CN107130434B - 一种羊毛防毡缩整理剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种羊毛防毡缩整理剂及其制备方法和应用。所述制备方法为：将聚丁二醇与异佛尔酮二异氰酸酯在二月桂酸二丁基锡的催化作用下在搅拌条件下反应，待到反应时间后进行降温，然后在该温度下向反应液中加入2.2‑二羟甲基丙酸再搅拌反应，待反应结束后，再向产物中加入已用分子筛过滤的丁酮，用于溶解聚氨酯预聚体即可。本发明采用三(2‑羧乙基)磷与聚氨酯预聚体处理羊毛织物，该整理工艺主要是利用巯基与异氰酸酯基之间的点击反应为防毡缩机理，主要通过减法处理与加法处理相结合的防毡缩处理方式，减少了羊毛织物的毡缩率。此外，该整理工艺在进行的过程中不会产生有机氯化物，处理后的织物的耐久性好，工艺条件温和，反应时间短。

Description

一种羊毛防毡缩整理剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种羊毛防毡缩整理剂及其制备方法和应用，具体涉及一种末端具有异氰酸酯基的聚氨酯预聚体与羊毛上的巯基之间的点击反应，使得聚氨酯预聚体接枝到羊毛上，赋予羊毛优良的防毡缩能力的方法，属于毛纺织行业中的毛织物的染整加工的应用技术领域。
背景技术
羊毛作为天然纤维，具有许多优良的特性，例如良好的保暖性能、柔软的手感和柔和的光泽，由于近年来消费者对柔软舒适以及易护理方面的追求，使得易护理的羊毛纺织品在市场上炙手可热。易护理羊毛纺织品最重要的一点就是能够在机洗的过程中防止毡缩现象的发生。羊毛的外层是由鳞片层包覆的，鳞片层的存在和其本身的弹性是造成羊毛织物毡缩的主要原因。当羊毛纤维受到湿热、化学作用以及机械作用的时候，纤维本身以及纤维与纤维之间都会产生摩擦作用，而羊毛纤维表面的鳞片层的存在就会使得羊毛纤维发生不同的顺逆摩擦效应，从而导致羊毛织物发生毡缩。
常用的羊毛防毡缩的整理方法可以分为两大类：加法处理和减法处理。加法处理指的是通过一定的方法将聚合物沉积在纤维表面，从而减少羊毛纤维表面的摩擦效应。而减法处理就是指利用一定的化学方法将纤维表面的鳞片层剥落进而提高羊毛的防毡缩效果。传统的防毡缩整理工艺“氯化-赫科塞特”是加法整理和减法整理的组合，首先通过氯化将羊毛鳞片层中的角蛋白水解，然后再用聚合物遮蔽，将羊毛纤维包裹，最终达到防毡缩的目的。这种防毡缩工艺处理得到的羊毛纤维的防毡缩性能有较好的提升但是该工艺在进行的过程中会产生在AOX(有机氯化物)污染环境，整理后的羊毛易泛黄，纤维易受损。另外，利用过氧化氢、高锰酸钾、过硫酸盐处理的羊毛织物也具有防毡缩的效果，这类氧化处理工艺属于减法防毡缩，主要是通过破坏羊毛表面的鳞片层来达到防毡缩的效果，虽然这类整理工艺过程中不会产生有机氯化物，但是剧烈的加工条件对羊毛的损伤比较严重。涂层处理也是羊毛防毡缩整理工艺中的一种，通常情况下所使用的涂层剂是树脂，利用树脂将纤维黏连起来或者在纤维表面交联成膜，虽在一定的程度上增加了羊毛织物的防毡缩性但是会影响织物的手感且使得织物有一定程度的泛黄。除了以上的几种防毡缩整理方法之外还有生物酶处理和等离子体处理，其中等离子体处理法指的是利用低温辐射中被高度激发的不稳定性的活性粒子对羊毛纤维进行攻击，破坏鳞片层之间的交联，赋予羊毛良好的防毡缩性，该方法对材料的损伤小、速度快、零污染，但是单用等离子体对羊毛进行处理具有时效性。用生物酶处理羊毛纤维，该方法的条件比较温和、所产生的废物可自行降解，处理后的羊毛的光泽和防毡缩性得到了较大的改善，但生物酶处理之后的纤维结构松弛、重量减轻、强度下降、而且反应不易控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有的羊毛防毡缩整理工艺对纤维损伤较为严重，耐久性不好而且在整理的过程中可能会产生有机氯化物污染环境，造价昂贵，工艺条件难以控制的问题。
