CN107022781A - 一种医用钛合金表面多功能生物涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种医用钛合金表面多功能生物涂层的制备方法，属于膜材料技术领域，包括如下步骤：1)微弧氧化表面处理，将钛合金在电源模式为双向脉冲恒压模式下进行表面微弧氧化处理，所用电解液包括水和磷酸盐，得到微弧氧化处理后的钛合金；2)植酸修饰表面处理，将微弧氧化处理后的钛合金放入到装有稀释后的植酸溶液的烧杯中，置于恒温摇床室温震荡反应；3)多价态阳离子交联植酸涂层，植酸修饰表面处理的钛合金浸泡后，加入含有多价态阳离子盐类的水溶液，震荡后得到多价阳离子交联的植酸涂层。本发明不仅能显著的提高医用钛合金材料表面的抗菌性能，同时兼顾了材料表面的血液相容性以及耐腐蚀性能，原料廉价且方法简单易行，工艺成本低。

Description

一种医用钛合金表面多功能生物涂层的制备方法
技术领域
本发明属于膜材料技术领域，具体涉及一种医用钛合金表面多功能生物涂层的制备方法。
背景技术
据《中国卫生统计年鉴数据》2012年城镇居民死因构成统计，威胁居民健康的三大病因分别是恶性肿瘤、心脏疾病和脑血管疾病，分别占26.81％、21.45％、19.61％。自上世纪80年代以来，心脑血管疾病一直严重威胁着人类健康，为了应对诊断、预防和治疗心脑血管疾病，心脑血管器械和装置也随之迅速发展。血液接触类材料种类繁多，高长有等在论著中按照用途将心血管医疗用血液接触性材料分为三种：1)用于输血与取血的体外装置；2)血管介入性装置；3)永久植入性装置(软组织替代材料)。作为血液接触植入性医疗器械，血液相容性是其最为重要的指标。
另一影响植入性医疗器械性能的关键问题是，植入性医疗器械表面滋生细菌引发的院内感染严重威胁病患的健康。细菌粘附并形成生物膜是引发感染的最初环节，其过程可分为5个阶段：阶段1，通过流体动力和静电相互作用，细菌迅速发生可逆粘附行为(约1分钟)，粘附力迅速增加；阶段2，细菌分泌粘结物，并主要通过细胞外壁疏水作用、范德华力以及某些蛋白质的介导作用，粘附在几个小时内转变为不可逆的；阶段3，称为早熟阶段，三维架构开始形成；阶段4，称为成熟阶段，复杂的架构继续生长。阶段5，称为释放阶段，生物膜产生空腔，进而形成通道并铺展，同时释放浮游细菌，引发新过程。为了赋予材料表面抗菌性能，需要依据细菌感染发生机制，有针对性地进行抗菌表面的构建。
构建具有优异的抗凝及抗菌性能的植入性医疗器械材料表面，对其性能的提升及患者的健康有着至关重要的影响。如何实现材料表面的双功能化，对植入性医疗器械的发展具有重要的现实意义。
发明内容
发明目的：本发明提供一种医用钛合金表面多功能生物涂层的制备方法，该方法可以以廉价的成本，操作简便，易实现表面耐腐蚀及优异生物相容性的多功能涂层，克服了现有技术方法的不足；该涂层可以有效的提高材料的耐腐蚀性能，根据涂层组份的调节可以有效的提高材料的血液相容性以及杀菌性能。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种医用钛合金表面多功能生物涂层的制备方法，包括如下步骤：
1)微弧氧化表面处理
将钛合金在电源模式为双向脉冲恒压模式下进行表面微弧氧化处理，在其表面制备含有磷氧化物涂层，所述的微弧氧化过程中所用电解液包括水和磷酸盐，得到微弧氧化处理后的钛合金；
2)植酸修饰表面处理
将植酸水溶液稀释，将微弧氧化处理后的钛合金放入到装有稀释后的植酸溶液的烧杯中，置于恒温摇床室温震荡反应，得到植酸修饰表面处理的钛合金；
3)多价态阳离子交联植酸涂层
植酸修饰表面处理的钛合金浸泡后，加入含有多价态阳离子盐类的水溶液，震荡后得到多价阳离子交联的植酸涂层，即完成医用钛合金表面多功能生物涂层的制备。
步骤1)中，所述的电解液磷酸盐选自磷酸、磷酸钠、磷酸钾、偏磷酸钠中的任意一种或几种的组合，所述的电解液温度为25～40℃。
步骤1)中，所述的电解液中磷酸的浓度为0.01～0.05mol/L。
