CN107200849B - 一种水泥公路接缝用水性界面剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能助剂领域，具体涉及一种水泥公路接缝用水性界面剂：二异丙醇胺与等摩尔的柠康酸酐反应得到AB2单体；三羟甲基氨基甲烷作为核分子，与AB2单体反应得到超支化聚合物；柠康酸酐与超支化聚合物反应得到末端为羧基的超支化聚合物；二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物反应得到末端为羟基的超支化聚合物，即水泥公路接缝用水性界面剂。所制备的界面剂为水性界面剂，该水性界面剂无毒、无味，绿色环保，水性界面剂末端的大量极性基团可与接缝界面发生化学键合，增加粘结强度，特别适合水性胶粘剂复合橡胶条作为接缝材料时的使用。

Description

一种水泥公路接缝用水性界面剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及功能助剂领域，具体涉及一种水泥公路接缝用水性界面剂，本申请还公开了所述水泥公路接缝用水性界面剂的制备方法和应用。
背景技术
混凝土接缝界面因水泥水化会出现宏观或微观的结构缺陷，导致接缝界面出现孔隙，从而降低了水泥公路接缝材料与接缝界面的接触面积，进而降低了接缝材料与接缝界面的粘结强度和接缝材料的水密气密保护作用，从一定程度上降低了接缝材料的使用年限。因此，在接缝材料使用前，需要用界面剂对接缝界面进行预处理。
目前，工程上常见的水泥公路用界面剂都是油性的，该界面剂有一定毒性，且在高温条件下会散发出异味，对施工人员身体健康有很大的影响。
如CN102604368A一种替代聚氨酯的活性基团－NCO交联的不怕水的水泥路面填缝胶。该填缝胶由甲组分、乙组分以及胺类促进剂组成，使用时，甲组分和乙组分按1：1～2的质量比取料，同时加入乙组分质量1.0％～2.0％的胺类促进剂，三料混合反应制成；所述甲组分是由聚醚多元醇、异氰酸酯、端羟基有机硅、末端部分酯化的超支化聚合物和催化剂聚合制成的新型聚氨酯预聚体；所述乙组分由催化剂和多种填料混合而成。由双组份组成，施工不便，并且原料中使用了异氰酸酯，施工固化现场气味大，对环境及施工人员会不够友好。
如CN105733490A公开了一种湿固化自交联的水泥混凝土路面填缝材料，用硅羟基替代异氰酸酯基交联固化，该填缝胶是单组份的，使用时只需挤出，该填缝胶中的组分就会与空气中的水反应，交联固化；所述填缝胶是由聚醚多元醇、异氰酸酯、端羟基有机硅、甲氧基封端的超支化聚合物、催化剂、交联剂和颜料等合成的新型聚氨酯预聚体。但其原料中使用了异氰酸酯，施工固化现场气味大，对环境及施工人员会不够友好。
发明内容
为了解决以上填缝材料存在的施工不便，并且原料中使用了异氰酸酯，施工固化现成气味大，对环境及施工人员会不够友好的问题，本申请公开了一种含水性单组份胶粘剂、不使用异氰酸酯，施工固化现场无气味，对环境及施工人员友好的水泥公路接缝用水性界面剂。
本发明是通过以下措施实现的：
一种水泥公路接缝用水性界面剂，是通过以下步骤得到的：
(1)二异丙醇胺与等摩尔的柠康酸酐反应得到AB2单体；
(2)三羟甲基氨基甲烷作为核分子，与AB2单体反应得到超支化聚合物；
(3)柠康酸酐与步骤(2)得到的超支化聚合物反应得到末端为羧基的超支化聚合物；
(4)二乙醇胺与步骤(3)中的末端为羧基的超支化聚合物反应得到末端为羟基的超支化聚合物，即水泥公路接缝用水性界面剂。
所述的水泥公路接缝用水性界面剂，优选步骤(2)中三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：3～21。
所述的水泥公路接缝用水性界面剂，优选步骤(3)中柠康酸酐与步骤(2)得到的超支化聚合物的摩尔比为6～24：1。
所述的水泥公路接缝用水性界面剂，优选步骤(4)中二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为6～24：1。
所述的水泥公路接缝用水性界面剂，优选所述步骤(2)中三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：3；所述步骤(3)中柠康酸酐与步骤(2)得到的超支化聚合物的摩尔比为6：1；所述步骤(4)中二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为6：1。
所述的水泥公路接缝用水性界面剂，优选所述步骤(2)中三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：9；所述步骤(3)中柠康酸酐与步骤(2)得到的超支化聚合物的摩尔比为12：1；所述步骤(4)中二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为12：1。
所述的水泥公路接缝用水性界面剂，优选所述步骤(2)中三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：21；所述步骤(3)中柠康酸酐与步骤(2)得到的超支化聚合物的摩尔比为24：1；所述步骤(4)中二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为24：1。
