CN107189046A - 一种dcpd改性自干型工业用醇酸树脂及其制备方法 - Google Patents

一种dcpd改性自干型工业用醇酸树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种DCPD改性自干型工业用醇酸树脂及其制备方法，包括半制品原料和成品原料溶剂，其中半制品原料按照以下重量份数计：DCPD71～74份；顺酐14～19份；去离子水7～10份，所述成品原料按照以下重量份数计：豆油酸49～51份；季戊四醇20‑22份；苯酐19～21份；苯甲酸0.5～3份；乙二醇0.5～3份；抗氧化剂0.1～0.3份和半制品原料4～7份；按60％固体份兑稀的兑稀溶剂，兑稀溶剂的比例是：二甲苯∶200号溶剂汽油为1∶4。本发明通过DCPD的引入增加了自干醇酸树脂双键密度、增加了后期漆膜的交联密度、从而制备的漆膜相对常规醇酸树脂具备更好的硬度、耐划伤性、耐磨性，干性。

Description

一种DCPD改性自干型工业用醇酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种醇酸树脂技术领域，尤其是一种DCPD改性自干型工业用醇酸树脂及其制备方法。
背景技术
醇酸树脂是涂料树脂中一种非常重要的品种，其价格低廉，合成工艺可控性强，同时具备优异的光泽、丰满度、颜料分散性、在涂料树脂中的比重非常大。但是普通醇酸树脂由于使用原料多为油类，原料性能所限，硬度，耐磨性相对较差，使用领域受到限制，因此需要改进。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种DCPD改性自干型工业用醇酸树脂及其制备方法，其利用DCPD与顺酐反应制成半制品，在合成醇酸树脂时使用，该醇酸树脂接入了DCPD以后，双键密度增加，大大提高了成膜后的硬度和耐磨性，同时也提高了干性，并且保留了醇酸树脂高光泽，高丰满度的特性，该醇酸树脂合成原料成本低廉，物性优越，在目前树脂原料价格持续高位的情况下，有着非常好的经济价值。
为了实现上述目的，本发明所设计的一种DCPD改性自干型工业用醇酸树脂，包括半制品原料和成品原料溶剂，其中所述半制品原料按照以下重量份数计：DCPD71～74份；顺酐14～19份；去离子水7～10份，所述成品原料按照以下重量份数计：豆油酸49～51份；季戊四醇20-22份；苯酐19～21份；苯甲酸0.5～3份；乙二醇0.5～3份；抗氧化剂0.1～0.3份和半制品原料4～7份；按60％固体份兑稀的兑稀溶剂，兑稀溶剂的比例是：二甲苯∶200号溶剂汽油为1∶4。
作为优选，所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、2，4-二叔丁基对甲酚、没食子酸丙酯、叔丁基对苯二酚，硫代二丙酸二月桂酯次磷酸或亚磷酸三苯酯其中的一种或几种。
作为优选，包括半制品原料和成品原料，其中所述半制品原料按照以下重量份数计：DCPD72～74份；顺酐16～18份；去离子水8～10份，所述成品原料按照以下重量份数计：豆油酸50～51份；季戊四醇21-22份；苯酐20～21份；苯甲酸1～2.5份；乙二醇1～2.2份；抗氧化剂0.1～0.3份和半制品原料4～7份；按60％固体份兑稀的兑稀溶剂，兑稀溶剂的比例是：二甲苯∶200号溶剂汽油为1∶4。
本发明还公开了一种DCPD改性自干型工业用醇酸树脂的制备方法，具体包括以下步骤：
(a)首先将DCPD、顺酐投入反应釜中，通入氮气保护，并开动搅拌，同时加入定量的去离子水，打开直冷凝器和横冷凝器，用导热油升温到95～115℃，维持所述温度反应四个小时后降温至80-90℃后，得到半制品原料备用；
