CN107177335A - 一种木材用改性酚醛树脂胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种木材用改性酚醛树脂胶黏剂及其制备方法，由下列重量份数的组分制得：100份苯酚，41～55份甲醛，5～25份腰果酚，3～10份氢氧化钠，1～5份改性蒙脱土。所述改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法包括以下步骤：一定温度下将熔融苯酚、甲醛、腰果酚、氢氧化钠、改性蒙脱土加入三口烧瓶中，经升温、保温、高温回流，迅速冷却出料，其中甲醛和氢氧化钠分两次加入。其中腰果酚是一种间位带有长链烃基的类酚类物质，改性蒙脱土是经十六烷基三甲基溴化铵有机化改性的钠基蒙脱土。本发明所得改性后的酚醛树脂胶黏剂中游离酚含量更低，胶黏强度更高，耐热性更好。

Description

一种木材用改性酚醛树脂胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及木材胶黏剂领域，尤其涉及一种木材用改性酚醛树脂胶黏剂及其制备方法。
背景技术
目前，木材加工工业是应用胶粘剂数量最多的工业部门之一，在胶粘剂产业中占有举足轻重的地位。胶合板、刨花板、纤维板、装饰板、家具及木器等部门所使用的木材胶粘剂约占全球胶粘剂总产量的3/4。胶粘剂按照原料来源分类，可以分为天然胶粘剂和合成胶粘剂。合成胶粘剂有热固性树脂胶、热塑性树脂胶和合成橡胶类，热固性树脂包括酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂、氨基树脂(包括脲醛、三聚氰胺甲醛)，热塑性树胶包括聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、醇酚酯、聚乙烯醇等，合成橡胶类包括氯丁橡胶、丁睛橡胶等。
木材工业对胶粘剂的要求是原料来源广、成本低，在合成树脂胶粘剂中，以低廉的脲醛树脂树脂、酚醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂为主，俗称“三醛胶”。在“三醛胶”中，酚醛树脂胶是仅次于脲醛树脂胶用量的第二大木材用胶粘剂，因其具有优异的胶接强度、良好的耐水性、耐热性及化学稳定性，是目前室外用人造板的主要用胶。与此同时酚醛树脂存在着颜色深、固化后的胶层硬脆、易龟裂、成本较其他某些合成树脂胶粘剂贵、毒性大等缺点。
为了克服酚醛树脂胶粘剂的固有缺陷，进一步提高酚醛树脂作为胶粘剂的性能和应用范围，满足高新技术发展的需要，许多科研工作者对酚醛树脂进行了大量的研究，其中改善酚醛树脂的韧性、提高力学性能和耐热性能、改善工艺性能成为国内外研究热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种木材用改性酚醛树脂胶黏剂，通过改性提高酚醛树脂作为胶黏剂的韧性、胶黏强度、耐热性，降低游离酚含量。所述木材用改性酚醛树脂胶黏剂由下列重量份数的组分制得：100份酚，41～55份甲醛，5～25份腰果酚，3～10份氢氧化钠，1～5份改性蒙脱土。
本发明的目的还在于提供一种木材用改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，为了实现上述目的，所述木材用改性酚醛树脂胶黏的制备方法包括以下步骤：40～50℃下将熔融苯酚、腰果酚、氢氧化钠、改性蒙脱土加入三口烧瓶中，保温10～30min；加入甲醛，升温到50～80℃，保温50～70min；升温到85～90℃回流40～60min，迅速冷却到40～50℃出料，其中所述甲醛分两次加入。
其中甲醛是市售37％的甲醛溶液。
其中氢氧化钠配置成20％水溶液使用。
其中腰果酚是间位带有长链烃基的类酚类物质。
其中改性蒙脱土是经十六烷基三甲基溴化铵有机化改性的钠基蒙脱土。
进一步，所述甲醛分两次加入，那么一种优选实施方式为：40～50℃下将熔融苯酚、腰果酚、氢氧化钠、改性蒙脱土加入三口烧瓶中，保温10～30min；加入甲醛(占甲醛总量的60％)，升温到50～70℃，保温50～70min；加入剩余的甲醛，升温到75～80℃，保温 50～70min；升温到85～90℃回流40～60min，迅速冷却到40～50℃出料。
进一步在上述实施方式基础上，氢氧化钠分两次加入，那么一种优选实施方式为：40～ 50℃下将熔融苯酚、腰果酚、改性蒙脱土、一部分氢氧化钠(占氢氧化钠总量的80％)加入三口烧瓶中，保温10～30min；加入一部分甲醛(占甲醛总量的60％)，升温到50～70℃，保温50～70min；加入剩余的氢氧化钠，保温5～15min；加入剩余的甲醛，升温到75～80℃，保温50～70min；升温到85～90℃回流40～60min，迅速冷却到40～50℃出料。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
