CN107204224B - 永久磁铁、旋转电机及车辆 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高性能的永久磁铁。该永久磁铁具有以组成式：RpFeqMrCutCo100‑p‑q‑r‑t表示的组成，具有包括主相和晶界相的金属组织，所述主相具有Th2Zn17型晶相，所述晶界相设置于构成主相的晶粒之间。主相包括胞相和富Cu相，所述胞相具有Th2Zn17型晶相，所述富Cu相设置成将胞相分割开，并且含有比胞相更高浓度的Cu。第一区域的Cu浓度和第二区域的Cu浓度之差在0.5原子％以下，所述第一区域在包括Th2Zn17型晶相的c轴的截面内，构成晶粒内的被富Cu相分割开的胞相，所述第二区域在与第一区域相同的晶粒内，位于在与截面的晶界相的延伸方向垂直的方向上与晶界相相距50nm以上200nm以下的范围内。

Description

永久磁铁、旋转电机及车辆
技术领域
本发明涉及永久磁铁、旋转电机及车辆。
背景技术
作为高性能稀土类磁铁的例子，已知Sm-Co系磁铁、Nd-Fe-B系磁铁等。这些磁铁中，Fe和Co有利于饱和磁化强度的增大。此外，这些磁铁含有Nd和Sm等稀土元素，由晶体场中的稀土元素的4f电子的行为带来较大的磁各向异性。藉此，可获得较大的矫顽力，实现高性能磁铁。
这种高性能磁铁主要用于电动机、扬声器、计量仪器等电器。近年来，各种电器的小型轻量化、低耗电化的要求提高，为了应对该需求，要求开发出提高了永久磁铁的最大磁能积(BHmax)的更高性能的永久磁铁。此外，近年来，提出了可变磁通型电动机，有利于电动机的高效率化。
Sm-Co系磁铁的居里温度高，因此可在高温下实现良好的电动机特性，但希望进一步高矫顽力化和高磁化强度，还希望改善矩形比。认为要实现Sm-Co系磁铁的高磁化强度，有效的是Fe的高浓度化。然而，现有的制造方法中，由于要提高Fe浓度，因而矩形比有时会降低。为了实现高性能的电动机用的磁铁，需要开发出针对高Fe浓度的组成进行磁化强度的改善、并且能呈现良好的矩形比的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2015/037041号
专利文献2：国际公开第2015/044974号
发明内容
发明所要解决的技术问题
本发明所要解决的课题是针对Sm-Co系磁铁、通过控制其金属组织来提供高性能的永久磁铁。
解决技术问题所采用的技术方案
实施方式的永久磁铁具有以组成式：RpFeqMrCutCo100-p-q-r-t表示的组成，具有包括主相和晶界相的金属组织，所述主相具有Th2Zn17型晶相，所述晶界相设置于构成主相的晶粒之间。
(式中，R是选自稀土元素的至少一种元素，M是选自Zr、Ti和Hf的至少一种元素，p是满足10.5≤p≤12.4原子％的数，q是满足26≤q≤40原子％的数，r是满足0.88≤r≤4.3原子％的数，t是满足3.5≤t≤13.5原子％的数。)
主相包括胞相和富Cu相，所述胞相具有Th2Zn17型晶相，所述富Cu相设置成将胞相分割开，并且含有比胞相更高浓度的Cu。
第一区域的Cu浓度和第二区域的Cu浓度之差在0.5原子％以下，所述第一区域在包括Th2Zn17型晶相的c轴的截面内，构成晶粒内的被富Cu相分割开的胞相，所述第二区域在与第一区域相同的晶粒内，位于在与截面的晶界相的延伸方向垂直的方向上与晶界相相距50nm以上200nm以下的范围内。
附图说明
图1是表示永久磁铁的结构例的示意剖视图。
图2是表示金属组织的结构例的示意剖视图。
图3是表示通过STEM观察而得的包括Th2Zn17型晶相的c轴的截面的明视野图像的图。
图4是表示与图3所示的明视野图像相同的视野内的Cu的分布像的图。
图5是表示图3的一部分的部分放大图。
图6是表示图3的一部分的部分放大图。
图7是表示永久磁铁电动机的图。
图8是表示可变磁通电动机的图。
图9是表示发电机的图。
图10是表示车辆的结构例的示意图。
图11是表示车辆的结构例的示意图。
具体实施方式
下面参照附图对实施方式进行说明。另外，附图是示意图，例如厚度与平面尺寸的关系、各层的厚度的比例等有时与实际情况不同。此外，实施方式中，对于实质上相同的构成要素标以相同的符号，省略说明。
(第一实施方式)
下面，对本实施方式的永久磁铁进行说明。
<永久磁铁的结构例>
本实施方式的永久磁铁具有以组成式：RpFeqMrCutCo100-p-q-r-t表示的组成(式中，R是选自稀土元素的至少一种元素，M是选自Zr、Ti和Hf的至少一种元素，p是满足10.5≤p≤12.4原子％的数，q是满足26≤q≤40原子％的数，r是满足0.88≤r≤4.3原子％的数，t是满足3.5≤t≤13.5原子％的数)。
上述组成式中的R是能赋予磁铁材料较大的磁各向异性的元素。作为R元素，可例举选自稀土元素的至少一种元素。可例举例如钇(Y)、钐(Sm)、铈(Ce)、镨(Pr)或钕(Nd)等。元素R可以使用一种，也可以使用多种元素。特别优选使用Sm。例如使用包含Sm的多种元素作为R元素的情况下，通过使Sm浓度达到可用作R元素的所有元素的50原子％以上，可提高磁铁材料的性能、例如矫顽力。另外，优选可用作R元素的70原子％以上是Sm，更优选90％以上是Sm。
上述组成式中的p小于10.5原子％的情况下，大量的α-Fe析出，矫顽力减小，上述组成式中的p大于12.4原子％的情况下，饱和磁化强度降低。上述组成式中的p优选为10.9原子％以上12.1原子％以下，更优选为11.0原子％以上12.0原子％以下。
上述组成式中的M是能在高Fe浓度的组成中呈现出较大的矫顽力的元素。作为M元素，例如可使用选自钛(Ti)、锆(Zr)和铪(Hf)的一种或多种元素。元素M可以使用一种，也可以使用多种元素。上述组成式中的r大于4.3原子％的情况下，容易生成过量地含有M元素的异相，矫顽力、磁化强度均容易降低。上述组成式中的r(M元素的含量)小于0.88原子％的情况下，提高Fe浓度的效果容易减小。M元素的含量优选为1.14原子％以上3.58原子％以下，更优选为大于1.49原子％且在2.24原子％以下，进一步优选为1.55原子％以上2.23原子％以下。
