CN107134328A - 一种少胶型耐老化云母带的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种少胶型耐老化云母带的制备方法，属于耐火绝缘材料制备技术领域。本发明通过碳纤维和氮化硅的高导热性来提高云母带的导热能力，同时利用蒙脱土屏蔽紫外线的功能来提高云母带的耐老化性，再通过天然树脂虫胶在微生物的作用下对填料表面进行改性，一方面提高了填料与基体树脂间的相容性，避免填料沉底现象的发生，另一方面和环氧树脂共同作用增加了粘合剂的粘性，而猕猴桃汁中富含的活性基团，增加了粘合剂与云母纸基底间的化学键合力，粘合性进一步提高，且粘合性的提高就可以减少胶黏剂的用量，节省成本的同时又避免了对环境的污染。

Description

一种少胶型耐老化云母带的制备方法
技术领域
本发明公开了一种少胶型耐老化云母带的制备方法，属于耐火绝缘材料制备技术领域。
背景技术
近年来，随着我国电力工业向高电压大容量及远距离输送等方面的发展，对电气绝缘材料的质量及可靠性提出了越来越高的要求，研究和发展各种性能优良的绝缘材料是目前电气绝缘材料发展的普遍趋势。
云母带是电机特别是大型、高压电机、风力发电机、大型变频调速电动机中不可替代的最为关键的绝缘材料，在电机运行过程中，会产生大量的热，高温会导致绝缘件的电性能、机械性能和使用寿命降低及绝缘件松动等不良现象产生，同时主绝缘材料力学性能往往随着温度的升高或长期运行而被破坏从而限制高压电机的使用寿命，也直接影响到高压电机的质量和性能参数。因此，研制高导热高强度云母带意义重大。
现有的云母带通常是由玻璃布、云母纸、胶黏剂组成的复合材料，其机械性能、介电性能、导热性能及耐热性的优劣主要取决于胶黏剂的性能。现有云母带生产过程中使用的胶粘剂大多以普通的环氧树脂改性或者普通线性聚酯型树脂为基础，粘结强度偏低、交联密度低、相容性较差，制备的云母带导热性能较差，导致电机发热量大、耐老化性能差，难于应用于电机的绝缘阻燃，且胶粘剂的大量使用，造成了严重的环境污染。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前云母带制备过程中大多以普通的环氧树脂改性或者普通线性聚酯型树脂为基础，粘结强度偏低、相容性较差，制成的云母带导热性能差，导致电机发热量大、耐老化性能差，且胶粘剂的大量使用，造成了严重环境污染的缺陷，提供了一种少胶型耐老化云母带的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取聚丙烯纤维炭化，得到碳纤维，将碳纤维和氮化硅以及蒙脱土混合、研磨，得到混合填料；
（2）将1～2kg虫胶和1～2L质量分数为70%的乙醇溶液混合后装入发酵罐中，再向发酵罐中加入600～800g混合填料和10～20g酵母浸膏，搅拌、发酵，将发酵产物研磨，得改性填料浆；
（3）称取1～2kg猕猴桃榨汁，得到猕猴桃汁，按重量份数计，称取3～5份上述改性填料浆、10～12份猕猴桃汁、10～15份马来酸酐、40～50份双酚A型环氧树脂和3～5份对苯二酚混合搅拌反应；
（4）待上述反应完成后，向三口烧瓶中加入马来酸酐质量10～15%的三乙醇胺，继续搅拌30～40min，得到改性粘合剂，再将所得改性粘合剂和丙酮按质量比为2:5混合后制成改性胶液；
（5）分别挑选云母纸一张和无碱玻璃布两张，将上述改性胶液分别涂抹在两张无碱玻璃布的一面，再将云母纸放在其中一块玻璃布的涂胶面上，用另一块玻璃布的涂胶面盖在云母纸的另一面上，制得云母带叠层；
（6）将云母带叠层用耐高温聚酯薄膜包覆后置于两块钢板正中间，再将钢板放在平板硫化机压板正中央，压制，切片后即得少胶型耐老化云母带。
本发明的有益效果是：