步骤1)中，所述的微弧氧化时间为10～30min，正向电压为200～500V，负向电压为60～100V，频率为400～1000HZ，占空比为15～45％。
步骤2)中，所述的稀释后的植酸水溶液质量分数为0.5％～5％，摇床震荡温度为25～40℃，震荡时间为2～10min。
步骤3)中，多价态阳离子盐类选自硫酸铜，氯化铜，氯化铁，硫酸铁，氯化亚铁，硫酸亚铁，乙酸钙和醋酸钙中的任意一种或者几种的组合。
步骤3)中，所述的震荡温度为25～40℃，震荡时间为2～10min。
步骤3)中，所述的震荡反应后，植酸修饰表面处理的钛合金通过去离子水清洗出去未交联的植酸以及多价阳离子盐，再通过真空烘箱干燥，其中，干燥时间为4～24h，干燥温度为25～40℃。
步骤3)中，所述的多价态阳离子盐类浓度与植酸水溶液的浓度比为1:1～1:1.5。
有益效果：与现有技术相比，本发明的一种医用钛合金表面多功能生物涂层的制备方法，首先以微弧氧化技术使得钛合金表面形成氧化物涂层，随后利用植酸与金属材料表面的相互作用，以植酸处理表面，提高金属材料表面的亲水性及其血液相容性。然后通过多价态阳离子对表面植酸进行交联处理，得到性能稳定的涂层结构，通过不同的多价态阳离子调节表面涂层的相关性能；本发明不仅能显著的提高医用钛合金材料表面的抗菌性能，同时兼顾了材料表面的血液相容性以及耐腐蚀性能，所用原料廉价且方法简单易行，工艺成本低，具备很好的实用性。
附图说明
图1是对比例与实施例样品的极化曲线的对比；
图2是未处理钛合金表面血小板粘附实验结果的扫描电子显微镜图；
图3是涂层处理后钛合金表面血小板粘附实验结果的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种医用钛合金表面多功能涂层的制备方法进行详细描述。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
此外，应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
一种医用钛合金表面多功能生物涂层的制备方法，包括如下步骤：
1)微弧氧化表面处理：通过微弧氧化技术使得表面形成多孔的氧化物涂层以增大材料的表面积；将钛合金在电源模式为双向脉冲恒压模式下进行表面微弧氧化处理，在其表面制备含有磷氧化物涂层；微弧氧化过程中所用电解液其主要包括水、磷酸盐；其中磷酸的浓度为0.01～0.05mol/L；
微弧氧化表面处理方法过程中，微弧氧化电解液的组成为磷酸、磷酸钠、磷酸钾、偏磷酸钠等；电解液温度在25～40℃，电源模式为双向脉冲恒压模式，氧化时间在10～30min，正向电压为200～500V，负向电压为60～100V，频率为400～1000HZ，占空比为15～45％；
2)植酸修饰表面处理：通过植酸对表面进行处理，形成表面具有植酸的涂层。所述的植酸表面修饰处理过程为，将质量分数为50％浓度的植酸水溶液稀释，将微弧氧化处理后的钛合金放入到装有植酸溶液的烧杯中，置于恒温摇床室温震荡。其中，适宜用于处理钛合金表面的植酸浓度为稀释到质量分数0.5％～5％的植酸水溶液，摇床震荡温度为25～40℃，震荡时间为2～10min；
3)多价态阳离子交联植酸涂层：待微弧氧化钛合金材料在一定浓度范围内浸泡一定时间后，随后加入含有多价态阳离子盐类的水溶液。继续25～40℃下震荡2～10min后得到多价阳离子交联的植酸涂层。其中多价态阳离子的浓度根据其阳离子的价态不同，其浓度与所用植酸溶液的浓度比为1:1～1:1.5。
多价态阳离子盐类主要包括，硫酸铜，氯化铜，氯化铁，硫酸铁，氯化亚铁，硫酸亚铁，乙酸钙，醋酸钙等。植酸涂层用多价态阳离子交联后，其表面需通过去离子水清洗出去未交联的植酸以及多价阳离子盐，真空烘箱干燥，干燥时间为4～24h，干燥温度为25～40℃，得到表面多功能生物涂层。