1、腰果酚一种间位带有长链烃基的类酚类物质，天然无毒，在酚醛树脂中引入腰果酚起到降低苯酚含量、提高树脂力学性能的目的。
2、蒙脱土具有片状硅酸盐的结构，经有机化改性后，与聚合物机体以纳米尺度复合，提高了聚合物机体的耐热性。
3、分批加入甲醛和作为催化剂的氢氧化钠，使聚合物具有较高的聚合度和较窄的分子量分布，提高聚合物的力学性能。
附图说明
图1是胶黏剂强度测试试件示意图；
图中，1是木材，2是胶黏剂。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1：
一种木材用改性酚醛树脂胶黏剂由下列重量份数的组分制得：100份苯酚，41～55份甲醛，5～25份腰果酚，3～10份氢氧化钠，1～5份改性蒙脱土。
所述木材用改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法包括以下步骤：40～50℃下将熔融苯酚、腰果酚、氢氧化钠、改性蒙脱土加入三口烧瓶中，保温10～30min；加入甲醛(占甲醛总量的60％)，升温到50～80℃，保温50～70min；加入剩余的甲醛，升温到75～80℃，保温 50～70min；升温到85～90℃回流40～60min，迅速冷却到40～50℃出料。
其中，甲醛加入总量为40ml，苯酚加入量按甲醛与苯酚的摩尔比为1.7:1计算，氢氧化钠加入量为苯酚的5％，配置成20％水溶液使用，腰果酚用量为苯酚质量的15％，替代相应量的苯酚加入体系中进行反应，改性蒙脱土是经十六烷基三甲基溴化铵有机化改性的钠基蒙脱土，用量为苯酚质量的3％。
与现有技术相比，本实施例中在反应体系中加入腰果酚，一种间位带有长链烃基的类酚类物质，不仅可以替代部分苯酚与甲醛反应，从而降低体系中的游离酚含量，同时间位的长链烃集起到增韧的效果，从而提高胶黏剂的力学性能；改性蒙脱土具有片状硅酸盐的结构，且与聚合物机体以纳米尺度复合，提高了聚合物机体的耐热性；分批加入甲醛，使聚合物具有较高的聚合度和较窄的分子量分布，提高聚合物的力学性能。
实施例2：
一种木材用改性酚醛树脂胶黏剂及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：40～50℃下将熔融苯酚、腰果酚、一部分氢氧化钠(占氢氧化钠总量的80％)、改性蒙脱土加入三口烧瓶中，保温10～30min；加入甲醛(占甲醛总量的60％)，升温到50～70℃，保温50～70min；加入剩余的氢氧化钠，保温5～15min；加入剩余的甲醛，升温到75～80℃，保温50～70min；升温到85～90℃回流40～60min，迅速冷却到40～50℃出料。
其中，甲醛加入总量为40ml，苯酚加入量按甲醛与苯酚的摩尔比为1.7:1计算，氢氧化钠加入量为苯酚的5％，配置成20％水溶液使用，腰果酚用量为苯酚质量的15％，替代相应量的苯酚加入体系中进行反应，改性蒙脱土是经十六烷基三甲基溴化铵有机化改性的钠基蒙脱土，用量为苯酚质量的3％。
与现有技术相比，分批加入甲醛和氢氧化钠，使聚合物具有较高的聚合度和较窄的分子量分布，提高聚合物的力学性能。
实施例3：
一种木材用改性酚醛树脂胶黏剂及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：45℃下将熔融苯酚、腰果酚、一部分氢氧化钠(占氢氧化钠总量的80％)、改性蒙脱土加入三口烧瓶中，保温20min；加入甲醛(占甲醛总量的60％)，升温到60℃，保温60min；加入剩余的氢氧化钠，保温10min；加入剩余的甲醛，升温到80℃，保温60min；升温到90℃回流60min，迅速冷却到45℃出料。
其中，甲醛加入总量为40ml，苯酚加入量按甲醛与苯酚的摩尔比为1.7:1计算，氢氧化钠加入量为苯酚的5％，配置成20％水溶液使用，腰果酚用量为苯酚质量的15％，替代相应量的苯酚加入体系中进行反应，改性蒙脱土是经十六烷基三甲基溴化铵有机化改性的钠基蒙脱土，用量为苯酚质量的3％。
实施例4：
现有技术中，常规酚醛树脂胶黏剂按以下方法制备：45℃下将熔融苯酚、氢氧化钠加入三口烧瓶中，保温20min；加入甲醛，升温到80℃，保温60min；升温到90℃回流60min，迅速冷却到45℃出料。
其中，甲醛加入总量为40ml，苯酚加入量按甲醛与苯酚的摩尔比为1.7:1计算，氢氧化钠加入量为苯酚的5％，配置成20％水溶液使用。
以上仅列举了本发明的优选实施方案，本发明的保护范围不限制于此，本领域技术人员在本发明权利要求技术范围内所作的的任何改变均落入本发明保护范围内。
游离苯酚按以下方法测试：