所述的水泥公路接缝用水性界面剂在路面接缝中的应用。
所述的应用，优选将水泥公路接缝用水性界面剂涂刷于接缝界面上，晾置，将水性胶粘剂涂抹于胶条与接缝的两个界面处，将胶条嵌入接缝中。
水性界面剂的具体反应步骤如下：
(1)AB2单体的合成：等摩尔量的二异丙醇胺和柠康酸酐反应如下：
Figure BDA0001296804950000021
(2)第二步产物的合成
Figure BDA0001296804950000031
(3)第三步产物的合成
Figure BDA0001296804950000032
(4)第四步产物的合成
Figure BDA0001296804950000041
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明通过在步骤(4)中将反应体系温度降至35℃，且中和成盐时未选用催化剂，从而使得所制备的界面剂为水性界面剂，该水性界面剂无毒、无味，绿色环保，水性界面剂末端的大量极性基团可与接缝界面发生化学键合，增加粘结强度，特别适合水性胶粘剂复合橡胶条作为接缝材料时的使用。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例来进一步说明。
实施例1：
一种水泥公路接缝用水性界面剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有温度计和恒压漏斗的三口烧瓶中加入2.00g(0.015mol)的二异丙醇胺，接着加入5.0mL二甲基甲酰胺使二异丙醇胺充分溶解；取1.68g(0.015mol)柠康酸酐于装有4.0mL二甲基甲酰胺的烧杯中，待柠康酸酐全部溶解后，将柠康酸酐溶液转移至恒压滴液漏斗中，在30min内滴加完毕，在搅拌条件下常温下反应4h后得到中间产物AB2单体；
(2)称取0.61g(0.005mol)的三羟甲基氨基甲烷作为核分子(三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：3)，用二甲基甲酰胺充分溶解后加入到三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入0.0215g催化剂氯化亚铜(氯化亚铜的添加量为步骤(1)中二异丙醇胺、柠康酸酐和三羟甲基氨基甲烷总重量的0.5％)和6.0mL带水剂石油醚，再装上带有冷凝管的分水器，在搅拌条件下升温至140℃，冷凝回流7～8h至三口烧瓶中没有液体滴下，得到第二步产物；
(3)称取3.36g(0.03mol)柠康酸酐滴加到上述体系中(柠康酸酐与第二步产物的摩尔比为6：1)，30min内滴加完，然后在80～90℃下反应3～4h，得到末端为羧基的超支化聚合物；
(4)将上述反应体系降温至35℃，并向三口烧瓶中加入3.15g(0.03mol)二乙醇胺中和成盐(二异丙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为6：1)，得到末端为羟基的超支化聚合物，即第一代水性界面剂。
实施例2：
一种水泥公路接缝用水性界面剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有温度计和恒压漏斗的三口烧瓶中加入2.67g(0.02mol)的二异丙醇胺，接着加入7.0mL二甲基甲酰胺使二异丙醇胺充分溶解；取2.24g(0.02mol)柠康酸酐于装有5.0mL二甲基甲酰胺的烧杯中，待柠康酸酐全部溶解后，将柠康酸酐溶液转移至恒压滴液漏斗中，在30min内滴加完毕，在搅拌条件下常温下反应4h后得到中间产物AB2单体；
(2)称取0.85g(0.007mol)的三羟甲基氨基甲烷作为核分子(三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：3)，用二甲基甲酰胺充分溶解后加入到三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入0.0288g催化剂氯化亚铜(氯化亚铜的添加量为步骤(1)中二异丙醇胺、柠康酸酐和三羟甲基氨基甲烷总重量的0.5％)和8.0mL带水剂石油醚，再装上带有冷凝管的分水器，在搅拌条件下升温至140℃，冷凝回流7～8h至三口烧瓶中没有液体滴下，得到第二步产物；
(3)称取4.71g(0.042mol)柠康酸酐滴加到上述体系中(柠康酸酐与第二步产物的摩尔比为6：1)，30min内滴加完，然后在80～90℃下反应3～4h，得到末端为羧基的超支化聚合物；
(4)将上述反应体系降温至35℃，并向三口烧瓶中加入4.42g(0.042mol)二乙醇胺中和成盐(二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为6：1)，得到末端为羟基的超支化聚合物，即第一代水性界面剂。
实施例3：
一种水泥公路接缝用水性界面剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有温度计和恒压漏斗的三口烧瓶中加入4.00g(0.03mol)的二异丙醇胺，接着加入10.0mL二甲基甲酰胺使二异丙醇胺充分溶解；取3.36g(0.03mol)柠康酸酐于装有8.0mL二甲基甲酰胺的烧杯中，待柠康酸酐全部溶解后，将柠康酸酐溶液转移至恒压滴液漏斗中，在30min内滴加完毕，在搅拌条件下常温下反应4h后得到中间产物AB2单体；
