CN107163985B - 一种褐煤蜡酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种褐煤蜡酸钙的制备方法，褐煤蜡酸钙按以下质量配料：褐煤蜡酸：100g；氢氧化钙：7.6g；费托蜡钠盐离聚物：1‑5g。褐煤蜡酸钙的制备方法包括选择上述的反应原料在高速搅拌机中混合3‑5分钟后加入捏合机中在适当的温度下进行反应，当酸值下降到15 mg KOH/g以下时出料粉碎成产品。本发明工艺简单，克服了由于褐煤蜡酸原料中存在部分酯不能使用复分解工艺，熔融法体系粘度高，设备要求高，加工成本高的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及一种蜡混合物，具体涉及一种褐煤蜡酸钙的制备方法。
背景技术
褐煤蜡酸钙性能独特，应用广泛。作为长链脂肪酸钙，可以中和聚烯烃中催化剂残余物释放出来的矿物酸；褐煤蜡酸钙是对酸敏感的聚合物如聚甲醛的高效稳定剂；与脂肪酸钙如硬脂酸钙相比，褐煤蜡酸钙作为酸接受体的一个特别之处是其挥发性极低即使高温下也如此；褐煤蜡酸钙在聚酰胺中起成核作用，加快结晶速度，降低球晶尺寸，并且可以改善流动性和脱模性；用褐煤蜡酸钙作成核剂时，在多数情况下不必要再添加其他润滑剂和脱模剂；褐煤蜡酸钙用在电器部件护套的环氧热固性塑料上可以改善脱模并消除有机硅类脱模剂后处理可能出现的粘连问题。
工业褐煤蜡酸由85%的高碳蜡酸和15%未反应的蜡酯组成。高碳蜡酸由褐煤蜡水解分出的蜡酸，水解分出的蜡醇经氧化变成的一元羧酸和约20%含羟基的蜡酸氧化后变成的二元羧酸这三部分组成。由于原料中含有15%左右未反应的蜡酯，如果使用复分解方法制备褐煤蜡酸钙，体系粘度很大，反应难于完成，除水也非常困难。由于褐煤蜡酸钙不是一种经典的熔体，类似于玻璃，是一种存在单分子之间的无定形结构，具有短程有序，熔体的粘度非常的高，一般不采用熔融法制备。由于受到原材料和合成工艺的限制，目前褐煤蜡酸钙全球市场由科莱恩化学品公司垄断。
发明内容
本发明的目的是提供一种褐煤蜡酸钙的制备方法，该制备方法的步骤如下：
步骤一：费托蜡离聚物的制备
将费托蜡加入到反应器中，通氮气保护，升温到140℃，滴加丙烯酸和二特丁基过氧化物，两者的质量比为10:1，滴加时间为4小时，加料完成后持续反应1小时，随后抽真空30分钟，真空度低于-0.08MPa，以除去未接枝上的单体，放空后，在此温度下15分钟内将氢氧化钠粉末加入反应器，激烈搅拌以确保氢氧化钠粉末不结团，升温至165℃反应30分钟后抽真空30分钟，真空度低于-0.08MPa，放料得到费托蜡离聚物。
步骤二：备料，原料按以下质量准备
褐煤蜡酸：100g；
氢氧化钙：7.6g；
费托蜡离聚物：1﹣5g；
步骤三：将上述的原料在高速搅拌机中混合3﹣5分钟后加入捏合机中反应60﹣90分钟后，出料得到褐煤蜡酸钙。
作为优选的，褐煤蜡酸的酸值大于130 mg KOH/g。
作为优选的，所述褐煤蜡酸的酸值通过红外测定。
作为优选的，氢氧化钙纯度大于95%。
作为优选的，费托蜡离聚物为费托蜡钠盐离聚物。
作为优选的，高速搅拌机工作温度为室温，捏合机工作温度为130﹣140℃。
作为优选的，褐煤蜡酸钙的酸值通过红外测定。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：我们在实验中发现在熔融法制备褐煤蜡酸钙的过程中添加费托蜡离聚物既可以作为反应体系的催化剂，又可以大大降低反应体系的熔体粘度。通过将褐煤蜡酸、氢氧化钙和费托蜡离聚物在高速搅拌器中混合，然后加入到捏合机中在130﹣140℃下反应60﹣90分钟就能生产出合格的产品。本发明工艺简单，克服了由于褐煤蜡酸原料中存在部分酯不能使用复分解工艺，熔融法体系粘度高，设备要求高，加工成本高的缺陷。
具体实施方案
为了更清楚的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
