CN107164796A - 一种合金材料医疗器械表面抗菌复合涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种合金材料医疗器械表面抗菌复合涂层的制备方法，包括以下步骤：步骤1：待处理合金材料医疗器械的表面预处理；步骤2：抗菌活性复合涂层的制备；步骤3：抗菌活性复合涂层的再处理。本发明的提供一种合金材料医疗器械表面抗菌复合涂料的制备方法，采用纳米银在合金材料医疗器械表面形成抗菌层，对人体手术创口常见细菌具有很好的长期抗菌效果。

Description

一种合金材料医疗器械表面抗菌复合涂层的制备方法
技术领域
本发明属于医疗器械领域，具体涉及一种合金材料医疗器械表面抗菌复合涂层的制备方法。
背景技术
生物医用材料长期植入人体，会引起细菌等微生物在其表面粘附，从而导致感染发生，这类感染称为“生物材料相关的感染(Biomaterial Centered Infection，BCI)”。随着人工关节和牙种植体等人体植入类医疗器械的广泛应用，通过医用器件产生的细菌感染性疾病已经成为临床各科室关注的重要问题之一。BCI不仅发生率高，更重要的是，发生BCI后，会引起愈合不良，甚至导致死亡。BCI现象的发生，不仅给人类带来了严重的健康威胁和沉重的经济负担，而且在一定程度上限制了生物医用材料的应用和发展。钛合金凭借其优良的生物相容性、耐腐蚀性和综合力学性能逐渐成为牙种植体、骨创伤产品以及人工关节等人体硬组织替代物和修复物的首选材料。但生物医用钛及其合金植入材料植入人体后，同样会遇到BCI问题。比如用于人工心脏瓣膜引起的早期人工瓣膜心内膜炎，用于口腔种植体引起的牙周炎等口腔炎症。更严重的是，为了有利于骨整合，植入材料表面一般设计为具有一定粗糙度的表面，这样就为细菌的粘附提供了有利的条件，增加了感染发生的机率。一旦感染发生，不仅会增加病人住院治疗费用，而且有时需要取出内植物重新手术，甚至面临截肢、死亡等危险。因此，如何有效预防医用钛合金材料相关的感染(BCI)，已经成为生物医用材料和临床医学等研究领域所面临的重要问题，具有重要的临床实际意义。
BCI的最初过程是生物材料表面的细菌粘附，一旦发生BCI，治疗效果极差。因此，为了减少BCI的发生，一方面应减少细菌的污染，这包括在植入生物材料之前，彻底地治愈慢性感染病灶，植入生物材料过程中和其后，严格的无菌观念和预防性地应用抗菌素。另一方面则应改进和完善生物材料的性能。已有学者提出，在生物材料的研制中，除了注意生物材料的生物相容性外，尚需注意生物材料的抗菌性能和抗细菌粘附性能。
发明内容
针对上述问题，本发明要解决的技术问题是提供一种合金材料医疗器械表面抗菌复合涂层的制备方法，提高合金材料医疗器械的抗菌性能和适应范围。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种合金材料医疗器械表面抗菌复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：待处理合金材料医疗器械的表面预处理，将待处理合金材料医疗器械依次用蒸馏水、稀盐酸溶液、三氯乙烯和无水乙醇超声清洗，然后将超声清洗过后的合金材料医疗器械用50~70℃的温度烘干；
步骤2：抗菌活性复合涂层的制备，将事先配制好的微弧氧化电解液放入不锈钢容器中，再将步骤1中处理过后的合金材料医疗器械作为阳极置于不锈钢容器中，以不锈钢容器作为阴极进行微弧氧化处理，8~16h之后，合金材料医疗器械表面被初步覆上一层复合涂层；
步骤3：抗菌活性复合涂层的的再处理，将步骤2中被初步覆上抗菌复合涂层的合金材料医疗器械放入含有PH值为10~13的碱性水溶液的反应釜中，在温度为80~100℃的条件下水浴2~10h，然后取出后置于真空干燥箱中，以10℃/min~15℃/min的升温速率升温至200℃，保温15~45min，合金材料医疗器械表面形成抗菌复合涂层。
进一步地，所述稀盐酸的溶液浓度为5%~8%，所述的超声功率为400~600W。