本发明通过碳纤维和氮化硅的高导热性来提高云母带的导热能力，同时利用蒙脱土屏蔽紫外线的功能来提高云母带的耐老化性，再通过天然树脂虫胶在微生物的作用下对填料表面进行改性，一方面提高了填料与基体树脂间的相容性，避免填料沉底现象的发生，另一方面和环氧树脂共同作用增加了粘合剂的粘性，而猕猴桃汁中富含的活性基团，增加了粘合剂与云母纸基底间的化学键合力，粘合性进一步提高，且粘合性的提高就可以减少胶黏剂的用量，节省成本的同时又避免了对环境的污染。本发明制得的少胶型耐老化云母带具有粘结剂用量小、导热性能及相容性好的特点，其导热系数为0.34～0.38W/（m·K），能有效降低电机发热量和减少环境污染，同时本发明云母带强度较高，常温下纵向弯曲强度达265～310MPa，横向弯曲强度达245～275MPa，击穿电压达58～63kV，且使用本发明云母带制成电机绝缘部件后，能提高电机使用寿命2～4个月。
具体实施方式
准备聚丙烯纤维、氮化硅、蒙脱土、虫胶、质量分数为70%的乙醇溶液、酵母浸膏、猕猴桃、马来酸酐、双酚A型环氧树脂、对苯二酚、三乙醇胺、丙酮、云母纸、无碱玻璃布和耐高温聚酯薄膜，完成备料。
首先称取200～300g聚丙烯纤维放入炭化炉中，在氮气氛围下加热升温至200～300℃，保温炭化3～5h后得到高导热性碳纤维，将碳纤维和高导热性的氮化硅以及具有紫外线屏蔽功能的蒙脱土按等质量比混合，并倒入球磨机中球磨1～2h后过200目筛，收集过筛粉末得混合填料，称取1～2kg虫胶和1～2L质量分数为70%的乙醇溶液混合后装入发酵罐中，再向发酵罐中加入600～800g混合填料和10～20g酵母浸膏，搅拌均匀后密封罐口，在30～40℃下保温发酵7～9天，发酵结束后将发酵产物转入研钵，研磨3～5h，得到表面带有天然树脂的改性填料浆，再称取1～2kg猕猴桃榨汁，得到猕猴桃汁，按重量份数计，称取3～5份改性填料浆、10～12份猕猴桃汁、10～15份马来酸酐、40～50份双酚A型环氧树脂和3～5份对苯二酚加入到三口烧瓶中，加热升温至85～95℃搅拌反应1～2h，待反应完成后，向三口烧瓶中加入马来酸酐质量10～15%的三乙醇胺，继续搅拌30～40min，得到富含活性基团的改性粘合剂，再将所得改性粘合剂和丙酮按质量比为2:5混合后制成改性胶液，分别挑选厚度为0.10～0.12mm，定量为155～165g/m2的云母纸一张和定量为22～25g/m2，经纬密度为25根/cm的无碱玻璃布两张，将改性胶液分别涂抹在两张无碱玻璃布的一面，涂胶量为无碱玻璃布质量的30～35%，再将云母纸放在其中一块玻璃布的涂胶面上，用另一块玻璃布的涂胶面盖在云母纸的另一面上，制得云母带叠层，最后将制得的云母带叠层用耐高温聚酯薄膜包覆后置于两块钢板正中间，再将钢板放在平板硫化机压板正中央，在155～165℃温度下以2～3MPa的压力压制5～7h后取出，通过碳纤维和氮化硅的高导热性来提高云母带的导热能力，同时利用蒙脱土屏蔽紫外线的功能来提高云母带的耐老化性，再通过天然树脂虫胶在微生物的作用下对填料表面进行改性，一方面提高了填料与基体树脂间的相容性，避免填料沉底现象的发生，另一方面和环氧树脂共同作用增加了粘合剂的粘性，而猕猴桃汁中富含的活性基团，增加了粘合剂与云母纸基底间的化学键合力，粘合性进一步提高，切片后即得少胶型耐老化云母带。
实例1
首先称取200g聚丙烯纤维放入炭化炉中，在氮气氛围下加热升温至200℃，保温炭化3h后得到高导热性碳纤维，将碳纤维和高导热性的氮化硅以及蒙脱土按等质量比混合，并倒入球磨机中球磨1h后过200目筛，收集过筛粉末得混合填料，称取1kg虫胶和1L质量分数为70%的乙醇溶液混合后装入发酵罐中，再向发酵罐中加入600g混合填料和10g酵母浸膏，搅拌均匀后密封罐口，在30℃下保温发酵7天，发酵结束后将发酵产物转入研钵，研磨3h，得到改性填料浆，再称取1kg猕猴桃榨汁，得到猕猴桃汁，按重量份数计，称取3份改性填料浆、10份猕猴桃汁、10份马来酸酐、40份双酚A型环氧树脂和3份对苯二酚加入到三口烧瓶中，加热升温至85℃搅拌反应1h，待反应完成后，向三口烧瓶中加入马来酸酐质量10%的三乙醇胺，继续搅拌30min，得到改性粘合剂，再将所得改性粘合剂和丙酮按质量比为2:5混合后制成改性胶液，分别挑选厚度为0.10mm，定量为155g/m2的云母纸一张和定量为22g/m2，经纬密度为25根/cm的无碱玻璃布两张，将改性胶液分别涂抹在两张无碱玻璃布的一面，涂胶量为无碱玻璃布质量的30%，再将云母纸放在其中一块玻璃布的涂胶面上，用另一块玻璃布的涂胶面盖在云母纸的另一面上，制得云母带叠层，最后将制得的云母带叠层用耐高温聚酯薄膜包覆后置于两块钢板正中间，再将钢板放在平板硫化机压板正中央，在155℃温度下以2MPa的压力压制5h后取出，切片后即得少胶型耐老化云母带。