(2)称取0.40g(0.0033mol)的三羟甲基氨基甲烷作为核分子(三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：9)，用二甲基甲酰胺充分溶解后加入到三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入0.0388g催化剂氯化亚铜(氯化亚铜的添加量为步骤(1)中二异丙醇胺、柠康酸酐和三羟甲基氨基甲烷总重量的0.5％)和12.0mL带水剂石油醚，再装上带有冷凝管的分水器，在搅拌条件下升温至140℃，冷凝回流7～8h至三口烧瓶中没有液体滴下，得到第二步产物；
(3)称取4.48g(0.04mol)柠康酸酐滴加到上述体系中(柠康酸酐与第二步产物的摩尔比为12：1)，30min内滴加完，然后在80～90℃下反应3～4h，得到末端为羧基的超支化聚合物；
(4)将上述反应体系降温至35℃，并向三口烧瓶中加入4.21g(0.04mol)二乙醇胺中和成盐(二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为12：1)，得到末端为羟基的超支化聚合物，即第二代水性界面剂。
实施例4：
一种水泥公路接缝用水性界面剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有温度计和恒压漏斗的三口烧瓶中加入5.33g(0.04mol)的二异丙醇胺，接着加入12.0mL二甲基甲酰胺使二异丙醇胺充分溶解；取4.85g(0.04mol)柠康酸酐于装有10.0mL二甲基甲酰胺的烧杯中，待柠康酸酐全部溶解后，将柠康酸酐溶液转移至恒压滴液漏斗中，在30min内滴加完毕，在搅拌条件下常温下反应4h后得到中间产物AB2单体；
(2)称取0.61g(0.005mol)的三羟甲基氨基甲烷作为核分子(三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：9)，用二甲基甲酰胺充分溶解后加入到三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入0.0540g催化剂氯化亚铜(氯化亚铜的添加量为步骤(1)中二异丙醇胺、柠康酸酐和三羟甲基氨基甲烷总重量的0.5％)和16.0mL带水剂石油醚，再装上带有冷凝管的分水器，在搅拌条件下升温至140℃，冷凝回流7～8h至三口烧瓶中没有液体滴下，得到第二步产物；
(3)称取6.72g(0.06mol)柠康酸酐滴加到上述体系中(柠康酸酐与第二步产物的摩尔比为12：1)，30min内滴加完，然后在80～90℃下反应3～4h，得到末端为羧基的超支化聚合物；
(4)将上述反应体系降温至35℃，并向三口烧瓶中加入6.31g(0.06mol)二乙醇胺中和成盐(二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为12：1)，得到末端为羟基的超支化聚合物，即第二代水性界面剂。
实施例5：
一种水泥公路接缝用水性界面剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有温度计和恒压漏斗的三口烧瓶中加入6.66g(0.05mol)的二异丙醇胺，接着加入15.0mL二甲基甲酰胺使二异丙醇胺充分溶解；取5.61g(0.05mol)柠康酸酐于装有12.0mL二甲基甲酰胺的烧杯中，待柠康酸酐全部溶解后，将柠康酸酐溶液转移至恒压滴液漏斗中，在30min内滴加完毕，在搅拌条件下常温下反应4h后得到中间产物AB2单体；
(2)称取0.28g(0.0023mol)的三羟甲基氨基甲烷作为核分子(三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：21)，用二甲基甲酰胺充分溶解后加入到三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入0.0628g催化剂氯化亚铜(氯化亚铜的添加量为步骤(1)中二异丙醇胺、柠康酸酐和三羟甲基氨基甲烷总重量的0.5％)和20.0mL带水剂石油醚，再装上带有冷凝管的分水器，在搅拌条件下升温至140℃，冷凝回流7～8h至三口烧瓶中没有液体滴下，得到第二步产物；
(3)称取6.16g(0.055mol)柠康酸酐滴加到上述体系中(柠康酸酐与第二步产物的摩尔比为24：1)，30min内滴加完，然后在80～90℃下反应3～4h，得到末端为羧基的超支化聚合物；
(4)将上述反应体系降温至35℃，并向三口烧瓶中加入5.78g(0.055mol)二乙醇胺中和成盐(二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为24：1)，得到末端为羟基的超支化聚合物，即第三代水性界面剂。
实施例6：
一种水泥公路接缝用水性界面剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有温度计和恒压漏斗的三口烧瓶中加入7.99g(0.06mol)的二异丙醇胺，接着加入17.0mL二甲基甲酰胺使二异丙醇胺充分溶解；取6.72g(0.06mol)柠康酸酐于装有15.0mL二甲基甲酰胺的烧杯中，待柠康酸酐全部溶解后，将柠康酸酐溶液转移至恒压滴液漏斗中，在30min内滴加完毕，在搅拌条件下常温下反应4h后得到中间产物AB2单体；
