方法，其特征在于使用催化裂化废催化剂与盐酸以1.0-2.0(Al/Hcl)当量比直接酸溶，制取碱基度在5-8%的低碱基度碱式氯化铝液体，然后用部分低碱基度碱式氯化铝液体与氢氧化钠反应，制取凝胶氢氧化铝，反应结束时PH为6.0，用凝胶氢氧化铝调整低碱基度碱式氯化铝的碱基度，熟化，经干燥可制得固体碱式氯化铝。
2、根据权利要求1的方法，其特征在于直接酸溶条件是当量比1.5（AL/HCL），温度100℃，盐酸浓度25%，反应2小时。
3、根据权利要求1的方法，其特征在于用凝胶氢氧化铝调整碱基度，反应温度为75℃-80℃，反应0.5小时，在80～85℃下熟化1小时。
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