CN107098334A - 一种制备石墨烯粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备石墨烯粉体的方法，包括以下步骤：选择原材料PI膜，对该PI膜进行碳化烧结，得到玻璃态的PI膜；冷却后将玻璃态的PI膜研磨成初始粉料，该初始粉料中的粉体颗粒的粒径为2nm～10µm；将初始粉料进行过滤筛选，得到粉体颗粒的粒径为2nm～15nm的分离粉料；对分离粉料进行石墨化烧结，烧结完成冷却后得到成品石墨烯粉体，该成品石墨烯粉体的粉体颗粒的粒径小于10nm。本发明方法得到人工合成石墨烯粉体，制备成本较低，工艺简单易操作，适合于大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体地说是一种制备石墨烯粉体的方法。
背景技术
2004 年发现石墨烯以来，许多科学家都致力于石墨烯制备方法的研究，尤其是要制备出高质量、产率高、成本低、结构稳定的石墨烯的方法这就显得尤为重要。目前制备石墨烯的方法主要有以下几种：剥离法，包括微机械剥离法和溶剂剥离法等方法；生长法，包括晶体向外延生长、取向附生法、化学气相沉积等方法；氧化还原石墨法，包括常用的Hummers 法、Standenmaier法、Brodie法等；除此之外，还有电弧放电法、石墨层间化学物途径法、碳纳米管剥开法等。氧化还原石墨法具有简单且多元化的工艺，是制备石墨烯的一种常用的方法，但是，这种方法只适用于实验室少量制备用于研究，且大量制备容易产生大量的废酸、废水等，将引起环境的污染。气相沉积法，难以进行大规模制备，给批量生产带来难度。化学或者物理的剥离方法，则会带来较严重的环境污染，而且制备得到的石墨烯粉体纯度不高，容易破坏石墨的晶体结构。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备石墨烯粉体的方法，工艺简单易操作，制备成本较低，适于大批量生产。
为了解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种制备石墨烯粉体的方法，包括以下步骤：
选择原材料PI膜，对该PI膜进行碳化烧结，得到玻璃态的PI膜；
冷却后将玻璃态的PI膜研磨成初始粉料，该初始粉料中的粉体颗粒的粒径为2nm～10µm；
将初始粉料进行过滤筛选，得到粉体颗粒的粒径为2nm～15nm的分离粉料；
对分离粉料进行石墨化烧结，烧结完成冷却后得到成品石墨烯粉体，该成品石墨烯粉体的粉体颗粒的粒径小于10nm。
所述对初始粉料进行过滤筛选包括精磨操作和分离操作；
精磨操作：采用超声波精磨对初始粉料进行过滤筛选，得到精磨粉料，该精磨粉料的粉体颗粒的粒径为2nm～100nm；
分离操作：采用悬浮分离法对精磨粉料进行筛选过滤得到分离粉料。
所述对PI膜的研磨采用机械研磨方式进行处理。
所述碳化烧结具体为：将PI膜在真空环境下加热升温，使温度达到1200～1350℃，烧结时间为20～24小时。
所述碳化烧结的升温过程分为至少两个温度段进行加热，在升温到每个温度段的最高温度后保持使该温度保持预设时间T。
所述石墨化烧结具体为：将分离粉料在真空环境中加热升温，使温度达到2800～3000℃，加热时间为30-36小时。
所述石墨化烧结过程为线性加热或分为至少两个温度段进行加热。
本发明用一种全新的方法制备得到人工合成石墨烯粉体，大大降低了生产工艺的难度，降低了生产成本，适于大批量、工业化生产。
附图说明
附图1为本发明流程示意图。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
如附图1所示，本发明揭示了一种制备石墨烯粉体的方法，包括以下步骤：
S1，选择原材料PI膜，对该PI膜进行碳化烧结，得到玻璃态的PI膜。经过碳化烧结，将PI膜中的杂质、焦油等排除，提高其纯度。
S2，冷却后将玻璃态的PI膜研磨成初始粉料，该初始粉料中的粉体颗粒的粒径为2nm～10µm。通过对PI膜碳化烧结处理，使其被烧结为呈玻璃态。然后通过机械设备对该玻璃态的PI膜进行研磨成粉。