本发明制得的少胶型耐老化云母带具有粘结剂用量小、导热性能及相容性好的特点，其导热系数为0.34W/（m·K），能有效降低电机发热量和减少环境污染，同时本发明云母带强度较高，常温下纵向弯曲强度达265MPa，横向弯曲强度达245MPa，击穿电压达58kV，且使用本发明云母带制成电机绝缘部件后，能提高电机使用寿命2个月。
实例2
首先称取250g聚丙烯纤维放入炭化炉中，在氮气氛围下加热升温至250℃，保温炭化4h后得到高导热性碳纤维，将碳纤维和高导热性的氮化硅以及蒙脱土按等质量比混合，并倒入球磨机中球磨1h后过200目筛，收集过筛粉末得混合填料，称取1kg虫胶和1L质量分数为70%的乙醇溶液混合后装入发酵罐中，再向发酵罐中加入700g混合填料和15g酵母浸膏，搅拌均匀后密封罐口，在35℃下保温发酵8天，发酵结束后将发酵产物转入研钵，研磨4h，得到改性填料浆，再称取1kg猕猴桃榨汁，得到猕猴桃汁，按重量份数计，称取4份改性填料浆、11份猕猴桃汁、13份马来酸酐、45份双酚A型环氧树脂和4份对苯二酚加入到三口烧瓶中，加热升温至90℃搅拌反应1h，待反应完成后，向三口烧瓶中加入马来酸酐质量13%的三乙醇胺，继续搅拌35min，得到改性粘合剂，再将所得改性粘合剂和丙酮按质量比为2:5混合后制成改性胶液，分别挑选厚度为0.11mm，定量为160g/m2的云母纸一张和定量为24g/m2，经纬密度为25根/cm的无碱玻璃布两张，将改性胶液分别涂抹在两张无碱玻璃布的一面，涂胶量为无碱玻璃布质量的33%，再将云母纸放在其中一块玻璃布的涂胶面上，用另一块玻璃布的涂胶面盖在云母纸的另一面上，制得云母带叠层，最后将制得的云母带叠层用耐高温聚酯薄膜包覆后置于两块钢板正中间，再将钢板放在平板硫化机压板正中央，在160℃温度下以2MPa的压力压制6h后取出，切片后即得少胶型耐老化云母带。
本发明制得的少胶型耐老化云母带具有粘结剂用量小、导热性能及相容性好的特点，其导热系数为0.36W/（m·K），能有效降低电机发热量和减少环境污染，同时本发明云母带强度较高，常温下纵向弯曲强度达290MPa，横向弯曲强度达255MPa，击穿电压达60kV，且使用本发明云母带制成电机绝缘部件后，能提高电机使用寿命3个月。
实例3
首先称取300g聚丙烯纤维放入炭化炉中，在氮气氛围下加热升温至300℃，保温炭化5h后得到高导热性碳纤维，将碳纤维和高导热性的氮化硅以及蒙脱土按等质量比混合，并倒入球磨机中球磨2h后过200目筛，收集过筛粉末得混合填料，称取2kg虫胶和2L质量分数为70%的乙醇溶液混合后装入发酵罐中，再向发酵罐中加入800g混合填料和20g酵母浸膏，搅拌均匀后密封罐口，在40℃下保温发酵9天，发酵结束后将发酵产物转入研钵，研磨5h，得到改性填料浆，再称取2kg猕猴桃榨汁，得到猕猴桃汁，按重量份数计，称取5份改性填料浆、12份猕猴桃汁、15份马来酸酐、50份双酚A型环氧树脂和5份对苯二酚加入到三口烧瓶中，加热升温至95℃搅拌反应2h，待反应完成后，向三口烧瓶中加入马来酸酐质量15%的三乙醇胺，继续搅拌40min，得到改性粘合剂，再将所得改性粘合剂和丙酮按质量比为2:5混合后制成改性胶液，分别挑选厚度为0.12mm，定量为165g/m2的云母纸一张和定量为25g/m2，经纬密度为25根/cm的无碱玻璃布两张，将改性胶液分别涂抹在两张无碱玻璃布的一面，涂胶量为无碱玻璃布质量的35%，再将云母纸放在其中一块玻璃布的涂胶面上，用另一块玻璃布的涂胶面盖在云母纸的另一面上，制得云母带叠层，最后将制得的云母带叠层用耐高温聚酯薄膜包覆后置于两块钢板正中间，再将钢板放在平板硫化机压板正中央，在165℃温度下以3MPa的压力压制7h后取出，切片后即得少胶型耐老化云母带。
