CN107128973A - 一种由钒酸钠制备偏钒酸铵的方法 - Google Patents

一种由钒酸钠制备偏钒酸铵的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种由钒酸钠制备偏钒酸铵的方法，所述方法为：将钒酸钠溶液作为阳极电解液，在700‑1200A/m2的电流密度下进行离子膜电解；将电解结束后阳极得到的溶液转出并进行搅拌，固液分离后得到多钒酸钠晶体；将多钒酸钠晶体加入氨水中反应，得到偏钒酸铵。本发明利用深度电解，将钒酸钠溶液转化为多钒酸钠，通过后续操作制备得到了纯度大于99％的偏钒酸铵产品。制备过程不添加化学试剂，可大幅消减铵盐的使用量，减少氨氮废水的生成。电解得到的O2和H2收集后可分别作为钒原料浸出的氧化剂以及制备低价钒氧化物的还原剂。本发明工艺简单，制备条件温和，易于操作，具有良好的应用前景。

Description

一种由钒酸钠制备偏钒酸铵的方法
技术领域
本发明涉及钒产品制备领域，具体涉及一种由钒酸钠制备偏钒酸铵的方法。
背景技术
偏钒酸铵是淡黄色或白色的晶体，主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，在陶瓷工艺中广泛用作釉料，也可用于制取五氧化二钒。
工业生产中，首先通过将含钒原料进行钠化焙烧、水浸后，再经过除杂净化制备出钒酸钠溶液，然后将pH值调节至酸性，在钒酸钠溶液中加入氯化铵或硫酸铵，得到多钒酸铵沉淀，从而实现钒与钠的分离。多钒酸铵经过重溶和铵盐转型生成偏钒酸铵。该方法需要将碱性溶液首先调节至酸性，然后再将得到的多钒酸铵重溶生成偏钒酸铵，沉钒和转型的过程中需要消耗大量的酸和铵盐，产生大量含有Na+和NH4+的废水，高盐氨氮废水不仅造成资源的浪费，而且难以处理，造成潜在的环境问题。整个工艺流程长、过程复杂、生产成本高。
因此，需要开发目前清洁的钒与钠分离制备偏钒酸铵的方法。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种由钒酸钠制备偏钒酸铵的方法，利用钒酸钠溶液制备得到了纯度大于99％的偏钒酸铵产品，实现了清洁、高效分离钒与钠制备偏钒酸铵的目的。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种由钒酸钠制备偏钒酸铵的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将钒酸钠溶液作为阳极电解液，在700-1200A/m2的电流密度下进行离子膜电解；
(2)将电解结束后阳极得到的溶液转出并进行搅拌，固液分离后得到多钒酸钠晶体；
(3)将步骤(2)得到的多钒酸钠晶体加入氨水中反应，得到偏钒酸铵。
本发明通过对钒酸钠溶液在700-1200A/m2的电流密度下进行深度电解，使阳极的Na+在电场作用下，透过阳离子交换膜从阳极迁移到阴极，与阴极OH-结合生成NaOH。由于阳极室pH降低，钒酸根离子发生聚合生成多钒酸根离子。电解结束后，阳极室残余少量的Na+，多钒酸钠会以过饱和溶液的形式存在。将阳极室溶液转出，在搅拌的驱动作用下多钒酸钠迅速结晶析出生成HNaV6O16·4H2O晶体，该晶体在NH3·H2O溶液中发生反应，生成偏钒酸铵(NH4VO3)产品。
本发明在700-1200A/m2的电流密度下对钒酸钠溶液进行离子膜电解，阳极室得到过饱和的多钒酸钠溶液，搅拌沉淀后用于偏钒酸铵的制备。当电流密度低于700A/m2时，电解后得到的产物为偏钒酸钠，不能制备偏钒酸铵。当电流密度过高时，能耗加剧，不利于控制生产成本。
电解过程中，阳极室发生析氧，方程式如下：
4OH-＝2H2O+O2+4e-
阴极室发生析氢反应，方程式如下：
4H2O+4e-＝4OH-+2H2
根据本发明，步骤(1)所述钒酸钠溶液为钒渣、钒钛磁铁矿或石煤利用NaOH直接浸出或者经过NaCO3焙烧后水浸得到的溶液。