(b)将豆油酸，苯酐，苯甲酸，季戊四醇，乙二醇，抗氧化剂及半制品加入反应釜中，打开直冷凝器和横冷凝器，用导热油加热，半小时升温至160℃，维持反应温度半小时，然后再继续加热3小时升温至215℃，维持反应并保温半小时；
(c)当气相温度低于95℃时，关闭直冷凝器，加入回流溶剂，维持回流，此时气相温度维持在135～145℃，反应釜温度维持在210～220℃；
(d)当回流进行1小时后取样，检测酸值和粘度，每隔半小时取一次样，以酸值为基准，固体酸值达到20mgKOH/g以下即可。
进一步，所述制备方法进一步包括步骤(e)：将反应釜降温至120-150℃后加入兑稀溶剂，并进行包装即可。
本发明得到的一种DCPD改性自干型工业用醇酸树脂及其制备方法，通过DCPD的引入增加了自干醇酸树脂双键密度、增加了后期漆膜的交联密度、从而制备的漆膜相对常规醇酸树脂具备更好的硬度、耐划伤性、耐磨性，干性；同时由于DCPD价格低廉，在提高树脂性能的同时，降低了原料成本，有较好的经济价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
本实施例提供的一种DCPD改性自干型工业用醇酸树脂，包括半制品原料和成品原料溶剂，其中所述半制品原料按照以下重量份数计：DCPD71～74份；顺酐14～19份；去离子水7～10份，所述成品原料按照以下重量份数计：豆油酸49～51份；季戊四醇20-22份；苯酐19～21份；苯甲酸0.5～3份；乙二醇0.5～3份；抗氧化剂0.1～0.3份和半制品原料4～7份；按60％固体份兑稀的兑稀溶剂，兑稀溶剂的比例是：二甲苯∶200号溶剂汽油为1∶4。
作为优选，所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、2，4-二叔丁基对甲酚、没食子酸丙酯、叔丁基对苯二酚或硫代二丙酸二月桂酯其中的一种或几种，在本实施例中所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚。
本实施例还公开了一种DCPD改性自干型工业用醇酸树脂的制备方法，具体包括以下步骤：
(a)首先将DCPD、顺酐投入反应釜中，通入氮气保护，并开动搅拌，同时加入定量的去离子水，打开直冷凝器和横冷凝器，用导热油升温到95℃，维持所述温度反应四个小时后降温至80℃后，得到半制品原料备用；
(b)将豆油酸，苯酐，苯甲酸，季戊四醇，乙二醇，抗氧化剂及半制品加入反应釜中，打开直冷凝器和横冷凝器，用导热油加热，半小时升温至160℃，维持反应温度半小时，然后再继续加热3小时升温至215℃，维持反应并保温半小时；
(c)当气相温度低于95℃时，关闭直冷凝器，加入回流溶剂，维持回流，此时气相温度维持在135℃，反应釜温度维持在210℃；
(d)当回流进行1小时后取样，检测酸值和粘度，每隔半小时取一次样，以酸值为基准，固体酸值达到20mgKOH/g以下即可；
(e)将反应釜降温至120℃后加入兑稀溶剂，并进行包装即可。
在本实施例中，所述半制品原料按照以下重量份数计：DCPD71份；顺酐14份；去离子水7份，所述成品原料按照以下重量份数计：豆油酸49份；季戊四醇20份；苯酐19份；苯甲酸0.5份；乙二醇0.5份；抗氧化剂0.1份和半制品原料4份；按60％固体份兑稀的兑稀溶剂，兑稀溶剂的比例是：二甲苯∶200号溶剂汽油为1∶4。
本实施例利用DCPD与顺酐反应制成半制品，在合成醇酸树脂时使用。该醇酸树脂接入了DCPD以后，双键密度增加，大大提高了成膜后的硬度和耐磨性，同时也提高了干性，并且保留了醇酸树脂高光泽，高丰满度的特性。该醇酸树脂合成原料成本低廉，物性优越，在目前树脂原料价格持续高位的情况下，有着非常好的经济价值。
