CN107109676A - 热恢复性优异的fe‑ni系合金金属箔及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种热恢复性优异的Fe‑Ni系合金金属箔及其制造方法。本发明的一方面提供一种热恢复性优异的Fe‑Ni系合金金属箔，其通过电铸(ElectroForming，EF)法制造且厚度为100μm以下(0μm除外)，以重量％计，所述金属箔包含34～46％的Ni、余量的Fe及不可避免的杂质，所述金属箔的由下述数学式1表示的热恢复率为30ppm以下。[数学式1]热恢复率＝(L‑L0)/L0(其中，L0为热处理之前的金属箔的长度(表面温度为30℃)，L为热处理后的金属箔的长度，其是指将表面温度为30℃的合金以5℃/min的速度使表面温度升温至300℃，并在300℃下保持5分钟，然后以5℃/min的速度使表面温度冷却至30℃时的金属箔的长度)。

Description

热恢复性优异的FE-NI系合金金属箔及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种热恢复性(heat resilience)优异的Fe-Ni系合金金属箔及其制造方法。
背景技术
金属箔被开发为多种用途并广泛应用于家庭/工业中。铝箔(Aluminum Foil)广泛应用于家庭或食物烹饪中，不锈钢箔(Stainless Steel Foil)主要用作建筑用内饰材料或外饰材料。电解铜箔(Electrolytic Copper Foil)广泛用作印刷电路板(PCB：PrintedCircuit Board)的电路，最近，以笔记本电脑、个人携带终端机(PDA)、电子书、手机等小型产品为中心而被广泛使用。对于特殊用途的金属箔也在进行生产，其中，Fe-Ni系合金金属箔的热膨胀系数(CET，Coefficient of Thermal Expansion)低，从而也被用作有机发光二极管(OLED，Organic Light Emitting Diodes)用封装材料、电子元件基板等。进一步地，作为二次电池的阴极集电体和引线框也备受瞩目。
就制造这种Fe-Ni系合金金属箔的方法而言，广为知晓的方法有轧制(Rolling)法和电铸(ElectroForming)法。
其中，轧制法是将Fe和Ni制造成钢锭(Ingot)之后，通过反复实施轧制和退火来制成金属箔的方法。通过这种轧制法制得的Fe-Ni系合金金属箔的伸长率高且表面平滑，因此具有难以产生裂纹(crack)的优点。但是，在制造时因受到机械性的限制，难以制成宽度为1m以上的金属箔，并存在需要过高的制造成本的缺点。此外，即使减小这种制造成本方面的不利之处，并通过轧制法来制造金属箔，组织的平均晶粒尺寸粗大，从而存在机械物理性质很差的缺点。
另外，电铸法是通过给液喷嘴向设置在电解槽内且旋转的圆筒形的阴极辊(drum)和一对相互面对且为圆弧形状的阳极所包围的缝隙中供给电解液，使得电流流通，从而使Fe-Ni系合金电沉积在所述阴极辊的表面上，并将其卷曲而制成金属箔。就通过这种电铸法制造的Fe-Ni系合金金属箔而言，由于平均晶粒尺寸微细，从而具有机械物理性质优异的优点，进一步地，可以以低的制造费用来制造，从而具有制造成本低的优点。
但是，为了将通过电铸法制造的Fe-Ni系合金金属箔用作有机发光二极管的封装材料和电子元件基板等，不可避免地需要进行在特定温度下的热处理。但是，如果将Fe-Ni系合金金属箔直接以制造状态来使用，则在特定温度下进行热处理后冷却至常温时，存在会发生极严重的热变形的问题。这种热变形与制造之后的状态相比，会进一步发生收缩，从而会存在金属箔的长度与所需要制备的长度不同的问题。
发明内容
要解决的技术问题
本发明的目的在于，提供一种热恢复性优异的Fe-Ni系合金金属箔及其制造方法。
本发明的技术问题并不限定于上述内容。本发明的进一步的技术问题记载在说明书的整体内容中，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，通过本发明的说明书理解本发明的进一步的技术问题是没有任何困难的。
技术方案