为了解决上述问题，本发明提供了一种羊毛防毡缩整理剂的制备方法，其特征在于，将聚丁二醇与异佛尔酮二异氰酸酯在二月桂酸二丁基锡的催化作用下在搅拌条件下反应，待到反应时间后进行降温，然后在该温度下向反应液中加入2.2-二羟甲基丙酸再搅拌反应，待反应结束后，再向产物中加入已用分子筛过滤的丁酮，用于溶解聚氨酯预聚体即可。
优选地，所述步骤1)中聚丁二醇的用量为10-12g，异佛尔酮二异氰酸酯的用量为聚丁二醇用量的43wt％-48wt％，二月桂酸二丁基锡的用量为聚丁二醇用量的0.1wt％-0.3wt％，反应温度为80-85℃，反应时间为3.5-4h；2.2-二羟甲基丙酸的用量为聚丁二醇用量的7.5wt％-8wt％，反应温度为70℃-75℃，反应时间为2.5h-3h；丁酮的用量为聚丁二醇用量的80.2wt％-80.3wt％，反应温度为70℃-75℃，反应时间为0.5h-1h。
优选地，所述聚丁二醇事先放置于真空干燥箱中过夜干燥。
本发明还提供了一种采用上述羊毛防毡缩整理剂的制备方法制备的羊毛防毡缩整理剂。
本发明的另一个具体技术方案为：一种使羊毛织物具有防毡缩功能的整理方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤1)：将羊毛织物置于无水乙醇中进行超声波清洗；先用碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液将由去离子水、乙醇、三(2-羧乙基)磷配置的还原液的pH值调至中性，再将清洗后的羊毛织物放置于还原液中进行密封反应，反应结束之后将还原的羊毛织物用去离子水冲洗，再于真空干燥箱中进行烘干；
步骤2)：将步骤1)中用还原液处理过羊毛织物放置于上述由丁酮作为溶剂聚氨酯预聚体作为溶质配制的羊毛防毡缩整理剂中，然后加入三乙胺作为催化剂进行点击反应，点击反应结束之后直接用烘箱中烘干羊毛织物即可。
优选地，所述步骤1)中的羊毛织物用超声波清洗15min-30min；还原液中去离子水与乙醇的体积比为1∶1，三(2-羧乙基)磷的用量为15-20mmol/L；碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液的pH值为10.3-10.5；羊毛织物在还原液中的浴比为1∶30-1∶50；还原处理后的羊毛织物用去离子水冲洗3-4次；真空干燥箱的温度为60-70℃。
优选地，所述步骤2)中羊毛织物在防毡缩整理液中的浴比为1∶30-1∶50；聚氨酯预聚体的用量为丁酮用量的1wt％-5wt％；三乙胺的用量为丁酮用量的0.05wt％-0.1wt％，反应时间为0.5-1h，反应温度为65-70℃；烘箱的温度为60-70℃。
本发明首先利用异佛尔酮二异氰酸酯、聚丁二醇、2，2-羟甲基丙烯酸反应制得聚氨酯预聚体所制得的聚氨酯预聚体含有异氰酸酯基；然后利用三(2-羧乙基)磷还原羊毛大分子中的二硫键，被还原的羊毛大分子中含有巯基；最终巯基与异氰酸酯基在三乙胺的催化作用下发生点击反应，制得具有防毡缩和抗起毛起球的羊毛织物。