取2g胶粘剂，放入l000mL圆底烧瓶内，用l00ml蒸馈水溶解(若溶液的pH值不等于4.0，需用1:4盐酸水溶液在搅拌情况下将pH值调至4.0)。调好溶液的pH值以后，将蒸馏装置连接好开始蒸馏，必须满足40min～50min时间内的馏出液量达到500ml。从馏出液中取一滴滴入少许饱和溴水内，若溶液不浑独则停止蒸馏。用蒸馏水定容容量瓶中溶液至 l000ml刻度并摇匀，移取50ml稀释后溶液置于碘量瓶内，先加25mL溴酸钾-溴化钾溶液，再加5mL盐酸，快速盖上盖子，用水密封瓶口并摇匀后放置于暗处，15min后加入1.8g碘化钾，再放到暗处，等l0min后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液变成淡黄色后，加入 3mL的淀粉指示剂，接着滴定直到蓝色消失。以50ml蒸馏水代替试样进行空白试验。树脂游离苯酚含量按下式计算，平行测定两次，计算结果精确到小数点后两位，取其平均值
式中：
P一游离苯酚含量，％；
V1一空白试验所耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；
V2一滴定试样所耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；
C一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
0.01568一l mL浓度为C(Na2S2O3)＝0.167mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当于苯酚的摩尔质量，g/m mol；
m一试样质量，g。
胶黏强度按以下方法测试：
实验室所用试件尺寸：长150mm，宽17mm；
剪切面尺寸：长90mm，宽17mm；
施胶量：180～210g/m2；
压制条件：施胶后在烘箱内干燥30min，在一定压力下(重物2318g)，150℃热压15min。把试件两端夹紧于试验机的一对活动夹具中，使成一直线，试件中心应通过试验机活动夹具的轴线。夹持部位与试件槽口的距离应在5mm范围内。以等速对试件加荷至破坏，加荷速度为10MPa/min。记下最大破坏载荷，精确至10N。试件的胶合强度按下式计算，精确至0.01MPa。
上式中：XA—试件的胶合强度，MPa；
PMAX—最大破坏载荷，N；
b—试件剪断面宽度，mm；
l—试件剪断面长度，mm。
热稳定性按以下方法测试：
取适量液体样品于烘箱中120℃干燥2h，研碎后取10mg左右的样品放在铝坩埚中，采用STA-409EP型综合热分析仪(德国Netzsch公司)进行热失重测试，测试在氮气氛围下进行，升温速率10℃/min，温度范围30℃～800℃。
表1是实施例4和5制备的酚醛树脂胶黏剂相关性能指标
游离酚含量/％ 胶黏强度/MPa 800℃时的残炭率/％
实施例3 7.1 1.13 64.83
实施例4 10.1 0.95 49.12
表1
通过实施例的比较可以得出，本发明通过在配方中添加腰果酚、改性蒙脱土并且甲醛、氢氧化钠分两次加入制备酚醛树脂胶黏剂的方法，可使胶黏剂中游离酚含量更低，胶黏强度更高，耐热性更好。

Claims (6)

1.一种木材用改性酚醛树脂胶黏剂，其特征在于，所述木材用改性酚醛树脂胶黏剂由下列重量份的组分制得：100份苯酚，41～55份甲醛，5～25份腰果酚，3～10份氢氧化钠，1～5份改性蒙脱土。
2.根据权利要求1所述的一种木材用改性酚醛树脂胶黏剂，其特征在于，所述腰果酚是间位带有长链烃基的类酚类物质。
3.根据权利要求1所述的一种木材用改性酚醛树脂胶黏剂，其特征在于，所述改性蒙脱土是经十六烷基三甲基溴化铵有机化改性的钠基蒙脱土。
4.根据权利要求1所述一种木材用改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：40～50℃下将熔融苯酚、腰果酚、氢氧化钠、改性蒙脱土加入三口烧瓶中，保温10～30min；加入甲醛，升温到50～80℃，保温50～70min；升温到85～90 ℃回流40～60min，迅速冷却到40～50 ℃出料，其中甲醛分两次加入。
5.根据权利要求4所述一种木材用改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述甲醛分两次加入包括如下步骤：40～50℃下将熔融苯酚、腰果酚、氢氧化钠、改性蒙脱土加入三口烧瓶中，保温10～30min；加入占甲醛总量60%的甲醛，升温到50～70℃，保温50～70min；加入剩余的甲醛，升温到75～80 ℃，保温50～70min；升温到85～90 ℃回流40～60min，迅速冷却到40～50 ℃出料。
6.根据权利要求5所述一种木材用改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠分两次加入包括如下步骤：40～50℃下将熔融苯酚、腰果酚、占氢氧化钠总量80%的氢氧化钠、改性蒙脱土加入三口烧瓶中，保温10～30min；加入占甲醛总量60%的甲醛，升温到50～70℃，保温50～70min；加入剩余的氢氧化钠，保温5～15min；加入剩余的甲醛，升温到75～80 ℃，保温50～70min；升温到85～90 ℃回流40～60min，迅速冷却到40～50 ℃出料。
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