根据本发明，步骤(1)所述钒酸钠溶液中V元素的浓度为2-30g/L，例如可以是2g/L、4g/L、6g/L、8g/L、10g/L、12g/L、14g/L、16g/L、18g/L、20g/L、22g/L、24g/L、26g/L、28g/L或30g/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据本发明，步骤(1)所述钒酸钠溶液中Na元素的浓度为1-80g/L，例如可以是1g/L、5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L、30g/L、35g/L、40g/L、45g/L、50g/L、55g/L、60g/L、65g/L、70g/L、75g/L或80g/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据本发明，步骤(1)所述离子膜电解使用的阴极电解液为氢氧化钠溶液，其浓度为10-200g/L，例如可以是10g/L、30g/L、50g/L、80g/L、100g/L、120g/L、150g/L、180g/L或200g/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
本发明所述离子膜电解使用的电解槽可以为两室电解槽或三室电解槽。两室电解槽结构为阳极室和阴极室用阳离子交换膜隔开；三室电解槽结构为中间为阳极室，两边为阴极室，阳极室和阴极室通过阳离子交换膜隔开。
根据本发明，步骤(1)所述离子膜电解使用的交换膜为阳离子交换膜，所述阳离子交换膜为杜邦N117阳离子膜、杜邦2050阳离子膜、旭硝子F8080阳离子膜或旭化成6801阳离子膜中的任意一种。
根据本发明，步骤(1)所述离子膜电解使用的阳极为不锈钢电极、碳钢电极或镀钌钛电极中的任意一种。
根据本发明，步骤(1)所述离子膜电解使用的阴极为碳钢电极、镍电极或镀镍碳钢电极中的任意一种。
根据本发明，步骤(1)所述离子膜电解的电流密度为700-1200A/m2，例如可以是700A/m2、750A/m2、800A/m2、850A/m2、900A/m2、950A/m2、1000A/m2、1050A/m2、1100A/m2、1150A/m2或1200A/m2，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据本发明，步骤(1)所述离子膜电解的时间为1-8h，例如可以是1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h或8h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据本发明，步骤(1)所述离子膜电解的温度为10-70℃，例如可以是10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃或70℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
本发明经过离子膜电解后阴极得到的溶液转出后可用于浸出钒原料。
根据本发明，步骤(2)所述搅拌的速度为100-500r/min，例如可以是100r/min、150r/min、200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min、450r/min或500r/min，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
本发明对步骤(2)中所述固液分离的具体方式不做特殊限定，选用本领域常用手段进行即可。示例性的，所述固液分离可以选用过滤、抽滤、离心等操作，但非仅限于此。
根据本发明，步骤(3)中将多钒酸钠晶体加入氨水后N/V的摩尔比为(1-5):1，例如可以是1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
所述N由氨水提供，V由多钒酸钠晶体提供。
根据本发明，步骤(3)中所述氨水与多钒酸钠晶体的液固比为(2-4):1，例如可以是2:1、2.5:1、3:1、3.5:1或4:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
本发明所述液固比的单位为ml/g。
作为优选的技术方案，本发明所述由钒酸钠制备偏钒酸铵的方法包括以下步骤：
(1)将钒酸钠溶液作为阳极电解液，将氢氧化钠溶液作为阴极电解液，以杜邦N117阳离子膜、杜邦2050阳离子膜、旭硝子F8080阳离子膜或旭化成6801阳离子膜中的任意一种为交换膜，以不锈钢电极、碳钢电极或镀钌钛电极中的任意一种为阳极，碳钢电极、镍电极或镀镍碳钢电极中的任意一种为阴极，在10-70℃、700-1200A/m2的电流密度下离子膜电解1-8h；
(2)将电解结束后阳极得到的溶液转出，以100-500r/min的速度进行搅拌，沉淀完全后固液分离，得到多钒酸钠晶体；