M元素优选至少包含Zr。特别是通过使M元素的50原子％以上为Zr，可提高永久磁铁的矫顽力。另一方面，由于M元素中Hf的价格昂贵，因此即使在使用Hf的情况下，其用量也优选较少。例如，Hf的浓度优选小于M元素的20原子％。
Cu是能在磁铁材料中呈现高矫顽力的元素。上述组成式中的t(Cu的含量)大于13.5原子％的情况下，磁化强度容易降低。上述组成式中的t小于3.5原子％的情况下，难以获得高矫顽力和良好的矩形比。Cu的含量优选为3.9原子％以上9.0原子％以下，更优选为4.3原子％以上5.8原子％以下。
Fe是主要承担永久磁铁的磁化的元素。通过大量掺入Fe，可提高磁铁材料的饱和磁化强度，但如果过量地掺入，则因α-Fe的析出和相分离而导致难以获得所要的晶相，可能会降低矫顽力。因此，含量q优选为26原子％以上40原子％以下。Fe的含量q优选为29原子％以上36原子％以下，更优选为30原子％以上33原子％以下。
Co是承担磁铁材料的磁化、并且能呈现高矫顽力的元素。此外，如果大量掺入Co，则可获得高居里温度，可提高磁铁特性的热稳定性。如果Co的掺入量少，则这些效果减小。然而，如果过量地添加Co，则Fe的比例相对地减少，可能会招致磁化强度的降低。此外，通过将Co的20原子％以下置换成选自Ni、V、Cr、Mn、Al、Si、Ga、Nb、Ta和W的一种或多种元素，可提高磁铁特性、例如矫顽力。这些置换元素可以使用一种，也可以使用多种元素。
图1是表示本实施方式的永久磁铁的结构例的示意剖视图。图1所示为永久磁铁的截面的一部分。本实施方式的永久磁铁具有二维的金属组织，该金属组织包括具有六方晶系的Th2Zn17型晶相(2-17型晶相)的晶粒101、和设置于晶粒101之间的晶界相102。晶粒101构成永久磁铁的主相(永久磁铁中的各晶相及非晶相中体积占有率最高的相)。
图2是表示金属组织的结构例的示意剖视图。图2所示为包括Th2Zn17型晶相的c轴的截面的一部分。图2所示的金属组织包括具有2-17型晶相的胞相111、具有六方晶系的CaCu5型晶相(1-5型晶相)的富Cu相112。富Cu相112优选以包围胞相的方式形成。上述结构也称为晶胞结构。富Cu相112包括将胞相分割开的胞壁相。优选Th2Zn17型晶相的c轴与易磁化轴平行或大致平行地存在。另外，大致平行是指例如与平行方向相距-10度以上10度以下的范围内的方向。
富Cu相112是含有比Th2Zn17型晶相更高浓度的Cu的相。富Cu相的Cu浓度优选为例如Th2Zn17型晶相的Cu浓度的1.2倍以上。Th2Zn17型晶相的Cu浓度优选为例如3.5原子％以上13.5原子％以下。富Cu相112例如在包括Th2Zn17型晶相的c轴的截面内以线状或板状存在。作为富Cu相112的结构无特别限定，可例举例如六方晶系的CaCu5型晶相(1-5型晶相)等。此外，永久磁铁可以具有不同相的多种富Cu相。
富Cu相112的磁畴壁能比Th2Zn17型晶相的磁畴壁能高，该磁畴壁能之差成为磁畴壁移动的障碍。即，通过富Cu相112起到钉扎点的作用，可抑制多个胞相间的磁畴壁移动。特别是通过形成晶胞结构，磁畴壁移动的抑制效果提高。这也称为磁畴壁钉扎效应。因此，更优选以包围胞相111的方式形成富Cu相112。
在含有26原子％以上的Fe的Sm-Co系磁铁中，富Cu相112的Cu浓度优选为10原子％以上60原子％以下。通过提高富Cu相112的Cu浓度，可提高矫顽力和矩形比。在Fe浓度高的区域内，富Cu相112的Cu浓度容易产生不均，生成例如磁畴壁钉扎效应大的富Cu相和磁畴壁钉扎效应小的富Cu相，矫顽力和矩形比降低。富Cu相112的Cu浓度优选为30原子％以上60原子％以上，更优选为40原子％以上60原子％以下。
如果偏离钉扎点的磁畴壁发生移动，则根据移动量的多少，磁化强度相应地发生反转，因此磁化强度降低。在施加外磁场时，如果在某个恒定的磁场中磁畴壁一起偏离钉扎点，则不易因磁场的施加而导致磁化强度降低，可获得良好的矩形比。换言之，在施加磁场时，如果在比矫顽力低的磁场中磁畴壁偏离钉扎点而发生移动，则根据移动量的多少，磁化强度相应地减小，导致矩形比变差。
构成主相的晶粒和晶界相可根据使用SEM的电子背散射衍射图像法(SEM-Electron Backscattering Pattern：SEM-EBSP)的测定结果来定义。步骤如下所示。首先，作为预处理，将试样用环氧树脂包埋，实施机械研磨和抛光后，进行水洗，并通过鼓风进行洒水。用干刻装置对洒水后的试样进行表面处理。接着，用附带EBSD系统-Digiview(TSL公司制)的扫描型电子显微镜S-4300SE(日立高新技术株式会社(日立ハイテクノロジーズ社)制)观察试样表面。观察条件是加速电压30kV、测定面积500μm×500μm。另外，采用SEM-EBSP的测定是针对烧结体的内部进行的。以2μm的步长对测定面积范围内的所有像素的方位进行测定，相邻的像素间的方位差小于5度的区域可以视作晶粒，相邻的像素间的方位差在5度以上的边界可以视作晶界相。
永久磁铁的组成通过例如ICP(高频电感耦合等离子体：Inductively CoupledPlasma)发射光谱法、SEM-EDX(扫描电子显微镜-能量色散型X射线光谱法：SEM-EnergyDispersive X-ray Spectroscopy)、TEM-EDX(透射电子显微镜-能量色散型X射线光谱法：Transmission Electron Microscope-EDX)等来测定。各相的体积比例可以将电子显微镜或光学显微镜的观察与X射线衍射等并用来综合地判断，可通过拍摄永久磁铁的截面而得的电子显微镜照片的面积分析法来求得。永久磁铁的截面采用试样的具有最大面积的表面的实质上的中央部的截面。