进一步地，所述步骤1中待处理合金材料医疗器械的表面预处理，进一步包括碱处理步骤，将烘干后的合金材料医疗器械浸没在浓度为5mol/L~10mol/L的氢氧化钠溶液中，将所述的氢氧化钠溶液加热至50~60℃后保温12~16h，冷却后用镊子取出合金材料医疗器械并用蒸馏水清洗干净。
进一步地，所述微弧氧化电解液的配制方法包括以下步骤：
步骤21：配制纳米银稳定分散水溶液，将亲水性纳米银颗粒超声分散在水中，得到纳米银水溶液，其中纳米银水溶液中纳米银的质量含量为1%~5%；
步骤22：配制钙磷水溶液，将乙酸钙和甘油磷酸钙溶解于水中得到钙磷水溶液，其中乙酸钙的浓度为0.1mol/L~0.8mol/L，甘油磷酸钙的浓度为0.05mol/L~0.15mol/L；
步骤23：配制微弧氧化电解液，将步骤21配制的纳米银稳定分散水溶液和步骤22配制的钙磷水溶液按照1:1~1.5的体积比混合后均匀搅拌，得到微弧氧化电解液。
进一步地，所述步骤2中微弧氧化处理的工作电压为200~400V，工作时间为5~15min。
进一步地，所述步骤3中的真空干燥箱中的真空度为0.02MPa~0.08MPa。
进一步地，所述微弧氧化电解液中纳米银颗粒直径为100~200nm。
进一步地，所述合金材料为钛合金材料或者镍合金材料。
本发明的有益效果在于：本发明的提供一种合金材料医疗器械表面抗菌复合涂料的制备方法，采用纳米银在合金材料医疗器械表面形成抗菌层，对人体手术创口常见细菌具有很好的长期抗菌效果。同时涂层中的磷钙成分能够改善生物活性，加速骨骼恢复，进而大幅度提高治疗效果。本发明制备工艺简单经济，重复性好，操作方便。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明。
实施例1
一种合金材料医疗器械表面抗菌复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：待处理合金材料医疗器械的表面预处理，将待处理合金材料医疗器械依次用蒸馏水、稀盐酸溶液、三氯乙烯和无水乙醇超声清洗，然后将超声清洗过后的合金材料医疗器械用50℃的温度烘干；
步骤2：抗菌活性复合涂层的制备，将事先配制好的微弧氧化电解液放入不锈钢容器中，再将步骤1中处理过后的合金材料医疗器械作为阳极置于不锈钢容器中，以不锈钢容器作为阴极进行微弧氧化处理，8h之后，合金材料医疗器械表面被初步覆上一层复合涂层；
步骤3：抗菌活性复合涂层的的再处理，将步骤2中被初步覆上抗菌复合涂层的合金材料医疗器械放入含有PH值为10的碱性水溶液的反应釜中，在温度为80℃的条件下水浴2h，然后取出后置于真空干燥箱中，以10℃/min的升温速率升温至200℃，保温15min，合金材料医疗器械表面形成抗菌复合涂层。
所述稀盐酸的溶液浓度为5%，所述的超声功率为400W。
所述步骤1中待处理合金材料医疗器械的表面预处理，进一步包括碱处理步骤，将烘干后的合金材料医疗器械浸没在浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液中，将所述的氢氧化钠溶液加热至50℃后保温12h，冷却后用镊子取出合金材料医疗器械并用蒸馏水清洗干净。
所述微弧氧化电解液的配制方法包括以下步骤：
步骤21：配制纳米银稳定分散水溶液，将亲水性纳米银颗粒超声分散在水中，得到纳米银水溶液，其中纳米银水溶液中纳米银的质量含量为1%；
步骤22：配制钙磷水溶液，将乙酸钙和甘油磷酸钙溶解于水中得到钙磷水溶液，其中乙酸钙的浓度为0.1mol/L，甘油磷酸钙的浓度为0.05mol/L；
步骤23：配制微弧氧化电解液，将步骤21配制的纳米银稳定分散水溶液和步骤22配制的钙磷水溶液按照1:1的体积比混合后均匀搅拌，得到微弧氧化电解液。
所述步骤2中微弧氧化处理的工作电压为200V，工作时间为5min。
所述步骤3中的真空干燥箱中的真空度为0.02MPa。
所述微弧氧化电解液中纳米银颗粒直径为100nm。
