CN107119334B - 一种罗布麻纤维脱胶综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种罗布麻纤维脱胶综合利用方法，水温50℃浸泡2‑5天罗布麻韧皮的浸润活化后放入温度80℃，湿度80%的桑拿间18h;处理后放置到麻笼中，旋转捶打翻转，并浇灌pH为3温度为40℃的醋酸溶液洗涤蒸馏得到粗提果胶；将经过醋酸提取的罗布麻韧皮和麻笼一起放到反应溶剂中，加热温度60℃，反应4h，抽滤冲洗，滤液提取木质素；滤渣放入双氧水中浸泡活化漂白后入氢氧化钠溶液中煮沸；处理好后脱水、上油、烘干得到精干麻。本发明方法对果胶、木质素和罗布麻纤维分级提取分离，提高了罗布麻的产业价值，丰富了了罗布麻生产中的产品结构，减少了罗布麻生产中产生的废气、废水污染，在罗布麻加工领域具有广泛的适用性。
Description
技术领域
本发明属于农产品加工领域，具体涉及一种罗布麻脱胶方法。
背景技术
罗布麻，又名野麻、泽漆麻等，因在新疆罗布平原生长极盛而得名。罗布麻纤维素有"野生纤维之王"的美誉，早在三百年前，就被伊犁、若羌等地的劳动人民所用。他们织布成衣或者做被子、床单，说是可以祛病健身。罗布麻纤维的特性，比人们熟悉的兰麻还要好，有丝的光泽，麻的挺括，棉的柔软，绒的展性，并且有药理作用，这是其它任何纺织原料都不能比拟的。罗布麻纤维具有良好的抑菌性,对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌等有明显的抑制作用,对皮肤病、褥疮、湿疹和妇科疾病有较好的防治作用,同时对感冒、慢性支气管炎等疾病也有一定的防治作用。对此，青岛大学纺织服装学院的有关学者进行了严谨的实验研究，发现罗布麻纤维对革兰染色菌类都有一定的抗菌抑菌性能，尤其是绿脓杆菌的作用能力比较强。日本筑坡大学的名誉教授，医学博士藤田化盛先生研究验证了罗布麻纤维作为天然的远红外发射材料的保暖作用，其保暖性在8℃以下是全棉内衣的2倍，21℃以上透气性是纯棉织物的2.5倍，独具"冬暖夏爽"的特性。罗布麻纤维具有较强的抗紫外线辐射穿透性，中国科学院上海技术物理研究所对罗布麻与棉纤维混纺内衣的测试:紫外线辐射的穿透率仅为2％。
但是，罗布麻的化学组成与其它麻类纤维有一定的区别。罗布麻的果胶含量13.14％、水溶物含量17.22％，居麻类各纤维之冠，木质素含量12.14％高于苎麻、亚麻、大麻、蕉麻和剑麻，而纤维素含量40.82％是所有麻类纤维中最低的。因此，罗布麻脱胶较其他纤维更为困难，传统麻类脱胶方法并不适合罗布麻脱胶处理。目前常用的有化学脱胶和生物脱胶两种方法，化学脱胶产生的废气、废水较多，而且传统化学脱胶对罗布麻纤维有一定影响，使得罗布麻纤维粗硬，柔性小、抱合力变差，生物脱胶方法因为罗布麻本身就有抗菌性，生物酶活性低，脱胶生产效率低，质量不稳定而且成本高。
另外，木质素作为热塑性天然高分子材料，具有极其广泛的利用价值，在混凝土减水剂、选矿浮选剂和冶炼矿粉粘结剂、耐火材料、陶瓷、精炼助剂、水煤浆分散剂、农药可湿性粉剂加工、型煤压制、道路土壤粉尘的抑制、制革鞣革填料、炭黑造粒、饲料粘合剂等方面都有良好的应用价值；果胶在食品工业和化妆品等中都有大量应用，利用果胶凝胶性生产胶冻、果酱和软糖，还可用在医药方面作止血剂和代血浆，也可用来治疗腹泻和重金属中毒等，还用作化妆品乳化稳定剂和增稠剂，由于果胶无毒,无刺激性,可大量用于需入口的化妆品,如唇膏等，也可用作牙膏的增稠剂和黏结剂。