如图1-3所示，图1是对比例与实施例样品的极化曲线的对比，该方法可以有效地提高材料表面的耐腐蚀性能；图2未处理钛合金表面血小板粘附实验结果，扫描电子显微镜图，可见大量血小板粘附；图3涂层处理后钛合金表面血小板粘附实验结果，扫描电子显微镜图，几乎无血小板粘附。
对比例1
1)钛合金材料准备：Ti6Al4V棒材经线切割打磨后，分别用水和乙醇以及丙酮超声清洗，每次15～30min；
2)钛合金表面微弧氧化处理：所用电解液为浓度为0.01mol/L的磷酸溶液，电解液温度为25℃，电源模式为双向脉冲恒压模式，氧化时间为10min，正向电压为260V，负向电压为60V，频率为400HZ，占空比为20％。
实施例1
1)钛合金材料准备：Ti6Al4V棒材经线切割打磨后，分别用水和乙醇以及丙酮超声清洗，每次15min；
2)钛合金表面微弧氧化处理：所用电解液为浓度为0.01mol/L的磷酸溶液，电解液温度为25℃，电源模式为双向脉冲恒压模式，氧化时间为10min，正向电压为200V，负向电压为60V，频率为400HZ，占空比为15％；
3)植酸表面处理：通过植酸对表面进行处理，形成表面具有植酸的涂层。所述的植酸表面修饰处理过程为，将质量分数为50％浓度的植酸水溶液稀释，将微弧氧化处理后的钛合金放入到装有质量分数为0.5％植酸溶液的烧杯中，置于恒温摇床室温震荡，摇床震荡温度为25℃，震荡时间为2min。
实施例2
1)钛合金材料准备：Ti6Al4V棒材经线切割打磨后，分别用水和乙醇以及丙酮超声清洗，每次15min；
2)钛合金表面微弧氧化处理：所用电解液为浓度为0.04mol/L的磷酸溶液，电解液温度为40℃，电源模式为双向脉冲恒压模式，氧化时间为30min，正向电压为450V，负向电压为90V，频率为800HZ，占空比为40％；
3)植酸表面处理：通过植酸对表面进行处理，形成表面具有植酸的涂层。所述的植酸表面修饰处理过程为，将质量分数为50％浓度的植酸水溶液稀释，将微弧氧化处理后的钛合金放入到装有浓度为5％植酸溶液的烧杯中，置于恒温摇床室温震荡，摇床震荡温度为40℃，震荡时间为10min；
4)多价态阳离子交联植酸涂层：待微弧氧化钛合金材料在一定浓度范围内浸泡一定时间后，随后加入10mg/mL FeCl3水溶液。继续40℃下震荡10min后得到多价阳离子交联的植酸涂层。植酸涂层用三价铁离子交联后，其表面需通过去离子水清洗出去未交联的植酸以及FeCl3，真空烘箱干燥，干燥时间为24h，干燥温度为40℃，得到表面多功能生物涂层。
实施例3
1)钛合金材料准备：Ti6Al4V棒材经线切割打磨后，分别用水和乙醇以及丙酮超声清洗，每次15min；
2)钛合金表面微弧氧化处理：所用电解液为浓度为0.02mol/L的磷酸溶液，电解液温度为30℃，电源模式为双向脉冲恒压模式，氧化时间为12min，正向电压为300V，负向电压为70V，频率为700HZ，占空比为30％；
3)植酸表面处理：通过植酸对表面进行处理，形成表面具有植酸的涂层。所述的植酸表面修饰处理过程为，将质量分数为50％浓度的植酸水溶液稀释，将微弧氧化处理后的钛合金放入到装有浓度为4％植酸溶液的烧杯中，置于恒温摇床室温震荡，摇床震荡温度为32℃，震荡时间为7min；
4)多价态阳离子交联植酸涂层：待微弧氧化钛合金材料在一定浓度范围内浸泡一定时间后，随后加入5mg/mL CuCl2水溶液。继续30℃下震荡7min后得到多价阳离子交联的植酸涂层。
植酸涂层用二价铜离子交联后，其表面需通过去离子水清洗出去未交联的植酸以及CuCl2，真空烘箱干燥，干燥时间为12h，干燥温度为30℃，得到表面多功能生物涂层。
表1本发明对比例及实施例1～3得到的功能涂层抑菌测试结果
对比例1 实施例2 实施例3 实施例4
大肠杆菌(％) 21.1 20.4 60.6 98.5
金黄色葡萄球菌(％) 16.5 17.3 54.3 96.3
表2本发明对比例和实施例1～3得到功能涂层溶血率测试结果
对比例1 实施例2 实施例3 实施例4
溶血率(％) 2.36 1.78 0.06 3.79

Claims (9)