(3)按N/V为(1-5):1的摩尔比将步骤(2)得到的多钒酸钠晶体加入氨水中，控制氨水与多钒酸钠晶体的液固比为(2-4):1，反应后得到偏钒酸铵。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明利用深度电解，将钒酸钠溶液转化为多钒酸钠，通过后续操作制备得到了偏钒酸铵产品，产品的纯度大于99％。
(2)本发明制备过程不添加化学试剂，且由多钒酸钠转化生成偏钒酸铵可大幅消减铵盐的使用量，减少氨氮废水的生成；降低生产成本的同时更有利于环保。
(3)本发明可实现资源高效利用，电解得到的O2和H2妥善收集后可分别作为钒原料浸出的氧化剂以及制备低价钒氧化物的还原剂。
(4)本发明工艺简单，制备条件温和，易于操作，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明一种具体实施方式提供的工艺流程图；
图2为本发明实施例1中电解后得到的产物的XRD图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明在具体实施例方式部分提供了一种由钒酸钠制备偏钒酸铵的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将钒酸钠溶液作为阳极电解液，在700-1200A/m2的电流密度下进行离子膜电解；
(2)将电解结束后阳极得到的溶液转出并进行搅拌，固液分离后得到多钒酸钠晶体；
(3)将步骤(2)得到的多钒酸钠晶体加入氨水中反应，得到偏钒酸铵。
如图1所示，本发明一种具体实施方式提供的工艺流程可以为：将钒原料通过NaOH溶液直接浸出后固液分离得到钒酸钠溶液和尾渣；将得到的钒酸钠溶液作为阳极电解液，NaOH溶液作为阴极电解液，进行离子膜电解；电解结束后的阴极室电解液转出后可用于对钒原料的浸出，得到的阳极室电解液转出后经过搅拌沉钒得到多钒酸钠晶体，将多钒酸钠晶体加入氨水后搅拌沉铵，得到偏钒酸铵晶体。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
将钒渣钠化焙烧水浸出得到的钒酸钠溶液作为阳极电解液，阳极液成分为：Na80g/L、V 30g/L；阴极液成分：NaOH 200g/L。将阳极液和阴极液分别加入两室电解槽的阳极室和阴极室进行电解，两室通过杜邦N117阳离子交换膜隔开，以不锈钢电极作为电解阳极，镍电极作为电解阴极。在20℃、电流密度1200A/m2的条件下电解8h，电解完成后将阴极室NaOH溶液浓缩后转出用于浸出钒原料。将阳极室溶液转出并进行搅拌，搅拌速度为300r/min，多钒酸钠迅速结晶析出。过滤后将得到的晶体加入氨水中，控制液固比为4:1，N和V的摩尔比为5:1，搅拌进行反应，得到偏钒酸铵晶体，烘干后得到偏钒酸铵产品。
经过检测，所得偏钒酸铵产品的纯度为99.4％。
对本实施例电解得到的阳极室溶液搅拌析出的晶体进行XRD表征，如图2所示，得到的电解后得到的产物为多钒酸钠。
实施例2
将NaOH溶液直接加压浸出钒渣的得到的钒酸钠溶液作为阳极电解液，阳极液成分为：Na 70g/L、V 28g/L；阴极液成分：NaOH 160g/L。将阳极液和阴极液分别加入两室电解槽的阳极室和阴极室进行电解，电解室通过杜邦2050阳离子交换膜隔开。以镀钌钛电极作为电解阳极，镍电极作为电解阴极。在25℃、电流密度1100A/m2的条件下电解7h，电解完成后将阴极室NaOH溶液浓缩后转出用于浸出钒原料。将阳极室溶液转出并进行搅拌，搅拌速度为200r/min，多钒酸钠迅速结晶析出。离心后将得到的晶体加入氨水中，控制液固比为3.5:1，N和V的摩尔比为4.5:1，搅拌进行反应，得到偏钒酸铵晶体，烘干后得到偏钒酸铵产品。
经过检测，所得偏钒酸铵产品的纯度为99.2％。
对本实施例电解得到的阳极室溶液搅拌析出的晶体进行XRD表征，电解后得到的产物为多钒酸钠。
实施例3
将钒钛磁铁矿钠化焙烧后水浸得到的钒酸钠溶液作为阳极电解液，阳极液成分为：Na 60g/L、V 22g/L；阴极液成分：NaOH 120g/L。将阳极液和阴极液分别加入两室电解槽的阳极室和阴极室进行电解，电解室通过杜邦N117阳离子交换膜隔开。以不锈钢电极作为电解阳极，碳钢电极作为电解阴极。在30℃、电流密度1150A/m2的条件下电解6h，电解完成后将阴极室NaOH溶液浓缩后转出用于浸出钒原料。将阳极室溶液转出并进行搅拌，搅拌速度为150r/min，多钒酸钠迅速结晶析出。过滤后将得到的晶体加入氨水中，控制液固比为4:1，N和V的摩尔比为4:1，搅拌进行反应，得到偏钒酸铵晶体，烘干后得到偏钒酸铵产品。
