CN205665154U - 一种用于材料表面化学反应检测的试样固定器 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于材料表面化学反应检测的试样固定器，包括由绝缘耐腐蚀材料制成的装样盖和压样柱；所述的压样柱的前端套于所述装样盖中并形成可拆卸连接，用于压紧试样；所述的装样盖呈一端敞口的筒形，该筒形的敞口与所述压样柱的前端可拆卸连接；所述筒形的底面开有一个通孔作为检测口；在所述装样盖靠近其底面的侧壁上开有一个环形的限位槽，在该限位槽中放置有试样防渗密封圈，该试样防渗密封圈上开有与检测口大小相匹配的通孔，用于露出试样。本实用新型能有效防止电解液侧漏，并能实时监控测试电极的温度变化，检测结果准确、使用方便、检测效率高。本实用新型对试样加工度要求低、使用方便、适用范围广。

Description

一种用于材料表面化学反应检测的试样固定器

技术领域

本实用新型属于实验辅助设备领域，具体涉及一种用于材料表面化学反应检测的试样固定器。

背景技术

随着社会的发展，新型材料的开发也日益增加。而新型材料是否能够应用于所需的环境中，是要经过检验的。除了材料的力学性能外，其在环境中的化学稳定性也是至关重要的。化学稳定性直接送到到材料能否在相应环境中的长期、稳定、安全的服役。

材料在使用中，其表面与所处环境直接接触，化学反应通常在材料表面发生。目前常用的检测方法是采用接触反应法或电化学法检测其抗腐蚀能力。

采用接触反应法需要将试样置于检测环境中（气相或液相）一定时间，然后观察腐蚀情况。由于材料和检测环境的接触面积直接影响检测结果，所以对试样的尺寸要求非常严格，这无疑增加了检测的成本。而当检测环境为液相时，试样必须浸于液面以下，这就必须要用夹持装置固定试样，但是夹持装置与试样的接触面积是不易确定，这势必会影响检测结果；而且，如果夹持装置与液相物质发生反应，也会影响检测结果的准确性。

采用电化学法检测时，往往采用镶样的方法来制做试样，该方法需要将导线与试样焊接在一起，导线与试样仅通过焊接点连接，一些金属难于与导线形成稳定的焊接结合，从而导致导电性差且易断开，进而影响检测结果的准确性；此外，镶样过程试样制做复杂，在需要检测多种材料时，会明显降低检测的效率。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本实用新型的目的在于提供一种对试样加工度要求低、使用方便、适用范围广的用于材料表面化学反应检测的试样固定器。

为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：

一种用于材料表面化学反应检测的试样固定器，包括由绝缘耐腐蚀材料制成的装样盖和压样柱；所述的压样柱的前端套于所述装样盖中并形成可拆卸连接，用于压紧试样；所述的装样盖呈一端敞口的筒形，该筒形的敞口与所述压样柱的前端可拆卸连接；所述筒形的底面开有一个通孔作为检测口；在所述装样盖靠近其底面的侧壁上开有一个环形的限位槽，在该限位槽中放置有试样防渗密封圈，该试样防渗密封圈上开有与检测口大小相匹配的通孔，用于露出试样。

进一步，所述的限位槽与所述装样盖的底面之间的内侧壁与所述装样盖的中轴线呈30°夹角，形成一个呈台体形的压样段，用于在受到压力时使试样防渗密封圈产生形变以密封试样的侧面；所述压样柱的前端的端部设有与压样段相匹配的顶样柱。

进一步，所述的压样柱的内部嵌有一根柱状的金属芯棒作为电极棒，该电极棒的两端分别突出所述压样柱的前、后两个端面；所述的电极棒穿出所述压样柱的前端面的部分构成顶样柱；所述的电极棒穿出所述压样柱的后端面的部分构成接线端，所述接线端上开有一个沿其径向的通孔作为接线孔。

