CN107099868B - 一种表面光滑的高耐切割uhmwpe长丝纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，所述制备方法的制备步骤如下：1)取硅烷偶联剂和有机溶剂混合，得到处理液；2)在VC高速加湿混合机中，加入充分烘干的纳米结晶相碳化硅；3)步骤1)的处理液均匀分散在步骤2)的纳米结晶相碳化硅上，在温度50‑70℃下，以1500～2500转/分钟，高速搅拌1～3小时；4)步骤3)处理过的纳米结晶相碳化硅和超高分子量聚乙烯投入溶剂中，经乳化机高速剪切搅拌，充分混合均匀，得到纺丝溶液；纺丝溶液采用冻胶纺丝法，将纺丝所得凝胶丝进行萃取和热牵伸得到表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，具体涉及D01F。
技术背景
超高分子量聚乙烯纤维(UHMWPE)，是指分子量为100～600万，因其内部结构有较高的结晶度和较强的分子间作用力，使其拥有许多优良的性能如耐磨性、极高的抗冲击性、抗化学药品腐蚀性能、较高的消除噪音性能、自润滑性、低摩擦系数以及安全卫生无毒等卓越的性能，被称为是“神奇的塑料”，广泛应用在化工、机械、纺织、造纸、包装、矿山、建筑、体育、军事、医疗等诸多领域。虽然超高分子量聚乙烯有很多优点，但其也具有不同的缺点，例如导电性、抗静电性、耐切割性等。这是因为当UHMWPE的内部晶相为六角晶相或者单斜晶相时，其可以保证UHMWPE表现出超高强度的性质，但是其分子内部在C轴的垂直方向上，由于链间的弱相关，导致其易产生裂纹且耐切割能力较弱。
现有的技术是采用链间化学交联桥或者其他短纤包覆等方法来实现其在C轴的垂直方向上的超高强度性质，但是此类方法也会带来负面影响，其中之一的影响就是使得制备得到的超高分子量纤维的表面不够光滑，进而会进一步影响产品的耐切割和力学性能。
针对上述问题，本发明提供一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，此方法制备得到的超高分子量聚乙烯的长丝纤维不仅表明光滑，且其制品具有高耐切割性、且力学性能优异，欧标的测试指数提高20％。
发明内容
本发明提供一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，所述制备方法的制备步骤如下：
1)取硅烷偶联剂和有机溶剂混合，得到处理液；
2)在VC高速加湿混合机中，加入充分烘干的纳米结晶相碳化硅；
3)步骤1)的处理液均匀分散在步骤2)的纳米结晶相碳化硅上，在温度50-70℃下，以1500～2500转/分钟，高速搅拌1～3小时；
4)步骤3)处理过的纳米结晶相碳化硅和超高分子量聚乙烯投入溶剂中，经乳化机高速剪切搅拌，充分混合均匀，得到纺丝溶液；纺丝溶液采用冻胶纺丝法，将纺丝所得凝胶丝进行萃取和热牵伸得到表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维。
作为本发明的一种实施方式，所述硅烷偶联剂包含KH550、乙烯基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷。
作为本发明的一种实施方式，所述硅烷偶联剂还包含超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷。
作为本发明的一种实施方式，超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷的方法如下：
Ⅰ)取六亚甲基二异氰酸酯、二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷、二月桂酸二丁基锡在甲苯中混合，在80℃下反应3小时，经乙醇洗涤后，40℃下真空干燥，得产物1；
Ⅱ)在反应釜中输入乙烯，加入溶于甲苯的烷基铝和催化剂，提升乙烯的压力为0.1～2.0MPa，控制温度为65℃，反应时间为30分钟；反应结束后往产物溶液中通入氧气，反应时间为2小时；最后用酸化乙醇还原并沉淀，过滤洗涤，得到超支化聚乙烯；
Ⅲ)将超支化聚乙烯、产物1和二月桂酸二丁基锡在甲苯中混合，在80℃下反应3小时，经乙醇洗涤后，40℃下真空干燥，得超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷。
作为本发明的一种实施方式，所述纳米结晶相碳化硅的粒径为0.1-300μm。
作为本发明的一种实施方式，所述纳米结晶相碳化硅的晶型为β晶型。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤4)的具体步骤如下：
a)将超高分子量聚乙烯和处理过的纳米结晶相碳化硅在超声波状态下均匀分散在溶剂中，后经乳化机高速剪切搅拌，高速剪切搅拌的速度为1000-3000r/min，搅拌时间为2～4小时，混合均匀得到质量浓度为10％～20％的纺丝溶液1；
b)将步骤a)中的纺丝溶液1在0～5℃下放置6～18小时，得到纺丝溶液2
c)将步骤b)中的纺丝溶液2室温下放置24小时后，继续加入溶剂，得到质量浓度为6％～10％的纺丝溶液3；
