CN107098917A - 一种抗磨减摩硫化芥酸及其制备方法 - Google Patents

一种抗磨减摩硫化芥酸及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗磨减摩硫化芥酸，该硫化剂的化学结构式如下所示：

Description

一种抗磨减摩硫化芥酸及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学合成领域，具体地说，涉及一种抗磨减摩硫化芥酸及其制备方法。
背景技术
目前，润滑油市场使用的硫化动植物油脂大多数为褐色，而随着加氢基础油(即II类以上基础油)越来越广泛的使用，使得这些添加剂由于在加氢基础油内油溶性差、严重影响油品的颜色等诸多因素而受到很大的使用限制，浅色、在加氢基础油中油溶性好且具有优良的抗磨、减摩的硫化剂具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明是为了解决上述不足，提供了一种抗磨减摩硫化芥酸及其制备方法。该硫化芥酸具有优良的抗磨减摩性能，无论在I类还是在II类以上基础油包括合成油中均具有优良的油溶性。
本发明的上述目的通过以下的技术方案来实现：一种抗磨减摩硫化芥酸，其特征在于：该硫化剂的化学结构式如下所示：
一种抗磨减摩硫化芥酸的制备方法，其特征在于：所述制备方法是将装有搅拌器和分液漏斗的三颈瓶中放入芥酸，并置于恒温的水浴槽中，然后通过分液漏斗逐滴加入一氯化硫进行低温硫化，反应中产生的氯化氢气体通过导管通入氢氧化钠溶液中进行吸收，芥酸与一氯化硫的摩尔比为1∶1-1∶1.5，硫化过程中通过恒温水槽将反应温度控制在15-25℃，反应至通入氢氧化钠的导管不在有气泡产生为止，将产物用水洗涤，再减压蒸馏除水，得淡黄色的硫化芥酸。
优选地，反应过程中，在烧瓶中通入氮气作为保护气，压力控制在0.035MPa烧瓶中通入氮气作为保护气，压力控制在0.035MPa。
本发明与现有技术相比的优点是：本发明的硫化芥酸具有优良的抗磨减摩性能，比传统的硫化棉籽油具有更好的使用性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详述。
实施例一：
称取芥酸3380g，倾入烧瓶中将烧瓶置于恒温水浴槽中(温度控制在15±1℃)，然后通过分液漏斗逐滴加入总量为600g的一氯化硫，搅拌速度为600转/分进行低温硫化，烧瓶中通入氮气作为保护气，压力控制在0.035MPa，反应至通入氢氧化钠溶液(质量百分比浓度为20％)的导管口不再有气泡产生后继续反应15分钟停止，将产物先用5％氢氧化钠溶液充分洗涤，静止分层放掉下层的水层，再用蒸馏水洗涤两次，最后经减压蒸馏得到淡黄色的硫化芥酸。
实施例二：
称取芥酸3380g，倾入烧瓶中将烧瓶置于恒温水浴槽中(温度控制在20±1℃，然后通过分液漏斗逐滴加入一氯化硫，搅拌速度为650转/分进行低温硫化，烧瓶中通入氮气作为保护气，压力控制在0.05MPa，反应至通入氢氧化钠溶液(质量百分比浓度为15％)的导管口不再有气泡产生后再反应15分钟停止，将产物先用10％氢氧化钠溶液充分洗涤，静止分层放掉下层的水层，再用蒸馏水洗涤两次，最后经减压蒸馏得到淡黄色的硫化芥酸。
实施例三：
称取芥酸3500g，倾入烧瓶中将烧瓶置于恒温水浴槽中(温度控制在25±1℃，然后通过分液漏斗逐滴加入一氯化硫，搅拌速度为600转/分进行低温硫化，烧瓶中通入氮气作为保护气，压力控制在0.03MPa，反应至通入氢氧化钠溶液(质量百分比浓度为15％)的导管口不再有气泡产生后再反应15分钟停止，将产物先用5％氢氧化钠溶液充分洗涤，静止分层放掉下层的水层，再用蒸馏水洗涤两次，最后经减压蒸馏得到淡黄色的硫化芥酸。
本发明使用的是工业级芥酸(含量97％)具有理化指标：
芥酸 指标
碘值 74.98
折射率 1.4534
中和值 165.72
凝固点，℃ 28
本发明使用的分析纯一氯化硫具有下述理化指标：
本发明制得的硫化芥酸的理化指标测试如下
项目 测试结果 试验方法
密度，g/cm3，25 1.07 GB/T1889
运动粘度，40℃，mm2/s 116.5 GB/T265
含硫量，％ 8.5 管式炉法
倾点，℃ -8 GB/T3535
闪点(开口)，℃ 256 GB/T3536
本发明制的硫化芥酸在各类基础油中的油溶性试验结果如下
本发明制得的硫化芥酸的抗磨、减摩性能测试结果如下：
试验方法按照GB/T3142，测试结果如下：
从试验结果看，硫化芥酸具有优良的抗磨减摩性能，比传统的硫化棉籽油具有更好的使用性能。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及实施例内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.一种抗磨减摩硫化芥酸，其特征在于：该硫化剂的化学结构式如下所示：
2.一种抗磨减摩硫化芥酸的制备方法，其特征在于：所述制备方法是将装有搅拌器和分液漏斗的三颈瓶中放入芥酸，并置于恒温的水浴槽中，然后通过分液漏斗逐滴加入一氯化硫进行低温硫化，反应中产生的氯化氢气体通过导管通入氢氧化钠溶液中进行吸收，芥酸与一氯化硫的摩尔比为1∶1-1∶1.5，硫化过程中通过恒温水槽将反应温度控制在15-25℃，反应至通入氢氧化钠的导管不在有气泡产生为止，将产物用水洗涤，再减压蒸馏除水，得淡黄色的硫化芥酸。
3.根据权利要求2所述的一种抗磨减摩硫化芥酸的制备方法，其特征在于：反应过程中，在烧瓶中通入氮气作为保护气，压力控制在0.035MPa烧瓶中通入氮气作为保护气，压力控制在0.035MPa。
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