目前，研究罗布麻脱胶的专利和文献都很多，申请号：CN201310695119.0一种罗布麻闪爆和超临界二氧化碳流体联合脱胶方法；申请号：CN201510500775.X-罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳化学脱胶方法；申请号：CN201610834766.9-一种仿生的罗布麻高质统合脱胶方法；申请号：CN201610951963.9-一种罗布麻精干麻的精细化生产方法，都采取了相应的措施除去罗布麻中的果胶和木质素，但是都产生了或多或少的废料，也没有能对罗布麻中含有的大量果胶和木质素进行综合利用，造成极大浪费和污染。
发明内容
本发明针对现有技术中罗布麻脱胶过程中造成污染严重，大量的果胶和木质素不能有效利用的技术问题等技术问题，提供了一种罗布麻纤维脱胶综合利用方法，本发明采用多级提取，不断回收蒸馏对有机溶剂重复利用的方法降低对试剂的消耗，有效利用各溶剂充分提取分离果胶、木质素和罗布麻纤维，实现综合利用，提高罗布麻的利用价值，延长罗布麻产业链，减少了资源浪费。
本发明提供的一种罗布麻纤维脱胶综合利用方法，其技术方案是：
(1)罗布麻韧皮的浸润活化，将要分离的罗布麻浸泡在水中，水温40℃-60℃浸泡2-5天，捞出后，放入温度70-90℃，湿度70％-90％的桑拿间12h-24h。
(2)将经过高温高湿处理的罗布麻韧皮剥下放置到麻笼中，麻笼以5-7转/分钟，打饼机械边捶打边不断翻转罗布麻韧皮，缓慢从麻笼上方浇灌PH 2.5-3.5温度30℃-50℃的醋酸溶液洗涤。
(3)将洗涤出的醋酸溶液蒸馏分离回收醋酸，得到粗提果胶。
(4)将经过醋酸提取的罗布麻韧皮和麻笼一起放到由甲酸、乙酸和水配成的反应溶剂中，加热温度50℃-70℃，反应4h，抽滤分离滤液和滤渣罗布麻粗纤维素，将滤渣罗布麻粗纤维素用二元醇冲洗，一并收集滤液，滤液在旋转蒸发器上减压浓缩至干，加入去离子水溶解，在冷冻离心机上离心后得到棕色固体物质即为木质素。
(5)收集步骤(4)减压蒸馏时挥发出的溶剂，进行二次蒸馏分离后回收利用。
(6)将步骤(4)滤渣罗布麻粗纤维素放入双氧水中浸泡活化漂白10min-15min。
(7)将步骤(6)活化漂白后的罗布麻纤维素放入氢氧化钠溶液中煮沸0.5h-1h。
(8)经过步骤(7)处理的罗布麻纤维素脱水、上油、烘干得到精干麻。
本发明中，步骤(2)浇灌pH为3、温度为40℃的醋酸溶液，并用超声波辅助洗涤。
本发明中，步骤(4)反应溶剂比例为甲酸：乙酸：水＝1:1:1，加热温度到60℃。
本发明中，步骤(6)双氧水浓度为1％-2％。
本发明中，步骤(7)中氢氧化钠浓度溶液为0.6％-0.8％。
本发明中，步骤(4)二元醇为乙二醇。
本发明中，步骤(1)罗布麻韧皮的浸润活化中，将要分离的罗布麻浸泡在水中，水温50℃浸泡4天，捞出后，放入温度80℃，湿度80％的桑拿间18h。
更加优化的，本发明中双氧水浓度为1.5％。