S3,将初始粉料进行过滤筛选，得到粉体颗粒的粒径为2nm～15nm的分离粉料。此时粉料相对于初始粉料更加精细。
S4，对分离粉料进行石墨化烧结，烧结完成冷却后得到成品石墨烯粉体，该成品石墨烯粉体的粉体颗粒的粒径小于10nm。从而得到人工合成的石墨粉体，制造方便，工艺简单易于实现，可实现大批量工业化生产。
另外，所述对初始粉料进行过滤筛选包括精磨操作和分离操作；
精磨操作：采用超声波精磨对初始粉料进行过滤筛选，得到精磨粉料，该精磨粉料的粉体颗粒的粒径为2nm～100nm。采用该超声波精磨，相较于初始粉料，能够钭不符合规格的去除。
分离操作：采用悬浮分离法对精磨粉料进行筛选过滤得到分离粉料。
此外，碳化烧结具体为：将PI膜在真空环境下加热升温，使温度达到1200～1350℃，烧结时间为20～24小时。碳化烧结的升温过程分为至少两个温度段进行加热，在升温到每个温度段的最高温度后保持使该温度保持预设时间T。比如，可分为三个温度段，先直接加热升温到500℃，然后在500℃的温度下保持时间30分钟；接着再从500℃加热升温到800℃，在800℃的温度下保持时间50分钟；接着再从800℃加热升温到1250℃，在1250℃的温度下保持时间1小时。总烧结时间为24小时。当然，还可以采用其他数量的温度段，在此不再一一列举。
所述石墨化烧结具体为：将分离粉料在真空环境中加热升温，使温度达到2800～3000℃，加热时间为30-36小时。该石墨化烧结可以为整体线性式加热，在整个加热过程中，始终以一个恒定的温度加热。也可以采用分成多个温度段的方式进行加热。
本发明通过制取石墨烯粉体，而且采用的原材料为PI膜，与传统的采用天然晶石材料完全不同，工艺简单易于实现，能够实现大批量、工业化生产，而且生产成本较低。
需要说明的是，以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种制备石墨烯粉体的方法，包括以下步骤：
选择原材料PI膜，对该PI膜进行碳化烧结，得到玻璃态的PI膜；
冷却后将玻璃态的PI膜研磨成初始粉料，该初始粉料中的粉体颗粒的粒径为2nm～10µm；
将初始粉料进行过滤筛选，得到粉体颗粒的粒径为2nm～15nm的分离粉料；
对分离粉料进行石墨化烧结，烧结完成冷却后得到成品石墨烯粉体，该成品石墨烯粉体的粉体颗粒的粒径小于10nm。
2.根据权利要求1所述的制备石墨烯粉体的方法，其特征在于，所述对初始粉料进行过滤筛选包括精磨操作和分离操作；
精磨操作：采用超声波精磨对初始粉料进行过滤筛选，得到精磨粉料，该精磨粉料的粉体颗粒的粒径为2nm～100nm；
分离操作：采用悬浮分离法对精磨粉料进行筛选过滤得到分离粉料。
3.根据权利要求2所述的制备石墨烯粉体的方法，其特征在于，所述对PI膜的研磨采用机械研磨方式进行处理。
4.根据权利要求3所述的制备石墨烯粉体的方法，其特征在于，所述碳化烧结具体为：将PI膜在真空环境下加热升温，使温度达到1200～1350℃，烧结时间为20～24小时。
5.根据权利要求4所述的制备石墨烯粉体的方法，其特征在于，所述碳化烧结的升温过程分为至少两个温度段进行加热，在升温到每个温度段的最高温度后保持使该温度保持预设时间T。
6.根据权利要求4所述的制备石墨烯粉体的方法，其特征在于，所述石墨化烧结具体为：将分离粉料在真空环境中加热升温，使温度达到2800～3000℃，加热时间为30-36小时。
7.根据权利要求4所述的制备石墨烯粉体的方法，其特征在于，所述石墨化烧结过程为线性加热或分为至少两个温度段进行加热。
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| CN104176733A (zh) * | 2014-08-25 | 2014-12-03 | 上海弘枫实业有限公司 | 一种高导热石墨膜的制造方法 |
| CN105600782A (zh) * | 2016-03-04 | 2016-05-25 | 深圳丹邦科技股份有限公司 | 柔性聚酰亚胺制备的石墨烯薄膜及其制备方法 |
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