实施例2：
本实施例提供的一种DCPD改性自干型工业用醇酸树脂，包括半制品原料和成品原料溶剂，其中所述半制品原料按照以下重量份数计：DCPD74份；顺酐19份；去离子水10份，所述成品原料按照以下重量份数计：豆油酸51份；季戊四醇22份；苯酐21份；苯甲酸3份；乙二醇3份；抗氧化剂0.3份和半制品原料7份；按60％固体份兑稀的兑稀溶剂，兑稀溶剂的比例是：二甲苯∶200号溶剂汽油为1∶4。
实施例3：
本实施例提供的一种DCPD改性自干型工业用醇酸树脂，包括半制品原料和成品原料，其中所述半制品原料按照以下重量份数计：DCPD72～74份；顺酐16～18份；去离子水8～10份，所述成品原料按照以下重量份数计：豆油酸50～51份；季戊四醇21-22份；苯酐20～21份；苯甲酸1～2.5份；乙二醇1～2.2份；抗氧化剂0.1～0.3份和半制品原料4～7份；按60％固体份兑稀的兑稀溶剂，兑稀溶剂的比例是：二甲苯∶200号溶剂汽油为1∶4。
本实施例还公开了一种DCPD改性自干型工业用醇酸树脂的制备方法，具体包括以下步骤：
(a)首先将DCPD、顺酐投入反应釜中，通入氮气保护，并开动搅拌，同时加入定量的去离子水，打开直冷凝器和横冷凝器，用导热油升温到95～115℃，维持所述温度反应四个小时后降温至90℃后，得到半制品原料备用；
(b)将豆油酸，苯酐，苯甲酸，季戊四醇，乙二醇，抗氧化剂及半制品加入反应釜中，打开直冷凝器和横冷凝器，用导热油加热，半小时升温至160℃，维持反应温度半小时，然后再继续加热3小时升温至215℃，维持反应并保温半小时；
(c)当气相温度低于95℃时，关闭直冷凝器，加入回流溶剂，维持回流，此时气相温度维持在145℃，反应釜温度维持在220℃；
(d)当回流进行1小时后取样，检测酸值和粘度，每隔半小时取一次样，以酸值为基准，固体酸值达到20mgKOH/g以下即可；
(e)将反应釜降温至150℃后加入兑稀溶剂，并进行包装即可。
在本实施例中，所述所述半制品原料按照以下重量份数计：DCPD73份；顺酐17份；去离子水9份，所述成品原料按照以下重量份数计：豆油酸50份；季戊四醇21份；苯酐21份；苯甲酸2.5份；乙二醇2.2份；抗氧化剂0.2份和半制品原料5份；按60％固体份兑稀的兑稀溶剂，兑稀溶剂的比例是：二甲苯∶200号溶剂汽油为1∶4。
实施例4：
本实施例提供的一种DCPD改性自干型工业用醇酸树脂，所述半制品原料按照以下重量份数计：DCPD74份；顺酐18份；去离子水8份，所述成品原料按照以下重量份数计：豆油酸51份；季戊四醇21份；苯酐21份；苯甲酸2份；乙二醇2份；抗氧化剂0.15份和半制品原料5份；按60％固体份兑稀的兑稀溶剂，兑稀溶剂的比例是：二甲苯∶200号溶剂汽油为1∶4。
本实施例还公开了一种DCPD改性自干型工业用醇酸树脂的制备方法，具体包括以下步骤：
(a)首先将DCPD、顺酐投入反应釜中，通入氮气保护，并开动搅拌，同时加入定量的去离子水，打开直冷凝器和横冷凝器，用导热油升温到95～115℃，维持所述温度反应四个小时后降温至85℃后，得到半制品原料备用；
(b)将豆油酸，苯酐，苯甲酸，季戊四醇，乙二醇，抗氧化剂及半制品加入反应釜中，打开直冷凝器和横冷凝器，用导热油加热，半小时升温至160℃，维持反应温度半小时，然后再继续加热3小时升温至215℃，维持反应并保温半小时；
(c)当气相温度低于95℃时，关闭直冷凝器，加入回流溶剂，维持回流，此时气相温度维持在140℃，反应釜温度维持在215℃；