更加优化的，本发明中氢氧化钠浓度溶液为0.7％。
更加优化的，本发明中将提取的粗木质素采用用二氯乙烷-乙醇法纯化。
适用本发明后获得有益效果：
本发明提供的罗布麻纤维脱胶综合利用方法，对果胶、木质素和罗布麻纤维实现了分级提取分离，提高了罗布麻的产业价值，丰富了了罗布麻生产中的产品结构，减少了罗布麻生产中产生的废气、废水污染，在罗布麻加工领域具有广泛的适用性。
附图说明
图1显示为浇灌醋酸溶液PH值(A)和经过醋酸提取的罗布麻韧皮在反应溶剂中的加热温度(B)对果胶得率影响的响应面图。
图2显示为浇灌醋酸溶液PH值(A)和罗布麻韧皮的浸润活化水温(C)对果胶得率影响的响应面图。
图3显示为经过醋酸提取的罗布麻韧皮在反应溶剂中的加热温度(B)和罗布麻韧皮的浸润活化水温(C)对纤维素得率影响的响应面图。
图4显示为浇灌醋酸溶液PH值(A)和经过醋酸提取的罗布麻韧皮在反应溶剂中的加热温度(B)对纤维素得率影响的响应面图。
图5显示为浇灌醋酸溶液PH值(A)和罗布麻韧皮的浸润活化水温(C)对纤维素得率影响的响应面图。
图6显示为经过醋酸提取的罗布麻韧皮在反应溶剂中的加热温度(B)和罗布麻韧皮的浸润活化水温(C)对纤维素得率影响的响应面图。
图7显示为浇灌醋酸溶液PH值(A)和经过醋酸提取的罗布麻韧皮在反应溶剂中的加热温度(B)对木质素得率影响的响应面图。
图8显示为浇灌醋酸溶液PH值(A)和罗布麻韧皮的浸润活化水温(C)对木质素得率影响的响应面图。
图9显示为经过醋酸提取的罗布麻韧皮在反应溶剂中的加热温度(B)和罗布麻韧皮的浸润活化水温(C)对木质素得率影响的响应面图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，但本发明的方法不限于下述实施例。
本发明中选用的试剂：采用比如双氧水浓度、氢氧化钠浓度的配置和单位都是采用本领域熟知方式获得。
本发明中选用的所有材料、试剂、仪器和设备都为本领域熟知的，但不限制本发明的实施，其他本领域熟知的一些试剂和设备都可适用于本发明以下实施方式的实施。
实施例一：
本发明提供的一种罗布麻纤维脱胶综合利用方法，其技术方案是：
(1)罗布麻韧皮的浸润活化，将要分离的罗布麻浸泡在水中，水温40℃-60℃浸泡2-5天，捞出后，放入温度70-90℃，湿度70％-90％的桑拿间12h-24h。
(2)将经过高温高湿处理的罗布麻韧皮剥下放置到麻笼中，麻笼以5-7转/分钟，打饼机械边捶打边不断翻转罗布麻韧皮，缓慢从麻笼上方浇灌PH 2.5-3.5温度30℃-50℃的醋酸溶液洗涤。
(3)将洗涤出的醋酸溶液蒸馏分离回收醋酸，得到粗提果胶。
(4)将经过醋酸提取的罗布麻韧皮和麻笼一起放到由甲酸、乙酸和水配成的反应溶剂中，加热温度50℃-70℃，反应4h，抽滤分离滤液和滤渣罗布麻粗纤维素，将滤渣罗布麻粗纤维素用二元醇冲洗，一并收集滤液，滤液在旋转蒸发器上减压浓缩至干，加入去离子水溶解，在冷冻离心机上离心后得到棕色固体物质即为木质素。
(5)收集步骤(4)减压蒸馏时挥发出的溶剂，进行二次蒸馏分离后回收利用。
(6)将步骤(4)滤渣罗布麻粗纤维素放入双氧水中浸泡活化漂白10min-15min。
