CN107119322B - 一种双面均匀沉积CVDZnS块体材料的设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种双面均匀沉积CVDZnS块体材料的设备，采用独特的内外双沉积室结构和自带混气室的一体喷嘴结构，通过从沉积空间底部抽真空，控制气流由下而上，再由上而下导流，使锌蒸汽和硫化氢气体混合均匀并沿沉积基板双面均匀沉积，可一次制备得到9块300×300×15mm的光学质量均匀且厚度均匀的硫化锌多晶块体材料，相比普通CVD硫化锌生产设备效率高，具有较高的实用价值，可大批量生产CVD硫化锌多晶块体材料。

Description

一种双面均匀沉积CVDZnS块体材料的设备
技术领域
本发明涉及一种利用化学气相沉积法生产CVDZnS块体材料的设备，尤其是涉及一种双面均匀沉积CVDZnS块体材料的设备。
背景技术
硫化锌(ZnS)多晶块体材料是一种用途广泛的宽带隙Ⅱ一VI族半导体光学材料，在8-12μm波段透过率高，热等静压处理后可同时覆盖可见、中远红外波段，具有良好的多光谱特性和图像传输性能。该材料生产成本低，硬度高，抗恶劣环境能力强，具有优异的机械性能和光学性能，可以用来制作高速飞行器红外窗口、红外成像系统和多光谱精确制导系统的整流罩等。
目前，常用化学气相沉积法(CVD)制备硫化锌多晶块体材料，采用的工艺是按一定化学计量配比向沉积室通入锌蒸汽和硫化氢气体，控制一定的温度和真空度，使锌和硫化氢发生化学沉积反应生成硫化锌多晶块体材料沉积在沉积基板上。采用的设备结构都是从沉积室顶部抽真空，使硫化锌沉积在前后左右四块沉积基板内侧上。硫化锌多晶块体材料沉积周期一般为15～30天，因国内技术限制，沉积尺寸一般不超过400×400×20mm，受沉积周期和尺寸的限制及材料加工利用率的影响，普通CVD硫化锌设备仅可以一次制备得到4块硫化锌多晶块体材料，生产效率普遍不高。。
发明内容
本发明提供一种双面均匀沉积CVDZnS块体材料的设备，提出利用创新性的沉积基板结构和喷嘴结构，通过从沉积空间底部抽真空，控制气流由下而上，再由上而下导流，使锌蒸汽和硫化氢气体均匀混合并沿沉积基板双面均匀沉积，可一次制备得到9块300×300×15mm的光学质量均匀且厚度均匀的硫化锌多晶块体材料，既能制备出品质好的硫化锌多晶块体材料，又可大大提高生产效率。
本发明采取的具体技术方案是一种双面均匀沉积CVDZnS块体材料的设备，包括真空炉体、石墨加热器、外沉积室、内沉积室、支撑杆、锌坩埚、锌料称重台、真空管道、锌蒸汽管道、硫化氢气体管道、氩气管道、真空调节阀、粉尘过滤装置、真空泵及尾气吸收装置；其特征在于，包括上部沉积区加热系统和下部蒸发区加热系统，可实现单独精准控温，形成不同温场，保证所需沉积温度和锌蒸发温度；所述的外沉积室是由多块石墨板组成的一个长方体型沉积密闭空间，长宽高的比例为1:1:1.25，由真空管道、锌蒸汽管道及硫化氢气体管道穿过底板，由多根石墨支撑杆支撑，支撑杆固定在炉体底部。所述的沉积室截面为正方形，确保四周气流形态和速率一致；
所述的内沉积室是由4块沉积基板和底板组成的一个正方体型敞开式沉积空间，长宽高的比例为1:1:1，由4根石墨支撑杆支撑，支撑杆固定在外沉积室底板上。所述的沉积基板与外沉积室侧板的距离为30～50mm,沉积基板与外沉积室顶板的距离为30～50mm，4块沉积基板与外沉积室侧板的距离相同，且与外沉积室顶板的距离相同。所述的内沉积室底板内部镂空，设有锌混气室和硫化氢混气室，锌混气室上部设有8个锌喷嘴，按60×60mm的正方形均匀排布，硫化氢混气室设有8个硫化氢喷嘴，按40×40mm的正方形均匀排布，锌喷嘴和硫化氢喷嘴按沉积基板截面形状紧密排布，使锌蒸汽和硫化氢气体混合均匀，以相同的速率，扩散相同的距离，沿沉积基板均匀扩散沉积。