本发明的一方面提供一种热恢复性优异的Fe-Ni系合金金属箔的制造方法，其包括以下步骤：通过电铸(ElectroForming，EF)法制造厚度为100μm以下(0μm除外)的Fe-Ni系合金金属箔，以重量％计，所述Fe-Ni系合金金属箔包含34～46％的Ni、余量的Fe及不可避免的杂质；将所述金属箔在300～400℃的热处理温度下实施5～30分钟的稳定化热处理。
本发明的另一方面提供一种热恢复性优异的Fe-Ni系合金金属箔，其通过电铸法制造且厚度为100μm以下(0μm除外)，以重量％计，所述金属箔包含34～46％的Ni、余量的Fe及不可避免的杂质，所述金属箔的由下述数学式1表示的热恢复率为30ppm以下；
[数学式1]
热恢复率＝(L-L0)/L0
(其中，L0为热处理之前的金属箔的长度(表面温度为30℃)，L为热处理后的金属箔的长度，其是指将表面温度为30℃的合金以5℃/min的速度使表面温度升温至300℃，并在300℃下保持5分钟，然后以5℃/min的速度使表面温度冷却至30℃时的金属箔的长度)。
有益效果
本发明的Fe-Ni系合金金属箔的热恢复性非常优异，从而可以优选用作有机发光二极管(OLED，Organic Light Emitting Diodes)用封装材料等的材料。
优选实施方式
如上所述，就通过电铸法制造的Fe-Ni系合金金属箔而言，由于平均晶粒尺寸微细，从而具有机械物理性质优异的优点，进一步地，可以以低的制造费用来制造，从而具有制造成本低的优点。但是，通过所述电铸法制造的Fe-Ni系合金金属箔在特定温度下进行热处理后，将其冷却至常温时，存在会发生极严重的热变形的问题。
对此，本发明人为了解决上述问题进行了深入的研究，其结果，完成了本发明。
下面，对本发明进行详细的说明。首先，对本发明的Fe-Ni系合金金属箔的制造方法进行详细说明。
首先，通过电铸(ElectroForming，EF)法来制造包含34～46重量％的Ni、余量的Fe及不可避免的杂质的Fe-Ni系合金金属箔。即，如前面所述，制造Fe-Ni系合金金属箔的方法有轧制法和电铸法，在本发明中，将通过其中的电铸法来制造合金金属箔作为一个特征。
作为通过电铸法来制造Fe-Ni系合金金属箔的一个例子，可以以下述条件来制造Fe-Ni系合金金属箔，即，使用由铁浓度为1～40g/L、镍浓度为5～80g/L、5～40g/L的pH稳定剂、1.0～20g/L的应力缓和剂、5～40g/L的电镀助剂构成且pH为1.0～5.0的电镀液，电镀液温度为40～90℃，电流密度为1～80A/dm2，流速为0.2～5m/sec。此时，所述铁可以溶解成硫酸铁、氯化铁、氨基磺酸铁(iron sulfamate)等盐的形态来使用，或者可以将电解铁及铁粉溶于盐酸或硫酸中供给。此外，所述镍可以溶解成氯化镍、硫酸镍、氨基磺酸镍(nickelsulfamate)等盐的形态来使用，或者可以在酸中溶解镍铁(ferronickel)等来供给。pH稳定剂可以使用硼酸、柠檬酸等，应力缓和剂可以使用糖精等，电镀助剂可以使用氯化钠等。
通过所述电铸法制造的Fe-Ni系合金金属箔的厚度可以为100μm以下(0μm除外)，优选可以为50μm以下(0μm除外)。但是，金属箔的厚度超出上述范围时，也可以利用本发明，只是因为金属箔的厚度如上所述地非常薄时，热恢复性尤其会成为问题，因此限定了上述范围。
根据本发明的一个实施方式，所述金属箔的平均晶粒尺寸可以为5～15nm，更优选可以为7～10nm。所述金属箔的平均晶粒尺寸小于5nm时，后述的稳定化热处理所带来的组织稳定化效果有可能会不足。相反，所述金属箔的平均晶粒的尺寸超过15nm时，在后述的稳定化处理后，Fe-Ni系合金金属箔的强度有可能变得过低。其中，平均晶粒尺寸是指观察金属箔的剖面而检测的颗粒的平均等效圆直径(equivalent circular diameter)。
另外，通过电铸法使得Fe及Ni的含量得到适当控制且平均晶粒尺寸得到适当控制的Fe-Ni系合金金属箔的制造方法可以通过本发明所属的技术领域中公知的方法来实现，本发明中对具体的工序条件并不作特别的限制。例如，可以列举pH、电流密度、电镀液温度、流速等，本发明所属技术领域的普通技术人员在通过变更这种条件来获得本发明的Fe-Ni系合金金属箔方面不会存在特别的困难。
之后，对所述Fe-Ni系合金金属箔进行稳定化热处理。本步骤是为了通过组织稳定化来提高金属箔的热恢复性的步骤。
