CN107167501B - 一种电化学工作电极、制备电极的装置及电极的制备方法 - Google Patents

一种电化学工作电极、制备电极的装置及电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电化学工作电极、制备电极的装置及电极的制备方法，电极包括柱状试样、环氧树脂层以及金属软导线，柱状试样的侧面开设有环形槽，柱状试样的上端面及下端面相互平行，环氧树脂层的上端面及下端面均为环形面，并且柱状试样的上下端面分别与环氧树脂层的上下端面齐平，金属软导线的一端固定在环形槽内，另一端穿过环氧树脂层后外露；装置包括分离式筒状壳体及分离式圆形底板，第二半壳体的侧壁上开设有导线孔；制备时，将柱状试样置于装置内，之后灌注环氧树脂即可。与现有技术相比，本发明电极具有两个相互平行的工作面，提高了测试效率及电极的有效利用率，装置结构简单，易于操作和制备电极。

Description

一种电化学工作电极、制备电极的装置及电极的制备方法
技术领域
本发明属于电化学腐蚀测试技术领域，涉及一种电化学工作电极、制备电极的装置及电极的制备方法。
背景技术
电化学腐蚀测试中最常用的是三电极体系，即由对电极(又称辅助电极)、参比电极及工作电极组成。电化学腐蚀测试主要是研究工作电极表面的反应过程。如图5所示，常规的电化学工作电极包括柱状试样1、包裹在柱状试样1外部的环氧树脂层2以及与柱状试样1顶端相连的金属软导线5，该金属软导线5与柱状试样1之间通过焊锡4固定连接，柱状试样1的底端外露，以便进行电化学试验。
此类电化学工作电极常常在环氧树脂层2的外部套设有机塑料管7，便于制备电极时，在有机塑料管7与柱状试样1之间填充环氧树脂，使环氧树脂能够对柱状试样进行包覆。为了在试验时能方便装拆电极，电极的外径不能太大，但由于此类电化学工作电极包含有机塑料管7，因此，环氧树脂层2的厚度往往较小。在电极多次使用后，有机塑料管7会脱落，或者有机塑料管7与环氧树脂层2之间会产生缝隙。当有机塑料管7脱落后，由于环氧树脂层2的厚度较小，导致环氧树脂层2对柱状试样1的保护作用减弱。
更重要的是，在做完电化学试验后，若要用扫描电子显微镜(SEM)观察样品的腐蚀形貌，或用能谱分析(EDS)研究腐蚀产物成分，需要将电极外面的环氧树脂层2、焊锡4及金属软导线5除去，才能平稳放置和测试，而该操作导致电极的结构被破坏，电极无法继续使用，因而电极的利用率低。若重新制作一个电极并进行电化学试验，不但增加了制作电极的工作量和成本，而且不同批次材料的差异、制作过程的误差及试验环境的变化会导致试验及测试结果出现较大偏差，并大大降低了工作效率。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种能够方便地进行多次测试的电化学工作电极、制备电极的装置及电极的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种电化学工作电极，该电极包括柱状试样、设置在柱状试样外部的环氧树脂层以及金属软导线，所述的柱状试样的侧面开设有环形槽，所述的柱状试样的上端面及下端面相互平行，所述的环氧树脂层的上端面及下端面均为环形面，并且所述的柱状试样的上端面与环氧树脂层的上端面齐平，所述的柱状试样的下端面与环氧树脂层的下端面齐平，所述的金属软导线的一端固定在环形槽内，另一端穿过环氧树脂层后外露。柱状试样的上端面及下端面均外露，即具有两个相互平行的工作面。环形槽便于对金属软导线进行固定，保证两者连接的可靠性，而且电极外径不会过大，环氧树脂层在连接点处的厚度不会过小。
所述的柱状试样由常规的电极材料制作而成，其材质包括不锈钢、普通碳钢或铜。柱状试样的底面面积为0.4-0.6cm2，优选为0.5cm2，高度为5-11mm。
所述的环形槽的宽度为0.8-1.2mm，深度为0.8-1.2mm，均优选为1mm。
所述的金属软导线的直径为0.8-1.2mm，优选为1mm；长度为100-200mm，优选为150mm。
作为优选的技术方案，所述的金属软导线的一端与柱状试样采用焊接方式固定连接。
