CN107141415A - 一种石墨烯浸涂木棉纤维吸油材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯浸涂木棉纤维吸油材料的制备方法，涉及吸油材料领域，包括：制备石墨烯分散液、制备石墨烯浸涂木棉纤维、制备吸油材料。本发明制得的吸油材料吸油容量大、吸油速率快、生物降解性好、可再生利用。

Description

一种石墨烯浸涂木棉纤维吸油材料的制备方法
技术领域
本发明涉及吸油材料领域，具体涉及一种石墨烯浸涂木棉纤维吸油材料的制备方法。
背景技术
随着原油和各种油类产品的使用和运输的发展，由含油废水、废液、海洋石油泄漏等造成的水体油污染成为我们如今面临的主要环境问题之一。在各种油污水处理方法中，使用吸油材料进行吸附回收是最简单和广泛应用的一种方法。目前，国内外使用的吸油材料以合成高分子材料为主，包括聚丙烯纤维、聚氨酯泡沫、丙烯酸酯类和烯烃类吸油树脂等。这些材料几乎全是以石油副产品为唯一合成单体。由于石油是不可再生资源且价格日益高涨，后处理困难，易产生二次污染等问题。因此，人们在开发吸油材料时越来越倾向于采用廉价的天然材料作为原料。
木棉原产地为中国、越南、缅甸、印度等地。木棉纤维属于单细胞果实纤维，具有独特的薄壁大中空的形态结构，主要化学组成为纤维素、木质素、木聚糖，可与疏水单体发生聚合反应。因此，利用木棉纤维开发高吸油树脂，不仅可有效利用自然界中存在的资源，而且可满足海面、河流和湖泊水面油污染对高吸油材料的需求。但采用木棉纤维制备高吸油树脂还鲜见报道，木棉纤维吸油材料还有待进一步开发利用。
发明内容
根据现有技术中存在的问题，本提供一种吸油容量大、吸油速率快、生物降解性好、可再生利用的石墨烯浸涂木棉纤维吸油材料的制备方法。
本发明采用以下技术方案：
一种石墨烯浸涂木棉纤维吸油材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在2L的三颈瓶中加入5g石墨粉，然后将三颈瓶置于冰水浴中保持温度在0℃，缓慢加入115mL浓硫酸，再加入2.5g硝酸钾和15g高锰酸钾，转速为250rpm，使溶液在冰水浴中搅拌反应2h，反应完成后，移去冰水浴，在空气中放置1h，然后置于35℃水浴锅反应1h，用滴液漏斗加入115mL去离子水，加完去离子水后室温搅拌反应1h，再加700mL去离子水稀释，并缓慢加入50mL、质量浓度为30％的过氧化氢，反应1h，得混合液；
步骤二：将混合液放入高速离心机中离心10min，离心完后用质量浓度5％的盐酸洗涤，再用水冲洗至中性，透析3d后，烘干，产物在研钵中磨成粉，与去离子水以10mg/mL的比例在容器中混合，在50℃、50Hz超声机中，超声剥离2h，得石墨烯分散液；
步骤三：称取10g木棉纤维，投入到300mL、质量浓度为8g/L的NaOH水溶液中，并放置到温度为90℃的恒温水浴锅中，碱处理2h，再用去离子水反复清洗至中性，自然风干；
步骤四：将步骤三处理后的木棉纤维加入到200mL质量浓度为1％的亚氯酸钠水溶液中，用醋酸调节溶液pH至4.5，在8℃下处理1h，然后用蒸馏水反复洗涤至中性；
步骤五：取步骤四处理后的木棉纤维1g，室温下自然晾干1d，按浴比1:20浸入到石墨烯分散液中并超声分散30min，在80℃下干燥30min，然后浸入100mL、0.05mol/L的硼氢化钠溶液中，在95℃下搅拌1h，取出后用水冲洗至中性，然后在80℃下干燥60min，得石墨烯浸涂木棉纤维；
步骤六：取3g石墨烯浸涂木棉纤维，加入到70mL蒸馏水中，在转速为500r/min下，依次加入5mL含过氧化苯甲酰0.045g的二甲基甲酰胺和1.1g的苯乙烯，80℃下恒温反应2h，反应结束后用去离子水洗涤产物，过滤后置于鼓风干燥箱内，于60℃下干燥至恒重，得吸油材料。
优选的，步骤二中所述的石墨烯分散液，通过添加去离子水，配置成质量浓度为0.05％的石墨烯分散液。
本发明的有益效果在于：
1)本发明采用简单的浸涂方法，成功制备了具有高粗糙度和低表面能的石墨烯浸涂木棉纤维吸油材料，具有良好的吸油率及生物可降解性。
2)本发明制得的吸油材料可以替代传统的合成高分子吸油材料，且吸油容量大、吸油速率快。
3)对木棉纤维进行前处理及浸涂石墨烯，可以提高木棉纤维的孔隙率，进一步提高木棉纤维的吸油率。
4)本发明的吸油材料可再生利用，使用废弃后，可在自然环境中降解，生物相容性好，不会产生二次污染。适用于含油污水处理，水体净化等方面。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述。
实施例1
一种石墨烯浸涂木棉纤维吸油材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在2L的三颈瓶中加入5g石墨粉，然后将三颈瓶置于冰水浴中保持温度在0℃，缓慢加入115mL浓硫酸，再加入2.5g硝酸钾和15g高锰酸钾，转速为250rpm，使溶液在冰水浴中搅拌反应2h，反应完成后，移去冰水浴，在空气中放置1h，然后置于35℃水浴锅反应1h，用滴液漏斗加入115mL去离子水，加完去离子水后室温搅拌反应1h，再加700mL去离子水稀释，并缓慢加入50mL、质量浓度为30％的过氧化氢，反应1h，得混合液；
步骤二：将混合液放入高速离心机中离心10min，离心完后用质量浓度5％的盐酸洗涤，再用水冲洗至中性，透析3d后，烘干，产物在研钵中磨成粉，与去离子水以10mg/mL的比例在容器中混合，在50℃、50Hz超声机中，超声剥离2h，得石墨烯分散液；
步骤三：称取10g木棉纤维，投入到300mL、质量浓度为8g/L的NaOH水溶液中，并放置到温度为90℃的恒温水浴锅中，碱处理2h，再用去离子水反复清洗至中性，自然风干；
步骤四：将步骤三处理后的木棉纤维加入到200mL质量浓度为1％的亚氯酸钠水溶液中，用醋酸调节溶液pH至4.5，在8℃下处理1h，然后用蒸馏水反复洗涤至中性；
步骤五：取步骤四处理后的木棉纤维1g，室温下自然晾干1d，按浴比1:20浸入到石墨烯分散液中并超声分散30min，在80℃下干燥30min，然后浸入100mL、0.05mol/L的硼氢化钠溶液中，在95℃下搅拌1h，取出后用水冲洗至中性，然后在80℃下干燥60min，得石墨烯浸涂木棉纤维；
步骤六：取3g石墨烯浸涂木棉纤维，加入到70mL蒸馏水中，在转速为500r/min下，依次加入5mL含过氧化苯甲酰0.045g的二甲基甲酰胺和1.1g的苯乙烯，80℃下恒温反应2h，反应结束后用去离子水洗涤产物，过滤后置于鼓风干燥箱内，于60℃下干燥至恒重，得吸油材料。
步骤二中所述的石墨烯分散液，通过添加去离子水，配置成质量浓度为0.05％的石墨烯分散液。

