CN107185496B - 一种复合吸水剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种复合吸水剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复合吸水剂及其制备方法和应用，所述复合吸水剂，由以下组分组成：干燥剂1重量份；烯醇类改性剂2重量份～5.6重量份；所述干燥剂选自氧化钙、无水硫酸镁、氧化铝和无水硫酸钠中的一种或多种；所述烯醇类改性剂具有式(I)或式(II)所示结构。与现有技术相比，本发明提供的复合吸水剂选择特定含量的组分实现协同作用，在不影响多巯基化合物品质的前提下，能够有效控制多巯基化合物中水分的含量。实验结果表明，采用本发明提供的复合吸水剂能够将多巯基化合物中水分含量降低至200ppm以下，对多巯基化合物中水的去除率在80％以上。

Description

一种复合吸水剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及吸水剂技术领域，更具体地说，是涉及一种复合吸水剂及其制备方法和应用。
背景技术
眼镜镜片可分为两大类，即玻璃镜片和光学树脂镜片。玻璃镜片包括光学玻璃镜片及高折射率镜片(即通常所称的超薄片)，其硬度高、耐磨性能好，一般其质量及各项参数不会随时间而改变。与玻璃镜片相比，光学树脂镜片具有明显的优异性，包括：质轻、抗冲击性好和易于加工成型等。
目前，市场上的光学树脂镜片的材料主要是以多巯基化合物和异氰酸酯为原料制备的聚硫代氨基甲酸乙酯类树脂，该类树脂的折射率明显高于市场上其他类型的树脂。而树脂的折射率越高，越能够使制备得到的光学树脂镜片更轻、更薄，从而充分发挥光学树脂镜片的优势。因此，对该类树脂的研究成为近几年来光学树脂镜片领域的重点发展方向。
然而，作为制备聚硫代氨基甲酸乙酯类树脂的重要原料之一的多巯基化合物，在生产制备过程以及储存过程中会不可避免的接触到水分，如在生产制备过程中与反应体系中的水分接触，再如储存过程中与空气中的水分接触；而水分含量的大小会直接影响后续产品的品质。因此，对多巯基化合物中水分含量的控制对得到高品质的产品起到至关重要的作用。但是，现有技术对于如何降低多巯基化合物中水分的含量没有任何报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种复合吸水剂及其制备方法和应用，采用本发明提供的复合吸水剂在不影响多巯基化合物品质的基础上，能够有效控制多巯基化合物中水分的含量。
本发明提供了一种复合吸水剂，由以下组分组成：
干燥剂1重量份；
烯醇类改性剂2重量份～5.6重量份；
所述干燥剂选自氧化钙、无水硫酸镁、氧化铝和无水硫酸钠中的一种或多种；
所述烯醇类改性剂具有式(I)或式(II)所示结构：
Figure BDA0001338328490000021
式(I)～式(II)中，n为聚合度，R选自甲基或氨基。
优选的，所述干燥剂选自氧化钙或无水硫酸镁。
优选的，所述干燥剂的粒径为40目～400目。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的复合吸水剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将干燥剂分散在烯醇类改性剂中，依次经过滤和干燥，得到复合吸水剂。
优选的，步骤a)中所述分散的方式为高速搅拌；所述高速搅拌的转速为200r/min～800r/min。
优选的，步骤a)中所述分散的温度为50℃～70℃，时间为10min～30min。
优选的，步骤a)中所述干燥的温度为20℃～30℃，时间为0.5h～1.5h。
本发明提供了一种降低多巯基化合物中水分含量的方法，包括以下步骤：
将多巯基化合物与吸水剂混合，进行吸水处理，再经过滤，得到降低水分含量的多巯基化合物；
所述吸水剂为上述技术方案所述的复合吸水剂或上述技术方案所述的制备方法制备得到的复合吸水剂。
优选的，所述多巯基化合物与吸水剂的质量比为1000：(1～9)。
优选的，所述吸水处理在搅拌的条件下进行；所述吸水处理的温度为30℃～70℃，时间为0.5h～4h。
本发明提供了一种复合吸水剂及其制备方法和应用，所述复合吸水剂，由以下组分组成：干燥剂1重量份；烯醇类改性剂2重量份～5.6重量份；所述干燥剂选自氧化钙、无水硫酸镁、氧化铝和无水硫酸钠中的一种或多种；所述烯醇类改性剂具有式(I)或式(II)所示结构。与现有技术相比，本发明提供的复合吸水剂选择特定含量的组分实现协同作用，在不影响多巯基化合物品质的前提下，能够有效控制多巯基化合物中水分的含量。实验结果表明，采用本发明提供的复合吸水剂能够将多巯基化合物中水分含量降低至200ppm以下，对多巯基化合物中水的去除率在80％以上。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种复合吸水剂，由以下组分组成：
干燥剂1重量份；
烯醇类改性剂2重量份～5.6重量份；
所述干燥剂选自氧化钙、无水硫酸镁、氧化铝和无水硫酸钠中的一种或多种；