具有Th2Zn17型晶相的胞相和富Cu相例如如下所述定义。首先，用扫描透射型电子显微镜(Scanning Transmission Electron Microscope：STEM)进行样品的观察。此时，通过用SEM观察样品，可确定晶界相的位置，通过用聚焦离子束(Focused Ion Beam：FIB)加工样品使得晶界相进入视野，可提高观察效率。上述样品是时效处理后的样品。此时，样品优选未磁化品。观察条件例如是加速电压200kV、测定面积30μm×30μm。
图3是表示通过STEM观察而得的包括Th2Zn17型晶相的c轴的截面的明视野图像的图。图3所示的截面具有晶粒101a、晶粒101b、位于晶粒101a和晶粒101b之间的晶界相102。
接着，通过例如使用STEM的能量色散型X射线光谱法(STEM-Energy DispersiveX-ray Spectroscopy：STEM-EDX)测定截面内的各元素的浓度。通过STEM-EDX测定各元素的浓度时，从样品表面的1mm以上内部切出测定用的试样。此外，对于与易磁化轴(c轴)平行的面，以100k倍的观察倍率进行观察。
图4是表示与图3所示的明视野图像相同的视野内的Cu的分布像的图。图4中，相对较白的线状或板状的区域是富Cu相。具有26原子％以上的高Fe浓度的Sm-Co系磁铁中，如图3和图4所示，在晶界相102的附近区域不易形成晶胞结构。因此矩形比容易降低。
如果详细地分析晶界相的附近区域，则可知Cu浓度比其它区域低。具有26原子％以上的高Fe浓度的Sm-Co系磁铁中，因为容易生成富Cu的异相，所以在被富Cu相分割开的胞相的区域和晶界相的附近区域之间容易产生Cu浓度的不均。如果富Cu的异相多，则矩形比容易降低。因此，为了抑制矩形比的降低，要求抑制富Cu的异相的生成，减小Cu浓度的不均。
图5是包含图3中被富Cu相分割开的胞相的区域的部分放大图。图6是图3中包含晶界相的附近区域的部分剖视图。本实施方式的永久磁铁中，第一区域(胞相区域)A(参照图5)的Cu浓度和第二区域(晶界相附近区域)B(参照图6)的Cu浓度之差在0.5原子％以下，所述第一区域A在包括Th2Zn17型晶相的c轴的截面内，构成晶粒内的被富Cu相112分割开的胞相111，所述第二区域B在与第一区域A相同的晶粒内，位于在与上述截面的晶界相102的延伸方向(图3和图4所示的虚线)垂直的方向VD上与晶界相102相距50nm以上200nm以下的范围内。第一区域A的Fe浓度优选为例如26原子％以上。第一区域A的Cu浓度优选为例如1.5原子％以上5原子％以下。
第一区域A的Cu浓度通过10个位置的测定值中除最大值和最小值外的测定值的平均值来定义。第二区域B的Cu浓度也一样。晶胞结构区域的Cu浓度和晶界相附近区域的Cu浓度之差在上述范围内的永久磁铁中，富Cu的异相的生成被抑制，矩形比大幅改善。
各相的元素的浓度测定可以使用三维原子探针(3-Dimension Atom Probe：3DAP)。使用3DAP的分析法是通过施加电压来使观察试样场致蒸发、通过用二维检测器检测场致蒸发的离子来确定原子排列的分析法。根据到达二维检测器的飞行时间来鉴定离子种类，将逐个检出的离子在深度方向上连续地检出，按照检出的顺序来排列(重建)离子，藉此获得三维的原子分布。与TEM-EDX的浓度测定相比，可更准确地测定各晶相内的各元素浓度。
使用3DAP的各相内的元素浓度的测定按照如下所示的步骤来实施。首先，用切割器将试样切成薄片，由此通过FIB制成拾取原子探针(AP)用针状试样。
使用3DAP的测定是针对烧结体的内部进行的。烧结体内部的测定如下所述。首先，在具有最大面积的面的最长边的中央部，在与边垂直(为曲线的情况下是与中央部的切线垂直)地切割的截面的表面部和内部测定组成。作为测定部位，在上述截面上设置以各边的1/2的位置为起点与边垂直地向内侧延伸至端部的第一基准线、以各角部的中央为起点在角部的内角的角度的1/2的位置向内侧延伸至端部的第二基准线，将从这些第一基准线和第二基准线的起点起算的、基准线的长度的1％的位置定义为表面部，将40％的位置定义为内部。另外，角部因倒角等而具有曲率的情况下，将相邻的边延长而得的交点作为边的端部(角部的中央)。此时，测定部位不是从交点起算的位置，而是从与基准线相接的部分起算的位置。
通过如上所述设置测定部位，例如截面为四边形的情况下，基准线是第一基准线和第二基准线各4根，共计8根，测定部位是表面部和内部的各8处。本实施方式中，优选表面部和内部的各8处全都在上述组成范围内，但只要至少在表面部和内部各有4处以上在上述组成范围内即可。此时，不对1根基准线上的表面部和内部的关系作规定。将如上所述规定的烧结体内部的观察面研磨至平滑后，进行观察。例如，将各相内的任意20点作为浓度测定中的TEM-EDX的观察部位，求出上述各点处的测定值中除最大值和最小值外的测定值的平均值，将该平均值作为各元素的浓度。3DAP的测定也以此为准。
上述使用3DAP的富Cu相内的浓度的测定结果中，富Cu相中的Cu的浓度分布曲线优选更尖锐。具体而言，Cu的浓度分布曲线的半高宽(FWHM：Full Width at Half Maximum)优选为5nm以下，此时可获得更高的矫顽力。其原因在于，富Cu相内的Cu的分布尖锐的情况下，胞相和富Cu相之间的磁畴壁能差急剧产生，磁畴壁更容易被钉扎。
富Cu相中的Cu的浓度分布曲线的半高宽(FWHM)如下所述求得。基于上述方法从3DAP的Cu分布曲线求出Cu浓度最高的值(PCu)，求出该值的一半值(PCu/2)处的峰的宽度、即半高宽(FWHM)。对10个峰进行该测定，将这些值的平均值定义为Cu分布曲线的半高宽(FWHM)。Cu分布曲线的半高宽(FWHM)在3nm以下的情况下，提高矫顽力的效果进一步提高，在2nm以下的情况下，可获得更好的矫顽力提高效果。
矩形比如下所述定义。首先，用直流B-H描绘器测定室温下的直流磁化特性。接着，根据由测定结果得到的B-H曲线求出磁铁的基本特性，即残留磁化强度Mr和矫顽力iHC以及最大磁能积(BH)max。此时，用Mr通过下式(1)求出理论最大值(BH)max。