与现有技术相比，本发明采用三(2-羧乙基)磷与聚氨酯预聚体处理羊毛织物，该整理工艺主要是利用巯基与异氰酸酯基之间的点击反应为防毡缩机理，主要通过减法处理与加法处理相结合的防毡缩处理方式，减少了羊毛织物的毡缩率。此外，该整理工艺在进行的过程中不会产生有机氯化物，处理后的织物的耐久性好，工艺条件温和，反应时间短。
附图说明
图1为本发明中聚氨酯预聚体合成原理图；
图2为本发明中利用三(2-羧乙基)磷还原羊毛大分子中二硫键的原理图；
图3为本发明利用聚氨酯预聚体赋予羊毛防毡缩功能的原理图；
图4为未经处理的羊毛原样的扫描电镜图；
图5为本发明中经三(2-羧乙基)磷还原羊毛大分子中二硫键的扫描电镜图；
图6为本发明中经聚氨酯预聚体处理的羊毛织物的扫描电镜图；
图7为未经处理的羊毛织物、经三(2-羧乙基)磷处理的羊毛值以及经聚氨酯预聚体处理的羊毛织物的红外光谱图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种使羊毛织物具有防毡缩功能的整理方法，具体步骤如下：
(1)聚氨酯预聚体的合成
a.将聚丁二醇、2，2-(双)羟甲基、分子筛置于60℃的真空干燥箱烘干，用时12h；
b.在250mL的三颈瓶中，加入4.8769g异佛尔酮二异氰酸酯，10g聚丁二醇，再加入滴二月桂酸二丁基锡，其用量为聚丁二醇用量的0.1wt％，85℃油浴反应3.5h；
c.上述反应结束后，将油浴的温度降至70℃，向反应体系中加入0.8116g的2，2-(双)羟甲基丙酸，继续反应3h；
d.上述反应结束后，再向反应体系中加入10mL用分子筛处理过的丁酮。
(2)羊毛织物的预处理
e.取12×16cm羊毛织物；
f.将羊毛织物置于无水乙醇溶液中超声波清洗15min；
g.配制还原液：水∶乙醇＝1∶1，浴比为：1∶50，在水与无水乙醇的混合液中加入15mol/l的TCEP，再用碳酸钠/碳酸氢钠的缓冲溶液将还原液的PH调至7；
h.将经过超声波清洗的羊毛织物置于配制好的还原液中，密封反应4h，反应结束之后，用去离子水清洗3次，放置于60℃的真空干燥箱中烘干。
(3)巯基-异氰酸酯基的点击反应
i.利用丁酮作为有机溶剂，浴比为1∶30，反应液中聚氨酯预聚体的含量为丁酮的1wt％，再将预处理后的羊毛织物置于反应液中，再加入三乙胺，三乙胺的用量为丁酮的0.05wt％，磁力温和搅拌的条件下反应1h，反应结束，60℃烘干。
实施例2
一种使羊毛织物具有防毡缩功能的整理方法，具体步骤如下：
(1)聚氨酯预聚体的合成
a.将聚丁二醇、2，2-(双)羟甲基、分子筛置于60℃的真空干燥箱烘干，用时12h；
b.在250mL的三颈瓶中，加入4.8769g异佛尔酮二异氰酸酯，10g聚丁二醇，再加入二月桂酸二丁基锡，其用量为聚丁二醇用量的0.1wt％，85℃油浴反应3.5h；
c.上述反应结束后，将油浴的温度降至70℃，向反应体系中加入0.8116g的2，2-(双)羟甲基丙酸，继续反应3h；
d.上述反应结束后，再向反应体系中加入10mL用分子筛处理过的丁酮。
(2)羊毛织物的预处理
e.取12×16cm羊毛织物；
f.将羊毛织物置于无水乙醇溶液中超声波清洗15min；
g.配制还原液：水∶乙醇＝1∶1，浴比为：1∶50，在水与无水乙醇的混合液中加入20mol/l的TCEP，再用碳酸钠/碳酸氢钠的缓冲溶液将还原液的PH调至7；
h.将经过超声波清洗的羊毛织物置于配制好的还原液中，密封反应4h，反应结束之后，用去离子水清洗3次，放置于60℃的真空干燥箱中烘干。