进一步，所述电极棒的中间开有一个沿其轴向的通孔，用于安装温度传感器探头。

进一步，所述压样柱的前端设置有外螺纹，所述装样盖内设有与所述压样柱的前端相匹配的内螺纹，用于形成螺纹连接。

进一步，所述装样盖的敞口处的内壁嵌有管状的金属套，所述的内螺纹设置在该金属套的内表面。

与现有的技术相比，本实用新型具有如下有益效果：

1、降低了试样的加工要求。本实用新型在装样盖中设置试样防渗密封圈，通过压样柱压紧试样，使试样防渗密封圈产生形变，在将试样压得更牢固的同时，由于试样防渗密封圈产生的形变会使试样的边缘被密封，从而实现阻断溶液等检测环境与试样的其余部分接触，因为本实用新型的检测口的尺寸确定，这使得试样与检测环境的接触面积是一定的，所以试样只需大于检测口即可，降低了对试样加工的要求。

2、系统稳定性高。本实用新型在使用中，试样通过检测口与检测环境相接触，不需要夹持装置或吊线来固定试样，稳定性好。

3、适用范围广。本实用新型可以用于检测材料的表面化学反应的各类实验，如气固接触反应、固液接触反应以及电化学反应等。

4、检测效率高。在进行电化学实验时，不需要镶样，既降低了试样加工的难度，也有利于提高检测效率。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

图2为本实用新型的装样盖的结构示意图；

图3为本实用新型的压样柱的结构示意图；

图4为本实用新型的试样防渗密封圈的形状示意图。

附图中：1—装样盖；11—检测口；12—限位槽；13—压样段；2—压样柱；21—顶样柱；22—电极棒；23—通孔；24—接线孔；3—试样防渗密封圈。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本实用新型作进一步详细说明。

一种用于材料表面化学反应检测的试样固定器，其特征在于，包括由绝缘耐腐蚀材料制成的装样盖和压样柱；所述的压样柱的前端套于所述装样盖中并形成可拆卸连接，用于压紧试样；所述的装样盖呈一端敞口的筒形，该筒形的敞口与所述压样柱的前端可拆卸连接；所述筒形的底面开有一个通孔作为检测口；在所述装样盖靠近其底面的侧壁上开有一个环形的限位槽，在该限位槽中放置有试样防渗密封圈，该试样防渗密封圈上开有与检测口大小相匹配的通孔，用于露出试样。

实际使用中，先将待检测材料加工成直径略小于所述装样盖内径的片状或柱状试样，再将试样需与环境接触的一面朝向检测口放入装样盖中，然后把压样柱的前端套入装样盖中并压紧试样，使试样防渗密封圈产生形变，一方面使试样压得更牢固，另一方面由于试样防渗密封圈产生的形变使试样的侧面被密封，从而实现阻断外界与试样其余部分的接触。然后将本实用新型放入检测环境中进行实验。所述装样盖靠近其底面的侧壁上开有一个环形的限位槽来安放所述的试样防渗密封圈，有效地避免了试样防渗密封圈偏离位置而导致密封失效的问题。

绝缘耐腐蚀材料可以选用聚四氟乙烯，因为它拥有最佳耐高温能力，且又有抗酸碱抗有机溶剂好、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性、抗老化耐力、耐温优异、耐腐蚀的优异特点。而试样防渗密封圈可以选择氟橡胶材料，它有良好的耐腐蚀能力、能抗强酸、能耐强碱、耐高温且不易溶于有机溶剂，在满足这些性质同时，还要求具有一定耐老化与抗永久变形的能力。

作为优化，所述的限位槽与所述装样盖的底面之间的内侧壁与所述装样盖的中轴线呈30°夹角，形成一个呈台体形的压样段，用于在受到压力时使试样防渗密封圈产生形变以密封试样的侧面；所述压样柱的前端的端部设有与压样段相匹配的顶样柱。

将侧壁设计成台体，通过对试样后部施加压力使侧面产生的压力作用于试样，使试样的侧面与装样盖侧面之间的试样防渗密封圈产生变形能更好提供密封性。这样的设计对试样的尺寸精度要求较低，同时也强化了密封效果，能防止试样的其余部分与检测环境中的物质相接触而影响实验结果。