所述烯醇类改性剂具有式(I)或式(II)所示结构：
Figure BDA0001338328490000031
式(I)～式(II)中，n为聚合度，R选自甲基或氨基。
在本发明中，所述复合吸水剂由干燥剂和烯醇类改性剂组成。在本发明中，所述干燥剂选自氧化钙、无水硫酸镁、氧化铝和无水硫酸钠中的一种或多种，优选选自氧化钙或无水硫酸镁。本发明对所述干燥剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述氧化钙、无水硫酸镁、氧化铝和无水硫酸钠的市售商品即可。在本发明中，所述干燥剂的粒径优选为40目～400目；本发明采用上述粒径的干燥剂，有利于干燥剂在烯醇类改性剂中的分散。在本发明中，所述复合吸水剂包括干燥剂1重量份。
在本发明中，所述烯醇类改性剂具有式(I)或式(II)所示结构：
Figure BDA0001338328490000046
式(I)～式(II)中，n为聚合度，R选自甲基或氨基。本发明对所述烯醇类改性剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述烯醇类改性剂的型号优选为LH-A、LH-B或LH-C，其中，所述LH-A的结构式为：
Figure BDA0001338328490000047
所述LH-B的结构式为：
Figure BDA0001338328490000048
所述LH-C的结构式为：
Figure BDA0001338328490000049
式(I-1)、式(II)和式(I-2)中，n均为聚合度；本发明对所述式(I-1)中n的取值优选为5～50，本发明对此没有特殊限制，能够满足与干燥剂实现复合即可。在本发明中，所述复合吸水剂包括烯醇类改性剂2重量份～5.6重量份，优选为5.5重量份。
本发明提供的复合吸水剂选择特定含量的组分实现协同作用，在不影响多巯基化合物品质的前提下，能够有效控制多巯基化合物中水分的含量。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的复合吸水剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将干燥剂分散在烯醇类改性剂中，依次经过滤和干燥，得到复合吸水剂。
本发明首先将干燥剂分散在烯醇类改性剂中。在本发明中，所述分散的方式优选为高速搅拌；采用本领域技术人员熟知的高速搅拌设备进行。在本发明中，所述高速搅拌的转速优选为200r/min～800r/min，更优选为400r/min～600r/min。
在本发明中，所述分散的温度优选为50℃～70℃，更优选为60℃；所述分散的时间优选为10min～30min，更优选为20min。
完成所述分散过程后，本发明将分散后的产物依次进行过滤和干燥，得到复合吸水剂。本发明对所述过滤的过程没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的过滤的技术方案即可。在本发明中，所述干燥的温度优选为20℃～30℃，更优选为25℃；所述干燥的时间优选为0.5h～1.5h，更优选为1h。
本发明提供了一种降低多巯基化合物中水分含量的方法，包括以下步骤：
将多巯基化合物与吸水剂混合，进行吸水处理，再经过滤，得到降低水分含量的多巯基化合物；
所述吸水剂为上述技术方案所述的复合吸水剂或上述技术方案所述的制备方法制备得到的复合吸水剂。
本发明提供的降低多巯基化合物中水分含量的方法首先将多巯基化合物与吸水剂混合。在本发明中，所述多巯基化合物选自本领域技术人员熟知的用于制备聚硫代氨基甲酸乙酯类树脂的重要原料之一的多巯基化合物，优选为2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇、季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯或硫代二甘硫醇。在本发明中，所述多巯基化合物具有较高的品质，含量均在91.9以上；同时具有不可控的水分含量。
在本发明中，所述吸水剂为上述技术方案所述的复合吸水剂或上述技术方案所述的制备方法制备得到的复合吸水剂，本发明在此不再赘述。
在本发明中，所述多巯基化合物与吸水剂的质量比优选为1000：(1～9)，更优选为1000：(3～6)。
完成所述混合过程后，本发明将混合后的多巯基化合物与吸水剂进行吸水处理，再经过滤，得到降低水分含量的多巯基化合物。在本发明中，所述吸水处理优选在搅拌的条件下进行，目的是使多巯基化合物与吸水剂充分接触，本发明对此没有特殊限制。在本发明中，所述吸水处理的温度优选为30℃～70℃，更优选为35℃～60℃；所述吸水处理的时间优选为0.5h～4h，更优选为1h～3h。
本发明提供了一种复合吸水剂及其制备方法和应用，所述复合吸水剂，由以下组分组成：干燥剂1重量份；烯醇类改性剂2重量份～5.6重量份；所述干燥剂选自氧化钙、无水硫酸镁、氧化铝和无水硫酸钠中的一种或多种；所述烯醇类改性剂具有式(I)或式(II)所示结构。与现有技术相比，本发明提供的复合吸水剂选择特定含量的组分实现协同作用，在不影响多巯基化合物品质的前提下，能够有效控制多巯基化合物中水分的含量。实验结果表明，采用本发明提供的复合吸水剂能够将多巯基化合物中水分含量降低至200ppm以下，对多巯基化合物中水的去除率在80％以上。