(3)巯基-异氰酸酯基的点击反应
i.利用丁酮作为有机溶剂，浴比为1∶40，反应液中聚氨酯预聚体的含量为3wt％，再将预处理后的羊毛织物置于反应液中，在加入催化剂三乙胺，三乙胺的用量为0.075％，磁力温和搅拌的条件下反应1h，反应结束，60℃烘干。
实施例3
一种使羊毛织物具有防毡缩功能的整理方法，具体步骤如下：
(1)聚氨酯预聚体的合成
a.将聚丁二醇、2，2-(双)羟甲基、分子筛置于60℃的真空干燥箱烘干，用时12h；
b.在250mL的三颈瓶中，加入4.8769g异佛尔酮二异氰酸酯，10g聚丁二醇，再加入二月桂酸二丁基锡，其用量为聚丁二醇用量的0.1wt％，85℃油浴反应3.5h；
c.上述反应结束后，将油浴的温度降至70℃，向反应体系中加入0.8116g的2，2-(双)羟甲基丙酸，继续反应3h；
d.上述反应结束后，再向反应体系中加入10mL用分子筛处理过的丁酮。
(2)羊毛织物的预处理
e.取12×16cm羊毛织物；
f.将羊毛织物置于无水乙醇溶液中超声波清洗15min；
g.配制还原液：水∶乙醇＝1∶1，浴比为：1∶50，在水与无水乙醇的混合液中加入25mol/l的TCEP，再用碳酸钠/碳酸氢钠的缓冲溶液将还原液的PH调至7；
h.将经过超声波清洗的羊毛织物置于配制好的还原液中，密封反应4h，反应结束之后，用去离子水清洗3次，放置于60℃的真空干燥箱中烘干。
(3)巯基-异氰酸酯基的点击反应
i.利用丁酮作为有机溶剂，浴比为1∶50，反应液中聚氨酯预聚体的含量为5wt％，再将预处理后的羊毛织物置于反应液中，再加入催化剂三乙胺，三乙胺的量为丁酮的0.1wt％，磁力温和搅拌的条件下反应1h，反应结束，60℃烘干。
本发明的有益效果
(1)对上述实施例制得的样品进行红外光谱图分析：
如图7所示，从下往上依次排序1、2、3，曲线1代表的是未经处理的羊毛织物的红外光谱图，图中3285cm-1是羊毛酰胺基仲酰胺上N-H键的变形振动峰，3073cm-1是不饱和碳上＝C-H的峰，2957cm-1和2929cm-1分别为碳链上C-H的不对称伸缩振动峰；曲线2代表的是用三(2-羧乙基)磷处理过的羊毛织物的红外光谱图，与曲线1相比，曲线2在2564cm-1处有峰出现，而曲线1中并无此峰，这就表明经TCEP还原处理后，羊毛大分子中的S-S被还原为-SH。曲线3代表的是用聚氨酯预聚体处理的羊毛织物的红外光谱图，与曲线2相比，曲线3在1306cm-1和1110cm-1处有峰出现，而曲线2中并无此峰，这就表明聚氨酯预聚体中的-NCO与-SH发生化学反应产生了C-S键。
(2)根据FZ/T 70009-1999《毛纺织产品经机洗后的松弛及毡化收缩实验方法》和GB/T 8629-2001《纺织品：试验用家庭洗涤和干燥程序》测试上述实施例制得的羊毛织物的面积毡缩率以及抗起毛起球性，结果如表1所示：
表1羊毛织物的面积毡缩率(％)
(3)根据GB/T4802.2-2008《纺织品：织物起毛起球性能的测定》测试上述实施例制得的羊毛织物抗起毛起球性，结果如表2所示：
表2
(4)根据GB/T 17749-2008《白度的表示方法》，采用Datacolor650电脑测色配色仪测试实施例制得的羊毛织物的白度，结果如表3所示：
表3
(5)根据GB/T3923.1-1997《纺织品织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定条样法》测定实施例制得的羊毛织物的断裂强力，结果如表4所示：