d)将步骤c)中的纺丝溶液3采用冻胶纺丝法，纺丝温度为220～280℃，纺丝后经萃取和热牵伸得到复合纤维。
作为本发明的一种实施方式，所述超高分子量聚乙烯和处理过的纳米结晶相碳化硅的重量份比为(70-99)：(1-30)。
作为本发明的一种实施方式，所述硅烷偶联剂的用量为纳米结晶相碳化硅的0.05-10wt％。
作为本发明的一种实施方式，所述超高分子量聚乙烯的分子量为3×106-7×106g/mol。
附图说明
图1：实施例1中所述的一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法制备得到的高耐切割UHMWPE长丝纤维。
图2：实施例11中所述的一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法制备得到的高耐切割UHMWPE长丝纤维。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。
“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合四或更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
本发明提供一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，所述制备方法的制备步骤如下：
1)取硅烷偶联剂和有机溶剂混合，得到处理液；
2)在VC高速加湿混合机中，加入充分烘干的纳米结晶相碳化硅；
3)步骤1)的处理液均匀分散在步骤2)的纳米结晶相碳化硅上，在温度50-70℃下，以1500～2500转/分钟，高速搅拌1～3小时；
4)步骤3)处理过的纳米结晶相碳化硅和超高分子量聚乙烯投入溶剂中，经乳化机高速剪切搅拌，充分混合均匀，得到纺丝溶液；纺丝溶液采用冻胶纺丝法，将纺丝所得凝胶丝进行萃取和热牵伸得到表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维。
硅烷偶联剂
所述硅烷偶联剂包含KH550、乙烯基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷和超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷。
KH550：KH550为氨基官能团硅烷，具体为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷：
二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷的结构式如下：
CAS号为2089110-49-4。
所述超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷的方法如下：
Ⅰ)取六亚甲基二异氰酸酯、二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷、二月桂酸二丁基锡在甲苯中混合，在80℃下反应3小时，经乙醇洗涤后，40℃下真空干燥，得产物1；
Ⅱ)在反应釜中输入乙烯，加入溶于甲苯的烷基铝和催化剂，提升乙烯的压力为0.1～2.0MPa，二乙基锌为链转移剂，控制温度为65℃，反应时间为30分钟；反应结束后往产物溶液中通入氧气，反应时间为2小时；最后用酸化乙醇还原并沉淀，过滤洗涤，得到超支化聚乙烯；
Ⅲ)将超支化聚乙烯、产物1和二月桂酸二丁基锡在甲苯中混合，在80℃下反应3小时，经乙醇洗涤后，40℃下真空干燥，得超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷。
其中，步骤Ⅰ)中二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷在甲苯中的浓度为0.05mol/L，且六亚甲基二异氰酸酯和二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷的摩尔比为0.9：1，二月桂酸二丁基锡的加入量为二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷质量的1％。
所述步骤Ⅰ)中的有机溶剂为乙醇。
步骤Ⅱ)中，所述烷基铝为一氯二乙基铝，所述催化剂为亚乙基苊(α-二亚胺)镍催化剂，在聚合体系中，亚乙基苊(α-二亚胺)镍催化剂的浓度为5～100μmol/L，烷基铝中的铝与亚乙基苊(α-二亚胺)镍配合物中的镍的摩尔比为20～800，二乙基锌中锌与亚乙基苊(α-二亚胺)镍配合物中的镍的摩尔比为50～300。
步骤Ⅲ)中，超支化聚乙烯在甲苯中的浓度为0.05mol/L，且产物1和超支化聚乙烯的摩尔比为0.9：1，二月桂酸二丁基锡的加入量为超支化聚乙烯质量的1％。
本发明中，所述硅烷偶联剂为KH550、乙烯基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷和超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷按照重量份比为1：0.3：0.5：0.8的混合物。