当进行完一次测试之后，可将柱状试样及环氧树脂层的端面打磨后继续进行下一项试验或进行重复试验，提高了电极的重复利用率，保证了重复试验前后试验样品的一致性，试验数据的重现性好，工作效率高。
所述的金属软导线包括金属丝以及套设在金属丝外部的绝缘套，所述的金属丝的一端固定在环形槽内，另一端穿过环氧树脂层后外露，所述的绝缘套的一端埋设在环氧树脂层内部，另一端穿过环氧树脂层后外露。
一种用于制备所述的电化学工作电极的装置，该装置包括分离式筒状壳体以及设置在分离式筒状壳体底部并与分离式筒状壳体相连的分离式圆形底板，所述的分离式筒状壳体包括相对设置并可拆卸式连接的第一半壳体、第二半壳体，所述的分离式圆形底板包括设置在第一半壳体的底部的第一半圆形底板以及设置在第二半壳体底部的第二半圆形底板，所述的第二半壳体的侧壁上开设有与金属软导线相适配的导线孔。第一半壳体与第二半壳体合在一起，能够组成完整的分离式筒状壳体，同时由于第一半壳体与第二半壳体之间为可拆卸式连接，便于在制备电极中顺利脱模。第一半圆形底板与第二半圆形底板合在一起，能够组成完整的分离式圆形底板，以对柱状试样的底部进行支撑与定位，保证柱状试样的底部与环氧树脂层的底部齐平，同时能够防止在灌注环氧树脂时，环氧树脂从底部泄露。导线孔便于金属软导线穿过，在脱模时，第二半壳体沿着金属软导线轴向向环氧树脂层外侧滑出，以将第二半壳体脱除。
所述的第一半壳体上设有第一半壳体连接部，所述的第二半壳体上设有第二半壳体连接部，所述的第一半壳体连接部与第二半壳体连接部之间设有紧固螺钉，并通过紧固螺钉可拆卸式连接。通过紧固螺钉，可快速实现第一半壳体与第二半壳体的紧固连接与分离脱模。
所述的第一半壳体及第二半壳体的内侧面上均设有离型膜。离型膜由常规的环氧树脂脱模剂制成，避免脱模时环氧树脂层与装置粘连而难以分离。
作为优选的技术方案，所述的第一半圆形底板及第二半圆形底板上均设有离型膜。
一种采用所述的装置制备电化学工作电极的方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)将金属软导线的一端固定焊接在柱状试样的环形槽内；
(2)将柱状试样置于分离式圆形底板上，并将金属软导线的另一端穿过导线孔后伸出装置的外部；
(3)向装置内灌注环氧树脂，使环氧树脂填充在柱状试样与分离式筒状壳体之间，待环氧树脂固化后，形成环氧树脂层；
(4)将第一半壳体及第二半壳体分别从环氧树脂层的两侧拆下，即得到所述的电化学工作电极。
步骤(1)中，先将柱状试样的表面用浓硝酸钝化，之后再将金属软导线(5)的一端焊接在环形槽内。对于不锈钢等可钝化金属制成的柱状试样，先将柱状试样的表面用浓硝酸钝化，能够防止电极发生缝隙腐蚀。
作为优选的技术方案，步骤(1)中，所述的柱状试样的侧面用浓硝酸钝化。
作为优选的技术方案，所述的浓硝酸中，HNO3的质量分数为30-60％。
步骤(3)中，所述的环氧树脂固化过程为：向环氧树脂中加入固化剂，之后将装置在140-170℃下加热20-40min。
所述的固化剂包括间苯二胺或二氰二氨中的一种或两种，并且所述的固化剂与环氧树脂的质量比为1:3-4。
也可采用其它固化剂对环氧树脂进行固化。
步骤(4)中，先拆下紧固螺钉，便可轻松地将第一半壳体及第二半壳体分别从环氧树脂层的两侧拆下。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)电化学工作电极具有两个相互平行的工作面，两个工作面之间的电阻小于1×10-3Ω，能够在电化学测试后方便地立即进行电镜观察拍照和能谱分析，以及需要工作面与测试仪器之间有电连接的其它测试，大大提高了测试效率及电极的有效利用率，保证了测试结果的准确性以及同一个试验样品在不同测试项目中的一致性，降低了试验及测试成本；
2)装置的结构简单，能够实现电极的快速制备及顺利脱模，并能够保证制备出的电极具有一致的形态，有利于提高测试结果的准确性；
3)电极的制备方法简单，易于操作，且能够实现产品的一致性，提高了电极的制备效率。
附图说明
图1为实施例1中电极的剖面结构示意图；
