CN106567140A - 一种罗布麻精干麻纤维的精细化生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种罗布麻精干麻纤维的精细化生产方法，包括罗布麻韧皮的蒸煮除杂与有机胺浸润活化、打饼装笼、定向催化氧化、化学脱胶和后处理步骤；其采用有机胺类溶剂对罗布麻韧皮进行浸润活化后，采用亚铁盐溶液与活化剂对木质素、果胶和半纤维素进行定向催化氧化处理；并通过浸润活化处理与定向催化氧化等系列技术手段的有机结合，使得本发明的化生产方法，具有脱胶效果好、所获得的罗布麻纤维成品细度、长度、强度等指标好、品质优，可纺性好等特点；并且，加工过程中，化学品消耗量小、环保压力小，工艺控制简单；水电汽等公用工程消耗量小、效率高，适于工业化生产，具有良好的市场推广前景。

Description

一种罗布麻精干麻纤维的精细化生产方法

技术领域

本发明涉及一种麻纤维的生产方法，尤其涉及一种罗布麻精干麻纤维的精细化生产方法。

背景技术

罗布麻，又名野麻、泽漆麻、红柳子、夹竹桃麻等，是一种多年生宿根草本植物，属夹竹桃科，广泛分布在我国的北方地区，集中分布在新疆的塔里木河和孔雀河沿岸，因其在新疆罗布平原生长最盛而得名。罗布麻纤维有许多优良的特性，手感柔软且光泽好，具有丝的光泽，麻的挺光，棉的柔软，绒的展性，并有药理作用，曾被麻类专家丰云鹤等誉为“野生纤维之王”，因此被公认为是理想的纺织纤维。

罗布麻纤维是一种韧皮纤维，它位于罗布麻植物茎杆上的韧皮组织内，呈纤维束状，个别纤维单独存在。罗布麻单纤维是一种两端封闭﹑中间有胞腔﹑中部粗而两端细的细胞状物体，截面呈明显不规则的腰子形，中腔较小，纤维纵向无扭转，表面有许多竖纹并有横节存在。纤维细度约为3～4dtex，长度为20～25mm，纤维宽度为10～50μm。

罗布麻韧皮的化学组成与其它麻类纤维有一定的区别。罗布麻韧皮半纤维素含量16.31％，木质素含量12.09％，均高于苎麻﹑亚麻﹑大麻，尤其是木质素含量明显高于其他麻类，而纤维素含量仅为45.74％是所有麻类纤维中最低的。

由于罗布麻韧皮非纤维素成分高，高达罗布麻韧皮的近55％，尤其是半纤维素和木质素含量高，超过罗布麻韧皮的28％。因此，罗布麻脱胶较其它麻类纤维更为困难，传统的麻类纤维脱胶方法并不适合罗布麻纤维的脱胶处理，必须结合罗布麻自身特点来选择脱胶方法和工艺。

现有技术中，常用的罗布麻纤维脱胶方法主要还是传统麻类纤维脱胶的化学法、生物法或物理法。其中，化学法因使用大量化学试剂导致废水难以处理，环境污染严重，脱胶所需的高温条件能耗成本高，同时化学脱胶难以合理匹配纤维强度、长度与细度之间的关系，脱胶过度导致大量短绒且纤维强度低，相反则纤维残胶率高，尤其是木质素残余量高，导致纤维粗硬，柔性小，抱合力差，纱线的可纺支数低，手感粗硬，毛羽较多，刺痒感强，不能充分体现罗布麻纤维的优良性能，严重限制了罗布麻纤维的应用范围。

对生物法而言，很多生物酶活性不足，通常难以作用到罗布麻纤维内部成分复杂、结构致密部分，尤其是难于去除木质素部分，因此生物法存在脱胶质量不稳定、效率低、耗时长、成本高等问题，大部分都需要化学法来弥补其脱胶技术的不足。

物理法脱胶方法包括超声波处理法，微波处理法和蒸汽闪爆等，其中，应用最为普遍是的是蒸汽闪爆技术。但是，有关研究报道的蒸汽闪爆处理过程中，蒸汽温度高、压力大，特别是，往往需要多次的重复闪爆处理，不可避免地，将造成罗布麻纤维强力损伤和纤维长度损失。