所述硅烷偶联剂的用量为纳米结晶相碳化硅的0.05-10wt％。
纳米结晶相碳化硅
碳化硅是一种由硅和碳共价键合的材料，具有许多其它材料无法比拟的性质。碳化硅的硬度高，仅次于金刚石和立方氮化硼；它的化学稳定性好，常温下在常见的酸碱环境中几乎不腐蚀；它的导热系数高，碳化硅晶体的导热系数可达490W/(m·K)。碳化硅具有200多种结晶形态，最常见的种类有α(6H)-SiC，β(3C)-SiC和4H-SiC。
本发明中所述纳米结晶相碳化硅的结晶形态不做具体限制，可优选为β晶型。
作为本发明的一种实施方式，所述纳米结晶相碳化硅的粒径为0.1-300μm，更加优选为200-500nm。
超高分子量聚乙烯
本发明中使用的超高分子量聚乙烯是利用乙烯作为主要成分(全部共聚成分中，是最大的摩尔％)，例如有乙烯的单聚物、将乙烯作为主要成分的该乙烯与能和该乙烯共聚的其他单体的共聚物等。作为能与该乙烯共聚的其他单体，例如有碳原子数为3以上的α-烯烃等。作为这种碳原子数为3以上的α-烯烃，例如可列举丙烯、1-丁烯、异丁烯、1-戊烯、2-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-丁烯、1-已烯、3-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、1-庚烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二碳烯、1-十四碳烯、1-十六碳烯、1-十八碳烯、1-二十碳烯等。
其中，从经济性等方面考虑，优选使用乙烯的单聚物或者将乙烯作为主体的与上述α-烯烃共聚的共聚物，优选乙烯占聚合物全体的80摩尔％以上，优选为90摩尔％以上，更优选为99摩尔％以上。
超高分子量聚乙烯是一种线型结构的热塑性工程塑料，具有一般高密度聚乙烯所不能比拟的一系列优异性能，其具有拉伸强度、耐磨性、耐冲击性、自润滑性、消音性能和优良的化学耐药性、热性能、不粘性的特性。
本发明中，所述超高分子量聚乙烯可以是市售，也可以是本领域技术人员已知的制备方法。
作为市售的超高分子量聚乙烯，其购买于余姚九鼎化工材料有限公司。
作为合成的超高分子量聚乙烯，其制备方法为：将制备原料(乙烯和/或α-烯烃)、氢气、催化剂连续不断地加入聚合反应器中，在80℃及0.98MPa条件下进行淤浆聚合4小时，聚合热采用聚合釜夹套冷却及气体外循环方式除去。
作为本发明的一种实施方式，所述超高分子量聚乙烯的分子量为3×106-7×106g/mol。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤4)的具体步骤如下：
a)将超高分子量聚乙烯和处理过的纳米结晶相碳化硅在超声波状态下均匀分散在溶剂中，后经乳化机高速剪切搅拌，告诉剪切搅拌的速度为1000-3000r/min，搅拌时间为2～4小时，混合均匀得到质量浓度为10％～20％的纺丝溶液1；
b)将步骤a)中的纺丝溶液1在0～5℃下放置6～18小时，得到纺丝溶液2
c)将步骤b)中的纺丝溶液2室温下放置24小时后，继续加入溶剂，得到质量浓度为6％～10％的纺丝溶液3；
d)将步骤c)中的纺丝溶液3采用冻胶纺丝法，纺丝温度为220～280℃，纺丝后经萃取和热牵伸得到复合纤维。
所述超高分子量聚乙烯和处理过的纳米结晶相碳化硅的重量份比为(70-99)：(1-30)。
表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维
本发明提供一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法。
所述制备方法的制备步骤如下：
1)取硅烷偶联剂和有机溶剂混合，得到处理液；
2)在VC高速加湿混合机中，加入充分烘干的纳米结晶相碳化硅；
3)步骤1)的处理液均匀分散在步骤2)的纳米结晶相碳化硅上，在温度50-70℃下，以1500～2500转/分钟，高速搅拌1～3小时；
4)步骤3)处理过的纳米结晶相碳化硅和超高分子量聚乙烯投入溶剂中，经乳化机高速剪切搅拌，充分混合均匀，得到纺丝溶液；纺丝溶液采用冻胶纺丝法，将纺丝所得凝胶丝进行萃取和热牵伸得到表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维。
超高分子量聚乙烯纺丝的制备方法可以是熔融纺丝法、固态挤出法、超拉伸或局部拉伸法、表面结晶生长法、凝胶纺丝法。
凝胶纺丝工艺有很大的适应性，除了丝的纤度和根数外，其机械性能可根据需要在较大的范围内调节，其它性能，如导电性、粘接强度和阻燃性可用添加剂来控制，还可加入染料或其它载体。上述几种纺丝方法中，熔融纺丝和凝胶纺丝己工业化生产，且以凝胶纺丝法最有前途，制得的纤维强度和模量最高。
冻胶纺丝法(凝胶纺丝法)
凝胶纺丝法的步骤是将超高分子量聚乙烯组合物溶解在溶剂中，冷却固化，得到含有溶剂的未拉伸丝的凝胶丝条；再进行进一步的萃取，得到含萃取剂的未拉伸的凝胶丝条，再进行最后的加热、拉丝。
