CN104837767B - 碳化硅粉末和其制备方法 - Google Patents

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Abstract

根据本发明的一个实施方案，制备碳化硅粉末的方法包括以下步骤：通过混合碳源和硅源来收集混合物粉末；通过加热该混合物粉末来合成第一碳化硅粉末；通过对第一碳化硅粉末造粒来形成经造粒的粉末；并且通过加热经造粒的粉末来形成具有比第一碳化硅粉末更大的粒子的第二碳化硅粉末。

Description

碳化硅粉末和其制备方法
技术领域
本发明涉及碳化硅粉末和制备该粉末的方法，更具体而言，涉及使用微粒状碳化硅粉末制备颗粒状碳化硅粉末的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)具有高温强度以及优异的抗磨损性、抗氧化性、抗腐蚀性、抗蠕变性等。碳化硅分为具有立方晶体结构的β相和具有六方晶体结构的α相。β相在1400℃至1800℃的温度下稳定，而α相在2000℃以上的温度下形成。
碳化硅已广泛用作工业结构的材料并且近来已用于半导体工业。为了将碳化硅用于单晶生长，需要具有均匀粒径分布的颗粒状碳化硅粉末。
例如，通过艾奇逊(Acheson)法、碳热还原法、化学气相沉积(CVD)法等来制备碳化硅粉末。对于通过上述方法之一制备的碳化硅粉末，由于纯度低而需要单独的高纯度过程，并且需要另外的研磨过程。
具有高纯度的颗粒状碳化硅粉末可以通过对精制的微粒状碳化硅粉末在2000℃或更高温度下进行高温热处理来获得，但问题在于粒径分布是不均匀的。
发明内容
技术问题
本发明提供了具有高纯度和均匀粒径分布的颗粒状碳化硅粉末和制备该碳化硅粉末的方法。
技术方案
本发明的一个方面提供了制备碳化硅粉末的方法，该方法包括：通过混合碳源和硅源来收集混合的粉末；通过加热混合的粉末来合成第一碳化硅粉末；通过对第一碳化硅粉末造粒来形成经造粒的粉末；并且通过加热经造粒的粉末来形成粒径大于第一碳化硅粉末的第二碳化硅粉末。
第一碳化硅粉末可以为β相，第二碳化硅粉末可以为α相。
经造粒的粉末可以使用水或挥发性有机溶剂来形成。
经造粒的粉末可以在安装有叶轮的室内通过将第一碳化硅粉末与水或挥发性有机溶剂混合来形成。
合成第一碳化硅粉末可以包括在600℃至1000℃之间的温度下进行的碳化过程和在1300℃至1700℃之间的温度下进行的合成过程。
第二碳化硅粉末的形成可以在2000℃至2200℃之间的温度下进行。
本发明的另一方面提供了碳化硅粉末，该粉末包括：α相的颗粒状碳化硅粉末，其中其粒径分布为100μm至10mm，其分布(D90/D10)为1至10，包括500ppm或更少的氮，以及包括1000ppm或更少的氧。
α相的颗粒状碳化硅粉末可以具有100μm至5mm之间的粒径分布、1至5之间的分布(D90/D10)和在500ppm或更少的范围内的氧。
α相的颗粒状碳化硅粉末可以具有100μm至1mm之间的粒径分布、1至3之间的分布(D90/D10)和在500ppm或更少的范围内的氧。
有益效果
根据本发明的实施方案，可以获得具有高纯度和均匀的粒径分布的碳化硅粉末。此外，由于具有均匀粒径分布的碳化硅粉末可以用于单晶生长，在单晶生长期间容易控制温度和升华，并且可以获得具有高品质的单晶。
附图说明
图1是表示根据本发明的实施方案制备碳化硅的方法的流程图。
图2是根据比较例制备的颗粒状碳化硅粉末的图。
图3是根据本发明的实施方案制备的颗粒状碳化硅粉末的图。
具体实施方式
在附图中通过示例的方式示出具体的实施方案并将在本文中进行具体描述，同时本发明易接受各种修改和替代形式。然而应当理解，无意于将本发明限制于所公开的具体形式，而是相反，本发明将包括在本发明的精神和范围内的所有修改方案、等效方案和替代方案。
应当理解，虽然本文中可使用术语“第一”、“第二”等来描述各种组分，但是这些组分不受这些术语限制。这些术语仅用于将一种组分与另一种组分区分开。因此，下文讨论的第一组分可以被称为第二组分，并且下文讨论的第二组分可以被称为第一组分，而不偏离本发明概念的说明。术语“和/或”包括一种或更多种指示物中的任意组合和所有组合。
本文所使用的术语仅用于描述具体实施方案的目的并且无意限制本发明概念。如本文中所使用，单数形式旨在也包括复数形式，除非上下文另行明确指出。还应理解当在本说明中使用时，术语“包含”和/或“包括”表明所述的特征、整体、步骤、操作、要素和/或组分的存在，但不排除存在或加入一种或更多种其他特征、整体、步骤、操作、要素、组分和/或其组。
除非另行定义，否则本文中所使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明概念所属领域的普通技术人员通常的理解相同的含义。还应理解，例如在常用字典中定义的术语应当解读为具有与其在相关领域背景中的含义一致的含义，并且不以理想化或过于形式化的意义解读，除非本文中明确地如此定义。
下文中，现将参照附图更充分地描述本发明的实施方案。在本说明书中，应当注意虽然在不同的附图中示出了相同或相应的组分，但尽可能多地分配相同的附图标记，并且省略了其重复的说明。