(BH)max(理论值)＝Mr 2/4μ0…(1)
矩形比通过测定而得的(BH)max和(BH)max(理论值)之比来评价，通过下式(2)求得。
(BH)max(实测值)/(BH)max(理论值)×100…(2)
上述永久磁铁例如也可以用作粘结磁铁。例如通过使用上述永久磁铁作为日本专利特开2008-29148号公报或日本专利特开2008-43172号公报中公开的可变磁通驱动系统中的可变磁铁，可实现系统的高效率化、小型化、低成本化。为了将上述永久磁铁用作可变磁铁，需要改变时效处理条件，例如将矫顽力限制在100kA/M以上350kA/M以下。
<永久磁铁的制造方法>
接着，对永久磁铁的制造方法例进行说明。首先，制备含有永久磁铁的合成所需的规定元素的合金粉末。接着，向设置于电磁铁中的模具内填充合金粉末，一边施加磁场一边加压成形，藉此制造晶轴发生了取向的压粉体。
例如可以将由电弧熔化法或高频熔化法得到的熔液进行铸造得到合金铸锭，将该合金铸锭粉碎制成合金粉末。合金粉末可以将不同组成的多种粉末混合成所要的组成。此外，也可以用机械合金化法、机械研磨法、气体雾化法、还原扩散法等来制备合金粉末。使用薄带连铸法的合金薄带的制造中，制造薄片状的合金薄带，然后将合金薄带粉碎，藉此制造合金粉末。例如通过将合金熔液倾倒在以0.1m/秒以上20m/秒以下的圆周速度旋转的冷却辊上，可制成以1mm以下的厚度连续地凝固的薄带。圆周速度小于0.1m/秒的情况下，薄带中容易产生组成的不均。此外，圆周速度大于20m/秒的情况下，晶粒过于微细化等，磁特性有时会降低。冷却辊的圆周速度为0.3m/秒以上15m/秒以下，更优选为0.5m/秒以上12m/秒以下。
通过对上述合金粉末或粉碎前的合金的材料实施热处理，可使该材料均质化。例如可以用喷射磨、球磨机等来粉碎材料。另外，通过在惰性气体气氛或有机溶剂中粉碎材料，可防止粉末的氧化。
粉碎后的粉末中，如果平均粒径为2μm以上5μm以下、且粒径为2μm以上10μm以下的粉末的比例为全部粉末的80％以上，则取向度提高，且矫顽力增大。为了实现这一点，优选用喷射机进行粉碎。
例如用球磨机进行粉碎的情况下，即使粉末的平均粒径为2μm以上5μm以下，也会大量含有粒径为亚微米级的微粉末。如果该微粉末凝集，则在加压时的磁场取向中，TbCu7相中的晶体的c轴不容易整齐地排列在易磁化轴方向，取向度容易变差。此外，这种微粉末可能会使烧结体中的氧化物的量增大，使矫顽力降低。特别是Fe浓度为26原子％以上的情况下，在粉碎后的粉末中，10μm以上的粒径的粉末的比例优选为全部粉末的10％以下。Fe浓度为26原子％以上的情况下，作为原材料的铸锭中的异相的量增大。该异相中，存在不仅粉末的量增大、粒径也增大的倾向，粒径有时会达到20μm以上。
将这种铸锭粉碎时，例如15μm以上的粒径的粉末有时会直接成为异相的粉末。如果将含有这种异相粗粉末的粉碎粉在磁场中加压制成烧结体，则异相残存，引起矫顽力的降低、磁化强度的低下、矩形性的降低等。如果矩形性降低，则难以磁化。特别是装配在转子等上后的磁化变得困难。如此，通过使10μm以上的粒径的粉末在全体的10％以下，在含有26原子％以上的Fe的高Fe浓度组成中，可以在抑制矩形比的降低的同时增大矫顽力。
接着，对于上述压粉体，在1180℃以上1220℃以下的温度下通过1小时以上15小时以下的热处理进行烧结。烧结温度低于1180℃的情况下，在熔点高的区域内，有时烧结进行得不充分，金属组织的均一性降低。烧结温度高于1220℃的情况下，有时会因粉末中的Sm等R元素过量地蒸发等原因而导致磁特性降低。烧结温度更优选为例如1190℃以上1210℃以下。保持时间少于1小时的情况下，密度容易变得不均一，因此磁化强度容易降低，而且烧结体的结晶粒径减小，且晶界相比率提高，因而磁化强度容易降低。此外，保持时间多于15小时的情况下，粉末中的R元素的蒸发过量，磁特性可能会降低。更优选的保持时间为2小时以上13小时以下，进一步优选为3小时以上10小时以下。上述烧结中，在室内设置成形体，然后形成真空状态，维持真空直至保持温度附近，然后换成Ar等惰性气氛，保持等温，藉此可提高烧结体密度。
接着进行高品质化处理(日文：高質化処理)，然后进行固溶化处理。高品质化处理是控制金属组织、特别是微观组织的处理。高品质化处理中，例如在比烧结时的热处理温度低10℃以上、且比固溶化处理时的热处理温度高10℃以上的温度下保持2小时以上12小时以下，藉此进行热处理。不在比烧结时的热处理温度低10℃以上的温度下进行热处理的情况下，无法充分地除去烧结过程中生成的来源于液相的异相。该异相的取向性往往较低，如果存在该异相，则晶粒的晶体取向容易相对于易磁化轴发生偏移，不仅矩形比容易降低，磁化强度也容易降低。此外，固溶化处理中的温度低，从元素扩散速度的角度来看，难以充分地除去烧结过程中生成的异相。此外，晶粒生长速度也慢，有可能得不到足够的结晶粒径，不能期待矩形比的改善。与之相对，通过在比固溶化处理时的保持温度高10℃以上的温度下进行高品质化处理，可充分地除去上述异相，增大构成主相的晶粒。高品质化处理时的保持温度优选为例如1140℃以上1210℃以下。低于1140℃的情况及高于1210℃的情况下，矩形比有时会降低。
26原子％以上的高Fe浓度的Sm-Co系永久磁铁中，抑制异相所需的高品质化处理的保持时间根据Fe浓度(组成式中的q值)有很大变化。这是因为生成的异相的量根据Fe浓度有很大变化。本实施方式的永久磁铁的制造方法中，高品质化处理的最低保持时间Tmin通过下式设定。q为Fe浓度。
Tmin(小时)＝2q-50
即，高品质化处理的保持时间优选为(2q-50)小时以上。如果少于(2q-50)小时，则得不到显著的矩形比改善效果。此外，由于组织的不均一化，胞相内的Fe浓度比下料组成低，达到26原子％以下，因而得不到高磁化强度。