常用于溶解超高分子量聚乙烯的溶剂有煤油、石蜡、石蜡油为主的烷烃类溶剂以及十氢萘等。
凝胶丝条中溶剂的脱除，在拉伸前脱除冻胶原丝中所含的溶剂是十分必要的，它既有利于拉伸过程的稳定性，又能提高拉伸的有效性。冻胶原丝中若包含着大量溶剂，在其拉伸过程中，由于溶剂的增塑作用，致使大分子间产生相对滑移，从而使拉伸的有效性降低；同时溶剂的存在，冻胶原丝的拉伸比受溶剂含量多少影响极大，造成拉伸稳定性的降低。则对于沸点较低的溶剂时，则主要采用干燥的方式使得溶剂去除；而对于沸点较高的溶剂时，则采用萃取的方式去除。
凝胶丝条的超倍拉伸的倍数均在20倍以上。
本发明的另一方面提供一种用所述的表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维制成的成品，所述成品可以是织物，例如防切割手套、衣物、布料等。
作为本发明的一种实施方式，所述制备过程具体为：
1)取KH550、乙烯基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷按照重量份比为1：0.3：0.5：0.8的混合物与无水乙醇共混，得到处理液；
2)在VC高速加湿混合机中，加入充分烘干的纳米结晶相碳化硅；
3)步骤1)的处理液均匀分散在步骤2)的纳米结晶相碳化硅上，在温度50-70℃下，以1500～2500转/分钟，高速搅拌1～3小时；所述硅烷偶联剂的用量为纳米结晶相碳化硅0.05-10％。
4)将超高分子量聚乙烯和处理过的纳米结晶相碳化硅在超声波状态下均匀分散在溶剂中，后经乳化机高速剪切搅拌，高速剪切搅拌的速度为1000-3000r/min，搅拌时间为2～4小时，混合均匀得到质量浓度为10％～20％的纺丝溶液1；
5)将步骤4)中的纺丝溶液1在0～5℃下放置6～18小时，得到纺丝溶液2
6)将步骤5)中的纺丝溶液2室温下放置24小时后，继续加入溶剂，得到质量浓度为6％～10％的纺丝溶液3；
7)将步骤6)中的纺丝溶液3采用冻胶纺丝法，纺丝温度为220～280℃，纺丝后经萃取和热牵伸得到复合纤维。
其中，步骤1)中的超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷的制备方法如下：Ⅰ)取六亚甲基二异氰酸酯、二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷、二月桂酸二丁基锡在甲苯中混合，在80℃下反应3小时，经乙醇洗涤后，40℃下真空干燥，得产物1；
Ⅱ)在反应釜中输入乙烯，加入溶于甲苯的烷基铝和催化剂，提升乙烯的压力为0.1～2.0MPa，控制温度为65℃，反应时间为30分钟；反应结束后往产物溶液中通入氧气，反应时间为2小时；最后用酸化乙醇还原并沉淀，过滤洗涤，得到超支化聚乙烯；
Ⅲ)将超支化聚乙烯、产物1和二月桂酸二丁基锡在甲苯中混合，在80℃下反应3小时，经乙醇洗涤后，40℃下真空干燥，得超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷。
步骤4)中的溶剂选自白油、石蜡油、十氢化萘、矿物油和润滑油中的一种或两种。所述润滑油购买自长沙合轩化工科技有限公司，型号是HEXT 8002-A。
本发明的另一方面提供一种用所述的表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维制成的成品，所述成品可以是织物，例如防切割手套、衣物、布料等。
本发明的有益效果：本发明中所述的一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，采取独特的制备方法，选用独特的硅烷偶联剂和处理方法，制备得到表面光滑，高耐切割的超高分子量聚乙烯长丝纤维，其可能的原因是因为采用冻胶纺丝法制备得到的超高分子量聚乙烯，所述超高分子量聚乙烯纤维为单斜或六角形晶相，其只能在C轴上形成超高强度的性质，在C轴的垂直方向上，由于链间的弱相关，导致其易产生裂纹且耐切割能力较弱。而本发明采用独特的制备工艺，选用特地的溶剂和温度，使得制备得到的表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维。
实施方案1：一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，所述制备方法的制备步骤如下：
1)取硅烷偶联剂和有机溶剂混合，得到处理液；
2)在VC高速加湿混合机中，加入充分烘干的纳米结晶相碳化硅；
3)步骤1)的处理液均匀分散在步骤2)的纳米结晶相碳化硅上，在温度50-70℃下，以1500～2500转/分钟，高速搅拌1～3小时；
4)步骤3)处理过的纳米结晶相碳化硅和超高分子量聚乙烯投入溶剂中，经乳化机高速剪切搅拌，充分混合均匀，得到纺丝溶液；纺丝溶液采用冻胶纺丝法，将纺丝所得凝胶丝进行萃取和热牵伸得到表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维。