总之，针对罗布麻韧皮原料中木质素和半纤维素含量高的特征，在没有对罗布麻原料进行预处理的情况下，依靠单一的化学的、生物的或物理的作用脱胶时，加工条件难以控制，纤维强度与长度、细度关系难以合理控制，加工所得罗布麻纤维要么粗、硬、糙，要么纤维强力低、短麻率高，严重影响罗布麻产品品质。

为了改善罗布麻纤维性能，促进其有效利用，国内外在传统脱胶方法基础上对罗布麻纤维精细技术亦开展了一些工作，但大多是集中在纤维的软化和纺织品的柔软处理，而没有解决纤维本身的精细化问题，只是软化纤维和减小纤维间摩擦力，这显然对罗布麻产品轻薄化和高档化意义不大。

低损伤的纤维精细化生产方法，是提升罗布麻纤维纤维利用价值的关键，代表了行业技术的发展趋势和方向。

发明内容

本发明的目的是，提供一种罗布麻精干麻纤维的精细化生产方法，以克服现有技术的脱胶方法普遍存在的耗时长、化学药品使用量大、所制备出的罗布麻纤维短、粗、硬、强度偏低等技术问题。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是，一种罗布麻精干麻纤维的精细化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，罗布麻韧皮的蒸煮除杂与有机胺浸润活化步骤

将罗布麻韧皮置于蒸球、蒸煮锅或蒸煮罐内，注入蒸煮液直至将罗布麻韧皮浸没在蒸煮液面下；加热蒸煮液至沸腾，在沸腾状态下蒸煮0.5～1小时，以进行罗布麻韧皮除杂处理；

然后，将经蒸煮除杂的罗布麻韧皮置于密闭罐内，浸没在质量百分比浓度为40％～60％的有机胺类溶剂中，在室温下持续搅拌10～15小时，以使罗布麻韧皮充分浸润活化，然后，将罐内的有机胺类溶剂放空，取出经过浸润活化的罗布麻韧皮，备用；

所述蒸煮液为表面活性剂和金属离子螯合剂的混合水溶液，其中，表面活性剂的质量百分比浓度为0.1～2％，金属离子螯合剂的质量百分比浓度为0.3～0.5％；

上述表面活性剂为硫酸化蓖麻油、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠、月桂醇硫酸酯MA24F、仲烷基磺酸钠SAS60、拉开分、快速渗透剂T、渗透剂JFC、平平加O、烷基酚聚氧乙烯醚TX-10或N-乙基吡咯烷酮NEP-100中的一种或多种；

所述金属离子螯合剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、硅酸钠、柠檬酸钠、苯甲酸钠、聚丙烯酰胺、水杨酸钠或乙二胺四乙酸四钠中的一种或多种；

第二步，打饼装笼步骤

将经过浸润活化的罗布麻韧皮喂入麻笼内，采用打饼机打饼；喂料时，麻笼以3～5转/分钟的速度不停旋转，打饼机机械脚上下运动打实打匀罗布麻韧皮；同时，洒水鸭嘴从上至下连续向麻笼内喷水淋洗，淋洗水温为50℃～80℃；

第三步，定向催化氧化步骤

将经过打饼处理后，盛装有罗布麻韧皮的麻笼整体置于脱胶罐内，打开进液阀，使用高压泵先向脱胶罐内注入亚铁盐溶液至液面没过罗布麻韧皮；

然后，继续保持高压泵运转，以使脱胶罐内亚铁盐溶液与外部亚铁盐溶液强制循环，保持脱胶罐内亚铁盐溶液始终以高速流动的状态持续冲击罗布麻韧皮15～30分钟后，停高压泵、关闭进液阀、打开出液阀，将脱胶罐内的亚铁盐溶液排空后关闭出液阀；

接着，打开进液阀，使用高压泵先向脱胶罐内注入活化剂浴液至液面没过罗布麻韧皮；然后，继续保持高压泵运转，以使脱胶罐内活化剂浴液与外部活化剂浴液强制循环，保持脱胶罐内活化剂浴液始终以高速流动的状态持续冲击罗布麻韧皮，0.8～1.5小时后，停高压泵、关闭进液阀、打开出液阀，将脱胶罐内的活化剂浴液排空后关闭出液阀；