图1是示出根据本发明的实施方案制备碳化硅的方法的流程图。
参照图1，首先混合Si源和C源(S100)。此处，Si源中包括的硅和C源中包括的碳的摩尔比可以在1:1.5至1:3的范围内。例如，Si源中包括的硅和C源中包括的碳的摩尔比可以是1:2.5。
Si源表示提供硅的材料。例如，硅源可以是选自气相法二氧化硅、二氧化硅溶胶、二氧化硅凝胶、微粒状二氧化硅、石英粉末和其混合物的一种或更多种。
碳源可以是固体碳源或有机碳化合物。例如，固体碳源可以是选自石墨、炭黑、碳纳米管(CNT)、富勒烯和其混合物的一种或更多种。有机碳化合物可以是选自酚树脂、法郎(franc)树脂、二甲苯树脂、聚酰亚胺、聚氨酯、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚乙酸乙烯酯、纤维素和其混合物的一种或更多种。
Si源和C源可以通过沉淀法或气相法混合。例如，Si源和C源可以使用高速混合机、球磨机、磨碎机、3辊磨机等来混合。
接下来，微粒状碳化硅粉末通过加热混合的粉末来合成(S110)。加热混合的粉末分成碳化过程和合成过程。例如，碳化过程可以在600℃至1000℃之间的温度下进行，并且合成过程可以在1300℃至1700℃之间的温度下进行预定的时间(例如3小时)，但这些不限于此。
通过上述过程形成的微粒状碳化硅粉末可以为β相和非均匀的粒径分布。微粒状碳化硅粉末的中值粒径可以在1μm至5μm的范围内。
接下来，收集微粒状碳化硅粉末(S120)并且对微粒状碳化硅粉末造粒(S130)。对微粒状碳化硅粉末造粒的过程可以在安装有叶轮的室内进行。例如，叶轮可以是桨叶式、螺旋桨式、螺杆式、涡轮式等。
为此，在将微粒状碳化硅粉末填充于室内之后，可以喷洒水或挥发性有机溶剂(例如醇)，同时旋转叶轮。因而可以形成其中对微粒状碳化硅粉末造粒后的经造粒的粉末。经造粒的粉末可以具有在20μm至80μm之间的均匀的粒径。
然后，通过对经造粒的粉末进行高温热处理而形成颗粒状碳化硅粉末(S140)，并且收集该颗粒状碳化硅粉末(S150)。此处，高温热处理可以在密封的坩埚炉或充入惰性气体(例如Ar)的坩埚炉中在2000℃至2200℃之间的温度下进行。
通过上述过程形成的颗粒状碳化硅粉末可以为α相。通过根据本发明实施方案的方法制备的颗粒状碳化硅粉末的粒径(D50)为100μm至10mm、优选100μm至5mm、且更优选100μm至1mm。此外，通过根据本发明实施方案的方法制备的颗粒状碳化硅粉末的分布(D90/D10)为1至10、优选1至5、且更优选1至3。此外，通过根据本发明实施方案的方法制备的颗粒状碳化硅粉末的纯度具有在500ppm或更小的范围内的氮(N)和在500ppm或更小的范围内的氧(O)。此处，术语“D50”表示对应于底部50％处的粉末粒径，术语“D10”表示对应于底部10％处的粉末粒径，并且术语“D90”表示对应于底部90％处的粉末粒径。
如上所述，当对微粒状碳化硅粉末造粒时，可以获得具有均匀粒径的经造粒的粉末。此外，由于在高温热处理的过程中经造粒的粉末可以容易地与周围经造粒的粉末结合，因而可以获得具有均匀粒径分布的颗粒状碳化硅粉末。
图2是根据比较例制备的颗粒状碳化硅粉末的图，而图3是根据本发明实施方案制备的颗粒状碳化硅粉末的图。
参照图2，在850℃下碳化混合的粉末(其与作为Si源的气相法二氧化硅和作为C源的酚树脂混合)并且将该粉末在1700℃下保持3小时之后，合成微粒状碳化硅粉末。通过将中值粒径在1μm至5μm之间的微粒状碳化硅粉末在充入惰性气体的坩埚炉中在2100℃下保持6小时来获得非均匀的颗粒状碳化硅粉末。
参照图3，在850℃下碳化混合的粉末(其与作为Si源的气相二氧化硅和作为C源的酚树脂混合)并且将该粉末在1700℃下保持3小时之后，合成微粒状碳化硅粉末。将中值粒径在1μm至5μm之间的微粒状碳化硅粉末置于安装有叶轮的室内，并且喷洒少量醇且使醇与其混合，从而形成粒径在20μm至80μm之间的经造粒的粉末。通过将经造粒的粉末在充入惰性气体的坩埚炉中在2100℃下保持6小时来获得均匀的颗粒状碳化硅粉末。
如图2和3所述，当在对微粒状碳化硅粉末进行高温热处理之前进行另外的造粒过程时，可以获得具有均匀粒径分布的颗粒状碳化硅粉末。
如上所述，通过根据本发明实施方案的方法制备的颗粒状碳化硅粉末的分布(D90/D10)，即D10对D90的比率，在1至3的范围内。因而示出可以获得具有均匀粒径分布的颗粒状碳化硅粉末。
当使用具有非均匀粒径分布(即宽分布)的碳化硅粉末来升华单晶时，产生具有非均匀大小的孔，碳化硅粉末的温度等级改变，并且难以控制升华的量和升华的速度。此外，当使用具有均匀粒径分布(即窄分布)的碳化硅粉末来升华单晶时，由于孔具有均匀的大小，易于控制碳化硅粉末的温度等级，并且易于控制升华的量和升华的速度。因此，当使用根据本发明实施方案获得的碳化硅粉末时可以获得高品质的单晶。
虽然描述了一些实施方案，但本领域技术人员容易理解，在实施方案中可以进行很多修改，而不实质上偏离新颖的说明和优势。因此，所有这样的修改旨在被包括于如权利要求所定义的本发明概念的范围内。