实施方案2：实施方案1所述的一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，所述硅烷偶联剂包含KH550、乙烯基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷。
实施方案3：实施方案2所述的一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，所述硅烷偶联剂还包含超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷。
实施方案4：实施方案3所述的一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷的方法如下：
Ⅰ)取六亚甲基二异氰酸酯、二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷、二月桂酸二丁基锡在甲苯中混合，在80℃下反应3小时，经乙醇洗涤后，40℃下真空干燥，得产物1；
Ⅱ)在反应釜中输入乙烯，加入溶于甲苯的烷基铝和催化剂，提升乙烯的压力为0.1～2.0MPa，控制温度为65℃，反应时间为30分钟；反应结束后往产物溶液中通入氧气，反应时间为2小时；最后用酸化乙醇还原并沉淀，过滤洗涤，得到超支化聚乙烯；
Ⅲ)将超支化聚乙烯、产物1和二月桂酸二丁基锡在甲苯中混合，在80℃下反应3小时，经乙醇洗涤后，40℃下真空干燥，得超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷。
实施方案5：实施方案1所述的一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，所述纳米结晶相碳化硅的粒径为0.1-300μm。
实施方案6：实施方案1所述的一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，所述纳米结晶相碳化硅的晶型为β晶型。
实施方案7：实施方案1所述的一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，所述步骤4)的具体步骤如下：
a)将超高分子量聚乙烯和处理过的纳米结晶相碳化硅在超声波状态下均匀分散在溶剂中，后经乳化机高速剪切搅拌，告诉剪切搅拌的速度为1000-3000r/min，搅拌时间为2～4小时，混合均匀得到质量浓度为10％～20％的纺丝溶液1；
b)将步骤a)中的纺丝溶液1在0～5℃下放置6～18小时，得到纺丝溶液2
c)将步骤b)中的纺丝溶液2室温下放置24小时后，继续加入溶剂，得到质量浓度为6％～10％的纺丝溶液3；
d)将步骤c)中的纺丝溶液3采用冻胶纺丝法，纺丝温度为220～280℃，纺丝后经萃取和热牵伸得到复合纤维。
实施方案8：实施方案1所述的一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，所述超高分子量聚乙烯和处理过的纳米结晶相碳化硅的重量份比为(70-99)：(1-30)。
实施方案9：实施方案1所述的一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，所述硅烷偶联剂的用量为纳米结晶相碳化硅的0.05-10wt％。
实施方案10：实施方案1所述的一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，所述超高分子量聚乙烯的分子量为3×106-7×106g/mol。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
测试：
1.产物防切割性测试
可按国家标准GB24541-2009或欧标EN388测试，根据欧洲标准EN388，使用耐切割试验机，测试原丝的耐切割性，装置为Sodemat厂商按欧标EN388出品的试验机，将试样置于耐切割试验机装置台上，下面垫铝箔并水平移动，将所备用的圆形刀片置于试样上旋转按与试验移动的方向边旋转边前进，两者方向逆向，当试验被完全切断瞬间，圆形刀片与所垫铝箔接触通电，此时电路通知计数器切割终结，在整个过程中计数器始终处于记录中，所以可以得到试样耐切割性数据，
试验后，耐切割水平是按与使用的标准样(为200g/m2的平面棉织布)在同条件下的切割水平相比较来评价。从标准样开始试验，试验样与标准样轮流交互进行切割试验，试验样进行3次后，最后标准样进行第四次试验，这一轮试验就结束。
可按下式算出评价值称作耐切割指数：
N＝(试验样在试验前标准样的计数器读数值+试验样在试验后标准样的计数器读数)/2；
指数＝(试验样的计数器读数值+N)/N
指数的分类
| 指数 | 耐切割级数 |
| 2.0-2.5 | 1 |
| 2.5-5.0 | 2 |
| 5.0-10 | 3 |
| 10.0-20.0 | 4 |
| >20.0 | 5 |
此外，试验使用的圆形刀片是OLFA公司制旋转式切割-L型，直径为45mm，材料为SKS-7钨钢，刀片厚度0.3mm。
2.抗撕强度测试：
抗撕强度：依据JB/T 1040-92进行测定。
实施例1：制备方法如下：