另外，本发明提供的复合吸水剂的制备方法工艺简单，条件温和，成本低，适合大规模工业生产。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
(1)将50g氧化钙在600r/min的高速搅拌下分散在100g烯醇类改性剂LH-A中，在60℃下分散20min，过滤后，在25℃下干燥1h，得到复合吸水剂；
(2)在100g 2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇(多巯基化合物)中加入0.3g步骤(1)得到的复合吸水剂，在搅拌的条件下，50℃进行吸水处理1h，过滤后，得到降低水分含量的多巯基化合物。
实施例1中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量如表1所示。
表1实施例1中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量数据
Figure BDA0001338328490000061
Figure BDA0001338328490000071
实验结果表明，采用本发明实施例1提供的复合吸水剂能够将多巯基化合物中水分含量由990ppm降低至120ppm，对多巯基化合物中水的去除率为87.88％；同时，不影响降低水分含量的多巯基化合物的品质。
实施例2
(1)将50g氧化钙在600r/min的高速搅拌下分散在100g烯醇类改性剂LH-A中，在60℃下分散20min，过滤后，在25℃下干燥1h，得到复合吸水剂；
(2)在100g季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯中加入0.3g步骤(1)得到的复合吸水剂，在搅拌的条件下，50℃进行吸水处理1h，过滤后，得到降低水分含量的多巯基化合物。
实施例2中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量如表2所示。
表2实施例2中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量数据
含量/％ 水分含量/ppm
处理前 91.9 990
处理后 92.0 135
实验结果表明，采用本发明实施例2提供的复合吸水剂能够将多巯基化合物中水分含量由990ppm降低至135ppm，对多巯基化合物中水的去除率为86.4％；同时，不影响降低水分含量的多巯基化合物的品质。
实施例3
(1)将50g无水硫酸镁在400r/min的高速搅拌下分散在275g烯醇类改性剂LH-B中，在60℃下分散20min，过滤后，在25℃下干燥1h，得到复合吸水剂；
(2)在130g 2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中加入0.65g步骤(1)得到的复合吸水剂，在搅拌的条件下，35℃进行吸水处理3h，过滤后，得到降低水分含量的多巯基化合物。
实施例3中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量如表3所示。
表3实施例3中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量数据
Figure BDA0001338328490000072
Figure BDA0001338328490000081
实验结果表明，采用本发明实施例3提供的复合吸水剂能够将多巯基化合物中水分含量由1280ppm降低至144ppm，对多巯基化合物中水的去除率为88.75％；同时，不影响降低水分含量的多巯基化合物的品质。
实施例4
(1)将50g无水硫酸镁在400r/min的高速搅拌下分散在275g烯醇类改性剂LH-B中，在60℃下分散20min，过滤后，在25℃下干燥1h，得到复合吸水剂；
(2)在130g季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯中加入0.65g步骤(1)得到的复合吸水剂，在搅拌的条件下，35℃进行吸水处理3h，过滤后，得到降低水分含量的多巯基化合物。
实施例4中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量如表3所示。
表4实施例4中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量数据
含量/％ 水分含量/ppm
处理前 92.7 1280
处理后 92.8 152
实验结果表明，采用本发明实施例4提供的复合吸水剂能够将多巯基化合物中水分含量由1280ppm降低至152ppm，对多巯基化合物中水的去除率为88.1％；同时，不影响降低水分含量的多巯基化合物的品质。
实施例5