1.一种医用钛合金表面多功能生物涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)微弧氧化表面处理
将钛合金在电源模式为双向脉冲恒压模式下进行表面微弧氧化处理，在其表面制备含有磷氧化物涂层，所述的微弧氧化过程中所用电解液包括水和磷酸盐，得到微弧氧化处理后的钛合金；
2)植酸修饰表面处理
将植酸水溶液稀释，将微弧氧化处理后的钛合金放入到装有稀释后的植酸溶液的烧杯中，置于恒温摇床室温震荡反应，得到植酸修饰表面处理的钛合金；
3)多价态阳离子交联植酸涂层
植酸修饰表面处理的钛合金浸泡后，加入含有多价态阳离子盐类的水溶液，震荡后得到多价阳离子交联的植酸涂层，即完成医用钛合金表面多功能生物涂层的制备。
2.根据权利要求1所述的一种医用钛合金表面多功能生物涂层的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的电解液磷酸盐选自磷酸、磷酸钠、磷酸钾、偏磷酸钠中的任意一种或几种的组合，所述的电解液温度为25～40℃。
3.根据权利要求2所述的一种医用钛合金表面多功能生物涂层的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的电解液中磷酸的浓度为0.01～0.05mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种医用钛合金表面多功能生物涂层的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的微弧氧化时间为10～30min，正向电压为200～500V，负向电压为60～100V，频率为400～1000HZ，占空比为15～45％。
5.根据权利要求1所述的一种医用钛合金表面多功能生物涂层的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述的稀释后的植酸水溶液质量分数为0.5％～5％，摇床震荡温度为25～40℃，震荡时间为2～10min。
6.根据权利要求1所述的一种医用钛合金表面多功能生物涂层的制备方法，其特征在于：步骤3)中，多价态阳离子盐类选自硫酸铜，氯化铜，氯化铁，硫酸铁，氯化亚铁，硫酸亚铁，乙酸钙和醋酸钙中的任意一种或者几种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种医用钛合金表面多功能生物涂层的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述的震荡温度为25～40℃，震荡时间为2～10min。
8.根据权利要求1所述的一种医用钛合金表面多功能生物涂层的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述的震荡反应后，植酸修饰表面处理的钛合金通过去离子水清洗出去未交联的植酸以及多价阳离子盐，再通过真空烘箱干燥，其中，干燥时间为4～24h，干燥温度为25～40℃。
9.根据权利要求1所述的一种医用钛合金表面多功能生物涂层的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述的多价态阳离子盐类浓度与植酸水溶液的浓度比为1:1～1:1.5。
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CN113774457A (zh) * 2021-09-28 2021-12-10 西比里电机技术(苏州)有限公司 一种具有微观多孔结构表面的医用含钛材料制作方法
CN113897652A (zh) * 2021-09-28 2022-01-07 西比里电机技术(苏州)有限公司 一种具有微观多孔结构表面的医用含钛材料

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