上述活化剂为H₂O₂、过氧乙酸或过氧化尿素溶液；

第四步，化学脱胶步骤

打开进液阀，向脱胶罐内泵入碱性脱胶液，至液面没过罗布麻韧皮，加热煮沸，并在沸腾状态下连续蒸煮0.5～1.5小时；

然后，排空脱胶液，注入硫酸浴液或盐酸浴液将罗布麻韧皮洗涤至pH值≤7；再使用清水反复漂洗干净，得到罗布麻纤维半成品；

第五步，后处理步骤

将所得到的罗布麻纤维半成品依次经脱水、上油、烘干，即得罗布麻纤维成品。

优选为，上述有机胺类溶剂为乙二胺、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中的一种或几种。

进一步优选，上述亚铁盐溶液为FeSO₄溶液、FeCl₂溶液或(NH₄)Fe(SO₄)₂溶液，质量百分比浓度均为0.03％～1％。

进一步优选，上述活化剂浴液的质量百分比浓度0.5％～2.5％，pH值为3～5，温度为30℃～50℃；浴比为1:10。

进一步优选，上述碱性脱胶液为质量百分比浓度为0.1％～1％的氢氧化钠溶液；

或者是，按下述方法配制出的浴液：

向使用过的蒸煮除杂废液中加入氢氧化钠，以使其中的氢氧化钠的质量百分比浓度达到0.1％～1％的浴液；

所述硫酸或盐酸浴液的质量百分比浓度均为0.1％，浴比为1:20。

进一步优选，上述的罗布麻精干麻纤维的精细化生产方法，其特征在于，所制得的罗布麻纤维成品的细度为3.1～4.4dtex，残胶率为3.68％～5.22％，纤维强度为3.9～7.7cN/dtex，纤维的平均长度大于35mm。

上述技术方案直接带来的技术效果是，脱胶效果好(残胶率为3.68％～5.22％)、所制得的罗布麻纤维成品细度细(为3.1～4.4dtex)、纤维强度指标好(为3.9～7.7cN/dtex)、纤维品质优(平均长度大于35mm)。

上述技术方案的罗布麻精干麻纤维的精细化生产方法，整个生产过程中，化学品消耗量小、环保压力减轻，工艺控制难度大幅降低；水电汽等公用工程消耗量小、生产效率高、生产成本低。

为更好地理解本发明的技术特点，现详细分析与说明如下：

上述技术方案中，将罗布麻韧皮原料进行蒸煮除杂，在蒸煮除杂过程中可去除罗布麻韧皮中的大部分水溶物和部分半纤维素(罗布麻韧皮上的部分半纤维素，在高温下，可发生水解反应而被去除)，进而减少后续化学试剂的消耗和用量。

同时，蒸煮除杂过程中，在高温和表面活性剂的渗透、润湿作用下，可软化罗布麻韧皮表层的硬皮，利于后续加工去除。

更为重要的是，蒸煮除杂步骤中，在表面活性剂渗透、润湿作用下，增强罗布麻韧皮的浸润可及度，加速有机胺浸润活化中有机胺的渗透进入，加快有机胺浸润活化进程。

另外，在表面活性剂渗透、润湿、分散和乳化作用下，可快速地去除罗布麻韧皮原料中原有的大部分无机物，尤其是可去除易吸附、络合或螯合Fe²⁺离子的杂质，防止后续定向催化氧化步骤中所添加的Fe²⁺离子“失活”。

再者，在表面活性剂渗透、润湿、分散和乳化作用下，可快速去除罗布麻韧皮原料中原有的大部分油性物质，增强罗布麻韧皮的浸润性，提高后续定向催化氧化步骤中罗布麻韧皮对Fe²⁺离子的吸附效率。

同时，在金属离子螯合剂的螯合作用下，蒸煮除杂步骤，可有效去除罗布麻韧皮所含有的金属离子成分，从而有效避免这些金属离子成分可能造成的活化剂的催化分解反应。即，更好地保证后续定向催化氧化的效果。

上述技术方案中，将罗布麻韧皮原料置于有机胺类溶剂中，并在振荡下浸渍，得到了充分的活化处理，原料变得蓬松、柔软(这是因为在有机胺的作用下，罗布麻韧皮原料中氢键被破坏，木质素、半纤维素、果胶等胶质与胶质以及胶质与纤维素的结合弱化，结构变疏松，同时纤维素的无定形区有所增加并被润胀)，同时经有机胺的活化处理，可降低最终精干麻制品的刚度，提升其柔软性、可纺织加工性和使用舒适性。