1)取KH550、乙烯基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷按照重量份比为1：0.3：0.5：0.8的混合物与无水乙醇共混，得到处理液；
2)在VC高速加湿混合机中，加入充分烘干的纳米结晶相碳化硅；
3)步骤1)的处理液均匀分散在步骤2)的纳米结晶相碳化硅上，在温度60℃下，以2000转/分钟，高速搅拌2小时；所述硅烷偶联剂的用量为纳米结晶相碳化硅5％。
4)将超高分子量聚乙烯和处理过的纳米结晶相碳化硅在超声波状态下均匀分散在润滑油中，后经乳化机高速剪切搅拌，高速剪切搅拌的速度为2000r/min，搅拌时间为3小时，混合均匀得到质量浓度为18％的纺丝溶液1；
5)将步骤4)中的纺丝溶液1在0℃下放置12小时，得到纺丝溶液2；
6)将步骤5)中的纺丝溶液2室温下放置24小时后，继续加入白油，得到质量浓度为8％的纺丝溶液3；
7)将步骤6)中的纺丝溶液3采用冻胶纺丝法，纺丝温度为250℃，纺丝后经萃取和热牵伸得到复合纤维。
其中，步骤1)中的超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷的制备方法如下：Ⅰ)取六亚甲基二异氰酸酯、二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷、二月桂酸二丁基锡在甲苯中混合，在80℃下反应3小时，经乙醇洗涤后，40℃下真空干燥，得产物1；
Ⅱ)在反应釜中输入乙烯，加入溶于甲苯的烷基铝和催化剂，提升乙烯的压力为1.0MPa，控制温度为65℃，反应时间为30分钟；反应结束后往产物溶液中通入氧气，反应时间为2小时；最后用酸化乙醇还原并沉淀，过滤洗涤，得到超支化聚乙烯；
Ⅲ)将超支化聚乙烯、产物1和二月桂酸二丁基锡在甲苯中混合，在80℃下反应3小时，经乙醇洗涤后，40℃下真空干燥，得超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷。
其中，步骤Ⅰ)中二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷在甲苯中的浓度为0.05mol/L，且六亚甲基二异氰酸酯和二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷的摩尔比为0.9：1，二月桂酸二丁基锡的加入量为二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷质量的1％。
所述步骤Ⅰ)中的有机溶剂为乙醇。
步骤Ⅱ)中，所述烷基铝为一氯二乙基铝，所述催化剂为亚乙基苊(α-二亚胺)镍催化剂，在聚合体系中，亚乙基苊(α-二亚胺)镍催化剂的浓度为10μmol/L，烷基铝中的铝与亚乙基苊(α-二亚胺)镍配合物中的镍的摩尔比为30，二乙基锌中锌与亚乙基苊(α-二亚胺)镍配合物中的镍的摩尔比为60。
步骤Ⅲ)中，超支化聚乙烯在甲苯中的浓度为0.05mol/L，且产物1和超支化聚乙烯的摩尔比为0.9：1，二月桂酸二丁基锡的加入量为超支化聚乙烯质量的1％。
步骤4)中的所述润滑油购买自长沙合轩化工科技有限公司，型号是HEXT 8002-A。
所述纳米结晶相碳化硅的粒径为0.1μm，晶型为β晶型，所述硅烷偶联剂的用量为纳米结晶相碳化硅的3wt％；所述超高分子量聚乙烯的分子量为5×106g/mol，
所述超高分子量聚乙烯，其购买于余姚九鼎化工材料有限公司。
所述超高分子量聚乙烯和处理过的纳米结晶相碳化硅的重量份比为80：20。
将制备得到的高耐切割UHMWPE长丝纤维制成织物，进行性能测试。
实施例2：与实施例1的区别在于，所述硅烷偶联剂不包括超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷。
实施例3：与实施例1的区别在于，所述表面光滑的高耐切割超高分子量聚乙烯纤维的制备方法如下：
1)将超高分子量聚乙烯和干燥过的纳米结晶相碳化硅在超声波状态下均匀分散在润滑油中，后经乳化机高速剪切搅拌，高速剪切搅拌的速度为2000r/min，搅拌时间为3小时，混合均匀得到质量浓度为18％的纺丝溶液1；
2)将步骤1)中的纺丝溶液1在0℃下放置12小时，得到纺丝溶液2；
3)将步骤2)中的纺丝溶液2室温下放置24小时后，继续加入白油，得到质量浓度为8％的纺丝溶液3；
4)将步骤3)中的纺丝溶液3采用冻胶纺丝法，纺丝温度为250℃，纺丝后经萃取和热牵伸得到复合纤维。
实施例4：与实施例1的区别在于，所述制备方法如下：
1)取KH550、乙烯基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷按照重量份比为1：0.3：0.5：0.8的混合物与无水乙醇共混，得到处理液；
2)在VC高速加湿混合机中，加入充分烘干的纳米结晶相碳化硅；
3)步骤1)的处理液均匀分散在步骤2)的纳米结晶相碳化硅上，在温度60℃下，以2000转/分钟，高速搅拌2小时；所述硅烷偶联剂的用量为纳米结晶相碳化硅5％。
4)将超高分子量聚乙烯和处理过的纳米结晶相碳化硅在超声波状态下均匀分散在润滑油中，后经乳化机高速剪切搅拌，高速剪切搅拌的速度为2000r/min，搅拌时间为3小时，混合均匀得到质量浓度为8％的纺丝溶液；