表4
其中，断裂强力保留率BR的计算公式为：
BR＝B/B0×100％ (式1)
式中：B0为未整理织物的断裂强力，单位：cN；B为整理后的织物断裂强力，单位：cN。
(6)按照下式计算得出实施例1、2.3制得的羊毛织物的接枝率分别为23.2％、25％、28.9％。
G(％)＝(M1-M2)/M2×100％ (式2)
式中：M1为接枝前的羊毛织物的质量；M2为接枝后共聚物的质量。

Claims (5)

1.一种使羊毛织物具有防毡缩功能的整理方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤1)：将羊毛织物置于无水乙醇中进行超声波清洗；先用碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液将由去离子水、乙醇、三(2-羧乙基)磷配置的还原液的pH值调至中性，再将清洗后的羊毛织物放置于还原液中进行密封反应，反应结束之后将还原的羊毛织物用去离子水冲洗，再于真空干燥箱中进行烘干；
步骤2)：将步骤1)中用还原液处理过羊毛织物放置于羊毛防毡缩整理剂中，然后加入三乙胺作为催化剂进行点击反应，点击反应结束之后直接用烘箱中烘干羊毛织物即可；
所述步骤2)中羊毛防毡缩整理剂的制备方法为：将聚丁二醇与异佛尔酮二异氰酸酯在二月桂酸二丁基锡的催化作用下在搅拌条件下反应，待到反应时间后进行降温，然后在该温度下向反应液中加入2, 2-二羟甲基丙酸再搅拌反应，待反应结束后，再向产物中加入已用分子筛过滤的丁酮，用于溶解聚氨酯预聚体即可。
2.如权利要求1所述的使羊毛织物具有防毡缩功能的整理方法，其特征在于，所述羊毛防毡缩整理剂的制备方法中聚丁二醇的用量为10-12g，异佛尔酮二异氰酸酯的用量为聚丁二醇用量的43wt％-48wt％，二月桂酸二丁基锡的用量为聚丁二醇用量的0.1wt％-0.3wt％，反应温度为80-85℃，反应时间为3.5-4h；2, 2-二羟甲基丙酸的用量为聚丁二醇用量的7.5wt％-8wt％，反应温度为70℃-75℃，反应时间为2.5h-3h；丁酮的用量为聚丁二醇用量的80.2wt％-80.3wt％，反应温度为70℃-75℃，反应时间为0.5h-1h。
3.如权利要求1所述的使羊毛织物具有防毡缩功能的整理方法，其特征在于，所述羊毛防毡缩整理剂的制备方法中聚丁二醇事先放置于真空干燥箱中过夜干燥。
4.如权利要求1所述的使羊毛织物具有防毡缩功能的整理方法，其特征在于，所述步骤1)中的羊毛织物用超声波清洗15min-30min；还原液中去离子水与乙醇的体积比为1:1，三(2-羧乙基)磷的用量为15-20mmol/L；碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液的pH值为10.3-10.5；羊毛织物在还原液中的浴比为1:30-1:50；还原处理后的羊毛织物用去离子水冲洗3-4次；真空干燥箱的温度为60-70℃。
5.如权利要求1所述的使羊毛织物具有防毡缩功能的整理方法，其特征在于，所述步骤2)中羊毛织物在防毡缩整理液中的浴比为1:30-1:50；聚氨酯预聚体的用量为丁酮用量的1wt％-5wt％；三乙胺的用量为丁酮用量的0.05wt％-0.1wt％，反应时间为0.5-1h，反应温度为65-70℃；烘箱的温度为60-70℃。
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