上述技术方案中，打饼过程中采用边打饼、边温水喷淋的方法，对经浸润活化处理的罗布麻韧皮进行打饼，可使罗布麻韧皮中的胶质在温水的浸泡作用下进一步软化，并在机械力的作用下部分去除；尤其是，打饼过程中由于机械外力作用和温水处理作用，可有效去除后续工序所难于去除的部分罗布麻韧皮表层硬皮，进而可大幅降低后续加工处理强度，以及化学试剂的消耗。

同时，上述技术方案中，在打饼装笼步骤中，采用边打饼机打饼边温水淋洗，可在打实打匀罗布麻韧皮的同时，洗掉由蒸煮除杂中带入罗布麻韧皮中的金属离子螯合剂，防止后续定向催化氧化步骤中所添加的Fe²⁺离子“失活”。

需要特别指出的是，上述技术方案中，在定向催化氧化过程中，经浸润活化后的罗布麻韧皮由于有机胺的作用下，罗布麻韧皮原料中氢键被破坏，木质素、半纤维素、果胶等胶质与胶质以及胶质与纤维素的结合弱化，结构变疏松，表面的半纤维素、果胶和木质素在含氧基团的作用下以及在有机胺浸润活化过程中带入的有机胺的含氮基团的作用下吸附更多的Fe²⁺。

加入活化剂后，吸附有Fe²⁺的半纤维素、果胶和木质素率先被氧化降解，部分被氧化降解为小分子有机物直接溶解去除，部分被氧化为后续化学脱胶更易去除的物质。

定向催化氧化步骤中，吸附Fe²⁺的罗布麻韧皮，不经水洗，即直接置于含有活化剂的溶液中，目的是保护Fe²⁺定向催化活化剂分解，进而氧化木质素、果胶和半纤维素，增强催化氧化效果。

上述技术方案中，化学脱胶步骤中，脱胶液是采用蒸煮除杂废液通过加入氢氧化钠配制的碱性脱胶液，可减少新鲜水的使用量，降低污水排放量。

另外，蒸煮除杂废液本身为热水，再次用于化学脱胶步骤可减少整个工艺过程的能耗。更为重要的是，由于蒸煮除杂废液自身含有表面活性剂，直接对其利用，可避免化学脱胶步骤中表面活性剂的再次加入，减少整个工艺过程化学品的消耗量，增加化学品的使用效率。

其中，采用有机胺浸润活化活化以及Fe²⁺离子和双氧水(或过氧乙酸或过氧化尿素溶液)浸泡对罗布麻韧皮进行定向催化氧化处理是本发明的技术关键点之一，对最终的罗布麻纤维处理效果起到了十分关键的作用。原因如下：

在罗布麻韧皮部，罗布麻纤维素纤维在果胶、半纤维素和木质素等胶质的粘结作用下成束(工艺)纤维，其中单纤维长度为20～25mm，直径则为10～50μm，胶质(果胶、半纤维素、木质素等)与纤维素依靠氢键、共价键、范德华力作用相互连接，这些胶质分散在纤维中间或包围在纤维外，形成了致密的网络三维空间结构，使得纤维素部分不易分散。传统的脱胶方法都是借助化学试剂或生物酶的作用，从外至内逐层将束纤维中的胶质剥离下来，致使原料内外脱胶程度不一致，外层脱胶程度强于内层，导致最终制品品质下降，同时此过程反应条件不易控制，若是脱胶作用剧烈，会导致纤维变短，失去纺织使用价值；若脱胶效果不好、残胶率偏高，将导致纤维粗、硬、糙，同样不利于后续的纺织加工工序使用。

因此，若要改变从外到内逐层剥离胶质的脱胶方式，以更温和的条件合理匹配罗布麻工艺纤维强度、细度、长度间的关系，需要对原料进行部分非纤维素物质的定向去除。

而上述技术方案的有机胺活化预处理，是在不破坏罗布麻纤维主体成分纤维素聚合度的情况下，破坏原料中木质素、半纤维素、果胶等成分分子内及分子间以及木质素、半纤维素、果胶与纤维素分子间的氢键，弱化胶质与胶质以及胶质与纤维素的结合力，同时增加原料的润胀程度，部分脱除半纤维素、果胶和木质素，利于后续脱胶试剂的渗透并进一步发生作用。同时，以有机胺作为浸润活化试剂，还可以一方面与木质素作用增加其水溶性，另一方面具备消晶作用，可以降低原料结晶度，增加无定形区面积，提高原料亲水性，因此，更有利于进一步降低后续脱胶的难度。