5)将步骤4)中的纺丝溶液采用冻胶纺丝法，纺丝温度为250℃，纺丝后经萃取和热牵伸得到复合纤维。
实施例5：与实施例1的区别在于，所述制备方法如下：
1)取KH550、乙烯基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷按照重量份比为1：0.3：0.5：0.8的混合物与无水乙醇共混，得到处理液；
2)在VC高速加湿混合机中，加入充分烘干的纳米结晶相碳化硅；
3)步骤1)的处理液均匀分散在步骤2)的纳米结晶相碳化硅上，在温度60℃下，以2000转/分钟，高速搅拌2小时；所述硅烷偶联剂的用量为纳米结晶相碳化硅5％。
4)将超高分子量聚乙烯和处理过的纳米结晶相碳化硅在超声波状态下均匀分散在白油中，后经乳化机高速剪切搅拌，高速剪切搅拌的速度为2000r/min，搅拌时间为3小时，混合均匀得到质量浓度为18％的纺丝溶液1；
5)将步骤4)中的纺丝溶液1在0℃下放置12小时，得到纺丝溶液2；
6)将步骤5)中的纺丝溶液2室温下放置24小时后，继续加入白油，得到质量浓度为8％的纺丝溶液3；
7)将步骤6)中的纺丝溶液3采用冻胶纺丝法，纺丝温度为250℃，纺丝后经萃取和热牵伸得到复合纤维。
实施例6：与实施例1的区别在于，所述制备方法如下：
1)取KH550、乙烯基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷按照重量份比为1：0.3：0.5：0.8的混合物与无水乙醇共混，得到处理液；
2)在VC高速加湿混合机中，加入充分烘干的纳米结晶相碳化硅；
3)步骤1)的处理液均匀分散在步骤2)的纳米结晶相碳化硅上，在温度60℃下，以2000转/分钟，高速搅拌2小时；所述硅烷偶联剂的用量为纳米结晶相碳化硅5％。
4)将超高分子量聚乙烯和处理过的纳米结晶相碳化硅在超声波状态下均匀分散在润滑油中，后经乳化机高速剪切搅拌，高速剪切搅拌的速度为2000r/min，搅拌时间为3小时，混合均匀得到质量浓度为8％的纺丝溶液1；
5)将步骤4)中的纺丝溶液1在0℃下放置12小时，得到纺丝溶液2；
6)将步骤5)中的纺丝溶液2室温下放置24小时后，继续加入白油，得到质量浓度为8％的纺丝溶液3；
7)将步骤6)中的纺丝溶液3采用冻胶纺丝法，纺丝温度为250℃，纺丝后经萃取和热牵伸得到复合纤维。
实施例7：与实施例1的区别在于，所述制备方法如下：
1)取KH550、乙烯基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷按照重量份比为1：0.3：0.5：0.8的混合物与无水乙醇共混，得到处理液；
2)在VC高速加湿混合机中，加入充分烘干的纳米结晶相碳化硅；
3)步骤1)的处理液均匀分散在步骤2)的纳米结晶相碳化硅上，在温度60℃下，以2000转/分钟，高速搅拌2小时；所述硅烷偶联剂的用量为纳米结晶相碳化硅5％。
4)将超高分子量聚乙烯和处理过的纳米结晶相碳化硅在超声波状态下均匀分散在润滑油中，后经乳化机高速剪切搅拌，高速剪切搅拌的速度为2000r/min，搅拌时间为3小时，混合均匀得到质量浓度为18％的纺丝溶液1；
5)将步骤4)中的纺丝溶液1在0℃下放置12小时，得到纺丝溶液2；
6)将步骤5)中的纺丝溶液2室温下放置24小时后，得到纺丝溶液3；
7)将步骤6)中的纺丝溶液3采用冻胶纺丝法，纺丝温度为250℃，纺丝后经萃取和热牵伸得到复合纤维。
实施例8：与实施例1的区别在于，所述超高分子量聚乙烯和处理过的纳米结晶相碳化硅的重量份比为60：40。
实施例9：与实施例1的区别在于，所述制备方法如下：
1)取KH550、乙烯基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷按照重量份比为1：0.3：0.5：0.8的混合物与无水乙醇共混，得到处理液；
2)在VC高速加湿混合机中，加入充分烘干的纳米结晶相碳化硅；
3)步骤1)的处理液均匀分散在步骤2)的纳米结晶相碳化硅上，在温度60℃下，以2000转/分钟，高速搅拌2小时；所述硅烷偶联剂的用量为纳米结晶相碳化硅15％。
4)将超高分子量聚乙烯和处理过的纳米结晶相碳化硅在超声波状态下均匀分散在润滑油中，后经乳化机高速剪切搅拌，高速剪切搅拌的速度为2000r/min，搅拌时间为3小时，混合均匀得到质量浓度为18％的纺丝溶液1；
5)将步骤4)中的纺丝溶液1在0℃下放置12小时，得到纺丝溶液2；
6)将步骤5)中的纺丝溶液2室温下放置24小时后，继续加入白油，得到质量浓度为8％的纺丝溶液3；
7)将步骤6)中的纺丝溶液3采用冻胶纺丝法，纺丝温度为250℃，纺丝后经萃取和热牵伸得到复合纤维。
实施例10：与实施例1的区别在于，所述制备方法如下：
1)取KH550、乙烯基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷按照重量份比为1：0.3：0.5：0.8的混合物与无水乙醇共混，得到处理液；
2)在VC高速加湿混合机中，加入充分烘干的纳米结晶相碳化硅；