(1)将50g氧化铝在800r/min的高速搅拌下分散在280g烯醇类改性剂LH-C中，在60℃下分散20min，过滤后，在25℃下干燥1h，得到复合吸水剂；
(2)在110g 2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中加入0.66g步骤(1)得到的复合吸水剂，在搅拌的条件下，60℃进行吸水处理1.5h，过滤后，得到降低水分含量的多巯基化合物。
实施例5中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量如表5所示。
表5实施例5中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量数据
含量/％ 水分含量/ppm
处理前 92.3 889
处理后 92.1 159
实验结果表明，采用本发明实施例5提供的复合吸水剂能够将多巯基化合物中水分含量由889ppm降低至159ppm，对多巯基化合物中水的去除率为82.11％；同时，不影响降低水分含量的多巯基化合物的品质。
实施例6
(1)将50g氧化铝在800r/min的高速搅拌下分散在280g烯醇类改性剂LH-C中，在60℃下分散20min，过滤后，在25℃下干燥1h，得到复合吸水剂；
(2)在110g硫代二甘硫醇中加入0.66g步骤(1)得到的复合吸水剂，在搅拌的条件下，60℃进行吸水处理1.5h，过滤后，得到降低水分含量的多巯基化合物。
实施例6中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量如表6所示。
表6实施例6中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量数据
含量/％ 水分含量/ppm
处理前 92.3 889
处理后 92.2 165
实验结果表明，采用本发明实施例6提供的复合吸水剂能够将多巯基化合物中水分含量由889ppm降低至165ppm，对多巯基化合物中水的去除率为81.4％；同时，不影响降低水分含量的多巯基化合物的品质。
对比例1
在100g 2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中加入0.3g烯醇类改性剂LH-A，在搅拌的条件下，50℃进行吸水处理1h，过滤后，得到降低水分含量的多巯基化合物。
对比例1中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量如表7所示。
表7对比例1中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量数据
含量/％ 水分含量/ppm
处理前 92.1 889
处理后 92.0 560
实验结果表明，采用对比例1提供的烯醇类改性剂LH-A仅能够将多巯基化合物中水分含量由889ppm降低至560ppm，对多巯基化合物中水的去除率仅为37.01％。
对比例2
在100g 2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中加入0.3g氧化钙，在搅拌的条件下，50℃进行吸水处理1h，过滤后，得到降低水分含量的多巯基化合物。
对比例2中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量如表8所示。
表8对比例2中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量数据
含量/％ 水分含量/ppm
处理前 92.1 889
处理后 92.1 620
实验结果表明，采用对比例2提供的氧化钙仅能够将多巯基化合物中水分含量由889ppm降低至620ppm，对多巯基化合物中水的去除率仅为30.3％；同时，影响了降低水分含量的多巯基化合物的品质。
对比例3
在130g 2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中加入0.65g烯醇类改性剂LH-B，在搅拌的条件下，35℃进行吸水处理3h，过滤后，得到降低水分含量的多巯基化合物。
对比例3中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量如表9所示。
表9对比例3中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量数据
含量/％ 水分含量/ppm
处理前 92.7 1280
处理后 92.5 700
实验结果表明，采用对比例3提供的烯醇类改性剂LH-B仅能够将多巯基化合物中水分含量由1280ppm降低至700ppm，对多巯基化合物中水的去除率仅为45.3％。
对比例4
在130g 2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中加入0.65g无水硫酸镁，在搅拌的条件下，35℃进行吸水处理3h，过滤后，得到降低水分含量的多巯基化合物。
对比例4中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量如表10所示。