更为重要的是，在有机胺的作用下，罗布麻韧皮原料中木质素、果胶、半纤维素等成分分子内及分子间以及木质素、半纤维素、果胶与纤维素分子间氢键的破坏，胶质与胶质以及胶质与纤维素结合力的减弱，原料润胀程度的增加，使罗布麻韧皮结构变的疏松，进而使原料比表面积增大的同时，由于半纤维素、果胶和木质素等胶质包裹于纤维外层，因此处于原料表面的半纤维素、果胶和木质素含量增加，使更多含O基团暴露于原料表面，在半纤维素、果胶和木质素含O供电子基团的作用下，可有效吸附更多Fe²⁺离子，增强了罗布麻韧皮原料Fe²⁺离子吸附的活性，同时在有机胺浸润活化过程中，罗布麻韧皮原料中会带入有机胺物质，有机胺中的含氮基团亦会增强罗布麻韧皮原料Fe²⁺离子吸附的活性，利于后续定向活化过程中Fe²⁺离子的吸附，进而有利于后续定向催化氧化的进行。

在定向催化氧化过程中，经浸润活化处理的罗布麻原料，由于半纤维素、果胶和木质素表面含氧基团的增多以及含氮基团的引入，在FeSO₄、FeCl₂或(NH₄)Fe(SO₄)₂溶液的浸泡下，罗布麻原料表面大量吸附Fe²⁺，然后在双氧水或过氧乙酸或过氧化尿素溶液处理中，半纤维素、果胶和木质素吸附的Fe²⁺在半纤维素、果胶和木质素表面催化直接添加的H₂O₂或过氧乙酸或过氧化尿素溶液水解生成的H₂O₂分解，在酸性条件下，Fe²⁺催化H₂O₂分解产生氧化能力极强的HO·，由于产生的氧化能力极强的HO·主要位于半纤维素、果胶和木质素表面，因此可将部分半纤维素和果胶氧化降解为可水溶的小分子有机物而溶解于水中；同时由于HO·氧化能力极强，可将结构复杂且难以去除的木质素侧链C-C键断裂或发生开环反应，生成后续化学脱胶更易去除的结构，易于后续脱胶去除。同时HO·氧化作用半径很小，且由于纤维素包裹于半纤维素、果胶和木质素中，因此HO·的氧化作用难于使纤维素氧化降解。

在化学脱胶过程中，高温碱液可以水解去除剩余大部分的非纤维素物质，尤其可使经氧化后侧链C-C键断裂或发生开环反应的木质素发生水解反应而去除，使得纤维进一步分散，同时纤维素在碱液下发生消晶作用，降低结晶度，提高纤维的亲水性，软化纤维。

上述技术方案中，经过浸润活化预处理后的罗布麻韧皮原料，无需水洗，即直接置于打饼机中进行打饼。主要原因，一是在打饼过程中，未参与活化反应的有机胺进一步对罗布麻韧皮进行活化，二是为了有效保护有机胺对罗布麻韧皮原料的活化效果。

上述技术方案中，打饼后的罗布麻韧皮原料，无需水洗，即直接注入亚铁盐溶液进行处理，主要原因是，在打饼过程中尚未完全去除的剩余有机胺试剂，以及与罗布麻纤维原料发生化学反应的有机胺试剂，可在有机胺自身含有的N元素的左右下，吸附更多的Fe²⁺，增强催化氧化效果。

上述技术方案中，之所以将经过定向催化氧化的罗布麻韧皮原料，无需水洗，即在排空反应液后，直接泵入碱液进行脱胶处理，目的在于，一是，其中剩余未分解的活化剂可以增加碱煮脱胶过程中的脱胶效果和漂白效果，二是，剩余的Fe²⁺可对脱胶液进行混凝脱色，减轻后续废水处理难度。