(2q-50)小时优选为例如2小时以上。保热处理时间少于2小时的情况下，扩散不充分，无法充分地除去异相，矩形比改善的效果小。此外，保持时间优选为30小时以下。多于30小时的情况下，Sm等R元素可能会蒸发，得不到良好的磁特性。然而，如果高品质化处理的保持温度比固溶化处理温度高10℃以上30℃以下，则即使是12小时以上也不易发生特性的降低。此时，保持时间只要是例如30小时以下即可。另外，高品质化处理中的热处理时间更优选为10小时以上28小时以下，进一步优选为12小时以上20小时以下。此外，为了防止氧化，优选在真空中或氩气等惰性气氛中进行高品质化处理。
此时，通过使高品质化处理中的室内的压力为正压，抑制异相生成的效果提高。因此，可抑制R元素的过量蒸发，因而可抑制矫顽力的降低。室内的压力例如优选为0.15MPa以上15MPa以下，更优选为0.2MPa以上10MPa以下，进一步优选为1.0MPa以上5.0MPa以下。
接着，进行固溶化处理。固溶化处理是形成作为相分离组织的前体的TbCu7型晶相(1-7型晶相)的处理。固溶化处理中，在1090℃以上1130℃以下的温度下保持3小时以上28小时以下。
固溶化处理的温度低于1090℃或高于1130℃的情况下，固溶化处理后的试样中存在的TbCu7型晶相的比例小，磁特性可能会降低。固溶化处理的温度更优选为例如1100℃以上1130℃以下。固溶化处理时的保持时间少于3小时的情况下，构成相容易不均一，矫顽力容易降低，金属组织的结晶粒径容易减小，晶界相比例提高，磁化强度容易降低。此外，固溶化处理时的保持温度多于28小时的情况下，可能会因烧结体中的R元素的蒸发等原因而导致磁特性降低。保持时间优选为12小时以上18小时以下。另外，通过在真空中或氩气等惰性气氛中进行固溶化处理，可抑制粉末的氧化。
然后，在保持等温后进行骤冷。例如通过以170℃/分钟以上的冷却速度骤冷至室温，可使TbCu7型晶相稳定化，容易呈现矫顽力。冷却速度低于170℃/分钟的情况下，在冷却过程中容易生成Ce2Ni7型晶相(2-7型晶相)。由于2-7型晶相的存在，磁化强度有时会降低，且矫顽力有时也会降低。其原因在于，2-7型晶相中，Cu往往会富集，导致主相中的Cu浓度降低，不易因时效处理而发生相分离。特别是在含有26原子％以上的Fe的组成中，冷却速度容易变得重要。
优选不要从高品质化处理温度骤冷至固溶化处理温度。优选以例如15℃/分钟以下的速度缓慢冷却至固溶化处理温度。冷却速度优选为10℃/分钟以下，更优选为5℃/分钟以下。通过降低冷却速度，可实现金属组织的均一化，矩形比的改善效果显著。
接着，对骤冷后的烧结体进行时效处理。时效处理是指控制金属组织来提高磁铁的矫顽力的处理，其目的是使磁铁的金属组织相分离成多个相。
时效处理中，升温至760℃以上850℃以下的温度后，在该到达温度下保持20小时以上60小时以下(第一保持)。接着，以0.2℃/分钟以上2.0℃/分钟以下的冷却速度缓慢冷却至350℃以上650℃以下的温度后，在该到达温度下保持0.5小时以上8小时以下(第二保持)，藉此进行热处理。然后，冷却至室温。经以上步骤可获得烧结体磁铁。
第一保持中，保持温度高于850℃的情况下，胞相变得粗大，矩形比容易降低。此外，保持温度低于760℃的情况下，无法充分地获得晶胞结构，难以呈现矫顽力。第一保持中的保持温度更优选为例如780℃以上840℃以下。此外，第一保持中，保持时间短于20小时的情况下，晶胞结构不充分，难以呈现矫顽力。此外，保持时间长于60小时的情况下，胞壁相过度地增厚，矩形比可能会劣化。第一保持中的保持时间更优选为例如25小时以上40小时以下。
缓慢冷却时的冷却速度低于0.2℃/分钟的情况下，胞壁相过度地增厚，磁化强度容易减小。此外，高于2.0℃/分钟的情况下，无法充分地获得胞相和胞壁相的Cu浓度差，矫顽力容易降低。缓慢冷却时的冷却速度例如优选为0.4℃/分钟以上1.5℃/分钟以下，更优选为0.5℃/分钟以上1.3℃/分钟以下。此外，缓慢冷却至低于350℃的温度的情况下，容易生成上述的低温异相。此外，缓慢冷却至高于650℃的温度的情况下，富Cu相中的Cu浓度不足够高，有时得不到足够的矫顽力。此外，第二保持中的保持时间长于8小时的情况下，可能会生成低温异相，得不到足够的磁特性。
另外，时效处理中，也可以在缓慢冷却时在规定温度下保持一定时间，然后由该温度开始进行缓慢冷却。此外，也可以将上述时效处理作为正式时效处理，在正式时效处理前在比第一保持中的保持温度更低的温度下、并且以比第一保持中的保持时间更短的时间进行保持，从而进行预时效处理。通过上述缓慢冷却时的保持和预时效处理，可进一步提高矩形比。
另外，高品质化处理只要在烧结后并且在时效处理前进行即可。例如，也可以将固溶化处理分成第一固溶化处理和第二固溶化处理(也称为再固溶化处理)，在第一固溶化处理后进行高品质化处理，在高品质化处理后进行第二固溶化处理。此外，在固溶化处理期间可以进行多次高品质化处理。
上述永久磁铁的制造方法中，通过调整高品质化处理和固溶化处理的条件，可将第一区域(晶胞结构区域)A的Cu浓度和第二区域(晶界相附近区域)B的Cu浓度之差控制在0.5原子％以下，所述第一区域A在包括Th2Zn17型晶相的c轴的截面内，构成晶粒内的被富Cu相112分割开的胞相111，所述第二区域B在与第一区域A相同的晶粒内，位于在与上述截面的晶界相102的延伸方向(图3和图4所示的虚线)垂直的方向VD上与晶界相102相距50nm以上200nm以下的范围内。藉此可提高矩形比等磁特性。
(第二实施方式)
第一实施方式的永久磁铁可用于汽车、铁路车辆等车辆等所具备的各种电动机和发电机等旋转电机。此外，也可用作可变磁通电动机和可变磁通发电机的固定磁铁和可变磁铁。通过使用第一实施方式的永久磁铁，可构成各种电动机和发电机。将第一实施方式的永久磁铁应用于可变磁通电动机的情况下，在可变磁通电动机的结构和驱动系统中，可以应用例如日本专利特开2008-29148公报或特开2008-43172公报中公开的技术。