(2)称取0.35g(0.0029mol)的三羟甲基氨基甲烷作为核分子(三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：21)，用二甲基甲酰胺充分溶解后加入到三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加0.0753g催化剂氯化亚铜(氯化亚铜的添加量为步骤(1)中二异丙醇胺、柠康酸酐和三羟甲基氨基甲烷总重量的0.5％)和24.0mL带水剂石油醚，再装上带有冷凝管的分水器，在搅拌条件下升温至140℃，冷凝回流7～8h至三口烧瓶中没有液体滴下，得到第二步产物；
(3)称取7.85g(0.070mol)柠康酸酐滴加到上述体系中(柠康酸酐与第二步产物的摩尔比为24：1)，30min内滴加完，然后在80～90℃下反应3～4h，得到末端为羧基的超支化聚合物；
(4)将上述反应体系降温至35℃，并向三口烧瓶中加入7.36g(0.070mol)二乙醇胺中和成盐(二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为24：1)，得到末端为羟基的超支化聚合物，即第三代水性界面剂。
对比例1：为CN103755939A中的第二代端羟基超支化聚胺-酯聚合物,加入一定量的乳化剂OP-10和蒸馏水，搅拌30min成超支化乳液。
对比例2：为CN103755939A中的第三代端羟基超支化聚胺-酯聚合物，加入一定量的乳化剂OP-10和蒸馏水，搅拌30min成超支化乳液。
对比例3：为CN103755939A中的第四代端羟基超支化聚胺-酯聚合物，加入一定量的乳化剂OP-10和蒸馏水，搅拌30min成超支化乳液。
检测实验
将实施例1至实施例6、对比实施例1、2、3分别得到的界面剂涂刷于接缝界面上，晾置十分钟，用水性胶粘剂复合橡胶条作为接缝材料嵌入接缝中，按照标准JT/T 203-2014《公路水泥混凝土路面接缝材料》制备试样并测定其粘结强度，结果见表1。
表1性能测试表
Figure BDA0001296804950000081
由表1可以看出，采用本发明制备的水性界面剂处理过的接缝界面，相比于CN103755939A中超支化聚合物制备成的乳液界面剂具有较高的粘结强度。本发明中的界面剂中，第三代超支化界面剂效果最好，粘结强度最高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种水泥公路接缝用水性界面剂，其特征在于是通过以下步骤得到的：
（1）二异丙醇胺与等摩尔的柠康酸酐反应得到AB2单体；
（2）三羟甲基氨基甲烷作为核分子，与AB2单体反应得到超支化聚合物，三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：3~21；
（3）柠康酸酐与步骤（2）得到的超支化聚合物反应得到末端为羧基的超支化聚合物，柠康酸酐与步骤（2）得到的超支化聚合物的摩尔比为6~24：1；
（4）二乙醇胺与步骤（3）中的末端为羧基的超支化聚合物反应得到末端为羟基的超支化聚合物，即水泥公路接缝用水性界面剂，二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为6~24：1。
2.根据权利要求1所述的水泥公路接缝用水性界面剂，其特征在于所述步骤（2）中三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：3；所述步骤（3）中柠康酸酐与步骤（2）得到的超支化聚合物的摩尔比为6：1；所述步骤（4）中二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为6：1。
3.根据权利要求1所述的水泥公路接缝用水性界面剂，其特征在于所述步骤（2）中三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：9；所述步骤（3）中柠康酸酐与步骤（2）得到的超支化聚合物的摩尔比为12：1；所述步骤（4）中二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为12：1。
4.根据权利要求1所述的水泥公路接缝用水性界面剂，其特征在于所述步骤（2）中三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：21；所述步骤（3）中柠康酸酐与步骤（2）得到的超支化聚合物的摩尔比为24：1；所述步骤（4）中二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为24：1。
5.一种权利要求1-4中任一项所述的水泥公路接缝用水性界面剂在路面接缝中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于将水泥公路接缝用水性界面剂涂刷于接缝界面上，晾置，将水性胶粘剂涂抹于胶条与接缝的两个界面处，将胶条嵌入接缝中。
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