所述合金材料为钛合金材料或者镍合金材料。
实施例2
一种合金材料医疗器械表面抗菌复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：待处理合金材料医疗器械的表面预处理，将待处理合金材料医疗器械依次用蒸馏水、稀盐酸溶液、三氯乙烯和无水乙醇超声清洗，然后将超声清洗过后的合金材料医疗器械用60℃的温度烘干；
步骤2：抗菌活性复合涂层的制备，将事先配制好的微弧氧化电解液放入不锈钢容器中，再将步骤1中处理过后的合金材料医疗器械作为阳极置于不锈钢容器中，以不锈钢容器作为阴极进行微弧氧化处理，12h之后，合金材料医疗器械表面被初步覆上一层复合涂层；
步骤3：抗菌活性复合涂层的的再处理，将步骤2中被初步覆上抗菌复合涂层的合金材料医疗器械放入含有PH值为13的碱性水溶液的反应釜中，在温度为90℃的条件下水浴6h，然后取出后置于真空干燥箱中，以13℃/min的升温速率升温至200℃，保温35min，合金材料医疗器械表面形成抗菌复合涂层。
所述稀盐酸的溶液浓度为6%，所述的超声功率为500W。
所述步骤1中待处理合金材料医疗器械的表面预处理，进一步包括碱处理步骤，将烘干后的合金材料医疗器械浸没在浓度为7mol/L的氢氧化钠溶液中，将所述的氢氧化钠溶液加热至55℃后保温14h，冷却后用镊子取出合金材料医疗器械并用蒸馏水清洗干净。
所述微弧氧化电解液的配制方法包括以下步骤：
步骤21：配制纳米银稳定分散水溶液，将亲水性纳米银颗粒超声分散在水中，得到纳米银水溶液，其中纳米银水溶液中纳米银的质量含量为3%；
步骤22：配制钙磷水溶液，将乙酸钙和甘油磷酸钙溶解于水中得到钙磷水溶液，其中乙酸钙的浓度为0.6mol/L，甘油磷酸钙的浓度为0.10mol/L；
步骤23：配制微弧氧化电解液，将步骤21配制的纳米银稳定分散水溶液和步骤22配制的钙磷水溶液按照1:1.2的体积比混合后均匀搅拌，得到微弧氧化电解液。
所述步骤2中微弧氧化处理的工作电压为300V，工作时间为10min。
所述步骤3中的真空干燥箱中的真空度为0.06MPa。
所述微弧氧化电解液中纳米银颗粒直径为150nm。
所述合金材料为钛合金材料或者镍合金材料。
实施例3
一种合金材料医疗器械表面抗菌复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：待处理合金材料医疗器械的表面预处理，将待处理合金材料医疗器械依次用蒸馏水、稀盐酸溶液、三氯乙烯和无水乙醇超声清洗，然后将超声清洗过后的合金材料医疗器械用70℃的温度烘干；
步骤2：抗菌活性复合涂层的制备，将事先配制好的微弧氧化电解液放入不锈钢容器中，再将步骤1中处理过后的合金材料医疗器械作为阳极置于不锈钢容器中，以不锈钢容器作为阴极进行微弧氧化处理，16h之后，合金材料医疗器械表面被初步覆上一层复合涂层；
步骤3：抗菌活性复合涂层的的再处理，将步骤2中被初步覆上抗菌复合涂层的合金材料医疗器械放入含有PH值为13的碱性水溶液的反应釜中，在温度为100℃的条件下水浴10h，然后取出后置于真空干燥箱中，以15℃/min的升温速率升温至200℃，保温45min，合金材料医疗器械表面形成抗菌复合涂层。
所述稀盐酸的溶液浓度为8%，所述的超声功率为600W。
所述步骤1中待处理合金材料医疗器械的表面预处理，进一步包括碱处理步骤，将烘干后的合金材料医疗器械浸没在浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中，将所述的氢氧化钠溶液加热至60℃后保温16h，冷却后用镊子取出合金材料医疗器械并用蒸馏水清洗干净。
所述微弧氧化电解液的配制方法包括以下步骤：
步骤21：配制纳米银稳定分散水溶液，将亲水性纳米银颗粒超声分散在水中，得到纳米银水溶液，其中纳米银水溶液中纳米银的质量含量为5%；
步骤22：配制钙磷水溶液，将乙酸钙和甘油磷酸钙溶解于水中得到钙磷水溶液，其中乙酸钙的浓度为0.8mol/L，甘油磷酸钙的浓度为0.15mol/L；
