CN109200953A - 一种纤维素基水凝胶微球及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纤维素基水凝胶微球及其制备方法和应用。所述制备方法包括如下步骤：将液体石蜡加入反应容器，然后加入纤维素溶液，于25～30℃搅拌10～15分钟，使纤维素溶液在液体石蜡中分散均匀；向体系中加入环氧氯丙烷，继续搅拌30～45min后将温度升至60～70℃，搅拌条件下恒温反应4～6小时后取出反应物；将反应物洗涤后即得所述纤维素基水凝胶微球。本发明基于纤维素溶液，制备出具有可再生性、良好的生物相容性以及吸水效率的纤维素基水凝胶微球，制备方法简单、成本低。该纤维素基水凝胶微球可以广泛用于废水处理、药物缓释、吸附材料、化妆品等领域。

Description

一种纤维素基水凝胶微球及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纤维功能材料制备技术领域，具体涉及一种纤维素基水凝胶微球及其制备方法和应用。
背景技术
目前重金属污染的问题日益严重，造成了严重的水污染情况，有毒化学物质如铬、汞、镉、铅重金属和苯酚、苯胺卤代烃等进入水体后，会直接或间接地通过食物链进入人体，引发各种疾病。工业废水常用处理方法可按其作用分为四大类，即物理处理法、化学处理法、物理化学法和生物处理法。物理法虽简单，但只限于工业废水的初步分离；化学法操作复杂，处理费用高；生物法只是用于辅助废水处理的尾端处理，直接生物法不能达到预期的效果；而化学物理法中的吸附法具有规模小、操作简单、成本低等优点。水凝胶微球作为一种新型绿色、经济可靠、吸附效率高和吸附容量大的吸附剂，在废水处理领域中将具有极大的应用前景。然而现有制备水凝胶微球技术较为复杂，成本较高。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种纤维素基水凝胶微球的制备方法。本发明以纤维素溶液为原料、环氧氯丙烷为交联剂、液体石蜡为分散相通过反向悬浮聚合反应，制备出具有可再生性、良好的生物相容性以及吸水效率的纤维素基水凝胶微球纤维素。
本发明的另一目的在于提供一种由上述制备方法制得的纤维素基水凝胶微球。
本发明的再一目的在于提供上述纤维素基水凝胶微球的应用。该纤维素基水凝胶微球可以广泛用于废水处理，药物缓释，吸附材料、化妆品等领域。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种纤维素基水凝胶微球的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制氢氧化钠质量分数为6％～10％、尿素质量分数为10％～15％的氢氧化钠/尿素水溶液；然后将氢氧化钠/尿素水溶液预冷后加入绝干漂白亚麻浆，其中绝干漂白亚麻浆的绝干量为氢氧化钠/尿素水溶液质量的1％～2％，均质分散后得到纤维素溶液；
(2)将液体石蜡加入反应容器，加入步骤(1)制得的纤维素溶液，于25～30℃搅拌10～15分钟，使纤维素溶液在液体石蜡中分散均匀；向分散均匀的体系中加入环氧氯丙烷，继续搅拌30～45min后将温度升至60～70℃，搅拌条件下恒温反应4～6小时后取出反应物；将反应物洗涤后即得所述纤维素基水凝胶微球。
纤维素是一种来源广泛的可再生资源，具有生物相容性和生物降解性，在功能材料领域中具有巨大的应用前景。纤维素溶解之后分子链暴露出了更多的羟基活性基团，本发明以纤维素溶液为原料、环氧氯丙烷为交联剂、液体石蜡为分散相通过反向悬浮聚合反应，制备出具有可再生性、良好的生物相容性以及吸水效率的纤维素基水凝胶微球。这种新型的纤维素基水凝胶微球具有优良的环境稳定性、易于合成、原料便宜等特点，并且可以通过改变制备工艺合成粒径更小的水凝胶微球，从而提高其比表面积，进一步提高微球的吸水效率及吸水容量。
步骤(1)所述纤维素溶液通过如下步骤制备：将氢氧化钠、尿素和水加入容器中，形成氢氧化钠/尿素水溶液，所得溶液中氢氧化钠的质量分数为6％～10％、尿素质量分数为10％～15％；将上述所得溶液置于低温冷却循环泵中预冷至-8～-12℃，往溶液中添加1％～2％(浆料的绝干量相对于氢氧化钠/尿素水溶液质量的百分比)的绝干漂白亚麻浆；使用高速分散均质机以2000～10000r/min搅拌4～8min，形成透明的纤维素溶液。