经过检测，所得偏钒酸铵产品的纯度为99.2％。
对本实施例电解得到的阳极室溶液搅拌析出的晶体进行XRD表征，电解后得到的产物为多钒酸钠。
实施例4
将石煤钠化焙烧后水浸得到的钒酸钠溶液作为阳极电解液，阳极液成分为：Na45g/L、V 15g/L；阴极液成分：NaOH 100g/L。将阳极液和阴极液分别加入两室电解槽的阳极室和阴极室进行电解，电解室通过旭硝子F8080阳离子交换膜隔开。以不锈钢电极作为电解阳极，镍电极作为电解阴极。在10℃、电流密度1000A/m2的条件下电解5h，电解完成后将阴极室NaOH溶液浓缩后转出用于浸出钒原料。将阳极室溶液转出并进行搅拌，搅拌速度为250r/min，多钒酸钠迅速结晶析出。过滤后将得到的晶体加入氨水中，控制液固比为2.4:1，N和V的摩尔比为3:1，搅拌进行反应，得到偏钒酸铵晶体，烘干后得到偏钒酸铵产品。
经过检测，所得偏钒酸铵产品的纯度为99.1％。
对本实施例电解得到的阳极室溶液搅拌析出的晶体进行XRD表征，电解后得到的产物为多钒酸钠。
实施例5
将NaOH溶液直接加压浸出钒钛磁铁矿得到的钒酸钠溶液作为阳极电解液，阳极液成分为：Na 30g/L、V 10g/L；阴极液成分：NaOH 75g/L。将阳极液和阴极液分别加入两室电解槽的阳极室和阴极室进行电解，电解室通过杜邦N117阳离子交换膜隔开。以镀钌钛电极作为电解阳极，碳钢电极作为电解阴极。在10℃、电流密度900A/m2的条件下电解4h，电解完成后将阴极室NaOH溶液浓缩后转出用于浸出钒原料。将阳极室溶液转出并进行搅拌，搅拌速度为380r/min，多钒酸钠迅速结晶析出。过滤后将得到的晶体加入氨水中，控制液固比为2.5:1，N和V的摩尔比为2.5:1，搅拌进行反应，得到偏钒酸铵晶体，烘干后得到偏钒酸铵产品。
经过检测，所得偏钒酸铵产品的纯度为99.1％。
对本实施例电解得到的阳极室溶液搅拌析出的晶体进行XRD表征，电解后得到的产物为多钒酸钠。
实施例6
将NaOH溶液直接加压浸出石煤得到的钒酸钠溶液作为阳极电解液，阳极液成分为：Na 15g/L、V 8g/L；阴极液成分：NaOH 50g/L。将阳极液和阴极液分别加入两室电解槽的阳极室和阴极室进行电解，电解室通过旭化成6801阳离子交换膜隔开。以不锈钢电极作为电解阳极，镍电极作为电解阴极。在50℃、电流密度850A/m2的条件下电解3h，电解完成后将阴极室NaOH溶液浓缩后转出用于浸出钒原料。将阳极室溶液转出并进行搅拌，搅拌速度为400r/min，多钒酸钠迅速结晶析出。过滤后将得到的晶体加入氨水中，控制液固比为3:1，N和V的摩尔比为2:1，搅拌进行反应，得到偏钒酸铵晶体，烘干后得到偏钒酸铵产品。
经过检测，所得偏钒酸铵产品的纯度为99.3％。
对本实施例电解得到的阳极室溶液搅拌析出的晶体进行XRD表征，电解后得到的产物为多钒酸钠。
实施例7
将钒渣钠化焙烧后水浸得到的钒酸钠溶液作为阳极电解液，阳极液成分为：Na5g/L、V 5g/L；阴极液成分：NaOH 20g/L。将阳极液和阴极液分别加入三室电解槽的阳极室和阴极室进行电解，电解室通过杜邦N117阳离子交换膜隔开。以碳钢电极作为电解阳极，镀镍碳钢电极作为电解阴极。在70℃、电流密度750A/m2的条件下电解2h，电解完成后将阴极室NaOH溶液浓缩后转出用于浸出钒原料。将阳极室溶液转出并进行搅拌，搅拌速度为450r/min，多钒酸钠迅速结晶析出。过滤后将得到的晶体加入氨水中，控制液固比为3.5:1，N和V的摩尔比为1.5:1，搅拌进行反应，得到偏钒酸铵晶体，烘干后得到偏钒酸铵产品。
经过检测，所得偏钒酸铵产品的纯度为99.1％。
对本实施例电解得到的阳极室溶液搅拌析出的晶体进行XRD表征，电解后得到的产物为多钒酸钠。
实施例8
将钒渣钠化焙烧后水浸得到的钒酸钠溶液作为阳极电解液，阳极液成分为：Na1g/L、V 2g/L；阴极液成分：NaOH 10g/L。将阳极液和阴极液分别加入两室电解槽的阳极室和阴极室进行电解，电解室通过杜邦N117阳离子交换膜隔开。以不锈钢电极作为电解阳极，镍电极作为电解阴极。在10℃、电流密度700A/m2的条件下电解1h，电解完成后将阴极室NaOH溶液浓缩后转出用于浸出钒原料。将阳极室溶液转出并进行搅拌，搅拌速度为500r/min，多钒酸钠迅速结晶析出。过滤后将得到的晶体加入氨水中，控制液固比为4:1，N和V的摩尔比为1:1，搅拌进行反应，得到偏钒酸铵晶体，烘干后得到偏钒酸铵产品。