步骤23：配制微弧氧化电解液，将步骤21配制的纳米银稳定分散水溶液和步骤22配制的钙磷水溶液按照1: 1.5的体积比混合后均匀搅拌，得到微弧氧化电解液。
所述步骤2中微弧氧化处理的工作电压为400V，工作时间为15min。
所述步骤3中的真空干燥箱中的真空度为0.08MPa。
所述微弧氧化电解液中纳米银颗粒直径为200nm。
所述合金材料为钛合金材料或者镍合金材料。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种合金材料医疗器械表面抗菌复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：待处理合金材料医疗器械的表面预处理，将待处理合金材料医疗器械依次用蒸馏水、稀盐酸溶液、三氯乙烯和无水乙醇超声清洗，然后将超声清洗过后的合金材料医疗器械用50~70℃的温度烘干；
步骤2：抗菌活性复合涂层的制备，将事先配制好的微弧氧化电解液放入不锈钢容器中，再将步骤1中处理过后的合金材料医疗器械作为阳极置于不锈钢容器中，以不锈钢容器作为阴极进行微弧氧化处理，8~16h之后，合金材料医疗器械表面被初步覆上一层复合涂层；
步骤3：抗菌活性复合涂层的的再处理，将步骤2中被初步覆上抗菌复合涂层的合金材料医疗器械放入含有PH值为10~13的碱性水溶液的反应釜中，在温度为80~100℃的条件下水浴2~10h，然后取出后置于真空干燥箱中，以10℃/min~15℃/min的升温速率升温至200℃，保温15~45min，合金材料医疗器械表面形成抗菌复合涂层。
2.根据权利要求1所述的一种合金材料医疗器械表面抗菌复合涂层的制备方法，其特征在于，所述稀盐酸溶液的浓度为5%~8%，所述的超声功率为400~600W。
3.根据权利要求1所述的一种合金材料医疗器械表面抗菌复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1中待处理合金材料医疗器械的表面预处理，进一步包括碱处理步骤，将烘干后的合金材料医疗器械浸没在浓度为5mol/L~10mol/L的氢氧化钠溶液中，将所述的氢氧化钠溶液加热至50~60℃后保温12~16h，冷却后用镊子取出合金材料医疗器械并用蒸馏水清洗干净。
4.根据权利要求1所述的一种合金材料医疗器械表面抗菌复合涂层的制备方法，其特征在于，所述微弧氧化电解液的配制方法包括以下步骤：
步骤21：配制纳米银稳定分散水溶液，将亲水性纳米银颗粒超声分散在水中，得到纳米银水溶液，其中纳米银水溶液中纳米银的质量含量为1%~5%；
步骤22：配制钙磷水溶液，将乙酸钙和甘油磷酸钙溶解于水中得到钙磷水溶液，其中乙酸钙的浓度为0.1mol/L~0.8mol/L，甘油磷酸钙的浓度为0.05mol/L~0.15mol/L；
步骤23：配制微弧氧化电解液，将步骤21配制的纳米银稳定分散水溶液和步骤22配制的钙磷水溶液按照1:1~1.5的体积比混合后均匀搅拌，得到微弧氧化电解液。
5.根据权利要求1所述的一种合金材料医疗器械表面抗菌复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2中微弧氧化处理的工作电压为200~400V，工作时间为5~15min。
6.根据权利要求1所述的一种合金材料医疗器械表面抗菌复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的真空干燥箱中的真空度为0.02MPa~0.08MPa。
7.根据权利要求1所述的一种合金材料医疗器械表面抗菌复合涂层的制备方法，其特征在于，所述微弧氧化电解液中纳米银颗粒直径为100~200nm。
8.根据权利要求1至7任一项所述的一种合金材料医疗器械表面抗菌复合涂层的制备方法，其特征在于，所述合金材料为钛合金材料或者镍合金材料。
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