步骤(2)所述的第一次搅拌的转速为100～150r/min，加入环氧氯丙烷后继续搅拌的转速也优选控制在100～150r/min。
步骤(2)所述液体石蜡与纤维素溶液体积比为5～8:1；所述环氧氯丙烷与液体石蜡的体积比为1：(100～140)。
步骤(2)中升温至60～70℃后在转速为400～1000r/min的搅拌条件下恒温反应4～6小时。
步骤(2)中将反应物先用无水乙醇洗去反应物表面的液体石蜡，再用蒸馏水多次洗涤即得所述纤维素基水凝胶微球。
本发明还提供了一种由上述制备方法制得的纤维素基水凝胶微球。
上述纤维素基水凝胶微球可以应用于废水处理、药物缓释、吸附材料、化妆品等领域。
本发明的反应机理：纤维素在碱/尿素体系中溶解，环氧氯丙烷在碱性条件下发生开环反应成醚，与纤维素发生化学交联，从而形成水凝胶，而在形成水凝胶的过程中由于搅拌作用，油相(液体石蜡)及时将水凝胶从水相中分离出来，故水凝胶呈现微球形态。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明基于纤维素溶液，制备出具有可再生性、良好的生物相容性以及吸水效率的纤维素基水凝胶微球，制备方法简单、成本低，不需要添加额外的乳化剂，或者其他复合材料。
本发明制得的纤维素基水凝胶微球可以广泛用于废水处理、药物缓释、吸附材料、化妆品等领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种纤维素基水凝胶微球的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氢氧化钠、尿素、去离子水按照6％、12％、82％的质量比例加入至500ml烧杯中，形成300g氢氧化钠/尿素水溶液。将上述所得溶液置于低温冷却循环泵中预冷至-12℃，往溶液中添加1％(浆料的绝干量相对于氢氧化钠/尿素水溶液质量的百分比)的绝干漂白亚麻浆。使用高速分散均质机以6000r/min搅拌6min，形成透明的纤维素溶液。
(2)量取100ml的液体石蜡加入三口烧瓶中，再量取20ml步骤(1)配制的纤维素溶液加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入30℃的水浴锅中，将搅拌速率调到150r/min，搅拌10分钟，使纤维素溶液在液体石蜡中分散均匀。
(3)向步骤(2)的体系中加入1ml的环氧氯丙烷，保温30min。30min后将温度升至60℃，将转速提升至150r/min，恒温反应6小时后取出反应物。先用无水乙醇洗去水凝胶微球表面的液体石蜡，再用蒸馏水多次洗涤得到干净的纤维素基水凝胶微球。
实施例2
一种纤维素基水凝胶微球的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氢氧化钠、尿素、去离子水按照6％、12％、82％的质量比例加入至500ml烧杯中，形成300g氢氧化钠/尿素水溶液。将上述所得溶液置于低温冷却循环泵中预冷至-12℃，往溶液中添加1.5％(浆料的绝干量相对于氢氧化钠/尿素水溶液质量的百分比)的绝干漂白亚麻浆。使用高速分散均质机以6000r/min搅拌6min，形成透明的纤维素溶液。
(2)量取100ml的液体石蜡加入三口烧瓶中，再量取20ml步骤(1)配制的纤维素溶液加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入30℃的水浴锅中，将搅拌速率调到150r/min，搅拌10分钟，使纤维素溶液在液体石蜡中分散均匀。
(3)向步骤(2)的体系中加入1ml的环氧氯丙烷，保温30min。30min后将温度升至60℃，将转速提升至150r/min，恒温反应6小时后取出反应物。先用无水乙醇洗去水凝胶微球表面的液体石蜡，再用蒸馏水多次洗涤得到干净的纤维素基水凝胶微球。
实施例3
一种纤维素基水凝胶微球的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氢氧化钠、尿素、去离子水按照6％、12％、82％的质量比例加入至500ml烧杯中，形成300g氢氧化钠/尿素水溶液。将上述所得溶液置于低温冷却循环泵中预冷至-12℃，往溶液中添加2％(浆料的绝干量相对于氢氧化钠/尿素水溶液质量的百分比)的绝干漂白亚麻浆。使用高速分散均质机以6000r/min搅拌6min，形成透明的纤维素溶液。