经过检测，所得偏钒酸铵产品的纯度为99.2％。
对本实施例电解得到的阳极室溶液搅拌析出的晶体进行XRD表征，电解后得到的产物为多钒酸钠。
对比例1
将钒渣钠化焙烧水浸出的溶液作为阳极电解液，阳极液成分为：Na 80g/L、V 30g/L；阴极液成分：NaOH 200g/L。将阳极液和阴极液分别加入两室电解槽的阳极室和阴极室进行电解，两室通过杜邦N117阳离子交换膜隔开。以不锈钢电极作为电解阳极，镍电极作为电解阴极。在20℃、电流密度300A/m2的条件下电解8h，电解完成后将阳极室溶液转出并以300r/min的速度进行搅拌1h，发现并未有沉淀生成。这是由于在低电流密度下，阳极室电解得到的溶液为偏钒酸钠，偏钒酸钠溶解度很高，在该钒浓度下无法形成沉淀。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种由钒酸钠制备偏钒酸铵的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将钒酸钠溶液作为阳极电解液，在700-1200A/m2的电流密度下进行离子膜电解；
(2)将电解结束后阳极得到的溶液转出并进行搅拌，固液分离后得到多钒酸钠晶体；
(3)将步骤(2)得到的多钒酸钠晶体加入氨水中反应，得到偏钒酸铵。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述钒酸钠溶液为钒渣、钒钛磁铁矿或石煤利用NaOH直接浸出或者经过NaCO3焙烧后水浸得到的溶液；
优选地，步骤(1)所述钒酸钠溶液中V元素的浓度为2-30g/L，Na元素的浓度为1-80g/L。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述离子膜电解使用的阴极电解液为氢氧化钠溶液；
优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为10-200g/L。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述离子膜电解使用的交换膜为阳离子交换膜，所述阳离子交换膜为杜邦N117阳离子膜、杜邦2050阳离子膜、旭硝子F8080阳离子膜或旭化成6801阳离子膜中的任意一种。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述离子膜电解使用的阳极为不锈钢电极、碳钢电极或镀钌钛电极中的任意一种；
优选地，步骤(1)所述离子膜电解使用的阴极为碳钢电极、镍电极或镀镍碳钢电极中的任意一种。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述离子膜电解的时间为1-8h；
优选地，步骤(1)所述离子膜电解的温度为10-70℃。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，将步骤(1)所述离子膜电解后阴极得到的溶液转出用于浸出钒原料。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌的速度为100-500r/min。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中将多钒酸钠晶体加入氨水后N/V的摩尔比为(1-5):1；
优选地，步骤(3)中所述氨水与多钒酸钠晶体的液固比为(2-4):1。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将钒酸钠溶液作为阳极电解液，将氢氧化钠溶液作为阴极电解液，以杜邦N117阳离子膜、杜邦2050阳离子膜、旭硝子F8080阳离子膜或旭化成6801阳离子膜中的任意一种为交换膜，以不锈钢电极、碳钢电极或镀钌钛电极中的任意一种为阳极，碳钢电极、镍电极或镀镍碳钢电极中的任意一种为阴极，在10-70℃、700-1200A/m2的电流密度下离子膜电解1-8h；
(2)将电解结束后阳极得到的溶液转出，以100-500r/min的速度进行搅拌，沉淀完全后固液分离，得到多钒酸钠晶体；
(3)按N/V为(1-5):1的摩尔比将步骤(2)得到的多钒酸钠晶体加入氨水中，控制氨水与多钒酸钠晶体的液固比为(2-4):1，反应后得到偏钒酸铵。
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