当然，相应地，与现有技术的预酸处理、预碱处理、预尿氧处理化学脱胶方法对比，在化学脱胶前，省略了一个水洗步骤，降低了水耗。

另外，与现有生物、化学脱胶技术相比，此技术由于剩余的Fe²⁺离子在化学脱胶过程中具有混凝脱色作用，可脱掉部分废水中的有色物质。因此，对后续生产过程中所产生的废水脱色处理难度相应降低。

同时，与现有技术的化学脱胶方法比，上述技术方案无需经过大量化学试剂的长时间蒸煮，借助有机胺浸润活化和酸性条件下Fe²⁺离子催化活化剂产生的HO·的定向氧化降解作用进行罗布麻纤维脱胶具有效率高、污染小等显著优势。

上述技术方案中，酸洗则为了中和化学脱胶的碱性试剂，防止碱对纤维素的进一步降解；上油用以改善纤维的表面状态，增加纤维的松散性及柔软程度，便于后续纺纱。

总之，正是由于上述系列技术手段的有机结合，使得在罗布麻纤维粗品碱蒸煮时，较现有技术的蒸煮处理，在化学试剂用量、蒸煮所需时间方面均大幅减少或节约，这对于有效减轻碱煮练过程对纤维物理指标的损伤，降低废水处理难度、缓解环保压力、提高生产效率，降低生产成本均具有明显的积极意义。

补充说明：上述技术方案中，经过碱煮练处理后的罗布麻纤维，纤维中残余的胶质和色素，被进一步脱除，从而达到较为理想的纤维分裂度和白度指标。

综上所述，本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：

1、在获得较现有技术更好的脱胶效果(残胶率为3.68％～5.22％)的基础上，所获得的罗布麻纤维成品细度细(为3.1～4.4dtex)、纤维强度指标好(为3.9～7.7cN/dtex)、纤维平均长度长(平均长度大于35mm)、可纺性好；

2、化学品消耗量小、环保压力减轻，工艺控制难度大幅降低；

3、水、电、汽等公用工程消耗量小、提高了生产效率、降低了生产成本。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进行详细说明。

实施例1

罗布麻韧皮原料产地：新疆

生产方法如下：

将罗布麻韧皮置于蒸球或蒸煮锅或蒸煮罐内，浸没在蒸煮液中，加热至沸腾状态，蒸煮0.5小时，进行罗布麻韧皮除杂。

将经蒸煮除杂的罗布麻韧皮置于密闭罐内，浸没在质量百分比浓度为40％的乙二胺中，在室温下持续搅拌10小时，以使罗布麻韧皮充分浸润活化，然后，将罐内的有乙二胺放空，取出经过浸润活化的罗布麻韧皮。将浸润活化后的罗布麻原料进行打饼，将打饼所得罗布麻韧皮和麻笼一同置于脱胶罐内，泵入质量百分比浓度为0.05％的FeSO₄溶液，至没过罗布麻韧皮，在室温下，采用高压泵使FeSO₄溶液内外循环15分钟，排空FeSO₄溶液后，泵入质量百分比浓度为0.5％的双氧水溶液，于30℃循环处理1小时，排空双氧水溶液后，泵入质量百分比浓度为0.1％的氢氧化钠溶液，沸煮1小时。

然后，对蒸煮后的纤维在室温下进行酸洗，酸洗液是质量百分比浓度为0.1％的硫酸或溶液(酸洗过程，选择浴比为1:20)，酸洗时间为5分钟。

将纤维水洗至pH值为中性，最后，依次经脱水、上油、烘干后，即得精细罗布麻纤维。

上述蒸煮液为表面活性剂和金属离子螯合剂的混合水溶液，其中，表面活性剂的质量百分比浓度为0.1～2％，金属离子螯合剂的质量百分比浓度为0.3～0.5％；

上述的表面活性剂为硫酸化蓖麻油；

上述的金属离子螯合剂为三聚磷酸钠。

产品检验检测结果：

所制得的罗布麻纤维残胶率为5.22％，纤维平均长度大于35mm，纤维强度为7.7cN/dtex，纤维细度为4.4dtex。

实施例2

罗布麻韧皮原料产地：新疆

生产方法如下：

将罗布麻韧皮置于蒸球或蒸煮锅或蒸煮罐内，浸没在蒸煮液中，加热至沸腾状态，蒸煮0.5小时，进行罗布麻韧皮除杂。

将经蒸煮除杂的罗布麻韧皮置于密闭罐内，浸没在质量百分比浓度为40％的二甲基甲酰胺中，在室温下持续搅拌15小时，以使罗布麻韧皮充分浸润活化，然后，将罐内的二甲基甲酰胺放空，取出经过浸润活化的罗布麻韧皮。