作为优化，所述的压样柱的内部嵌有一根柱状的金属芯棒作为电极棒，该电极棒的两端分别突出所述压样柱的前、后两个端面；所述的电极棒穿出所述压样柱的前端面的部分构成顶样柱；所述的电极棒穿出所述压样柱的后端面的部分构成接线端，所述接线端上开有一个沿其径向的通孔作为接线孔。

本实用新型在压样柱内嵌入金属芯棒，除了实现压紧试样的功能外，还可以作为进行电化学实验时的电极使用。这种电极有两大优点：一是与试样接触面积大、阻抗低，极大地提高了检测的准确性；二是具有良好的热传导性，降低了热量的聚积效应，能够进一步提高检测的准确性。此外，由于金属芯棒不直接与检测环境中的物质接触，还可以延长其使用寿命。

作为优化，为了方便检测材料的表面进行反应时的温度，所述电极棒的中间开有一个沿其轴向的通孔，用于安装温度传感器探头。温度传感器探头可以采用工业上常用的PT100。

作为优化，所述压样柱的前端设置有外螺纹，所述装样盖内设有与所述压样柱的前端相匹配的内螺纹，用于形成螺纹连接。将压样柱的前端与装样盖之间的连接设计成螺纹连接，一方面是基于成本的考虑——最容易实现的可拆卸连接，另一方面则是为了能够方便地将试样压紧，以达到良好的密封效果。

作为优化，所述装样盖的敞口处的内壁嵌有管状的金属套，所述的内螺纹设置在该金属套的内表面。采用的金属套能在多次装卸后，高强度的应力环境下提供良好的稳定性能，避免传统绝缘耐腐蚀材料材料因自身冷流性造成螺纹因为多次使用后的滑丝现象。

二、实施例

实施例一

将本实用新型根据实际检测环境要求（如电解池环境）加成工成适宜的尺寸，具体如下：

装样盖：全长30mm、外径为40mm、内径为20mm，外壁设置有滚花，以方便旋转安装。敞口处内嵌金属保护套，保护套有M20的内螺纹，螺纹长度为20mm。限位槽的深度为5mm，宽度为3mm。检测口的直径为10mm。压样段在装样盖的中轴线上的投影长度为4mm，对应的，压样段13形成的圆台形中较小的一面（装样盖1的内侧底面）的直径为14mm，可以适应大部分用于培养生物涂层材料的24孔板的尺寸。底部的厚度为3mm，能在实验中承受住由于挤压密封的需要而产生的较大的轴向应力。

压样柱：全长为60mm，其中，金属芯棒的直径为15mm；两端分别穿出前、后端面的长度为5mm；其余部分均为M20的外螺纹；通孔的直径为6mm；按线孔的直径为2mm。

试样防渗密封圈：厚度为1mm的片状环，外径30mm、内径10mm。

实施例二

电化学腐蚀对比实验：

采用实施例一中的本实用新型进行进行腐蚀对比实验，以检验该装置的可靠性。实验原理是通过安装厚度为1mm直径14mm的钛片，在模拟人体环境的生理盐水中进行腐蚀对比实验。观察实验前后钛片的表面形貌以及对比实验结果。电解液采用质量浓度为0.9%的生理盐水；电源采用30V直流电源；试样为厚度1mm、直径14mm的钛片；其他装置采用现有的涂层材料电化学实验电极模具及温度显示计等。

实验过程为：（1） 观察记录实验开始前试样的形貌。（2）将钛片装入装样盖，组装本实用新型，并以其作为阳极；同时将温度传感控头安装到通孔中，将导线沿通孔穿出连接到温度显示器上。 （3）将本实用新型放入生理盐水中，插入阴极电极和参比电极，在30V电源下进行电解实验1小时。（4）记录电压、电流；测定试样温度及电解液温度数据（5）观察形貌分析实验结果。