接着，参照附图对具有上述永久磁铁的旋转电机进行说明。图7是表示本实施方式的永久磁铁电动机的图。图7所示的永久磁铁电动机1中，在定子(固定子)2内配置有转子(旋转子)3。在转子3的铁芯4中配置有永久磁铁5，该永久磁铁5是第一实施方式的永久磁铁。通过使用第一实施方式的永久磁铁，基于各永久磁铁的特性等，可实现永久磁铁电动机1的高效率化、小型化、低成本化等。
图8是表示本实施方式的可变磁通电动机的图。图8所示的可变磁通电动机11中，在定子(固定子)12内配置有转子(旋转子)13。在转子13的铁芯14中配置有第一实施方式的永久磁铁作为固定磁铁15和可变磁铁16。可变磁铁16的磁通密度(磁通量)是可变的。可变磁铁16由于其磁化方向与Q轴方向正交，因此不受Q轴电流的影响，可利用D轴电流进行磁化。转子13上设置有磁化绕组(未图示)。通过使电流从磁化电路流向该磁化绕组，形成为其磁场直接作用于可变磁铁16的结构。
利用第一实施方式的永久磁铁，固定磁铁15可获得良好的矫顽力。将第一实施方式的永久磁铁应用于可变磁铁16的情况下，通过改变上述制造方法的各种条件(时效处理条件等)，例如将矫顽力控制在100kA/m以上500kA/m以下的范围内即可。另外，图8所示的可变磁通电动机11中，固定磁铁15和可变磁铁16可以均使用第一实施方式的永久磁铁，但也可以任一方的磁铁使用第一实施方式的永久磁铁。可变磁通电动机11能以较小的装置尺寸输出较大的转矩，因此适合用于要求电动机的高输出功率和小型化的混合动力汽车和电动汽车等的车辆用的电动机。
图9所示为本实施方式的发电机。图9所示的发电机21具有使用上述永久磁铁的定子(固定子)22。配置于定子(固定子)22内侧的转子(旋转子)23经由轴25与设置于发电机21的一端的涡轮24连接。涡轮24例如在从外部供给的流体的作用下旋转。另外，也可以传递汽车等车辆的回收能量等动态旋转来代替在流体的作用下旋转的涡轮24，以使轴25旋转。定子22和转子23可采用各种公知的构成。
轴25与相对于转子23配置于涡轮24的相反侧的整流子(未图示)接触，通过转子23的旋转而产生的电动势作为发电机21的输出经由相分离母线和主变压器(未图示)被升压至系统电压，然后供电。发电机21可以是普通的发电机和可变磁通发电机中的任一种。另外，转子23因来自涡轮24的静电和伴随发电产生的轴电流而发生带电。因此，发电机21具有用于使转子23的带电释放的电刷26。
综上，通过将上述永久磁铁应用于发电机，可获得高效率化、小型化、低成本化等效果。
上述旋转电机例如可以装载于铁路交通用的铁路车辆(车辆的一例)。图10是表示具有旋转电机201的铁路车辆200的一例的图。作为旋转电机201，可使用上述图7、8的电动机、图9的发电机等。作为旋转电机201装载上述旋转电机的情况下，旋转电机201例如可以作为利用从架设电线供给的电力或从装载于铁路车辆200的二次电池供给的电力来输出驱动力的电动机(motor)使用，也可以作为将动能转化成电力、向铁路车辆200内的各种负载供给电力的发电机(generator)使用。通过使用实施方式的旋转电机这样的高效率的旋转电机，可使铁路车辆节能地行驶。
上述旋转电机也可以装载于混合动力汽车和电动汽车等汽车(车辆的另一例)。图11是表示具有旋转电机301的汽车300的一例的图。作为旋转电机301，可使用上述图7、8的电动机、图9的发电机等。作为旋转电机301装载上述旋转电机的情况下，旋转电机301可以用作为输出汽车300的驱动力的电动机、或者将汽车300行驶时的动能转化成电力的发电机。
实施例
(实施例1、实施例2)
以规定的比例称量永久磁铁所用的各原料并混合后，在Ar气体气氛中进行电弧熔化，制成合金铸锭。将上述合金铸锭在1170℃下保持10小时来进行热处理后，对合金铸锭实施粗粉碎和采用喷射磨的粉碎，制成作为磁铁的原料粉末的合金粉末。将所得的合金粉末在磁场中加压成形，制成压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置在烧结炉室内，使室内呈8.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1170℃，在到达温度下保持15分钟。然后导入Ar气体，在Ar气氛中升温至1200℃，在到达温度下保持6小时，从而进行高品质化处理。接着，冷却至1185℃，在到达温度下如表2所示保持(2q-50)小时以上的6小时，从而进行高品质化处理。接着，如表2所示以5℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至1160℃，在到达温度下保持12小时，进行固溶化处理，然后冷却至室温。另外，固溶化处理后的冷却速度为160℃/分钟。
接着，将固溶化处理后的烧结体升温至760℃，在到达温度下保持2小时后，以1.2℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至400℃。接着，作为时效处理，升温至830℃，在到达温度下保持30小时。然后，以1.0℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至500℃，在到达温度下保持2小时。然后，以1.0℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至400℃，在到达温度下保持1小时。然后，炉冷至室温，得到磁铁。
通过ICP法实施磁铁的组成分析。另外，采用ICP法的组成分析通过以下步骤进行。首先，将从所述测定部位采集的试样在研钵中粉碎，称取一定量的粉碎后的试样，放入石英制烧杯。然后，在烧杯中加入混酸(含有硝酸和盐酸的酸)，在加热板上加热至140℃左右，使烧杯中的试样完全溶解。放冷后，移至PFA(聚四氟乙烯)制容量瓶进行定量，制成试样溶液。