将浸润活化后的罗布麻原料进行打饼，将打饼所得罗布麻韧皮和麻笼一同置于脱胶罐内，泵入质量百分比浓度为0.1％的FeCl₂溶液，至没过罗布麻韧皮，在室温下，采用高压泵使FeCl₂溶液内外循环30分钟，排空FeCl₂溶液后，泵入质量百分比浓度为2.5％的过氧乙酸溶液，于50℃循环处理1小时，排空过氧乙酸溶液后，泵入质量百分比浓度为0.1％的氢氧化钠溶液，沸煮0.5小时。

然后，对蒸煮后的纤维在室温下进行酸洗，酸洗液是质量百分比浓度为0.1％的盐酸溶液(酸洗过程，选择浴比为1:20)，酸洗时间为5分钟。

将纤维水洗至pH值为中性，最后，依次经脱水、上油、烘干后，即得精细罗布麻纤维。

所制得的罗布麻纤维上述蒸煮液为表面活性剂和金属离子螯合剂的混合水溶液，其中，表面活性剂的质量百分比浓度为0.1～2％，金属离子螯合剂的质量百分比浓度为0.3～0.5％；

上述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠；

上述的金属离子螯合剂为六偏磷酸钠。

产品检验检测结果：

所制得的罗布麻纤维残胶率为3.68％，纤维平均长度大于35mm，纤维强度为3.9cN/dtex，纤维细度为3.1dtex。

实施例3

罗布麻韧皮原料产地：新疆

生产方法：除FeSO₄溶液质量百分比浓度为1％、碱性脱胶液连续蒸煮的时间为1.5小时、采用过氧化尿素溶液替代双氧水、采用二甲基乙酰胺代替乙二胺，过氧化尿素溶液溶液的质量百分比浓度为1.5％之外；

其余，均同实施例1。

产品检验检测结果：

所制得的罗布麻纤维残胶率为4.62％，纤维平均长度大于35mm，纤维强度为6.2cN/dtex，纤维细度为3.9dtex。

需要指出的是，上述的表面活性剂还可以是，如：十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠、月桂醇硫酸酯MA24F、仲烷基磺酸钠SAS60、拉开粉、快速渗透剂T、渗透剂JFC、平平加O、烷基酚聚氧乙烯醚TX-10、N-乙基吡咯烷酮NEP-100；

或者是，包括硫酸化蓖麻油、十二烷基磺酸钠和以上这些表面活性剂的任意两种以上成分的混合物(混合比例没有特殊要求，可综合成本等因素进行合理选择)。

上述金属离子螯合剂还可以是，如：六偏磷酸钠、焦磷酸钠、硅酸钠、柠檬酸钠、苯甲酸钠、聚丙烯酰胺、水杨酸钠、乙二胺四乙酸四钠；

或者是，包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和以上这些金属离子螯合剂的任意两种以上成分的混合物(混合比例没有特殊要求，可综合成本等因素进行合理选择)。

需要说明的是，本发明所使用的有机胺类溶剂还可以是乙二胺、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺的两两混合或三者的混合物。

Claims (6)

1.一种罗布麻精干麻纤维的精细化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，罗布麻韧皮的蒸煮除杂与有机胺浸润活化步骤

将罗布麻韧皮置于蒸球、蒸煮锅或蒸煮罐内，注入蒸煮液直至将罗布麻韧皮浸没在蒸煮液面下；加热蒸煮液至沸腾，在沸腾状态下蒸煮0.5～1小时，以进行罗布麻韧皮除杂处理；

然后，将经蒸煮除杂的罗布麻韧皮置于密闭罐内，浸没在质量百分比浓度为40％～60％的有机胺类溶剂中，在室温下持续搅拌10～15小时，以使罗布麻韧皮充分浸润活化，然后，将罐内的有机胺类溶剂放空，取出经过浸润活化的罗布麻韧皮，备用；