3)步骤1)的处理液均匀分散在步骤2)的纳米结晶相碳化硅上，在温度60℃下，以2000转/分钟，高速搅拌2小时；所述硅烷偶联剂的用量为纳米结晶相碳化硅5％。
4)将超高分子量聚乙烯和处理过的纳米结晶相碳化硅在超声波状态下均匀分散在润滑油中，后经乳化机高速剪切搅拌，高速剪切搅拌的速度为2000r/min，搅拌时间为3小时，混合均匀得到质量浓度为18％的纺丝溶液1；
5)将步骤4)中的纺丝溶液1在0℃下放置12小时，得到纺丝溶液2；
6)将步骤5)中的纺丝溶液2室温下继续加入白油(立即加入)，得到质量浓度为8％的纺丝溶液3；
7)将步骤6)中的纺丝溶液3采用冻胶纺丝法，纺丝温度为250℃，纺丝后经萃取和热牵伸得到复合纤维。
实施例11：与实施例1的区别在于，所述制备方法如下：
1)将超高分子量聚乙烯和纳米结晶相碳化硅在超声波状态下均匀分散在润滑油中，后经乳化机高速剪切搅拌，高速剪切搅拌的速度为2000r/min，搅拌时间为3小时，混合均匀得到质量浓度为8％的纺丝溶液；
2)将步骤6)中的纺丝溶液采用冻胶纺丝法，纺丝温度为250℃，纺丝后经萃取和热牵伸得到复合纤维。
实施例1～11的测试结果如表1：
表1
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (5)
1.一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法的制备步骤如下：
1)取硅烷偶联剂和有机溶剂混合，得到处理液；
2)在VC高速加湿混合机中，加入充分烘干的纳米结晶相碳化硅；
3)步骤1)的处理液均匀分散在步骤2)的纳米结晶相碳化硅上，在温度50-70℃下，以1500～2500转/分钟，高速搅拌1～3小时；
4)步骤3)处理过的纳米结晶相碳化硅和超高分子量聚乙烯投入溶剂中，经乳化机高速剪切搅拌，充分混合均匀，得到纺丝溶液；纺丝溶液采用冻胶纺丝法，将纺丝所得凝胶丝进行萃取和热牵伸得到表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维；
所述硅烷偶联剂的用量为纳米结晶相碳化硅的0.05-10wt％；
所述硅烷偶联剂包含KH550、乙烯基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷；
所述硅烷偶联剂还包含超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷；
所述超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷的方法如下：
Ⅰ)取六亚甲基二异氰酸酯、二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷、二月桂酸二丁基锡在甲苯中混合，在80℃下反应3小时，经乙醇洗涤后，40℃下真空干燥，得产物1；
Ⅱ)在反应釜中输入乙烯，加入溶于甲苯的烷基铝和催化剂，提升乙烯的压力为0.1～2.0MPa，控制温度为65℃，反应时间为30分钟；反应结束后往产物溶液中通入氧气，反应时间为2小时；最后用酸化乙醇还原并沉淀，过滤洗涤，得到超支化聚乙烯；
Ⅲ)将超支化聚乙烯、产物1和二月桂酸二丁基锡在甲苯中混合，在80℃下反应3小时，经乙醇洗涤后，40℃下真空干燥，得超支化聚乙烯改性二甲基苯基(2-甲基-3-羟基-丙基)硅烷；
所述步骤4)的具体步骤如下：
a)将超高分子量聚乙烯和处理过的纳米结晶相碳化硅在超声波状态下均匀分散在溶剂中，后经乳化机高速剪切搅拌，告诉剪切搅拌的速度为1000-3000r/min，搅拌时间为2～4小时，混合均匀得到质量浓度为10％～20％的纺丝溶液1；
b)将步骤a)中的纺丝溶液1在0～5℃下放置6～18小时，得到纺丝溶液2；
c)将步骤b)中的纺丝溶液2室温下放置24小时后，继续加入溶剂，得到质量浓度为6％～10％的纺丝溶液3；
d)将步骤c)中的纺丝溶液3采用冻胶纺丝法，纺丝温度为220～280℃，纺丝后经萃取和热牵伸得到复合纤维；
所述步骤4)中的溶剂为白油和润滑油。
2.权利要求1所述的一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，其特征在于，所述纳米结晶相碳化硅的粒径为0.1-300μm。
3.权利要求1所述的一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，其特征在于，所述纳米结晶相碳化硅的晶型为β晶型。
4.权利要求1所述的一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯和处理过的纳米结晶相碳化硅的重量份比为(70-99)：(1-30)。
5.权利要求1所述的一种表面光滑的高耐切割UHMWPE长丝纤维的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯的分子量为3×106-7×106g/mol。
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