(2)量取100ml的液体石蜡加入三口烧瓶中，再量取20ml步骤(1)配制的纤维素溶液加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入30℃的水浴锅中，将搅拌速率调到150r/min，搅拌10分钟，使纤维素溶液在液体石蜡中分散均匀。
(3)向步骤(2)的体系中加入1ml的环氧氯丙烷，保温30min。30min后将温度升至60℃，将转速提升至150r/min，恒温反应6小时后取出反应物。先用无水乙醇洗去水凝胶微球表面的液体石蜡，再用蒸馏水多次洗涤得到干净的纤维素基水凝胶微球。
实施例4
一种纤维素基水凝胶微球的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氢氧化钠、尿素、去离子水按照6％、12％、82％的质量比例加入至500ml烧杯中，形成300g氢氧化钠/尿素水溶液。将上述所得溶液置于低温冷却循环泵中预冷至-12℃，往溶液中添加2％(浆料的绝干量相对于氢氧化钠/尿素水溶液质量的百分比)的绝干漂白亚麻浆。使用高速分散均质机以6000r/min搅拌6min，形成透明的纤维素溶液。
(2)量取120ml的液体石蜡加入三口烧瓶中，再量取20ml步骤(1)配制的纤维素溶液加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入30℃的水浴锅中，将搅拌速率调到150r/min，搅拌10分钟，使纤维素溶液在液体石蜡中分散均匀。
(3)向步骤(2)的体系中加入1ml的环氧氯丙烷，保温30min。30min后将温度升至60℃，将转速提升至150r/min，恒温反应6小时后取出反应物。先用无水乙醇洗去水凝胶微球表面的液体石蜡，再用蒸馏水多次洗涤得到干净的纤维素基水凝胶微球。
实施例5
一种纤维素基水凝胶微球的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氢氧化钠、尿素、去离子水按照6％、12％、82％的质量比例加入至500ml烧杯中，形成300g氢氧化钠/尿素水溶液。将上述所得溶液置于低温冷却循环泵中预冷至-12℃，往溶液中添加2％(浆料的绝干量相对于氢氧化钠/尿素水溶液质量的百分比)的绝干漂白亚麻浆。使用高速分散均质机以6000r/min搅拌6min，形成透明的纤维素溶液。
(2)量取140ml的液体石蜡加入三口烧瓶中，再量取20ml步骤(1)配制的纤维素溶液加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入30℃的水浴锅中，将搅拌速率调到150r/min，搅拌10分钟，使纤维素溶液在液体石蜡中分散均匀。
(3)向步骤(2)的体系中加入1ml的环氧氯丙烷，保温30min。30min后将温度升至60℃，将转速提升至150r/min，恒温反应6小时后取出反应物。先用无水乙醇洗去水凝胶微球表面的液体石蜡，再用蒸馏水多次洗涤得到干净的纤维素基水凝胶微球。
实施例6
对实施例1～5制得的纤维素基水凝胶微球吸水润涨性能进行了测试。
吸水润涨性能测试：称取一定量干燥的纤维素基水凝胶微球样品，加入到用针扎了孔密封袋中，封闭。称量初始质量，将装有样品的密封袋放入蒸馏水中。等到样品充分吸水，质量保持不变后，称总质量，就可以计算出达到溶胀平衡时纤维素基水凝胶微球的总质量。每个样品测量三次，并进行三次测量的平均值。平衡溶胀比(SR)的计算公式如下：
SR＝Ws/Wd其中Ws是纤维素基水凝胶微球达到润涨平衡后的重量，Wd是干燥状态下凝胶的重量。
对实施例1～5制得的纤维素基水凝胶微球粒径进行了测试。
纤维素基水凝胶微球粒径测试：取出纤维素基水凝胶微球样品，放在显微镜下观察，量取50个微球直径取平均值。
对实施例1～5制得的纤维素基水凝胶微球对钨离子的吸附性能进行了测试。
吸附性能测试：
取100ml锥形瓶，加入4g的水凝胶和50ml的600mg/l的钨离子溶液，60s后从锥形瓶中取出1ml的清液，加入50ml的容量瓶中，加20ml、40g/L的NaOH溶液，随后准确加入2.5ml、250g/L硫氰酸钾溶液，迅速加入15ml浓盐酸，立即置于冰水浴中。再加入1.5ml、15g/L的三氯化钛溶液，摇匀，用水稀释至刻度线后再次摇匀，放置片刻准备测试。在测试钨离子的吸光度时，用40g/L的NaOH溶液作为空白对照，在400nm波长处测量吸光度，对照钨离子浓度与吸光度的标准曲线以得出钨离子的含量。