Claims (2)

1.一种石墨烯浸涂木棉纤维吸油材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在2L的三颈瓶中加入5g石墨粉，然后将三颈瓶置于冰水浴中保持温度在0℃，缓慢加入115mL浓硫酸，再加入2.5g硝酸钾和15g高锰酸钾，转速为250rpm，使溶液在冰水浴中搅拌反应2h，反应完成后，移去冰水浴，在空气中放置1h，然后置于35℃水浴锅反应1h，用滴液漏斗加入115mL去离子水，加完去离子水后室温搅拌反应1h，再加700mL去离子水稀释，并缓慢加入50mL、质量浓度为30％的过氧化氢，反应1h，得混合液；
步骤二：将混合液放入高速离心机中离心10min，离心完后用质量浓度5％的盐酸洗涤，再用水冲洗至中性，透析3d后，烘干，产物在研钵中磨成粉，与去离子水以10mg/mL的比例在容器中混合，在50℃、50Hz超声机中，超声剥离2h，得石墨烯分散液；
步骤三：称取10g木棉纤维，投入到300mL、质量浓度为8g/L的NaOH水溶液中，并放置到温度为90℃的恒温水浴锅中，碱处理2h，再用去离子水反复清洗至中性，自然风干；
步骤四：将步骤三处理后的木棉纤维加入到200mL质量浓度为1％的亚氯酸钠水溶液中，用醋酸调节溶液pH至4.5，在8℃下处理1h，然后用蒸馏水反复洗涤至中性；
步骤五：取步骤四处理后的木棉纤维1g，室温下自然晾干1d，按浴比1:20浸入到石墨烯分散液中并超声分散30min，在80℃下干燥30min，然后浸入100mL、0.05mol/L的硼氢化钠溶液中，在95℃下搅拌1h，取出后用水冲洗至中性，然后在80℃下干燥60min，得石墨烯浸涂木棉纤维；
步骤六：取3g石墨烯浸涂木棉纤维，加入到70mL蒸馏水中，在转速为500r/min下，依次加入5mL含过氧化苯甲酰0.045g的二甲基甲酰胺和1.1g的苯乙烯，80℃下恒温反应2h，反应结束后用去离子水洗涤产物，过滤后置于鼓风干燥箱内，于60℃下干燥至恒重，得吸油材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯浸涂木棉纤维吸油材料的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的石墨烯分散液，通过添加去离子水，配置成质量浓度为0.05％的石墨烯分散液。
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