Claims (5)

1.一种制备碳化硅粉末的方法，所述方法包括：
通过混合碳源和硅源来收集混合的粉末；
通过加热所述混合的粉末来合成β相的第一碳化硅粉末；
通过对所述β相的第一碳化硅粉末造粒来形成经造粒的粉末；以及
通过加热所述经造粒的粉末来形成粒径大于所述β相的第一碳化硅粉末的α相的第二碳化硅粉末，
其中所述合成β相的第一碳化硅粉末包括在600℃至1000℃范围内的温度下进行的碳化过程和在1300℃至1700℃范围内的温度下进行的合成过程，
其中形成所述α相的第二碳化硅粉末在2000℃至2200℃范围内的温度下进行，
其中所述α相的第二碳化硅粉末包含α相的颗粒状碳化硅粉末，以及
其中所述α相的颗粒状碳化硅粉末的粒径D50为100μm至10mm，所述α相的颗粒状碳化硅粉末的分布D90/D10为1至3，包括500ppm或更少的氮，以及包括1000ppm或更少的氧。
2.根据权利要求1所述的方法，其中使用水或挥发性有机溶剂来形成所述经造粒的粉末。
3.根据权利要求1所述的方法，其中在安装有叶轮的室内通过将所述β相的第一碳化硅粉末与水或挥发性有机溶剂混合来形成所述经造粒的粉末。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述α相的颗粒状碳化硅粉末具有100μm至5mm范围内的粒径D50和在500ppm或更少的范围内的氧。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述α相的颗粒状碳化硅粉末具有100μm至1mm范围内的粒径D50和在500ppm或更少的范围内的氧。
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