图2为实施例1中装置的俯视结构示意图；
图3为实施例1中电极在制备过程中的剖面结构示意图；
图4为实施例1中电极在制备过程中的俯视结构示意图；
图5为常规的电化学工作电极的剖面结构示意图；
图中标记说明：
1—柱状试样、2—环氧树脂层、3—紧固螺钉、4—焊锡、5—金属软导线、51—金属丝、52—绝缘套、6—导线孔、7—有机塑料管、81—第一半壳体、811—第一半壳体连接部、82—第二半壳体、821—第二半壳体连接部、91—第一半圆形底板、92—第二半圆形底板。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
如图1所示的一种电化学工作电极，该电极包括柱状试样1、设置在柱状试样1外部的环氧树脂层2以及金属软导线5，柱状试样1的侧面开设有环形槽，柱状试样1的上端面及下端面相互平行，环氧树脂层2的上端面及下端面均为环形面，并且柱状试样1的上端面与环氧树脂层2的上端面齐平，柱状试样1的下端面与环氧树脂层2的下端面齐平，金属软导线5的一端固定在环形槽内，另一端穿过环氧树脂层2后外露。
其中，金属软导线5包括金属丝51以及套设在金属丝51外部的绝缘套52，金属丝51的一端固定在环形槽内，另一端穿过环氧树脂层2后外露，绝缘套52的一端埋设在环氧树脂层2内部，另一端穿过环氧树脂层2后外露。
如图2所示的一种用于制备电化学工作电极的装置，该装置包括分离式筒状壳体以及设置在分离式筒状壳体底部并与分离式筒状壳体相连的分离式圆形底板，分离式筒状壳体包括相对设置并可拆卸式连接的第一半壳体81、第二半壳体82，分离式圆形底板包括设置在第一半壳体81的底部的第一半圆形底板91以及设置在第二半壳体82底部的第二半圆形底板92，第二半壳体82的侧壁上开设有与金属软导线5相适配的导线孔6。
其中，第一半壳体81上设有第一半壳体连接部811，第二半壳体82上设有第二半壳体连接部821，第一半壳体连接部811与第二半壳体连接部821之间设有紧固螺钉3，并通过紧固螺钉3可拆卸式连接。第一半壳体81及第二半壳体82的内侧面上均设有离型膜。
一种采用上述装置制备电化学工作电极的方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)将柱状试样1的表面用浓硝酸钝化，之后将金属软导线5的一端焊接在柱状试样1的环形槽内；
(2)将柱状试样1置于分离式圆形底板上，并将金属软导线5的另一端穿过导线孔6后伸出装置的外部；
(3)如图3、图4所示，向装置内灌注环氧树脂，使环氧树脂填充在柱状试样1与分离式筒状壳体之间，向环氧树脂中加入固化剂，之后将装置在140℃下加热40min，待环氧树脂固化后，形成环氧树脂层2，其中，固化剂为二氰二氨，并且固化剂与环氧树脂的质量比为1:3；
(4)将第一半壳体81及第二半壳体82分别从环氧树脂层2的两侧拆下，即得到电化学工作电极。
实施例2：
本实施例中，电化学工作电极的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将柱状试样1的表面用浓硝酸钝化，之后将金属软导线5的一端焊接在柱状试样1的环形槽内；
(2)将柱状试样1置于分离式圆形底板上，并将金属软导线5的另一端穿过导线孔6后伸出装置的外部；
(3)向装置内灌注环氧树脂，使环氧树脂填充在柱状试样1与分离式筒状壳体之间，向环氧树脂中加入固化剂，之后将装置在170℃下加热20min，待环氧树脂固化后，形成环氧树脂层2，其中，固化剂为间苯二胺，并且固化剂与环氧树脂的质量比为1:4；
(4)将第一半壳体81及第二半壳体82分别从环氧树脂层2的两侧拆下，即得到电化学工作电极。
实施例3：
本实施例中，电化学工作电极的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将柱状试样1的表面用浓硝酸钝化，之后将金属软导线5的一端焊接在柱状试样1的环形槽内；
(2)将柱状试样1置于分离式圆形底板上，并将金属软导线5的另一端穿过导线孔6后伸出装置的外部；