表10对比例4中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量数据
含量/％ 水分含量/ppm
处理前 92.7 1280
处理后 92.8 890
实验结果表明，采用对比例4提供的氧化钙仅能够将多巯基化合物中水分含量由1280ppm降低至890ppm，对多巯基化合物中水的去除率仅为30.5％；同时，影响了降低水分含量的多巯基化合物的品质。
对比例5
在110g 2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中加入0.66g烯醇类改性剂LH-C，在搅拌的条件下，60℃进行吸水处理1.5h，过滤后，得到降低水分含量的多巯基化合物。
对比例5中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量如表11所示。
表11对比例5中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量数据
含量/％ 水分含量/ppm
处理前 92.3 889
处理后 92.4 600
实验结果表明，采用对比例5提供的烯醇类改性剂LH-C仅能够将多巯基化合物中水分含量由889ppm降低至600ppm，对多巯基化合物中水的去除率仅为32.5％。
对比例6
在110g 2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中加入0.66g氧化铝，在搅拌的条件下，60℃进行吸水处理1.5h，过滤后，得到降低水分含量的多巯基化合物。
对比例6中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量如表12所示。
表12对比例6中处理前后的多巯基化合物的品质和水分含量数据
含量/％ 水分含量/ppm
处理前 92.3 889
处理后 92.2 650
实验结果表明，采用对比例6提供的氧化铝仅能够将多巯基化合物中水分含量由889ppm降低至650ppm，对多巯基化合物中水的去除率仅为26.9％；同时，影响了降低水分含量的多巯基化合物的品质。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种降低多巯基化合物中水分含量的方法，包括以下步骤：
将多巯基化合物与吸水剂混合，进行吸水处理，再经过滤，得到降低水分含量的多巯基化合物；
所述吸水剂为复合吸水剂；所述复合吸水剂由以下组分组成：
干燥剂1重量份；
烯醇类改性剂2重量份～5.6重量份；
所述干燥剂选自氧化钙、无水硫酸镁、氧化铝和无水硫酸钠中的一种或多种；
所述烯醇类改性剂具有式(I)或式(II)所示结构：
Figure FDA0002380860310000011
式(I)～式(II)中，n为聚合度，R选自甲基或氨基。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥剂选自氧化钙或无水硫酸镁。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥剂的粒径为40目～400目。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多巯基化合物与吸水剂的质量比为1000：(1～9)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸水处理在搅拌的条件下进行；所述吸水处理的温度为30℃～70℃，时间为0.5h～4h。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101591213A (zh) * 2008-05-29 2009-12-02 北京三聚环保新材料股份有限公司 一种c4烃深度脱硫方法及其使用硫醇和二硫化物脱除剂
CN101591215A (zh) * 2008-05-29 2009-12-02 北京三聚环保新材料股份有限公司 一种常温丙烯精制工艺及该工艺中使用的吸水剂
CN104671698A (zh) * 2015-02-05 2015-06-03 江苏苏博特新材料股份有限公司 一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101591213A (zh) * 2008-05-29 2009-12-02 北京三聚环保新材料股份有限公司 一种c4烃深度脱硫方法及其使用硫醇和二硫化物脱除剂
CN101591215A (zh) * 2008-05-29 2009-12-02 北京三聚环保新材料股份有限公司 一种常温丙烯精制工艺及该工艺中使用的吸水剂
CN104671698A (zh) * 2015-02-05 2015-06-03 江苏苏博特新材料股份有限公司 一种改性氧化钙类水泥混凝土膨胀剂及其制备方法

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