(d)当回流进行1小时后取样，检测酸值和粘度，每隔半小时取一次样，以酸值为基准，固体酸值达到20mgKOH/g以下即可；
(e)将反应釜降温至130℃后加入兑稀溶剂，并进行包装即可。
经验证，上述的实施例均包含以下优点：
1)由于DCPD的引入增加了自干醇酸树脂双键密度、增加了后期漆膜的交联密度、从而制备的漆膜相对常规醇酸树脂具备更好的硬度、耐划伤性、耐磨性，干性；
2)同时由于DCPD价格低廉，在提高树脂性能的同时，降低了原料成本，有较好的经济价值。
上述具体实施方式只是对本发明的技术方案进行详细解释，本发明并不只仅仅局限于上述实施例，凡是依据本发明原理的任何改进或替换，均应在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种DCPD改性自干型工业用醇酸树脂，其特征在于，包括半制品原料和成品原料，其中所述半制品原料按照以下重量份数计：DCPD 71～74份；顺酐14～19份；去离子水7～10份，所述成品原料按照以下重量份数计：豆油酸49～51份；季戊四醇20-22份；苯酐19～21份；苯甲酸0.5～3份；乙二醇0.5～3份；抗氧化剂0.1～0.3份和半制品原料4～7份；按60％固体份兑稀的兑稀溶剂，兑稀溶剂的比例是：二甲苯∶200号溶剂汽油为1∶4。
2.根据权利要求1所述的一种DCPD改性自干型工业用醇酸树脂，其特征在于：所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、2，4-二叔丁基对甲酚、没食子酸丙酯、叔丁基对苯二酚，硫代二丙酸二月桂酯，次磷酸或亚磷酸三苯酯其中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的一种DCPD改性自干型工业用醇酸树脂，其特征在于：包括半制品原料和成品原料，其中所述半制品原料按照以下重量份数计：DCPD72～74份；顺酐16～18份；去离子水8～10份，所述成品原料按照以下重量份数计：豆油酸50～51份；季戊四醇21-22份；苯酐20～21份；苯甲酸1～2.5份；乙二醇1～2.2份；抗氧化剂0.1～0.3份和半制品原料4～7份；按60％固体份兑稀的兑稀溶剂，兑稀溶剂的比例是：二甲苯∶200号溶剂汽油为1∶4。
4.如1-3中任意一项权利要求所述的一种DCPD改性自干型工业用醇酸树脂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(a)首先将DCPD、顺酐投入反应釜中，通入氮气保护，并开动搅拌，同时加入定量的去离子水，打开直冷凝器和横冷凝器，用导热油升温到95～115℃，维持所述温度反应四个小时后降温至80-90℃后，得到半制品原料备用；
(b)将豆油酸，苯酐，苯甲酸，季戊四醇，乙二醇，抗氧化剂及半制品加入反应釜中，打开直冷凝器和横冷凝器，用导热油加热，半小时升温至160℃，维持反应温度半小时，然后再继续加热3小时升温至215℃，维持反应并保温半小时；
(c)当气相温度低于95℃时，关闭直冷凝器，加入回流溶剂，维持回流，此时气相温度维持在135～145℃，反应釜温度维持在210～220℃；
(d)当回流进行1小时后取样，检测酸值和粘度，每隔半小时取一次样，以酸值为基准，固体酸值达到20mgKOH/g以下即可。
5.根据权利要求4所述的一种DCPD改性自干型工业用醇酸树脂的制备方法，其特征在于：所述制备方法进一步包括步骤(e)：将反应釜降温至120-150℃后加入兑稀溶剂，并进行包装即可。
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