此时，稳定化热处理温度优选为300～400℃，更优选为300～345℃，再进一步优选为300～330℃。所述稳定化热处理温度小于300℃时，组织稳定化不足，从而有可能会使稳定化热处理所带来的金属箔的热恢复性提高效果不足，相反，所述稳定化热处理温度超过400℃时，急剧发生组织的再结晶化，还会发生异常晶粒生长(Abnormal grain growth)和初始形态的变形，同时热恢复性有可能会不均匀。
此外，稳定化热处理时间优选为5～30分钟，更优选为7～20分钟，再进一步优选为9～15分钟。所述稳定化热处理时间小于5分钟时，组织稳定化不足，从而有可能会使稳定化热处理所带来的金属箔的热恢复性提高效果不足，相反，所述稳定化热处理时间超过30分钟时，急剧发生组织的再结晶化，还会发生异常晶粒生长(Abnormal grain growth)和初始形态的变形，同时热恢复性有可能会不均匀。
另外，本发明中，对于升温至如上所述的稳定化热处理所需的热处理温度的升温速度不作特别的限定。
此外，本发明中，在进行如上所述的稳定化热处理后，对于从稳定化热处理温度冷却至常温的冷却速度不作特别的限定，例如，可以为50℃/min以下(0℃/min除外)，更优选可以为40℃/min以下(0℃/min除外)，再进一步优选可以为30℃/min以下(0℃/min除外)。所述冷却速度超过50℃/min时，通过稳定化热处理而热膨胀的金属箔不能够充分地收缩，从而热恢复性有可能会很差。另外，冷却速度越慢，则越有利于确保热恢复性，因此，对冷却速度的下限不作特别的限定，但考虑到生产性等方面时，可以限定为0.1℃/min。
下面，对本发明的Fe-Ni系合金金属箔进行详细说明。
本发明的Fe-Ni系合金金属箔是通过电铸(ElectroForming，EF)法制造，厚度为100μm以下(0μm除外)，以重量％计，包含34～46％的Ni、余量的Fe及不可避免的杂质。
所述Ni的含量过低时，存在热膨胀系数急剧增加的问题，并且由于居里温度(Curie temperature，Tc)变低而导致热处理时急剧发生组织的再结晶化，还会发生异常晶粒生长(Abnormal grain growth)和初始形态的变形，同时热恢复性有可能会不均匀。因此，所述Ni含量的下限优选为34重量％，更优选为35重量％，再进一步优选为36重量％。相反，所述Ni的含量过高时，由于金属箔的热膨胀系数相比于玻璃等的热膨胀系数显著增大，从而在用作电子材料基板和有机太阳能电池的封装材料时会存在问题。因此，所述Ni含量的上限优选为46重量％，更优选为44重量％，再进一步优选为42重量％。
本发明的其余成分为Fe。但是，在通常的制造过程中，从原料或周围环境中不可避免地混入不期望的杂质，因此不能排除这些杂质。这些杂质是通常的制造过程中的技术人员都能够知晓的，因此，在本说明书中不会特别地涉及其全部内容。
本发明的Fe-Ni系合金金属箔的由下述数学式1表示的热恢复率为30ppm以下，更优选为20ppm以下，再进一步优选为10ppm以下，具有热恢复性非常优异的优点。
[数学式1]
热恢复率＝(L-L0)/L0
(其中，L0为热处理之前的金属箔的长度(表面温度为30℃)，L为热处理后的金属箔的长度，其是指将表面温度为30℃的合金以5℃/min的速度使表面温度升温至300℃，并在300℃下保持5分钟，然后以5℃/min的速度使表面温度冷却至30℃时的金属箔的长度)。
本发明人为了提供具有优异的热恢复性的Fe-Ni系合金金属箔而进行了深入的研究，其结果，知道了Fe-Ni系合金金属箔的热恢复性与金属箔的组织具有很密切的关系，尤其，本发明的Fe-Ni系合金金属箔的组织是由面心立方结构(FCC，Face-Centered Cubic)和体心立方结构(BCC，Body-Centered Cubic)组成，知道了适当地控制它们之间的比例是确保优异的热恢复性的重要因素。
根据本发明的一个实施方式，所述体心立方结构的面积占有率可以为5～20％，更优选为10～20％。体心立方结构的面积占有率小于5％时，急剧发生组织的再结晶化，还会发生异常晶粒生长(Abnormal grain growth)和初始形态的变形，同时热恢复性有可能会不均匀，相反，体心立方结构的面积占有率超过20％时，组织稳定化不足，从而有可能会使稳定化热处理所带来的金属箔的热恢复性的提高效果不足。