所述蒸煮液为表面活性剂和金属离子螯合剂的混合水溶液，其中，表面活性剂的质量百分比浓度为0.1～2％，金属离子螯合剂的质量百分比浓度为0.3～0.5％；

上述表面活性剂为硫酸化蓖麻油、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠、月桂醇硫酸酯MA24F、仲烷基磺酸钠SAS60、拉开分、快速渗透剂T、渗透剂JFC、平平加O、烷基酚聚氧乙烯醚TX-10或N-乙基吡咯烷酮NEP-100中的一种或多种；

所述金属离子螯合剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、硅酸钠、柠檬酸钠、苯甲酸钠、聚丙烯酰胺、水杨酸钠或乙二胺四乙酸四钠中的一种或多种；

第二步，打饼装笼步骤

将经过浸润活化的罗布麻韧皮喂入麻笼内，采用打饼机打饼；喂料时，麻笼以3～5转/分钟的速度不停旋转，打饼机机械脚上下运动打实打匀罗布麻韧皮；同时，洒水鸭嘴从上至下连续向麻笼内喷水淋洗，淋洗水温为50℃～80℃；

第三步，定向催化氧化步骤

将经过打饼处理后，盛装有罗布麻韧皮的麻笼整体置于脱胶罐内，打开进液阀，使用高压泵先向脱胶罐内注入亚铁盐溶液至液面没过罗布麻韧皮；

然后，继续保持高压泵运转，以使脱胶罐内亚铁盐溶液与外部亚铁盐溶液强制循环，保持脱胶罐内亚铁盐溶液始终以高速流动的状态持续冲击罗布麻韧皮15～30分钟后，停高压泵、关闭进液阀、打开出液阀，将脱胶罐内的亚铁盐溶液排空后关闭出液阀；

接着，打开进液阀，使用高压泵先向脱胶罐内注入活化剂浴液至液面没过罗布麻韧皮；然后，继续保持高压泵运转，以使脱胶罐内活化剂浴液与外部活化剂浴液强制循环，保持脱胶罐内活化剂浴液始终以高速流动的状态持续冲击罗布麻韧皮，0.8～1.5小时后，停高压泵、关闭进液阀、打开出液阀，将脱胶罐内的活化剂浴液排空后关闭出液阀；

上述活化剂为H₂O₂、过氧乙酸或过氧化尿素溶液；

第四步，化学脱胶步骤

打开进液阀，向脱胶罐内泵入碱性脱胶液，至液面没过罗布麻韧皮，加热煮沸，并在沸腾状态下连续蒸煮0.5～1.5小时；

然后，排空脱胶液，注入硫酸浴液或盐酸浴液将罗布麻韧皮洗涤至pH值≤7；再使用清水反复漂洗干净，得到罗布麻纤维半成品；

第五步，后处理步骤

将所得到的罗布麻纤维半成品依次经脱水、上油、烘干，即得罗布麻纤维成品。

2.根据权利要求1所述的罗布麻精干麻纤维的精细化生产方法，其特征在于，所述有机胺类溶剂为乙二胺、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的罗布麻精干麻纤维的精细化生产方法，其特征在于，所述亚铁盐溶液为FeSO₄溶液、FeCl₂溶液或(NH₄)Fe(SO₄)₂溶液，质量百分比浓度均为0.03％～1％。

4.根据权利要求1所述的罗布麻精干麻纤维的精细化生产方法，其特征在于，所述活化剂浴液的质量百分比浓度为0.5％～2.5％，pH值为3～5，温度为30℃～50℃；浴比为1︰10。

5.根据权利要求1-4任一所述的罗布麻精干麻纤维的精细化生产方法，其特征在于，所述碱性脱胶液为质量百分比浓度为0.1％～1％的氢氧化钠溶液；

或者是，按下述方法配制出的浴液：

向使用过的蒸煮除杂废液中加入氢氧化钠，以使其中的氢氧化钠的质量百分比浓度达到0.1％～1％的浴液；

所述硫酸浴液或盐酸浴液的质量百分比浓度均为0.1％，浴比均为1︰20。

6.根据权利要求1-4任一所述的罗布麻精干麻纤维的精细化生产方法，其特征在于，所制得的罗布麻纤维成品的细度3.1～4.4dtex，残胶率为3.68％～5.22％，纤维强度为3.9～7.7cN/dtex，纤维的平均长度大于35mm。