步骤一：费托蜡离聚物的制备
将费托蜡加入到反应器中，通氮气保护，升温到140℃，滴加丙烯酸和二特丁基过氧化物，两者的质量比为10:1，滴加时间为4小时，加料完成后持续反应1小时，随后抽真空30分钟，真空度低于-0.08MPa，以除去未接枝上的单体，放空后，在此温度下15分钟内将氢氧化钠粉末加入反应器，激烈搅拌以确保氢氧化钠粉末不结团，升温至165℃反应30分钟后抽真空30分钟，真空度低于-0.08MPa，放料得到费托蜡离聚物。
步骤二：备料，由以下原料配方组成
褐煤蜡酸：100g；
氢氧化钙：7.6g；
费托蜡离聚物：2.2g，
步骤三：将上述的原料在高速搅拌机中混合4分钟后加入捏合机中，在135℃下反应75分钟后，出料得到产品，酸值为8.5 mg KOH/g。
实施例2
步骤一：费托蜡离聚物的制备
同实施例1步骤一
步骤二：备料，由以下原料配方组成
褐煤蜡酸：100g；
氢氧化钙：7.6g；
费托蜡离聚物：3.0g，
步骤三：将上述的原料在高速搅拌机中混合3分钟后加入捏合机中，在140℃下反应60分钟后，出料得到产品，酸值为6.5 mg KOH/g。
实施例3
步骤一：费托蜡离聚物的制备
同实施例1步骤一
步骤二：备料，由以下原料配方组成
褐煤蜡酸：100g；
氢氧化钙：7.6g；
费托蜡离聚物：4.2g，
步骤三：将上述的原料在高速搅拌机中混合5分钟后加入捏合机中，在130℃下反应85分钟后，出料得到产品，酸值为5.9 mg KOH/g。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：我们在实验中发现在熔融法制备褐煤蜡酸钙的过程中添加费托蜡离聚物既可以作为反应体系的催化剂，又可以大大降低反应体系的熔体粘度。通过将褐煤蜡酸、氢氧化钙和费托蜡离聚物在高速搅拌器中混合，然后加入到捏合机中在130﹣140℃下反应60﹣90分钟就能生产出合格的产品。本发明工艺简单，克服了由于褐煤蜡酸原料中存在部分酯不能使用复分解工艺，熔融法体系粘度高，设备要求高，加工成本高的缺陷。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (7)
1.一种褐煤蜡酸钙的制备方法，其特征在于制备方法的步骤如下：
步骤一：费托蜡离聚物的制备
将费托蜡加入到反应器中，通氮气保护，升温到140℃，滴加丙烯酸和二特丁基过氧化物，两者的质量比为10:1，滴加时间为4小时，加料完成后持续反应1小时后抽真空30分钟，真空度低于-0.08MPa，以除去未接枝上的单体，放空后，在此温度下15分钟内将氢氧化钠粉末加入反应器，激烈搅拌以确保氢氧化钠粉末不结团，升温至165℃反应30分钟后抽真空30分钟，真空度低于-0.08MPa，放料得到费托蜡离聚物；
步骤二：备料，原料按以下质量投料
褐煤蜡酸：100g；
氢氧化钙：7.6g；
费托蜡离聚物：1﹣5g；
步骤三：将上述的原料在高速搅拌机中混合3﹣5分钟后加入捏合机中反应60﹣90分钟后，出料得到褐煤蜡酸钙。
2.根据权利要求1所述的褐煤蜡酸钙的制备方法，其特征在于：所述褐煤蜡酸的酸值大于130 mg KOH/g。
3.根据权利要求2所述的褐煤蜡酸钙的制备方法，其特征在于：所述褐煤蜡酸的酸值通过红外测定。
4.根据权利要求1所述的褐煤蜡酸钙的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钙纯度大于95%。
5.根据权利要求1所述的褐煤蜡酸钙的制备方法，其特征在于：费托蜡离聚物为费托蜡钠盐离聚物。
6.根据权利要求1所述的褐煤蜡酸钙的制备方法，其特征在于：高速搅拌机工作温度为室温，捏合机工作温度为130﹣140℃。
7.根据权利要求1所述的褐煤蜡酸钙的制备方法，其特征在于：褐煤蜡酸钙的酸值通过红外测定。
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