此外，如上所述地控制所述Fe-Ni系合金金属箔的组织的同时，使平均晶粒的尺寸微细化时，能够确保优异的强度。尤其，将所述Fe-Ni系合金金属箔的平均晶粒尺寸控制为100nm以下(0nm除外)时，能够确保800MPa以上的优异的拉伸强度。此时，所述平均晶粒尺寸是指观察金属箔的剖面而检测的颗粒的等效圆直径(equivalent circular diameter)。
具体实施方式
下面，通过实施例对本发明进行更具体的说明。但是，应注意的是，下述实施例仅是为了例示本发明而使本发明具体化，并不是为了限定本发明的权利范围。本发明的权利范围是由本发明的权利要求书中记载的事项和由此合理推导出的事项所确定。
(实施例)
使用由8g/L的Fe、20g/L的Ni、10g/L的pH稳定剂、2g/L的应力缓和剂、25g/L的电镀助剂构成的电镀液，并在pH为2.5、电流密度为8A/dm2、电镀液温度为60℃的条件下制造Fe-42wt％Ni的Fe-Ni系合金。制得的Fe-Ni系合金的厚度为20μm，平均晶粒尺寸为7.1nm。
之后，将上述制得的Fe-Ni系合金按照下述表1的条件进行稳定化热处理。此时，将升温至稳定化热处理温度的升温速度设定为5℃/min，从稳定化热处理温度开始冷却的冷却速度也设定为相同的5℃/min。
之后，测定经过稳定化热处理的Fe-Ni系金属箔的平均晶粒尺寸、BCC面积占有率、热恢复性及拉伸强度，并将其结果示于下述表1中。
在此，热恢复性评价是根据下述数学式1来进行。
[数学式1]
热恢复率＝(L-L0)/L0
(其中，L0为热处理之前的金属箔的长度(表面温度为30℃)，L为热处理后的金属箔的长度，其是指将表面温度为30℃的合金以5℃/min的速度使表面温度升温至300℃，并在300℃下保持5分钟，然后以5℃/min的速度使表面温度冷却至30℃时的金属箔的长度)。
表1
参照表1可以确认，满足本发明中提出的所有工艺条件的发明例1～4的热恢复率为30ppm以下，热恢复性非常优异。进一步地，发明例1～4的平均晶粒尺寸也得到了适当的控制，从而显示出非常优异的拉伸强度。
与此相反，就比较例1而言，由于未实施稳定化热处理，从而显示出非常差的热恢复性，就比较例2而言，由于稳定化热处理温度过高，从而显示出非常差的热恢复性。

Claims (8)

1.一种热恢复性优异的Fe-Ni系合金金属箔的制造方法，包括以下步骤：
通过电铸法制造厚度为100μm以下且0μm除外的Fe-Ni系合金金属箔，以重量％计，所述Fe-Ni系合金金属箔包含34～46％的Ni、余量的Fe及不可避免的杂质；
将所述金属箔在300～400℃的热处理温度下实施5～30分钟的稳定化热处理。
2.根据权利要求1所述的热恢复性优异的Fe-Ni系合金金属箔的制造方法，其特征在于，在所述稳定化热处理之前，所述金属箔的平均晶粒尺寸为5～15nm。
3.根据权利要求1所述的热恢复性优异的Fe-Ni系合金金属箔的制造方法，其特征在于，所述稳定化热处理时，热处理温度为300～345℃。
4.根据权利要求1所述的热恢复性优异的Fe-Ni系合金金属箔的制造方法，其特征在于，所述稳定化热处理之后还包括冷却的步骤，进行所述冷却时，冷却速度为50℃/min以下且0℃/min除外。
5.一种热恢复性优异的Fe-Ni系合金金属箔，其通过电铸法制造，厚度为100μm以下且0μm除外，以重量％计，所述金属箔包含34～46％的Ni、余量的Fe及不可避免的杂质，所述金属箔的由下述数学式1表示的热恢复率为30ppm以下；
[数学式1]
热恢复率＝(L-L0)/L0
其中，L0为热处理之前的表面温度为30℃的金属箔的长度，L为热处理后的金属箔的长度，其是指将表面温度为30℃的合金以5℃/min的速度使表面温度升温至300℃，并在300℃下保持5分钟，然后以5℃/min的速度使表面温度冷却至30℃时的金属箔的长度。
6.根据权利要求5所述的热恢复性优异的Fe-Ni系合金金属箔，其特征在于，所述金属箔的组织是由面心立方结构和体心立方结构组成，所述体心立方结构的面积占有率为5～20％。
7.根据权利要求5所述的热恢复性优异的Fe-Ni系合金金属箔，其特征在于，所述金属箔的平均晶粒尺寸为100nm以下且0nm除外。
8.根据权利要求5所述的热恢复性优异的Fe-Ni系合金金属箔，其特征在于，所述合金金属箔的拉伸强度为800MPa以上。
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