吸附容量的计算公式如下：
Q—钨离子的吸附容量，mg/g
C0—溶液中初始钨离子浓度，mg/L；
C—反应时间为t时刻时溶液中钨离子的浓度，mg/L；
数据如下表所示：
表1上述实施例1～5制得的纤维素基水凝胶微球的吸水润涨性能、微球粒径及其对钨离子的吸附性能
由表1可知实施例1、2、3中纤维素基水凝胶微球对应纤维素溶液的浓度为1％、1.5％、2％时，纤维素基水凝胶微球的粒径分别为2.45mm、1.67mm、2.20mm，表明随着纤维素溶液浓度的提高，纤维素基水凝胶微球的粒径先降低再升高；实施例3、4、5中液体石蜡与纤维素溶液的用量体积比分别为5:1、6:1、7:1时，纤维素基水凝胶微球的粒径分别为2.20mm、1.98mm、1.50mm，表明随着油水比的升高，纤维素溶液在液体石蜡中的分散效果变好，制备的纤维素基水凝胶微球的粒径逐渐变小。从对应不同粒径的纤维素基水凝胶微球的平衡润涨比来看，发现纤维素基水凝胶微球的粒径对其吸水性能有着很明显的影响。纤维素基水凝胶微球粒径越小，其吸水倍率越大。从纤维素水凝胶微球对钨离子的吸附性能来看，当微球粒径越小时，微球的平衡润涨比越大，其对钨离子的吸附容量也越大。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纤维素基水凝胶微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制氢氧化钠质量分数为6％～10％、尿素质量分数为10％～15％的氢氧化钠/尿素水溶液；然后将氢氧化钠/尿素水溶液预冷后加入绝干漂白亚麻浆，其中绝干漂白亚麻浆的绝干量为氢氧化钠/尿素水溶液质量的1％～2％，均质分散后得到纤维素溶液；
(2)将液体石蜡加入反应容器，加入步骤(1)制得的纤维素溶液，于25～30℃搅拌10～15分钟，使纤维素溶液在液体石蜡中分散均匀；向分散均匀的体系中加入环氧氯丙烷，继续搅拌30～45min后将温度升至60～70℃，搅拌条件下恒温反应4～6小时后取出反应物；将反应物洗涤后即得所述纤维素基水凝胶微球。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素基水凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述液体石蜡与纤维素溶液体积比例为5～8:1；所述环氧氯丙烷与液体石蜡的体积比为1：(100～140)。
3.根据权利要求1所述的一种纤维素基水凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中升温至60～70℃后在转速为400～1000r/min的搅拌条件下恒温反应4～6小时。
4.根据权利要求1所述的一种纤维素基水凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的搅拌的转速为100～150r/min。
5.根据权利要求1所述的一种纤维素基水凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述纤维素溶液通过如下步骤制备：将氢氧化钠、尿素和水加入容器中，形成氢氧化钠/尿素水溶液，所得溶液中氢氧化钠的质量分数为6％～10％、尿素质量分数为10％～15％；将上述所得溶液置于低温冷却循环泵中预冷至-8～-12℃，往溶液中添加绝干漂白亚麻浆，其中绝干漂白亚麻浆的绝干量为氢氧化钠/尿素水溶液质量的1％～2％；使用高速分散均质机以2000～10000r/min搅拌4～8min，形成透明的纤维素溶液。
6.根据权利要求1所述的一种纤维素基水凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将反应物先用无水乙醇洗去反应物表面的液体石蜡，再用蒸馏水多次洗涤即得所述纤维素基水凝胶微球。
7.一种纤维素基水凝胶微球，其特征在于，其由权利要求1～6任一项所述的一种纤维素基水凝胶微球的制备方法制得。
8.权利要求7所述的纤维素基水凝胶微球在废水处理、药物缓释、吸附材料和化妆品领域中的应用。
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