进行生理盐水阳极腐蚀实验后与实验前对比，可以观察出在钛片在未进行实验前正反面光整，有少量氧化层，整体结构均匀。在30V条件下的生理盐水中氧化1小时后取出，外盖内部未见液体，钛片背部光泽。取出钛片后发现，钛片正表面与被电解液腐蚀后出现大面积圆形凹坑，占据80%面积。但腐蚀未发展到边缘处，且可见在钛片的侧面未见腐蚀痕迹。说明本实用新型的装样盖成功的保护了材料的非接触面不被电解液侵扰。在钛片的背部与实验开始前也无明显变化。说明其成功保护了实验对象的非接触面不被腐蚀。

通过以上实验结果看出本实用新型能良好地保护试样的非接触部分，检测方便、准确，提高了检测精度。

实施例三

不同材料腐蚀对比实验

采用实施例一中的本实用新型进行不同材料在相同环境下的腐蚀对比实验，以检验该装置的可靠性和便捷性。具体为实验设计为：1）将铝、铁、铜、锌和银分别加成工成片状试样，并分别装入5个不同的本实用新型中。2）将上述本实用新型的接线端固定的铁架台上，将检测口浸入pH值为1~3的盐酸溶液中。3）静置24小时，取出试样，观察各试样的腐蚀情况。

铝片、铁片、锌片出现大面积圆形凹坑，凹坑密度从大到小依次为铝片、锌片、铁片，铜片和银片的表面基本无变化。但腐蚀未发展到未接触部分。说明本实用新型的装样盖成功的保护了材料的非接触面不被环境因素侵扰。说明其成功保护了实验对象的非接触面不被腐蚀。通过以上实验结果看出本实用新型能良好地保护试样的非接触部分，检测方便、准确，实用性强。

本实用新型的上述实施例仅仅是为说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本实用新型的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型的保护范围之列。

Claims (6)

1.一种用于材料表面化学反应检测的试样固定器，其特征在于，包括由绝缘耐腐蚀材料制成的装样盖和压样柱；所述的压样柱的前端套于所述装样盖中并形成可拆卸连接，用于压紧试样；所述的装样盖呈一端敞口的筒形，该筒形的敞口与所述压样柱的前端可拆卸连接；所述筒形的底面开有一个通孔作为检测口；在所述装样盖靠近其底面的侧壁上开有一个环形的限位槽，在该限位槽中放置有试样防渗密封圈，该试样防渗密封圈上开有与检测口大小相匹配的通孔，用于露出试样。

2.根据权利要求1所述的用于材料表面化学反应检测的试样固定器，其特征在于，所述的限位槽与所述装样盖的底面之间的内侧壁与所述装样盖的中轴线呈30°夹角，形成一个呈台体形的压样段，用于在受到压力时使试样防渗密封圈产生形变以密封试样的侧面；所述压样柱的前端的端部设有与压样段相匹配的顶样柱。

3.根据权利要求2所述的用于材料表面化学反应检测的试样固定器，其特征在于，所述的压样柱的内部嵌有一根柱状的金属芯棒作为电极棒，该电极棒的两端分别突出所述压样柱的前、后两个端面；所述的电极棒穿出所述压样柱的前端面的部分构成顶样柱；所述的电极棒穿出所述压样柱的后端面的部分构成接线端，所述接线端上开有一个沿其径向的通孔作为接线孔。

4.根据权利要求3所述的用于材料表面化学反应检测的试样固定器，其特征在于，所述电极棒的中间开有一个沿其轴向的通孔，用于安装温度传感器探头。

5.根据权利要求1所述的用于材料表面化学反应检测的试样固定器，其特征在于，所述压样柱的前端设置有外螺纹，所述装样盖内设有与所述压样柱的前端相匹配的内螺纹，用于形成螺纹连接。

6.根据权利要求5所述的用于材料表面化学反应检测的试样固定器，其特征在于，所述装样盖的敞口处的内壁嵌有管状的金属套，所述的内螺纹设置在该金属套的内表面。