用ICP发射光谱分析装置通过校正曲线法进行上述试样溶液的含有成分的定量。作为ICP发射光谱分析装置，使用SII纳米科技公司(エスアイアイ·ナノテクノロジー製)制的SPS4000。所得磁铁的组成如表1所示。此外，测定上述第一区域A和上述第二区域B的Cu浓度差、以及矩形比、矫顽力和残留磁化强度。其结果示于表3。另外，各实施例和比较例中，使用日立高新技术株式会社制HD2300作为测定装置。
(实施例3、实施例4、实施例5)
以规定的比例称量各原料并混合后，在Ar气体气氛中进行高频熔化，制成合金铸锭。对合金铸锭实施粗粉碎后，实施1180℃、10小时的热处理，通过骤冷冷却至室温。然后，实施粗粉碎和采用喷射磨的粉碎，制成作为磁铁的原料粉末的合金粉末。然后，将上述合金粉末在磁场中加压成形，制成压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置在烧结炉室内，使室内呈9.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1170℃，在到达温度下保持30分钟后，向室内导入Ar气体。在Ar气氛中升温至1195℃，在上述到达温度下保持6小时，从而进行烧结。接着，冷却至1160℃，在到达温度下如表2所示保持(2q-50)小时以上的13小时，从而进行高品质化处理。接着，如表2所示以4℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至1140℃，在到达温度下保持16小时，进行固溶化处理，然后冷却至室温。另外，固溶化处理后的冷却速度为150℃/分钟。
接着，将固溶化处理后的烧结体升温至710℃，在到达温度下保持3小时后，以2℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至420℃。接着，作为时效处理，升温至820℃，在到达温度下保持45小时。然后，以0.5℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至420℃，在到达温度下保持2小时。然后，以0.3℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至390℃，在到达温度下保持1小时。然后，炉冷至室温，得到磁铁。
然后，用上述ICP发射光谱分析装置通过校正曲线法进行上述试样溶液的含有成分的定量。所得磁铁的组成如表1所示。此外，测定第一区域A和第二区域B的Cu浓度差、以及矩形比、矫顽力和残留磁化强度。其结果示于表3。
(实施例6、实施例7)
以规定的比例称量各原料并混合后，在Ar气体气氛中进行高频熔化，制成合金铸锭。对合金铸锭实施粗粉碎后，实施1175℃、12小时的热处理，通过骤冷冷却至室温。然后，实施粗粉碎和采用喷射磨的粉碎，制成作为磁铁的原料粉末的合金粉末。然后，将上述合金粉末在磁场中加压成形，制成压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置在烧结炉室内，使室内呈8.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1160℃，在到达温度下保持15分钟后，向室内导入Ar气体。在Ar气氛中升温至1185℃，在到达温度下保持4小时，从而进行烧结。接着，冷却至1160℃，如表2所示保持(2q-50)小时以上的18小时，从而进行高品质化处理。接着，以4℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至1130℃，在到达温度下保持12小时，进行固溶化处理，然后冷却至室温。另外，固溶化处理后的冷却速度为200℃/分钟。
接着，将固溶化处理后的烧结体升温至670℃，在到达温度下保持1小时后，接着作为时效处理，升温至845℃，在到达温度下保持50小时。然后，以0.6℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至400℃，在到达温度下保持1小时。然后，以0.4℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至350℃，在到达温度下保持1小时。然后，炉冷至室温，得到磁铁。
与其它实施例同样地通过ICP法确认上述各磁铁的组成。所得磁铁的组成如表1所示。此外，与其它实施例同样地测定第一区域A和第二区域B的Cu浓度差、以及矩形比、矫顽力和残留磁化强度。其结果示于表3。
(实施例8)
以规定的比例称量各原料并混合后，在Ar气体气氛中进行高频熔化，制成合金铸锭。对上述合金铸锭实施粗粉碎后，实施1165℃、8小时的热处理，通过骤冷冷却至室温。然后，实施粗粉碎和采用喷射磨的粉碎，制成作为磁铁的原料粉末的合金粉末。然后，将上述合金粉末在磁场中加压成形，制成压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置在烧结炉室内，使室内呈9.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1160℃，在到达温度下保持30分钟后，向室内导入Ar气体。在Ar气氛中升温至1195℃，在到达温度下保持4小时，从而进行烧结。接着，以5℃/分钟的冷却速度冷却至1170℃，如表2所示保持(2q-50)小时以上的16小时，从而进行高品质化处理。接着，缓慢冷却至1130℃，在到达温度下保持12小时，进行固溶化处理，然后冷却至室温。另外，固溶化处理后的冷却速度为170℃/分钟。
接着，将固溶化处理后的烧结体升温至720℃，在到达温度下保持2小时后，作为时效处理，升温至830℃，在到达温度下保持45小时。然后，以0.8℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至600℃，在到达温度下保持4小时。然后，以0.5℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至400℃，在到达温度下保持1小时。然后，炉冷至室温，得到磁铁。