在一种优选的实施方式中，包括：2个坩埚，便于中间管路的排布，坩埚顶部留有加料口。
在一种优选的实施方式中，所述的真空管道穿过外沉积室底板，抽外沉积室和内沉积室的真空，通过控制一定的真空度和喷气量，使气流从内沉积室向外沉积室缓慢导流。
在一种优选的实施方式中，输送锌蒸汽和氩气的混合气体。
在一种优选的实施方式中，输送硫化氢和氩气的混合气体。
在一种优选的实施方式中，作为锌蒸汽的载流气体，另一路连接硫化氢气体管道，作为硫化氢气体的载流气体。
本发明采用独特的内外双沉积室结构和自带混气室的一体喷嘴结构，能够保证硫化氢和锌蒸汽均匀混合并沿沉积基板均匀扩散导流沉积，可双面均匀沉积CVD硫化锌多晶块体材料，一次制备得到9块300×300×15mm的光学质量均匀且厚度均匀的硫化锌多晶块体材料，相比普通CVD硫化锌生产设备效率高，具有较高的实用价值，可大批量生产CVD硫化锌多晶块体材料。
附图说明
图1为本发明一种实施方式中，一种双面均匀沉积CVDZnS块体材料的设备的示意图；
图2为本发明一种实施方式中，本发明一体式喷嘴结构的俯视图；
图3为本发明一种实施方式中，本发明一体式喷嘴结构的内部结构示意图；
图4为本发明气体流型的简易示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1～4所示，本发明提供一种双面均匀沉积CVDZnS块体材料的设备，包括真空炉体17、石墨加热器16、外沉积室1、内沉积室2、外沉积室支撑杆10、内沉积室支撑杆6、锌坩埚9、锌料称重台11、锌料称重台支撑杆12、真空管道18、锌蒸汽管道8、硫化氢气体管道13、第一路氩气管道14、第二路氩气管道15、真空调节阀19、粉尘过滤装置20、真空泵21、尾气吸收装置22。其中，真空炉体17内壁设置有2组石墨加热器16，分为上部沉积区加热器和下部蒸发区加热器，分别对内外沉积室区域和锌坩埚区域进行控温；外沉积室1由4根石墨支撑杆10支撑，支撑杆固定在炉体底部；内沉积室2由4根石墨支撑杆6支撑，支撑杆固定在外沉积室底板7上；内沉积室底板3内部镂空设计有单独的锌混气室4和硫化氢混气室5，锌混气室4上部设有8个锌喷嘴4′，按60×60mm的正方形均匀排布，硫化氢混气室5设有8个硫化氢喷嘴5′，按40×40mm的正方形均匀排布；锌坩埚9分为左右2个，均放置在锌料称重台11上，锌料称重台通过不锈钢支撑杆12固定在真空炉体底部上，锌坩埚侧面上部连接有第一路氩气管道14，顶部连接有锌蒸汽管道8穿过外沉积室底板7连通锌混气室4，真空管道18连通外沉积室1，对内外沉积室进行抽真空，真空管道上依次连接有真空调节阀19、粉尘过滤装置20、真空泵21及尾气吸收装置22，第二路氩气管道15连接硫化氢管道13，硫化氢管道13穿过外沉积室底板7连通硫化氢混气室5。
本发明采取的具体技术方案是一种双面均匀沉积CVDZnS块体材料的设备，包括真空炉体、石墨加热器、外沉积室、内沉积室、支撑杆、锌坩埚、锌料称重台、真空管道、锌蒸汽管道、硫化氢气体管道、氩气管道、真空调节阀、粉尘过滤装置、真空泵及尾气吸收装置；其特征在于，包括上部沉积区加热系统和下部蒸发区加热系统，可实现单独精准控温，形成不同温场，保证所需沉积温度和锌蒸发温度；所述的外沉积室是由多块石墨板组成的一个长方体型沉积密闭空间，长宽高的比例为1:1:1.25，由真空管道、锌蒸汽管道及硫化氢气体管道穿过底板，由多根石墨支撑杆支撑，支撑杆固定在炉体底部。所述的沉积室截面为正方形，确保四周气流形态和速率一致；