(3)向装置内灌注环氧树脂，使环氧树脂填充在柱状试样1与分离式筒状壳体之间，向环氧树脂中加入固化剂，之后将装置在155℃下加热30min，待环氧树脂固化后，形成环氧树脂层2，其中，固化剂包括间苯二胺和二氰二氨，并且固化剂与环氧树脂的质量比为1:3.5；
(4)将第一半壳体81及第二半壳体82分别从环氧树脂层2的两侧拆下，即得到电化学工作电极。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于制备电化学工作电极的装置，其特征在于，电极包括柱状试样(1)、设置在柱状试样(1)外部的环氧树脂层(2)以及金属软导线(5)，所述的柱状试样(1)的侧面开设有环形槽，所述的柱状试样(1)的上端面及下端面相互平行，所述的环氧树脂层(2)的上端面及下端面均为环形面，并且所述的柱状试样(1)的上端面与环氧树脂层(2)的上端面齐平，所述的柱状试样(1)的下端面与环氧树脂层(2)的下端面齐平，所述的金属软导线(5)的一端固定在环形槽内，另一端穿过环氧树脂层(2)后外露；
装置包括分离式筒状壳体以及设置在分离式筒状壳体底部并与分离式筒状壳体相连的分离式圆形底板，所述的分离式筒状壳体包括相对设置并可拆卸式连接的第一半壳体(81)、第二半壳体(82)，所述的分离式圆形底板包括设置在第一半壳体(81)的底部的第一半圆形底板(91)以及设置在第二半壳体(82)底部的第二半圆形底板(92)，所述的第二半壳体(82)的侧壁上开设有与金属软导线(5)相适配的导线孔(6)。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备电化学工作电极的装置，其特征在于，所述的金属软导线(5)包括金属丝(51)以及套设在金属丝(51)外部的绝缘套(52)，所述的金属丝(51)的一端固定在环形槽内，另一端穿过环氧树脂层(2)后外露，所述的绝缘套(52)的一端埋设在环氧树脂层(2)内部，另一端穿过环氧树脂层(2)后外露。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备电化学工作电极的装置，其特征在于，所述的第一半壳体(81)上设有第一半壳体连接部(811)，所述的第二半壳体(82)上设有第二半壳体连接部(821)，所述的第一半壳体连接部(811)与第二半壳体连接部(821)之间设有紧固螺钉(3)，并通过紧固螺钉(3)可拆卸式连接。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备电化学工作电极的装置，其特征在于，所述的第一半壳体(81)及第二半壳体(82)的内侧面上均设有离型膜。
5.一种采用如权利要求1所述的装置制备电化学工作电极的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
(1)将金属软导线(5)的一端固定焊接在柱状试样(1)的环形槽内；
(2)将柱状试样(1)置于分离式圆形底板上，并将金属软导线(5)的另一端穿过导线孔(6)后伸出装置的外部；
(3)向装置内灌注环氧树脂，使环氧树脂填充在柱状试样(1)与分离式筒状壳体之间，待环氧树脂固化后，形成环氧树脂层(2)；
(4)将第一半壳体(81)及第二半壳体(82)分别从环氧树脂层(2)的两侧拆下，即得到所述的电化学工作电极。
6.根据权利要求5所述的一种制备电化学工作电极的方法，其特征在于，步骤(1)中，先将柱状试样(1)的表面用浓硝酸钝化，之后再将金属软导线(5)的一端焊接在环形槽内。
7.根据权利要求5所述的一种制备电化学工作电极的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的环氧树脂固化过程为：向环氧树脂中加入固化剂，之后将装置在140-170℃下加热20-40min。
8.根据权利要求7所述的一种制备电化学工作电极的方法，其特征在于，所述的固化剂包括间苯二胺或二氰二氨中的一种或两种，并且所述的固化剂与环氧树脂的质量比为1:3-4。
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