(7)将步骤(6)活化漂白后的罗布麻纤维素放入氢氧化钠溶液中煮沸0.5h-1h。
(8)经过步骤(7)处理的罗布麻纤维素脱水、上油、烘干得到精干麻。
实施例二：
本发明提供的一种罗布麻纤维脱胶综合利用方法，其技术方案是：
将经过高温高湿浸润活化处理的罗布麻韧皮剥下放置到麻笼中，麻笼以5-7转/分钟，打饼机械边捶打边不断翻转罗布麻韧皮，缓慢从麻笼上方浇灌pH为3温度40℃的醋酸溶液，并用超声波辅助洗涤后将洗涤液蒸馏分离回收醋酸，得到粗提果胶。
将经过醋酸提取的罗布麻韧皮和麻笼一起放到比例为甲酸：乙酸：水＝1:1:1的反应溶剂中，加热温度到60℃，反应4h，抽滤分离滤液和滤渣罗布麻粗纤维素，将滤渣罗布麻粗纤维素用乙二醇冲洗，收集滤液减压浓缩至干后，加入去离子水溶解，在冷冻离心机上离心后得到棕色固体物质即为木质素。
提取木质素后的滤渣罗布麻粗纤维素放入1％-2％双氧水中浸泡活化漂白10min-15min；活化漂白后的罗布麻纤维素放入0.6％-0.8％氢氧化钠溶液中煮沸0.5h-1h；然后脱水、上油、烘干得到精干麻。
实施例三：
本发明提供的一种罗布麻纤维脱胶综合利用方法，其技术方案是：
提取木质素后的滤渣罗布麻粗纤维素放入1.5％双氧水中浸泡活化漂白10min-15min；活化漂白后的罗布麻纤维素放入0.7％氢氧化钠溶液中煮沸0.5h-1h；然后脱水、上油、烘干得到精干麻。
实施例四：
本发明中将提取的粗木质素采用用二氯乙烷-乙醇法纯化，将粗木质素溶于二氯乙烷：乙醇＝2:1的溶液中，搅拌30min，静置后离心，取上清液加入无水乙醚中，离心获得沉淀即为纯化后木质素。
实施例五：
本发明罗布麻韧皮的浸润活化中，将要分离的罗布麻浸泡在水中，水温50℃浸泡4天，捞出后，放入温度80℃，湿度80％的桑拿间18h。
实施例六：
按照上述实施例三、四、五优选条件实施罗布麻纤维脱胶综合利用方法称量得果胶得率为：8％；木质素得率为6.7％，罗布麻纤维素得率为36.8％，罗布麻纤维素残胶率为4.5％，纤维素平均长度为40mm，纤维素强度为8.0cN/dtex，纤维细度为4.2dtex。
实施例七：响应面法优化提取工艺参数
采用Box－Behnken试验设计，探究浇灌醋酸溶液pH值、经过醋酸提取的罗布麻韧皮在反应溶剂中的加热温度和罗布麻韧皮的浸润活化水温对果胶得率、纤维素得率和木质素得率的影响，并建立各因素与三种目标物质得率的响应面数学模型，响应面试验因素与水平表见表1，Box-bohnken试验设计与结果见表2。
表1：响应面试验因素水平表
表5：Box-bohnken实验设计结果
通过Design Expert8.0.6对表5的实验数据进行拟合，得到浇灌醋酸溶液PH值(A)、经过醋酸提取的罗布麻韧皮在反应溶剂中的加热温度(B)和罗布麻韧皮的浸润活化水温(C)对果胶得率、纤维素得率和木质素得率的影响响应曲面图，考察所拟合的响应曲面的形状，分析浇灌醋酸溶液pH值(A)、经过醋酸提取的罗布麻韧皮在反应溶剂中的加热温度(B)和罗布麻韧皮的浸润活化水温(C)对三种产物得率的影响，模型中各因素交互作用的响应面参见附图1至附图9。