所述的内沉积室是由4块沉积基板和底板组成的一个正方体型敞开式沉积空间，长宽高的比例为1:1:1，由4根石墨支撑杆支撑，支撑杆固定在外沉积室底板上。所述的沉积基板与外沉积室侧板的距离为30～50mm,沉积基板与外沉积室顶板的距离为30～50mm，4块沉积基板与外沉积室侧板的距离相同，且与外沉积室顶板的距离相同。所述的内沉积室底板内部镂空，设有锌混气室和硫化氢混气室，锌混气室上部设有8个锌喷嘴，按60×60mm的正方形均匀排布，硫化氢混气室设有8个硫化氢喷嘴，按40×40mm的正方形均匀排布，锌喷嘴和硫化氢喷嘴按沉积基板截面形状紧密排布，使锌蒸汽和硫化氢气体混合均匀，以相同的速率，扩散相同的距离，沿沉积基板均匀扩散沉积。
在一种优选的实施方式中，包括：2个坩埚，便于中间管路的排布，坩埚顶部留有加料口。
在一种优选的实施方式中，所述的真空管道穿过外沉积室底板，抽外沉积室和内沉积室的真空，通过控制一定的真空度和喷气量，使气流从内沉积室向外沉积室缓慢导流。
在一种优选的实施方式中，输送锌蒸汽和氩气的混合气体。
在一种优选的实施方式中，输送硫化氢和氩气的混合气体。
在一种优选的实施方式中，作为锌蒸汽的载流气体，另一路连接硫化氢气体管道，作为硫化氢气体的载流气体。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种双面均匀沉积CVDZnS块体材料的设备，包括真空炉体、石墨加热器、外沉积室、内沉积室、支撑杆、锌坩埚、锌料称重台、真空管道、锌蒸汽管道、硫化氢气体管道、氩气管道、真空调节阀、粉尘过滤装置、真空泵及尾气吸收装置；其特征在于，包括上部沉积区加热系统和下部蒸发区加热系统，可实现单独精准控温，形成不同温场，保证所需沉积温度和锌蒸发温度；所述的外沉积室是由多块石墨板组成的一个长方体型沉积密闭空间，长宽高的比例为1:1:1.25，由真空管道、锌蒸汽管道及硫化氢气体管道穿过底板，由多根石墨支撑杆支撑，支撑杆固定在炉体底部，所述的沉积室截面为正方形，确保四周气流形态和速率一致；
所述的内沉积室是由4块沉积基板和底板组成的一个正方体型敞开式沉积空间，长宽高的比例为1:1:1，由4根石墨支撑杆支撑，支撑杆固定在外沉积室底板上；所述的沉积基板与外沉积室侧板的距离为30～50mm,沉积基板与外沉积室顶板的距离为30～50mm，4块沉积基板与外沉积室侧板的距离相同，且与外沉积室顶板的距离相同；所述的内沉积室底板内部镂空，设有锌混气室和硫化氢混气室，锌混气室上部设有8个锌喷嘴，按60×60mm的正方形均匀排布，硫化氢混气室设有8个硫化氢喷嘴，按40×40mm的正方形均匀排布，锌喷嘴和硫化氢喷嘴按沉积基板截面形状紧密排布，使锌蒸汽和硫化氢气体混合均匀，以相同的速率，扩散相同的距离，沿沉积基板均匀扩散沉积；
所述的真空管道穿过外沉积室底板，抽外沉积室和内沉积室的真空，通过控制一定的真空度和喷气量，使气流从内沉积室向外沉积室缓慢导流。
2.根据权利要求1所述的一种双面均匀沉积CVDZnS块体材料的设备，包括：2个坩埚，便于中间管路的排布，坩埚顶部留有加料口。
3.根据权利要求1所述的一种双面均匀沉积CVDZnS块体材料的设备，输送锌蒸汽和氩气的混合气体。
4.根据权利要求1所述的一种双面均匀沉积CVDZnS块体材料的设备，输送硫化氢和氩气的混合气体。
5.根据权利要求1所述的一种双面均匀沉积CVDZnS块体材料的设备，作为锌蒸汽的载流气体，另一路连接硫化氢气体管道，作为硫化氢气体的载流气体。
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