CN107098820A - 十二烷基二甲基二羟丙基氯化铵的生产工艺 - Google Patents

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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C213/00—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C213/02—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton by reactions involving the formation of amino groups from compounds containing hydroxy groups or etherified or esterified hydroxy groups

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Abstract

本发明是一种十二烷基二甲基二羟丙基氯化铵的生产工艺。所述合成工艺以十二（四）烷基二甲基叔胺（含一定量的十四烷基二甲基叔胺）与3‑氯1、2丙二醇为原料，包括四个步骤：将十二烷基二甲基叔胺、水、及异丙醇吸进反应釜，当物料温度达到75℃，滴加3‑氯1、2丙二醇，滴加结束后进行保温，反应结束后得到产品。优点是反应原料易得、操作简单；降低了反应温度，使反应温度能耗更低，过程安全、绿色；反应产率高达99%，产品颜色可以达到无色，纯度高；生产工艺稳定可靠。

Description

十二烷基二甲基二羟丙基氯化铵的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种新型阳离子表面活性剂的生产工艺，属于表面活性剂的技术领域。
背景技术
十二烷基二甲基二羟丙基氯化铵为无色至淡黄色透明液体，是一种新型的阳离子表面活性剂；该产品广泛应用于医药中间体、生物工程制药、电镀、杀菌消毒、矿物浮选、日用化工、纺织印染、沥青乳化、建筑、塑料加工、石油开采、石油化工等行业。
现阶段，十二烷基二甲基二羟丙基氯化铵均是采用十二烷基二甲基叔胺（含一定量的十四烷基二甲基叔胺）与3-氯1、2丙二醇为原料，在一定温度下反应合成，但转化率一般工艺只达到77%，反应温度要达到95℃，而且产品颜色比较深。
发明内容
本发明为了解决目前制备十二烷基二甲基二羟丙基氯化铵所存在的上述问题，提供一种更经济、安全、绿色的生产工艺。
为了实现上述发明目的，本发明的一种十二烷基二甲基二羟丙基氯化铵的生产工艺，采用十二烷基二甲基叔胺（含一定量的十四烷基二甲基叔胺）在醇类溶剂的存在下滴加3-氯1、2丙二醇在75℃-85℃的温度下反应4-6小时，然后保温2-3小时，产品的含量是40%，产品的颜色是无色至淡黄色透明液体。产品的转化率达99%。
在本发明的方法中，原料十二烷基二甲基叔胺与异丙醇溶剂的重量比1:2-2.5。
进一步地，十二烷基二甲基叔胺与3-氯1、2丙二醇摩尔比为1：1.08
本发明所采用的制备工艺具有如下有益效果：
1．反应原料易得、操作简单；
2．降低了反应温度，使反应温度能耗更低，过程安全、绿色；
3．反应产率高达99%，产品颜色可以达到无色，纯度高；
4．生产工艺稳定可靠。
具体实施方式
实施例1：将计量好的276KG十二烷基二甲基叔胺、498KG的水、及80KG异丙醇吸进反应釜中，打开搅拌，并加热，然后将计量好的3-氯1、2丙二醇146KG抽进滴加罐中，当物料温度达到75℃时，打开滴加阀门，滴加3-氯1、2丙二醇，注意滴加速度，如果物料温度超过85℃，必须打开冷却水进行冷却，或调节滴加速度，3-氯1、2丙二醇滴加结束，保温时间2-3小时。反应结束后，得到活性物含量为41.8%的十二烷基二甲基二羟丙基氯化铵淡黄色透明液体，收率达99%。
实施例2：将计量好的276KG十二烷基二甲基叔胺、498KG的水、及136KG异丙醇吸进反应釜中，后续操作工艺与实施例1所述保持一致。反应结束后，得到活性物含量为42%的十二烷基二甲基二羟丙基氯化铵淡黄色透明液体，收率达99%。
实施例3：将计量好的276KG十二烷基二甲基叔胺、498KG的水、及192KG异丙醇吸进反应釜中，后续操作工艺与实施例1所述保持一致。反应结束后，得到活性物含量为40.5%的十二烷基二甲基二羟丙基氯化铵淡黄色透明液体，收率达99%。
十二烷基二甲基二羟丙基氯化铵产品的技术指标：
外观：无色至淡黄色透明液体；
活性物含量（%）：40±2；
PH值：6～9；
游离胺含量（%）： ≤1 。

Claims (4)

1.一种十二烷基二甲基二羟丙基氯化铵的生产工艺，其特征在于,包括步骤如下：
1）将计量好的十二烷基二甲基叔胺、水、及异丙醇吸进反应釜，边搅拌边加热；
2）将计量好的3-氯1、2丙二醇抽进滴加罐中，当物料温度达到75℃时，打开滴加阀门，滴加3-氯1、2丙二醇，如果物料温度超过85℃，必须打开冷却水进行冷却，或调节滴加速度；
3）3-氯1、2丙二醇滴加结束后进行保温；
4）反应结束，先取样分析，合格后包装，如果分析不合格，必须延长保温时间到产品合格。
2.根据权利要求1所述的十二烷基二甲基二羟丙基氯化铵的生产工艺，其特征是步骤1）十二烷基二甲基叔胺与异丙醇的重量比维持在1:2-2.5。
3.根据权利要求1所述的十二烷基二甲基二羟丙基氯化铵的生产工艺，其特征是步骤2）中十二烷基二甲基叔胺与3-氯1、2丙二醇摩尔比为1：1.08；3-氯1、2丙二醇的滴加温度范围在75℃-85℃，反应时间为4-6小时。
4.根据权利要求1所述的十二烷基二甲基二羟丙基氯化铵的生产工艺，其特征是步骤3）中，保温时间2-3小时。
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