与其它实施例同样地通过ICP法确认上述各磁铁的组成。所得磁铁的组成如表1所示。此外，与其它实施例同样地测定第一区域A和第二区域B的Cu浓度差、以及矩形比、矫顽力和残留磁化强度。其结果示于表3。
(实施例9至实施例12)
将与实施例8相同组成的合金粉末用作原料，在磁场中加压成形，制成压缩成形体。接着，将合金粉末的压缩成形体配置在烧结炉室内，使室内呈9.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1160℃，在到达温度下保持30分钟后，向室内导入Ar气体。接着，在Ar气氛中升温至1195℃，在到达温度下保持4小时，从而进行烧结。
接着，冷却至1170℃，在到达温度下如表2所示保持(2q-50)小时以上的表2中记载的各时间，从而进行高品质化处理。接着，以表2中记载的冷却速度缓慢冷却至1130℃，在到达温度下保持12小时，进行固溶化处理，然后冷却至室温。另外，固溶化处理后的冷却速度为170℃/分钟。
然后，通过与实施例8同样的方法，在各实施例中对固溶化处理后的烧结体进行时效处理等，从而得到磁铁。
与其它实施例同样地通过ICP法确认上述各磁铁的组成。所得磁铁的组成如表1所示。此外，与其它实施例同样地测定第一区域A和第二区域B的Cu浓度差、以及矩形比、矫顽力和残留磁化强度。其结果示于表3。
(比较例1、比较例2)
分别通过与实施例1和实施例2相同的方法制造具有表1所示组成的磁铁。此外，与实施例同样地测定第一区域A和第二区域B的Cu浓度差、以及矩形比、矫顽力和残留磁化强度。其结果示于表3。
(比较例3至比较例5)
将与实施例8相同组成的合金粉末用作原料，在磁场中加压成形，制成压缩成形体。接着，将合金粉末的压缩成形体配置在烧结炉室内，使室内呈9.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1160℃，在到达温度下保持30分钟后，向室内导入Ar气体。接着，在Ar气氛中升温至1195℃，在到达温度下保持4小时，从而进行烧结。
然后，除了保持时间是表2所示的保持时间以外，在与实施例8相同的条件下进行高品质化处理，然后，除了冷却速度是表2所示的冷却速度以外，在与实施例8相同的条件下进行缓慢冷却和固溶化处理，然后，在与实施例8相同的条件下进行时效处理等，从而得到磁铁。
与其它实施例同样地通过ICP法确认上述各磁铁的组成。所得磁铁的组成如表1所示。此外，与其它实施例同样地测定第一区域A和第二区域B的Cu浓度差、以及矩形比、矫顽力和残留磁化强度。其结果示于表3。
由表1至表3可知，各实施例的永久磁铁中，通过控制Cu浓度的不均，可抑制磁化强度的降低，即使在具有Fe浓度在26原子％以上的组成的情况下，也均呈现出良好的矩形比、高矫顽力和高磁化强度。
[表1]
[表2]
[表3]
说明了本发明的几个实施方式，但这些实施方式仅是作为例子而举出，并不是用来限定本发明的范围。这些新实施方式可以通过其它各种方式来实施，可以在不脱离发明的技术思想的范围内进行各种省略、置换、改变。这些实施方式及其变形都包括在发明的范围和技术思想内，并且也包括在权利要求书中记载的发明及其等同的范围内。
符号的说明
1…永久磁铁电动机、2…定子、3…转子、4…铁芯、5…永久磁铁、11…可变磁通电动机、13…转子、14…铁芯、15…固定磁铁、16…可变磁铁、21…发电机、22…定子、23…转子、24…涡轮、25…轴、26…电刷、101…晶粒、101a…晶粒、101b…晶粒、102…晶界相、111…胞相、112…富Cu相、200…铁路车辆、201…旋转电机、300…汽车、301…旋转电机。

Claims (10)

1.一种永久磁铁，其以组成式：RpFeqMrCutCo100-p-q-r-t表示，具有包括主相和晶界相的金属组织，所述晶界相设置于构成所述主相的晶粒之间；
式中，R是选自稀土元素的至少一种元素，M是选自Zr、Ti和Hf的至少一种元素，p是满足10.5≤p≤12.0原子％的数，q是满足26≤q≤40原子％的数，r是满足0.88≤r≤2.24原子％的数，t是满足3.5≤t≤13.5原子％的数；
所述主相包括胞相和富Cu相，所述胞相具有Th2Zn17型晶相，所述富Cu相设置成将所述胞相分割开，并且含有比所述胞相更高浓度的Cu；
第一区域的Cu浓度和第二区域的Cu浓度之差在0.4原子％以下，所述第一区域在包括所述Th2Zn17型晶相的c轴的截面内，构成所述晶粒内的被所述富Cu相分割开的所述胞相，所述第二区域在与所述第一区域相同的晶粒内，位于在与所述截面的所述晶界相的延伸方向垂直的方向上与所述晶界相相距50nm以上200nm以下的范围内。
2.如权利要求1所述的永久磁铁，其中，所述第一区域的Cu浓度为1.5原子％以上5原子％以下。
3.如权利要求1所述的永久磁铁，其中，所述第一区域的Fe浓度为26原子％以上。
4.如权利要求1所述的永久磁铁，其中，所述组成式中的R元素的50原子％以上是Sm，所述组成式中的M元素的50原子％以上是Zr。
5.如权利要求1所述的永久磁铁，其中，所述组成式中的Co的20原子％以下被选自Ni、V、Cr、Mn、Al、Ga、Nb、Ta和W的至少一种元素置换。
6.一种旋转电机，其中，具有权利要求1～5中任一项所述的永久磁铁。
7.如权利要求6所述的旋转电机，其是电动机或发电机。
8.如权利要求6所述的旋转电机，其中，具有定子和转子，所述定子或所述转子具有所述永久磁铁。
9.一种车辆，其中，具有权利要求6所述的旋转电机。
10.如权利要求9所述的车辆，其中，旋转被传递给设置于所述旋转电机的一端的轴。
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