本发明制得的少胶型耐老化云母带具有粘结剂用量小、导热性能及相容性好的特点，其导热系数为0.38W/（m·K），能有效降低电机发热量和减少环境污染，同时本发明云母带强度较高，常温下纵向弯曲强度达310MPa，横向弯曲强度达275MPa，击穿电压达63kV，且使用本发明云母带制成电机绝缘部件后，能提高电机使用寿命4个月。

Claims (8)

1.一种少胶型耐老化云母带的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取聚丙烯纤维炭化，得到碳纤维，将碳纤维和氮化硅以及蒙脱土混合、研磨，得到混合填料；
（2）将1～2kg虫胶和1～2L质量分数为70%的乙醇溶液混合后装入发酵罐中，再向发酵罐中加入600～800g混合填料和10～20g酵母浸膏，搅拌、发酵，将发酵产物研磨，得改性填料浆；
（3）称取1～2kg猕猴桃榨汁，得到猕猴桃汁，按重量份数计，称取3～5份上述改性填料浆、10～12份猕猴桃汁、10～15份马来酸酐、40～50份双酚A型环氧树脂和3～5份对苯二酚混合搅拌反应；
（4）待上述反应完成后，向三口烧瓶中加入马来酸酐质量10～15%的三乙醇胺，继续搅拌30～40min，得到改性粘合剂，再将所得改性粘合剂和丙酮按质量比为2:5混合后制成改性胶液；
（5）分别挑选云母纸一张和无碱玻璃布两张，将上述改性胶液分别涂抹在两张无碱玻璃布的一面，再将云母纸放在其中一块玻璃布的涂胶面上，用另一块玻璃布的涂胶面盖在云母纸的另一面上，制得云母带叠层；
（6）将云母带叠层用耐高温聚酯薄膜包覆后置于两块钢板正中间，再将钢板放在平板硫化机压板正中央，压制，切片后即得少胶型耐老化云母带。
2.根据权利要求1所述的一种少胶型耐老化云母带的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的炭化过程为：称取200～300g聚丙烯纤维放入炭化炉中，在氮气氛围下加热升温至200～300℃，保温炭化3～5h后得到碳纤维。
3.根据权利要求1所述的一种少胶型耐老化云母带的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的碳纤维和氮化硅以及蒙脱土的质量比为1:1:1。
4.根据权利要求1所述的一种少胶型耐老化云母带的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的发酵温度为30～40℃，发酵时间为7～9天，研磨时间为3～5h。
5.根据权利要求1所述的一种少胶型耐老化云母带的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的搅拌反应温度为85～95℃，搅拌反应时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种少胶型耐老化云母带的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的云母纸厚度为0.10～0.12mm，定量为155～165g/m2，无碱玻璃布定量为22～25g/m2，经纬密度为25根/cm。
7.根据权利要求1所述的一种少胶型耐老化云母带的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的改性胶液涂胶量为无碱玻璃布质量的30～35%。
8.根据权利要求1所述的一种少胶型耐老化云母带的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的压制条件是：在155～165℃温度下以2～3MPa的压力压制5～7h。
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