Box－Behnken试验优化出罗布麻纤维脱胶综合利用方法的最佳工艺参数为浇灌醋酸溶液pH值3、经过醋酸提取的罗布麻韧皮在反应溶剂中的加热温度60℃和罗布麻韧皮的浸润活化水温50℃，在此条件下罗布麻纤维脱胶完得到果胶、木质素和罗布麻的纤维素得率最高，综合利用效率最高，平均可以达到果胶得率7.9％、木质素得率36.6％和罗布麻的纤维素得率6.7％。
如上所述，即可较好地实现本发明，上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种罗布麻纤维脱胶综合利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）罗布麻韧皮的浸润活化，将要分离的罗布麻浸泡在水中，水温40℃-60℃浸泡2-5天，捞出后，放入温度70-90℃，湿度70%-90%的桑拿间12h-24h；
（2）将经过高温高湿处理的罗布麻韧皮剥下放置到麻笼中，麻笼以5-7转/分钟，打饼机械边捶打边不断翻转罗布麻韧皮，缓慢从麻笼上方浇灌pH 2.5-3.5温度30℃-50℃的醋酸溶液洗涤；
（3）将洗涤出的醋酸溶液蒸馏分离回收醋酸，得到粗提果胶；
（4）将经过醋酸提取的罗布麻韧皮和麻笼一起放到由甲酸、乙酸和水配成的反应溶剂中，加热温度50℃-70℃，反应4h，抽滤分离滤液和滤渣罗布麻粗纤维素，将滤渣罗布麻粗纤维素用二元醇冲洗，一并收集滤液，滤液在旋转蒸发器上减压浓缩至干，加入去离子水溶解，在冷冻离心机上离心后得到棕色固体物质即为木质素；
（5）收集步骤（4）减压蒸馏时挥发出的溶剂，进行二次蒸馏分离后回收利用；
（6）将步骤（4）滤渣罗布麻粗纤维素放入双氧水中浸泡活化漂白10min-15min；
（7）将步骤（6）活化漂白后的罗布麻纤维素放入氢氧化钠溶液中煮沸0.5h-1h；
（8）经过步骤（7）处理的罗布麻纤维素脱水、上油、烘干得到精干麻。
2.根据权利要求1所述的一种罗布麻纤维脱胶综合利用方法，其特征在于，所述步骤（2）浇灌pH为3温度40℃的醋酸溶液，并用超声波辅助洗涤。
3.根据权利要求1所述的一种罗布麻纤维脱胶综合利用方法，其特征在于，所述步骤（4）反应溶剂比例为甲酸：乙酸：水=1:1:1，加热温度到60℃。
4.根据权利要求1所述的一种罗布麻纤维脱胶综合利用方法，其特征在于，所述步骤（6）双氧水浓度为1%-2%。
5.根据权利要求1所述的一种罗布麻纤维脱胶综合利用方法，其特征在于，所述步骤（7）中氢氧化钠浓度溶液为0.6%-0.8%。
6.根据权利要求1所述的一种罗布麻纤维脱胶综合利用方法，其特征在于，所述步骤（4）二元醇为乙二醇。
7.根据权利要求1所述的一种罗布麻纤维脱胶综合利用方法，其特征在于，所述步骤（1）罗布麻韧皮的浸润活化中，将要分离的罗布麻浸泡在水中，水温50℃浸泡4天，捞出后，放入温度80℃，湿度80%的桑拿间18h。
8.根据权利要求4所述的一种罗布麻纤维脱胶综合利用方法，其特征在于，所述双氧水浓度为1.5%。
9.根据权利要求5所述的一种罗布麻纤维脱胶综合利用方法，其特征在于，所述氢氧化钠浓度溶液为0.7%。
10.根据权利要求1所述的一种罗布麻纤维脱胶综合利用方法，其特征在于，将提取的粗木质素采用二氯乙烷-乙醇法纯化。
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